DE2135717C3

DE2135717C3 - Kontinuierlich zu betreibende Kristallisiervorrichtung zur Reinigung eines Benzolkohlenwasserstoffs

Info

Publication number: DE2135717C3
Application number: DE2135717A
Authority: DE
Inventors: Jurij Ivanovitsch Scharezkij
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1970-07-23
Filing date: 1971-07-16
Publication date: 1980-06-26
Also published as: SU359878A1; FR2103229A5; DE2135717A1; DE2135717B2

Description

Die Erfindung betrifft eine kontinuierlich zu betreibende Kristallisierungsvorrichtung zur Reinigung eines Benzolkohlenwasserstoffs gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs.

Eine derartige gattungsgemäße Kristallisiervorrichtung ist aus der GB-PS 10 86 156 bekannt. Dabei wird im Bodenbereich einer Kolonne eine Flüssigkeit mit einem daraus zu separierenden kristallisierbaren Material eingebracht. Die Flüssigkeit strömt in der Kolonne von unten nach oben. Im oberen Bereich der Kolonne wird ein kaltes Kühlmittel eingeführt, das im Gegenstrom zu der Beschickung nach unten strömt und am Boden der Kolonne abgezogen wird, um anschließend nach der Rückkühlung wieder auf der Oberseite der Kolonne zugeführt zu werden. Durch die durch das Kühlmittel bedingte Abkühlung der Beschickung bilden sich Kristalle, die auf der Oberseite der Kolonne zusammen mit der Flüssigkeit abgezogen und in einer nachfolgenden Stufe separiert werden. Um die Flüssigkeit mit den Kristallen auf der Oberseite der Kolonne abzuführen, ist in diesem Bereich ein von einer Welle angetriebener Impeller vorgesehen.

Die bekannte Vorrichtung läßt sich für die kontinuierliche Reinigung eines Benzolkohlenwasserstoffs nicht verwenden, da das bodenseitig abgeführte Kühlmittel Kristalle mit sich führen würde. Außerdem ist die Durchmischung über der Kolonnenhöhe unzureichend.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht deshalb darin, die Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs so auszubilden, daß sich mit ihr bei ausreichender Durchmischung und Kristallisierung über der Kolonnenhöhe das Kühlmittel bodenseitig im wesentlichen kristallfrei abführen läßt.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs aufgeführten Merkmale gelöst

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß sich auch geringe Fremdstoffe im Bereich von 0,1 bis 0,05% von dem Benzolkohlenwasserstoff trennen lassen. Die Vorrichtung hat einen relativ geringen Energieverbrauch. In der Emulsionskammer kann eine stabilie Emulsion bei der erforderlichen Temperatur zur ίο Bildung der Keime erzeugt werden. In der dazu konzentrisch vorgesehenen Absetzkammer kann sich aufgrund der Strömungsdämpfung durch die Zwischenwände das Kühlmittel absetzen, so daß es im wesentlichen kristallfrei zur erneuten Abkühlung abgezogen werden kann.

Anhand der Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Anordnung mit einer erfindungsgemäßen Kristallisiervorrichtung,

Fig. 2 schematisch die Kristallisiervorrichtung im Längsschnitt,

F i g. 3 perspektivisch den unteren Teil der Kristallisiervorrichtung aufgeschnitten und F i g. 4 den oberen Teil der Kristallisiervorrichtung als Einzelheit im Schnitt.

Der Kristallisiervorrichtung 5 (Fig. 1) wird auf der Oberseite über einen Anschluß 13 abgekühltes Kühlmittel zugeführt. Auf der Unterseite wird von der Vorrichtung verbrauchtes Kühlmittel über eine Leitung 14 abgezogen und zu einer Kühlmittelabführleitung transportiert. Vorher wird ein Teil des verbrauchten Kühlmittels über eine Leitung 3 einem Emulgator 2 zugeführt, in dem dieses Kühlmittel mit dem zu reinigenden Benzolkohlenwasserstoff emulgiert wird. der über die Leitung 1 zugeführt wird. Die Emulsion aus verunreinigtem Benzolkohlenwasserstoff und verbrauchtem Kühlmittel, die eine Temperatur in der Nähe der Sättigungstemperatur des zu kristallisierenden Benzolkohlenwasserstoffs hat, wird auf der Unterseite ίο in die Kristallisiervorrichtung 5 eingeführt. Über eine Leitung 6 wird von der Oberseite der Kristallisiervorrichtung 5 eine Suspension, bestehend aus Kühlmittel, nicht kristallisiertem Benzolkohlenwasserstoff und Benzolkohlenwasserstoffkristallen zu einem Filter 7 geführt. Der gereinigte Benzolkohlenwasserstoff wird über die Leitung 8 abgeführt. Der nicht kristallisierte Benzolkohlenwasserstoff wird zusammen mit dem Kühlmittel durch die Leitung 9 einem Separator 10 zugeführt. Der im Separator 10 abgetrennte Benzolkohlenwasserstoff wird über die Leitung 11 abgeführt. Das abgetrennte Kühlmittel wird über die Leitung 12 einem Kühlsystem zugeführt, aus dem es abgekühlt wieder über die Leitung 13 der Kristallisiervorrichtung 5 zugeführt werden kann.

Die in den Fig.2 bis 4 im einzelnen gezeigte Kristallisiervorrichtung besteht aus einer Kolonne 15, die durch geneigte Zwischenwände 16 in Kristallisationszonen A eingeteilt ist. Jede Zwischenwand 16 hat an ihrem oberen Abschnitt eine Öffnung für den ω Durchtritt des über den Kühlmittelzulauf 29 auf der Oberseite der Kolonne 15 zugeführten Kühlmittels von oben nach unten und für den Durchtritt der über den Einlaß 22 auf der Unterseite der Kolonne 15 zugeführten Emulsion von unten nach oben. In jeder Kristallisationszone A ist ein Rührer 17 angeordnet. Die Rührer 17 werden ebenso wie ein im unteren Bereich des Gehäuses 15 angeordneter Mischer 21 von einer gemeinsamen Welle angetrieben.

Auf dem Boden der Kolonne 15 sind übereinander zwei Zylinder 18 und 19 konzentrisch zur Wand der Kolonne 15 angeordnet Die beiden Zylinder 18 und 19 sind durch einen sich über den ganzen Kolonnenquerschnitt erstreckenden waagrechten gelochten Teller 20 voneinander getrennt. Der untere Zylinder 18, der zugehörige Teil des Kolonnenbodens und der zugehörige Teil des gelochten Tellers 23 begrenzen eine Emulsionskammer B, in welcher der Mischer 2¹. angeordnet ist und der Einlaß 22 für die aus dem verunreinigter» Benzolkohlenwasserstoff und dem verbrauchten Kühlmittel bestehende Emulsion mündet

Der ringförmige Raum Czwischen der Innenseite der Wand der Kolonne 15 und der Außenseite der Zylinder 18 und 19 über dem Boden der Kolonne 15 dient zum Absetzen von verbrauchtem Kühlmittel, das über einen Auslaß 24 abgezogen wird. In dem Raum C befinden sich vertikale gelochte Zwischenwände 23.

In den Raum Dim oberen Bereich der Kolonne 15, in dem sich die verdickte Suspension befindet, ragen die Arme 25 eines Rührers. Die verdickte Suspension tritt über den oberen Rand der Kolonne 15 und gelangt in eine den Rand umgebende Rinne 26, in der Mitnehmer

27 umlaufen und die Suspension zu einem Ablaufstutzen

28 transportieren.

Die erfindungsgemäße Kristallisiervorrichtung arbeitet folgendermaßen: Die durch den Einlaß 22 in die Emulsionskammer B eingeführte Emulsion hat eine Temperatur, die der Sättigungstemperatur des zu kristallisierenden Benzolkohlenwasserstoffs sehr nahe ist. Mit Hilfe des Rührers 21 wird die Emulsion in de·" Emulsionskammer B mit von oben nach unten strömendem Kühlmittel vermischt, wodurch sich in der Emulsionskammer B eine Übersättigungstemperatur einstellt, so daß sich Keime für die Kristallbildung in den Emulsionstropfen bilden, um die herum die Benzolkohlenwasserstoffkristalle wachsen. Der Mischer 21 verhindert gleichzeitig die Aufspaltung der Emulsion. Die in der Emulsionskammer B erzeugte stabile Emulsion, in der sich bereits Kristallisierungskeime bilden und deren Dichte geringer ist ais die des Kühlmittels, steigt im Zylinder 18 nach oben durch den gelochten horizontalen Teller 20 und durch den Innenraum des Zylinders 19. Von dort aus gelangt die Emulsion nacheinander in die aufeinanderfolgenden Kristallisationszonen A. Auf der Oberseite der Kolonne 15 wird durch den Kühlmittelzulauf 29 kaltes Kühlmittel zugeführt, dessen Dichte größer ist als die der Emulsion. Das Kühlmittel strömt deshalb nach unten, wird durch die nach oben geneigten Zwischenwände 16 abgelenkt, wie dies durch die Pfeile mit gestricheltem Schaft in F i g. 4 gezeigt ist. und strömt durch die Öffnungen zwischen den geneigten Zwischenwänden 16 und der Innenwand der Kolonne 15 nach unten. Die aufsteigende Emulsion, die von den Zwischenwänden 16 zu den genannten Öffnungen geleitet wird, kühlt sich durch den Gegenstrom mit dem Kühlmittel weiter ab. Dies führt zu einer langsamen allmählichen Verringerung der Temperatur des die Benzolkohlenwasserstofftröpfchen mit den wachsenden Kristallen darin umgebenden Mediums, was zu einer langsamen Kristallbildung ausgehend von dem Keim im Tröpfchen führt

Das Kühlmittel gelangt aus den Kristallisationszonen A in den Raum Czwischen der Wand der Kolonne 15 und den Zylindern 18 und 19 und setzt sich in diesem Raum ab, wobei durch den horizontalen gelochten Teller 20 in dem Raum C eine Verringerung der vertikalen Geschwindigkeitskomponente erreicht wird, während die vertikalen gelochten Zwiscnenräume 23 die Kreisbewegung des Kühlmittels abbremsen, die durch die Rührer 17 induziert worden ist

Wie aus Fig.4 zu ersehen ist gelangen die durch Kreise mit in Strömungsrichtung weisenden Pfeilen veranschaulichten Kristalle zum oberen Teil der Kolonne 15 in den Raum D und schwimmen an die Oberfläche des Kühlmittels, wo sie durch die Arme 25 des Rührers zu der Wand der Kolonne 15 bewegt und durch den Druck der von unten aufschwimmenden Kristalle über den Rand der Kolonne 15 in die Rinne 26 gehoben werden, in der sie von dem Mitnehmer 27 zum Ablaufstutzen 28 geschoben werden.

Anhand des nachstehenden Beispiels wird die erfindungsgemäße Kristallisiervorrichtung näher erläutert. Als Kühlmittel wird 20%ige wäßrige NaCl-Lösung verwendet, die beim Eintritt in die Kolonne 15 durch den Zulauf 29 eine Temperatur von —15⁰C und eine Dichte von 1,175 g/cm³ hat. Das Kühlmittel fließt in einem Mengenstrom durch die Kolonne 15 von 160kg/Std., was bei den gewählten Abmessungen der Kolonne einer Mengenstromdichte von 4000 kg/m² Std. entspricht. Der Rotor mit den Rührern 17 und dem Mischer 22 dreht sich mit einer Drehzahl von 350 Upm. In der Kolonne sind sieben Kristallisationszonen A vorgesehen. In die Emulsionskammer B wird durch den Einlaß 22 eine Emulsion mit einer Temperatur von H⁰C in einem Mengenstrom von 60 kg/Std. eingeführt, was einer Mengenstromdichte vn 1500 kg/m² Std. entspricht. Die Dichte der Emulsion beträgt am Einlaß I g/cm^J. Die Emulsion ist eine Methylnaphthalinfraktion, aus welcher das ß-Methylnaphthalin abgetrennt werden soll. Der Gehalt an j9-MethylnaphthaIin beträgt 61,63%. Der Rest der Emulsion sind y-Methylnaphthalin und Verunreinigungen. Die Kristallisationstemperatur des in die Emulsionskammer eingeführten Ausgangsmaterials beträgt +3,5⁰C. Im Betrieb der Kolonne 15 stell; sich am Auslaß 24 für das Kühlmittel eine Temperatur von -2,5⁰C ein. Die Temperatur der aus der Rinne 26 abgeführten Suspension beträgt —9°C. In den sieben von oben nach unten aufeinanderfolgenden Kristallisationszonen A stellen sich Temperaturen von —11,5, -10,5, -9,5, -8.5, - 7,8, -6,5 und -4,5°C ein. Bei einer Abkühlung auf -10⁰C sind 35% j3-Methylnaphthalin kristallisiert. Dies entspräche dem Bereich zwischen der zweiten und dritten Kristallisationszone, wenn diese vom oberen Ende der Kolonne 15 aus gezählt werden.

Nach dem Auftrennen in Fraktionen in dem Filter 7 erhält man ein Produkt mit einer Kristallisationstemperatur von +32,5⁰C. Die Kristallisationstemperatur des reinen jS-Methylnaphthalins beträgt +34° C.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Kontinuierlich zu betreibende Kristallisiervorrichtung zur Reinigung eines Benzolkohlenwasserstoffes, bestehend aus einer Kolonne, an deren Kopf ein Kühlmittelzulauf und eine Kristallaustragseinrichtung angebracht sind, an deren Boden ein Auslaß für das Kühlmittel und ein Einlaß für den zu reinigenden Benzolkohlenwasserstoff vorgesehen ist und in der an einer vertikalen Antriebswelle wenigstens ein Rührer angeordnet ist, gekennzeichnet durch mehrere, in verschiedenen Höhen angeordnete geneigte Zwischenwände (16), die das Kolonneninnere in mehrere mit Rührern (17) versehene Kristallisationszonen (A) aufteilen, und durch zwei im unteren Teil der Kolonne (15) koaxial übereinander angeordneten Zylinder (18, 19), die mittels eines waagrechten, gelocuten Tellers (20) voneinander getrennt sind, wobei der untere Zylinder (18), der gelochte Teller (20) und der Boden der Kolonne (15) eine Emulsionskammer (B) bilden, die mit einem Mischer (21) zur Erzeugung eines stabilen Zustands der bei (22) eingebrachten Emulsion aus zu reinigendem Benzolkohlenwasserstoff und Kühlmittel versehen ist, wobei zwischen den Außenwänden der beiden Zylinder (18, 19) und der Wand der Kolonne (15) ein Raum (C) zum Absetzen von verbrauchtem Kühlmittel und zu dessen Abtrennen von Kristallen gebildet wird, der mit vertikalen gelochten Zwischenwänden (23) und dem Auslaß (24) für das Kühlmittel versehen ist.