DE1543167A1 - Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung organischer Verbindungen,die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten - Google Patents

Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung organischer Verbindungen,die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten

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DE1543167A1 DE19651543167 DE1543167A DE1543167A1 DE 1543167 A1 DE1543167 A1 DE 1543167A1 DE 19651543167 DE19651543167 DE 19651543167 DE 1543167 A DE1543167 A DE 1543167A DE 1543167 A1 DE1543167 A1 DE 1543167A1
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Description

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158167
Mo och Doms/ίο Aktiebolaq. Örnsköldsvik. Schweden
Verfahren zur Sulfonierunq und/oder Sulfatierunq organischer Verbindungen, die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von Alkylverbindungen order Alkylarylverbindungen die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten, von Alkylenoxydaddukten der genannten Verbindungen oder von Mischungen, welche die genannten Substanzen enthalten, durch Reaktion mit gasförmigem Schwefeltrioxyd in einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsprozess. Das Verfahren kann sowohl bei Sulfonierungs- als auch
CD
CD
CD
bei Sulfatierungsprozessen angewendet werden und diese werden im folgenden der Einfachheit halber nur mit dem Ausdruck "Sulfonierungsprozesse" benannt.
Beim Sulfonieren und/oder Sulfatieren von organischen Stoffen, z.B. Fettalkoholen, Fettalkohol-Polygiykoläthern, Alkylarylpolyglykoläthern usw., werden als Sulfonierungsmittel meist Chlorsulfonsäure, Schwefelsäure oder Oleum verwendet. In diesen Fällen ist es einfach, die eingehenden Kom-BAD ORIGINAL
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ponenten einzuwiegen oder volumetrisch abzumessen sowie deren gegenseitiges Verhältnis zu bestimmen. Ober- oder Unterdosierung des Sulfonierungsmittels hat in der Regel in diesen Fällen keine nachteilige Einwirkung auf das fertige Produkt. Dies gilt vor allem bei Verwendung von Schwefelsäure und Oleum, die immer mit verhältnismässig grossem Oberschuss eingesetzt werden« Bei der Verwendung von Schwefeltrioxyd als Sulfonierungs- und/oder SuIfatierungsmittel ist jedoch einerseits die Dosierung dadurch erschwert, dass eine sehr genau bestimmte Menge Schwefeltrioxyd für eine bestimmte Menge zu sulfonierender Substanz eingesetzt werden muss, und andererseits dadurch, dass das Schwefeltrioxyd in Gasform, gemischt mit Luft oder einem anderen inerten Gas, vorliegt. Schwefeltrioxyd hat allerdings grosse Vorzüge als Sulfonierungsmittel.
Beim Sulfonieren mit Schwefeltrioxyd arbeitet man in der Regel mit 2-8 Molprozent überschuss der theoretisch erforderlichen Menge Schwefeltrioxyd. Dies wird mit 102-108&-igern Sulfonierungsgrad bezeichnet. Die Menge des zugeführten Schwefeltrioxyds ist kritisch. Bei zu niedrigem Sulfonierungsgrad wird eine grössere oder kleinere Menge nicht-sulfonierter Substanz erhalten, was teils Verluste als Produktionsausfall an sulfonierten Rohstoffen ergibt und teils unerwünschte Nebenwirkungen bei der Verwendung des Produktes geben kann, z.B. ein trübes Produkt. Bei zu hohem Sulfonierungsgrad wird das Produkt stark missgefärbt, was von Nebenreaktionen in Form von u.a. Zersetzung der organischen Substanz herrührt. In diesem Fall werden teils Rohstoffverluste und teils ein missgefärbtes, schwer zu bleichendes Endprodukt erhalten. Vor allem beim Sulfonieren von Alkylen-
° oxydderivaten von Fettalkoholen und Alkylphenolen wird beim Sulfonieren co
^ mit Schwefeltrioxyd ein Produkt mit beschwerlichen Schaumeigenschaften ■^. erhalten. Dadurch ist es in vielen Fällen unmöglich gewesen, den SuI-t*> fonierungsgrad mit irgendeiner physikalischen Methode zu messen, z.B. ""* Messung der Viskositä'tsveränderungen, Änderungen im spezifischen Gewicht u.dergl., die von einem höheren oder niedrigeren Sulfonierungsgrad ab-
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·'■■■. 43
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hängig sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von Alkylverbindungen und Alkylarylverbindungen, die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten, und deren Alkylenoxydaddukte oder Mischungen, welche die genannten Stoffe enthalten, durch Reaktion mit gasförmigen Schwefeltrioxyd, welches Verfahren nicht mit den oben angegebenen Nachteilen behaftet ist. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man zur Regulierung des Sulfonierungsgrades den Leitwert des sulfonierten Produktes ausnutzt, wodurch das Schäumen des Produktes nicht auf den Regulierungsverlauf einwirken kann.
Bei Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens geht man im Prinzip so vor, dass man an geeigneter Stelle in dem vom Sulfonierungsreaktor ausgehenden Produktstrom nach vorherigem Entfernen der Restgase, z.B. in einem Zyklon, eine Vorrichtung zum Messen des Leitwertes der erhaltenen flüssigen Mischung aus nicht-sulfoniertem und sulfoniertem Produkt anordnet. Der erhaltene Messimpuls wird zu einer Regelungsvorrichtung überführt, welche die Zufuhr an zu sulfonierendem Produkt regelt. Zwecks Erhalts des optimalen Zusammenhanges zwischen gemessenem Leitwert und Sulfonierungsgrad, wird die Vorrichtung für jede einzelne, zu sulfonierende Substanz erst kalibriert, und zwar dadurch, dass der Leitwert bei variierenden Mengen zugeführter nicht-sulfonierter Substanz gemessen wird. Man erhält so einen Zusammenhang zwischen dem gemessenen Leitwert und dem Sulfonierungsgrad, der graphisch so dargestellt werden kann wie in den zu den Beispielen gehörenden Zeichnungsfiguren 1-3, Dadurch wird für jeden gewünschten Sulfonierungsgrad der richtige Leitwert erhalten - und damit
CJ
CO
CO
o> auch die richtige Menge nicht-sulfonierter Substanz, die zuzuführen ist.
Durch die automatisch wirkende Regelungsvorrichtung wird der Leitwert während des Prozesses auf einem im voraus eingestellten "Soll!I-Wert gehalten. Bei Abweichung von diesem wird ein Störsignal erhalten, dae die
Zuspeisung der nicht-sulfonierten Substanz beeinflusst. BAD ORIGINAL
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Mit dem erfindungsgemässen Verfahren ist es möglich, während des ganzen Sulfonierungsprozesses die richtige Menge nicht-sulfonierter Substanz zuzuführen, sodass ein konstanter Sulfonierungsgrad von im voraus bestimmter Höhe erreicht werden kann. Das erhaltene Produkt ist frei von Missfärbungen, sodass ein Nachbleichen mit Natriumhypoklorit, das zu chlorhaltigen Produkten führt, vermieden wird.
Geeignete Stoffe für erfindungsgemässe Sulfonierung und/oder Sulfatierung sind Alkaliverbindungen und Alkylarylverbindungen, die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten, oder deren Alkenyloxydaddukte. Auch Mischungen der angegebenen Verbindungen können verwendet werden. Beispiele hierfür sind Alkohole mit 8-22 Kohlenstoffatomen, Fettalkoholen, Fettsäuren mit 8-22 Kohlenstoffatomen, Fette und fette Öle und Alkylphenole sowie deren Äthylenoxyd- oder Propylenoxydaddukte, wie Oktanol, Tridecylalkohol, Laurylalkohol, Stearylalkohol, Stearinsäure, Palmitinsäure, Tallfettsäure, Rizinusöl, Kokosfett, Heringsöl, Oktylphenol, Nonylphenol, Di-Nonylphenol, 2-Butyl-4-nonylphenol, das Umsetzungsprodukt von Laurylalkohol und 3 Mol Äthylenoxyd und das Umsetzungsprodukt von 1 Mol Tridecylalkohol und 2 Mol Propylenoxyd.
Geeignete Organe zur Messung des Leitwertes der sulfonierten Mischung sind Leitwertmesszellen von an und für sich bekanntem Typ, die in der Hauptsache als Tauch-oder Durchströmungsmesszellen ausgebildet sein können. Diese bestehen im grossen und ganzen aus zwei Platinplatten, die in bestimmtem Abstand voneinander befestigt sind und über welche eine
Wechselspannung gelegt wird, in deren Kreis ein Messinstrument angeordnet co
S ist·
ω Die zur Regelung der Zuführung von nicht-sulfonierter Substanz
**·» angewendete Regelungsvorrichtung ist so ausgebildet, dass sie den von der *** Leitwertmesszelle erhaltenen Stromimpuls - das Eingangssignal - in einen Impuls umwandelt, der die Zufuhr an nicht-sulfonierter Substanz regelt.
Dies kann beispielsweise so erfolgen, dass das Eingangssignal in einem
1SS167.
Transduktor (Signalumwandlungsrelais) in ein pneumatisches Ausgangssignal von z.B. 3-15 psi umgewandelt wird, das über einen PID-Regulator die von der Dosierungspumpe in den Reaktor gespeiste Menge nicht-sulfonierter Substanz steuert. Es ist auch möglich, den von der Leitwertmesszelle erhaltenen Stromimpuls an ein Relais zu überführen, das ein Motorventil betätigt, welches die Zufuhr von nicht-sulfonierter Substanz zum Reaktor regelt. Eine weitere Möglichkeit ist, den von der Leitwertmesszelle kommenden Stromimpuls in ein pneumatisches Ausgangssignal umzuwandeln, das einen hydraulischen Regulator, z.B. vom Typ Källe, betätigt«
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Erfindung wird im folgenden unter Hinweis auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. - Die Figuren 1-3 sind Diagramme, welche den Zusammenhang zwischen dem Sulfatierungsgrad und dem gemessenen Leitwiderstand beim Sulfatieren verschiedener Stoffe zeigen. - Fig.4 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Beispiel 1
Der angewandte Reaktor (Fig.4) bestand aus einem in der Hauptsache zylindrischen, geschlossenen Reaktionsgefäss 1, versehen mit einem Kühlmantel 2 mit Ein- und Auslauf 3 und 4 für das Kühlwasser, einem unteren Einlass 5 für eine Schwefeltrioxydgasmischung, einem unteren Einlass 6 für organische Substanz, einem oberen Auslass 7 für die Mischung von sulfonertem und/oder sulfatiertem Produkt und Restgas und einem, mit dem Reaktionsgefäss 1 konzentrischen, in der Hauptsache zylindrischen,
to gekühlten, rotierbaren Umrührer 9, an dessen ausserhalb des Reaktionsge-
w . fässes gelegener Achse 10 ein elektrischer Motor 11 angeschlossen war.
^ Ein Strom von Tridecylalkohol, dem je Mol Tridecylalkohol 4 Mol Äthylen-
0> oxyd angelagert waren, wurde durch den Einlass 6 eingeführt. Bei 5 wurde ein Strom gasförmiges SCL in Form einer SCL-Luft-Mischung, die 6 Volumen-
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Prozent SO enthielt, eingeführt. Das vom Reaktor kommende Produkt wurde mit Hilfe eines Zyklons 12 vom Restgas getrennt. In dem vom Zyklon kommenden Produktstrom wurde eine Leitwertmesszelle 13, die mit einem Temperaturkompensator kombiniert war, angeordnet. Durch Ablesen des Widerstandes und gleichzeitige Bestimmung des Sulfatierungsgrades durch Titrieren mit O,1-N NaOH wurde das Diagramm in Fig. 1 erhalten, das den Zusammenhang zwischen dem gemessenen Widerstand und dem Sulfatierungsgrad anzeigt. Dadurch, dass ein Empfangsinstrument 14 benutzt wurde, das über einen PID-Regulator 15 Manöversignale an das Ventil 16 gab, das die Zufuhr ^ von Tridecylalkoholpolyglykoläther regelte, und dadurch, dass der "SoIl"- -Wert auf 0,24 Megohm festgesetzt wurde, konnte ein konstanter Sulfatierungsgrad von 102% aufrechterhalten werden. Das erhaltene Produkt war frei von Missfärbungen und hatte eine Farbe von 4 Gardner in 28-prozentiger wässriger Lösung, die mit Natriumhydroxyd neutralisiert war. Beispiel 2
Bei diesem Versuch wurden die gleichen Versuchsvorrichtungen wie in Beispiel 1 benutzt, aber anstelle des Tridecylalkoholpolyglykoläthers wurde technischer Laurylalkohol zugeführt. Die Bestimmung des Zu-
k sammenhangs zwischen Sulfatierungsgrad und gemessenem Leitwiderstand erfolgte auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1. Fig.2 zeigt den erhaltenen Zusammenhang. Durch Einstellung des Regulator-"Soll"-Wertes auf 9,5 Kiloohm konnte ein konstanter Sulfatierungsgrad von 104% aufrechterhalten werden. Das erhaltene Produkt war frei von Missfärbungen und zeigte
eine Farbe von 3 Gardner in 15-prozentiger wässriger Lösung, die mit
oo Natriumhydroxyd neutralisiert war.
—» Beispiel 3
to Bei diesem Versuch wurden die gleichen Versuchsvorrichtungen
-* benutzt wie in Beispiel 1, aber anstelle des Tridecylalkoholpolyglykoläthers wurde ein aus technischem Laurylalkohol hergestellter Lauryl-
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alkoholpolyglykoläther verwendet, der durch Umsetzung von 1 Mol Laurylalkohol mit 3 Mol Äthylenoxyd erhalten wurde. Die Bestimmung des Zusammenhangs zwischen Sulfatierungsgrad und gemessenem Leitwiderstand erfolgte auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1. Die Fig. 3 zeigt die erhaltene Beziehung. Durch Einstellung des Regulator-"Soll"-Wertes auf 0,30 Megohm konnte ein Sulfatierungsgrad von 105% konstant aufrecherhalten werden.
Die Anwendbarkeit der Erfindung ist nicht allein auf oben angegebene Sulfonierungsfälle beschränkt, sondern sie kann sowohl zur Konstanthaltung des Sulfonierungsgrades bei kontinuierlichen Sulfonieren und/oder Sulfatieren angewandt werden als auch zur Signalgebung Zwecks Unterbrechung Λ diskontinuierlicher Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsprozesse, wenn der gewünschte Sulfonierungsgrad erreicht worden ist.
CO O CD OO CO
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Claims (13)

15K167 Patentansprüche
1. Verfahren zur Sulfonierung und/oder Sulfatierung von Alkylverbindungen und Alkylarylverbindungen, die eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthalten, von deren Alkylenoxydaddukten und von Mischungen, welche eine oder mehrere dieser Substanzen enthalten, durch Reaktion mit gasförmigem Schwefeltrioxyd in einem Reaktor, dadurch gekennzeichnet, dass der Sulfonierungs- und/oder Sulfatierungsgrad durch Impulse geregelt wird, die von einer Leitwertmesszelle erhalten werden, welche in dem vom Reaktor ausgehenden Produktstrom angeordnet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der ■ vom Reaktor ausgehende Produktstrom von Restgasen befreit wird, ehe er mit der Leitwertmesszelle in Kontakt gebracht wird.
3. Verfahren, nach den Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass der von der Leitwertmesszelle erhaltene Stromimpuls zu einer automatisch tätigen Regelungsvorrichtung geführt wird, die die Zufuhr der zu sulfonierenden Substanz so regelt, dass bei zu niedrigem Sulfonierungsgrad die Zufuhr vermindert wird, während bei zu hohem Sulfonierungsgrad die Zufuhr gesteigert wird.
fc
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
dass die Regelungsanordnung mit Hilfe eines Signalumwandlungsrelais den von der Leitwertmesszelle erhaltenen Stromimpuls in ein pneumatisches Ausgangssignal umwandelt, das über einen PID-Regulator.die von einer Doäerungspumpe in den Reaktor zugespeiste Menge nicht sulfonierter Substanz regelt.
cd
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
co dass die Regelungsvorrichtung mit Hilfe eines Signalumwandlungsrelais den co
^ von der Leitwertmesszelle erhaltenen Stromimpuls in ein pneumatisches Aus-ω gangssignal umwandelt, das einen hydraulischen Regulator beeinflusst, der
-* die Zufuhr von nicht-sulfonierter Substanz zum Reaktor regelt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet,
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dass der von der LeitwertmessζelIe erhaltene Stromimpuls zu einem Relais überführt wird, das ein Motorventil betätigt, welches die Zufuhr von nicht-sulfonierter Substanz zum Reaktor regelt.
7. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Fettalkohol oder dessen Polyglykolderivat sulfoniert wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Alkylphenol oder dessen Polyglykolderivat sulfoniert und/oder sulfatiert wird.
9. Verfahren nach einem der Patentansprüche 1-6, dadurch g gekennzeichnet, dass eine Fettsäure oder deren Polyglykcl- und/oder Alkoholderivat sulfoniert wird.
10. Vorrichtung zur kontinuierlichen Sulfonierung und/oder Sulfatierung von Hydroxylgruppen enthaltenden Alkylverbindungen, Alkylarylverbindungen und deren Alkylenöxydaddukten oder Mischungen, die eine oder mehrere dieser Substanzen enthalten, durch Reaktion mit gasförmigen Schwefeltrioxyd, welche Vorrichtung aus einem chemischen Reaktor mit teils einem äusseren, wassergekühlten Mantel und teils einem inneren, rotierenden, wassergekühlten Zylinder mit einer schmalen Spalte zwischen dem inneren Zylinder und der Reaktorwand besteht, welcher Reaktor mit einer ™ Trennvorrichtung zur Abtrennung von Restgasen aus dem aus dem Reaktor kommenden Produktstrom versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Leitwertmesszelle umfasst, die in dem von Restgasen befreiten Produktstrom angeordnet ist und die einen Stromimpuls an eine automatisch
ο tätige Regelungsvorrichtung abgibt, welche die Zufuhr von zu sulfonieren-
der Substanz so regelt, dass bei zu niedrigem Sulfonierungsgrad die Zuco
^ fuhr gemindert wird, während bei zu hohem Sulfonierungsgrad die Zuführ co erhöht wird.
-*
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass
'die Regelungsvorrichtung aus einem Signalumwandlungsrelais besteht, das
BAD
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15Ö167
den von der Leitwertmesszelle ankommenden Stromimpuls in ein pneumatisches Ausgangssignal umwandelt, und aus einem PID-Regulator/ der vom Ausgangssignal beeinflusst wird und die von einer Dosierungspumpe in den Reaktor zugespeiste Menge organischer Substanz regelt.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Regelungsvorrichtung aus einem Signalumwandlungsrelais besteht, das den von der Leitwertmesszelle ankommenden Stromimpuls in ein pneumatisches Ausgangssignal umwandelt, und aus einem hydraulischen Regulator, der vom pneumatischen Ausgangssignal betätigt wird und die Zufuhr von organischer
fc Substanz zum Reaktor regelt.
13. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Regelungsorgan aus einem Relais besteht, welches von dem von der Leitwertmesszelle ankommenden Stromimpuls betätigt wird, und aus einem Motorventil, das von dem genannten Relais manövriert wird und die Zufuhr von organischer Substanz zum Reaktor regelt.
909831 /1361
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