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Vorrichtung zum Extrahieren von zwei nicht oder nur wenig mischbaren
Flüssigkeiten verschiedener Dichte
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:eind, geschaffen, welche Vorrichtung mit einem Rotor versehen ist, der in einem koplanären ortsfesten Diffusem drehbar angeordnet ist.
Die wesentlichen Besonderheiten des Rotors sind, dass dieser als Pumpe oder Gebläse arbeitet, una dass er seine Abgabe gleichmässig über seinen Umfang verteilt.
Die Rotor-Diffusor-Kombination muss eine gute Mischung ergeben, ohne dass sie eine übermässige Strömung oder Turbulenz in der Trennstufe verursacht. Für einige Anwendungszwecke kann es erwünscht sein, den Rotor derart auszubilden, dass er eine hohe Turbulenz innerhalb des Rotors bewirkt, z. B. mittels eines Leitplattenlabyrinthes. Funktion des Diffusors ist es, die Mischung der Phasen im Rotor dadurch zu vervollständigen, dass er in dem Mischer am Diffusoreinlass eine hohe Turbulenz bewirkt und die Strömung des aus dem Rotor austretenden Gemisches vergleichmässigt und verzögert, so dass die Komponenten sich in der Trennungszone voneinander trennen können.
Vorzugsweise besteht die Pumpe aus einer kreisförmigen Schaufelplatte, während der Diffusor aus einer kreisförmigen Schaufelplatte mit einem zentralen Loch besteht, welches ein wenig grösser als die runde Pumpe ist. Vorzugsweise haben der Rotor und der Diffusor vier bis zwölf Schaufeln und hat jede Schaufel zweckmässig die Form einer der Achse parallel liegenden Flosse.
Die Diffusorschaufeln sind dem Rotor möglichst nahe angeordnet, damit die Turbulenz tunlichst auf das Material in dem Rotor und dem Diffusor beschränkt wird und die Richtung der tangentialen Strömung des Materials ab dem Umfang des Rotors in eine Radiale geändert wird, so dass die Materialmasse in dem Behälter nicht in kreisförmige Bewegung versetzt wird.
Wenn Rezirkulation einer der Phasen erwünscht ist, um zwischen den zu vermischenden Phasen besseres Gleichgewicht entstehen zu lassen, kann die Rotor-Diffusionseinheit in die Masse des Behälterinhalts gestellt werden. Die Rezirkulationsgeschwindigkeit kann durch Anordnung von zweckmässig konischen Leitplatten vergrössert werden, die eine geeignetere Vorrichtung für die Einfuhr und Abfuhr der Materialien bilden, ohne den Strömungsverlauf zu zerstören. Es wurde gefunden, dass es möglich ist, wesentliche Mengen der leichten Phase durch die Öffnung in der Leitplatte passieren zu lassen, während zugleich die schwerere Phase hinunterströmt. Um gute Regelung und grössere Rezirkulationsgeschwindigkeiten zu erhalten, werden vorzugsweise zwei konzentrische konische Leitplatten angewendet.
Eine solche Vorrichtung ist besonders dann von Vorteil, wenn mehr als eine Rotor-Diffusoreinheit in einem Behälter zwecks Bildung einer mehrstufigen Gegenstrom-Flüssigkeit-Flüssigkeit-Extraktionseinheit angeord- net ist. In diesem Falle muss selbstverständlich jede Rotor-Diffusoreinheit mit einem eigenen doppelten Konussystem versehen sein.
Bei geeigneter Wahl der Rotorgeschwindigkeit und der Ausbildung des Rotors und des Diffusors können
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geht nach Trennung durch eine Schicht der Mischung aufwärts und strömt durch die Auslassleitung 25 ab, obgleich ein Teil davon durch die schwere Phase, welche durch die Einlassleitung 22 eintritt, festgehal- gen und in Rezirkulation gebracht werden kann. Die schwerere Phase wird nach Trennung durch den Rotor über die Aussenfläche des Konus angesaugt, strömt dann über die Öffnung in den Konus und wird über die
Auslassleitung 24 abgeführt. Bemerkt wird, dass ein Teil der schwereren Phase in Rezirkulation kommen wird und dass weiterer Kontakt in der Nähe der das obere offene Ende des Konus bildenden Öffnung statt- finden wird.
Das ist die Folge der Tatsache, dass wesentliche Mengen der leichteren Phase durch die Öff- nung aufwärts passieren zu derselben Zeit, als die getrennte schwere Phase durch sie hindurch abwärts strömt. Die Strömungsrichtung ist durch die Pfeile angegeben.
Fig. 8 zeigt eine Ausführung, welche der der Fig. 7 entspricht, ausser dass eine kreisförmige Leit- platte 27 anstatt der konischen Leitplatte 26 angewendet ist, welche Leitplatte 27 im Winkel zur Dre- hungsachse ein wenig unter der Rotor-Diffusoreinheit angeordnet ist.
Die Ausführung nach Fig. 9 entspricht der nach Fig. 7, ausser was die Anwendung koaxialer konischer
Leitplatten betrifft. Die untere konische Leitplatte 28 erstreckt sich bis an die Wand des Behälters, während die obere konische Platte 29 sich nicht bis an die Wand des Behalters erstreckt. Ein solches doppeltes Ko- nussystem ermöglicht eine bessere Strömungskontrolle und es lässt sich damit ein höheres Rezirkulations- verhältnis erzielen.
Rotor-Diffusorsysteme mit doppelten konischen Leitplatten sind in Hinsicht auf gute Strömungskon- trolleeigenschaften insbesondere zur Anwendung in einer Mehrstufeneinheit geeignet. Die Mehrstufen- Gegenstromflüssigkeitsextraktionseinheit gemäss Fig. 10 besteht aus einem Kreisbehälter 30 mit drei übereinander liegenden Abteilen, deren jeder mit einem Rotordiffusor und einem konischen Leitplatten- system der Art nach Fig. 9 versehen ist. Die leichte und schwere Phase strömen bei 31 bzw. 32 ein und bei 33 bzw. 34 aus.
Die untere der beiden konischen Leitplatten in jedem Abteil führt die leichten Flüssigkeiten in dem untersten Abteil durch die Öffnung am Kopf in die Saugzone des Rotors, wobei die gleiche Öffnung auch den Weg für die schwere Flüssigkeit von dem einen Abteil in das nächste Abteil bildet. Gefunden wurde, dass die leichtere Flüssigkeit sich nicht immer von der schwereren Flüssigkeit in einer Schicht trennt, be- vor sie in das nächste obere Abteil strömt, sondern dass diese Flüssigkeit durch die Wirkung der Schwer- kraft in Form kleiner Tropfen, welche sich unabhängig von der die Tropfen umgebenden kontinuierlichen
Phase aufwärts und entgegen der Abwärtsströmung der schwereren Phase aus dem oberen Abteil bewegen, in das nächste obere Abteil strömt.
Die beschriebene Vorrichtung ermöglicht die Durchführung von Verfahren, bei denen ein äusserst hoher Extraktionsgrad bei niedrigem Phasenverhältnis erforderlich ist. Ausserdem lässt die Durchführung sich nicht nur auf Flüssigkeiten anwenden; obgleich die schwerere der beiden Phasen z. B. eine Flüssigkeit und kontinuierlich ist, braucht die leichtere Phase, welche die dispergierte Phase ist, nicht eine Flüssigkeit zu sein, sondern sie kann auch ein feinverteilter Feststoff oder ein Gas sein.
Die Ausführung nach Fig. 11 entspricht der nach Fig. 10, mit der Ausnahme, dass die Rotor-Diffusoreinheit l'und 5'und die konischen Leitplatten 28'und 29'umgekehrt angeordnet sind. Bei dieser Ausführung strömen die leichte und die schwere Phase bei 35 bzw. 36 ein und bei 37 bzw. 38 aus.
Die Ausführung nach Fig. 12 ist ein mehrstufiger Gegenstromapparat. Jedes Abteil besteht aus einem Rotor 1, einem Diffusor 5 und doppelten konischen Leitplatten 28 und 29, wie im vorstehenden beschrieben. Radiale Leitplatten 39 sind an der unteren konischen Leitplatte 28 in jedem Abteil angeordnet.
Es wird nunmehr die Anwendung der Vorrichtung nach Fig. 12 für die Gegenstromwaschung von Seife mit Salzlösung beschrieben.
Die Rohseife, welche nicht eine zu grosse Menge Alkali (über 2% NaOH) enthalten darf, wird bis 80 bis 900C erhitzt und mittels der Pumpe 40 mit einer bestimmten Geschwindigkeit in gleichmässigerStrö- mung der Wascheinheit zugepumpt. Die Rohseife wird vorzugsweise mit einer kleinen Menge Abunterlauge aus der Leitung 41 vermischt. Salzlösung, die bis etwa 900C erhitzt wird, wird in konstanter bestimmter Zusammensetzung durch die Einlassleitung 42 zugeführt. Der Zustrom wird durch ein Ventil 43 geregelt, welches auf den zwischen den Schichten befindlichen Schwimmer 44 anspricht.
Das Gemisch aus Rohseife und Unterlauge tritt durch den Einlassdiffusor 45 in die Einheit. Die Seife trennt sich von der Unterlauge und schwimmt unter den konischen Leitplatten 28,29 aufwärts, bis der Rotor 1 erreicht wird. Die Unterlauge lagert sich auf dem Boden ab und wird teilweise aufs neue durch das Rezirkulationssystem umgepumpt, teilweise dem System als Abunterlauge durch die Leitung 41 entnommen. Der als Pumpenrad ausgebildete Rotor 1 lässt die Unterlauge in dem unteren Abteil (or. 1) kontinuierlich umlaufen, wobei die Unterlauge ihm durch den engen Raum zwischen den konischen Leitplatten zuströmt.
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Die Seife vom Boden des Behälters und die Unterlauge im Abteil Nr. l vermischen sich in dem Rotor dieses Abteils. Das entstehende innige Gemisch von Unterlauge und Seife wird aus dem Rotor an den Dif- fusor geschleudert und strömt dann radial in ruhiger Weise in den Klärungsraum des Abteils Nr. l. Die
Seife strömt aufwärts und tritt in den Rotor des nächsten darüber liegenden Abteils (Nr. 2) ein. Die Unter- lauge strömt abwärts und anschliessend aufwärts zwischen die konischen Leitplatten, teilweise wieder in. den Rotor des Abteils Nr. l, wo die Unterlauge mit Frischseife vermischt wird und teilweise dem Boden des Behälters zu und ergänzt die abgeführte Glyzerinunterlauge, die dem Unterlaugezirkulationssystem entnommen wurde.
Alle Zwischenabteile der Wascheinheit sind einander gleich. Die Seife lagert sich in dem oberen
Abteil ab. Die Seife strömt über ein Wehr 46 durch die Leitung 47 ab.
Die Einheit ist derart gebaut, dass die Welle mit allen zehn Rotoren in Vertikalrichtung aus der Ein- heit herausgenommen werden kann.
Die Welle, welche sich mit 130 Drehungen/min dreht, hat einen Durchmesser von 60 mm und ist nur in zwei Lagern unterstützt, in einem radialen und axialen Rollager 48 am oberen Ende und einem
Gusseisenlager 49 am unteren Ende.
Der Rotor hat acht Vorsprünge, welche je 50 mm lang sind. Der Aussendurchmesser des Rotors beträgt 300 mm, der Innendurchmesser 200 mm. Der Abstand zwischen dem Diffusor und dem Rotor ist etwa
3 mm, der Aussendurchmesser des Diffusors 670 mm.
Die Höhe und der Durchmesser eines Abteils sind 340 mm bzw. 1100 mm. Die Neigung der konischen Leitplatten beträgt etwa 300. Eine Durchfuhrmenge von 3 t Kernseife pro Stunde lässt sich mit 200 bis 300 kg Seife und 4000 kg Waschflüssigkeit Abteilsinhalt aufrecht erhalten.
Die Einheit, welche leicht zu einer 16-stufigen Einheit ausgebaut werden kann, wird vorzugsweise als Teil einer kontinuierlichen Seifenerzeugungsanlage gebaut, in der Verseifung und Unterlaugenneutralisation auch kontinuierlich durchgeführt werden.
Zur Sicherstellung einer guten Trennung darf die Temperatur nicht unter 850C absinken, während die Rohseife nicht so viel oder so wenig Elektrolyten enthalten darf, dass die Elektrolytkonzentration der Salzlösung wesentlich geändert würde.
Die Durchfuhr durch ein Abteil lässt sich durch Vergrösserung der Abmessung des Rotoreinlasses, bis diese nicht länger ein einschränkender Faktor ist, steigern. Eine weitere Zunahme lässt sich dadurch erhalten, dass gleichzeitig der Durchmesser des Rotoreinlasses, der Durchmesser des Abteils und seine Höhe vergrössert werden.
Ob die Vorrichtung gut funktioniert, mit hohem Glyzerinextraktionseffekt und hoher Durchfuhr, hängt davon ab, ob die Unterlauge aus der Seife rasch teilweise in das Mischverfahren ausgeschieden wird. Um das sicherzustellen, wird dieElektrolytkonzentration in der Waschflüssigkeit innerhalb bestimmter Grenzen gehalten, während die erforderliche Konzentration mit ansteigender Temperatur zunimmt.
Das ist auch mit dem zulässigen Konzentrationsbereich der Fall. Die Konzentration und der Bereich hängen auch von der Zusammensetzung der Rohseife wie den verschiedenen Verhältnissen der Komponentenseifen mit ihren Unterschieden der Kohlenstoffkettenlänge und des Sättigungsgrades ab.
Für eine Talgseife wird rasche Ausscheidung bei 950C aus Natriumchloridlösungen, welche zwischen 80 und 95 g Natriumchlorid pro Liter enthalten, erzielt. In solchen Lösungen kann alles Natriumchlorid oder ein Teil davon durch andere Elektrolyten, welche Seifen aussalzen, ohne damit zu reagieren, ersetzt werden, aber dafür ist nicht unbedingt die gleiche Konzentration erforderlich, um rasche Ausscheidung von Seife und Unterlauge zu erhalten. Es kann z. B. Natriumhydroxyd einen Teil des Natriumchlorids ersetzen, 1 g Natriumhydroxyd ist etwa 1, 4 g Natriumchlorid äquivalent.
Die Ausbeute an aus der Seife durch die Waschlösung extrahiertem Glyzerin hängt in erster Linie von der Zahl der Waschstufen, dem Verhältnis zwischen der Seifenströmung und der Waschlösungsströmung durch die Vorrichtung und dem Verhältnis : (Glyzerinkonzentration in einer das Abteil verlassenden Seife) zu (Glyzerinkonzentration in der das gleiche Abteil verlassenden Waschlösung) ab.
Letzteres Verhältnis wird gewöhnlich"k"genannt.
In der Praxis wurde gefunden, dass der Wert des Verhältnisses"k"mehr oder weniger von der wirklichen Glyzerinkonzentration der Waschlösung in einem Abteil, von der Durchfuhr und von dem Verhältnis zwischen der Menge Seife, welche ein Abteil durchströmt, und der Menge Waschlösung, welche das glei-
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che Abteil verlässt, unabhängig ist. Es wurde jedoch gefunden, dass der Faktor"k"von der Rotorgeschwin- digkeit abhängig ist. Messungen wurden an einer Dreistufeneinheit entsprechender Ausbildung wie die vorbeschriebene Zehnstufeneinheit, nur mit dem Unterschied, dass sieben Zwischenstufen fehlen, durch- geführt.
Die aus diesen Messungen berechneten"k"-Werte zeigen, dass, wenn die Rotorgeschwindigkeit zu 130 Drehungen/min gesteigert wurde, das Verhältnis "k" abnahm. Bei Geschwindigkeit über 130 Dre- hungen/min sank die Seifendurchfuhr durch die Einheit scharf ab, wahrscheinlich weil die in der Flüssig- keit verursachten Bewegungen in der ruhigen Zone der Vorrichtung bei höherer Rotorgeschwindigkeit die
Ausscheidung von Seife und Unterlauge stören.
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<tb>
<tb>
Rotorgeschwindigkeit"k"
<tb> Drehzahl/min
<tb> 62 <SEP> 0, <SEP> 67 <SEP>
<tb> 80 <SEP> 0, <SEP> 59 <SEP>
<tb> 100 <SEP> 0, <SEP> 49 <SEP>
<tb> 130 <SEP> 0, <SEP> 41 <SEP>
<tb>
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