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Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen,
vorzugsweise im kontinuierlichen Gegenstromverfahren, insbesondere zur Umsetzung
von Toluol mit Nitriersäuren, wobei sowohl die ursprünglichen Reaktionskomponenten
als auch die Reaktionsprodukte in zwei flüssigen nicht vollständig miteinander mischbaren
Phasen vorliegen, die in einer Reaktionszone gemischt und einer Abscheidungszone
zugeführt werden, und wobei ein Teil der den Abscheider verlassenden Komponenten
in das Reaktionsgefäß geleitet wird, sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung
dieser Reaktionen.
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Bei kontinuierlichen Reaktionen zwischen nicht miteinander misch;baren
Phasen, bei denen die Bestandteile kontinuierlich einem Reaktionsgefäß zugeführt
und aus diesem das Reaktionsgemisch kontinuW ierlichin einen Flüssigkeitsabscheider
geleitet werden, ist die Verweilzeit für beide Phasen meistens die gleiche.
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In der Regel erfolgt die gewünschtechemischeReaktion in einer der
Phasen, während die andere Phase die Reaktionskomponenten an die zuerst genannte
Phase abgibt und/oder die Reaktionskomponenten von dieser aufnimmt. Es ist daher
wünschenswert, den Phasen selbständige Verweilzeiten zuzuordnen, die unabhängig
von der Geschwindigkeit der zugeführten Mengen der Komponenten sind, sol daß der
gewünschte materielle Austausch zwischen den Phasen zugleich mit den chemischen
Reaktionen stattfinden kann.
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Ein Mittel zur Erreichung derartiger selbständiger Verweilzeiten
besteht darin, daß ein Teil der den Ab scheider verlassenden Komponenten in das
Reaktionsgefäß zurückgeleitet wird. Hierdurch werden die Mengenverhältnisse der
Phasen in dem Reaktionsgefäß sowie die Verweilzeiten der Komponenten geändert.
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Es ist bereits bekannt, bei dem Ausfällen fester Niederschläge aus
Lösungen, insbesondere bei der Aufbereitung des Wassers unter Ausfällung der Härtebildner,
bei der Herstellung von Bariumsulfat, Lithoponen u. dgl., die Flüssigimeiten zu
vermischen und dabei die Reaktionsprodukte sowie die nicht umgesetzten Komponenten
im Kreislauf zu führen.
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Weiterhin ist es bekannt, nicht mischbare Flüssigkeiten in einer
Reaktionszone umzusetzen und einem Abscheider zuzuführen, aus dem ein Teil der Komponenten
in das Reaktionsgefäß zurückgeleitet wird.
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Hierbei können auch z. B. bei der Nitrierung von Toluol die Ausgangsmaterialien
im Gegenstrom gegeneinandergeführt werden.
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Es ist bereits eine Vorrichtung beschrieben, die eine Reaktions-
und eine Abscheidungszone in sich vereinigt und in der auch ein Teil der Flüssigkeit
aus der Abscheidungszone in die Reaktionszone geleitet
wird. Dabei wird eine fertig
abgeschiedene Flüssigkeit, die die spezifisch schwerste von den austretenden Komponenten
ist, aus der Abscheidungszone in die Reaktionszone geführt.
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Auch sind Vorrichtungen zum Nitrieren flüssiger organischer Stoffe
bekanntgeworden, die aus einem Nitriergefäß in Form eines Rohrsystems und einem
damit verbundenen kommunizierenden Umlaufrohr bestehen. Zwar wird auch hier ein
Teil der Reaktiönsprodukte im Kreislauf geführt. Abscheider sind jedoch hierbei
nicht vorgesehen.
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Es ist ebenfalls ein Verfahren zur Nitrierung von Toluol zu Trinitrotoluol
bekannt, bei dem Toluol mit einer Milchsäure in mehreren Stufen im Gleichstrom nitriert
wird und wobei das in jeder Stufe anfallende Nitrierungsprodukt von der Mischsäure
abgetrennt, der nächstfolgenden Stufe zugeführt und die gebrauchte Säure im Gegenstrom
in die Nitrierungsstufe geleitet wird.
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Schließlich ist es auch nicht mehr neu, die Nitrierung von organischen
Flüssigkeiten in einer Reihe hintereinandergeschalteter, stufenförmig angeordneter
Reaktionsgefäße vorzunehmen, wobei das Reaktionsgemisch von einem Gefäß in das andere
überfließt und die Reaktionsprodukte in einem Abscheider abgezogen werden. Die verbrauchte
Säure wird hierbei nicht im Kreislauf geführt.
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Eine Rückführung eines teilweise abgeschiedenen Gemisches aus der
mittleren Abscheidungszone nach
der Reaktionszone findet bei all
diesen Verfahren bzw. Vorrichtungen nicht statt.
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Erfindungsgemäß wird ein teilweise abgeschiedenes Gemisch aus den
mittleren Schichten der Abscheidungszone im Kreislauf in die Reaktionszone geführt.
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Zweckmäßigerweise wird mindestens die Menge des Gemisches, die der
Hälfte der Gesamitmenge der den Abscheider verlassenden, abgeschiedenen Pror dukte
entspricht, im Kreislauf in das Reaktionsgefäß geleitet. In der Praxis haben sich
größere Kreislaufströme als wertvoll herausgestellt. So wurden Kreislaufströme von
derselben Größenordnung oder von der zwei-, zehnfachen oder noch größeren Menge
als die den Abscheider verlassenden, abgeschiedenen Produkte als wertvoll festgestellt,
um einer Phase eine größere Verweilzeit als der anderen zu geben.
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Die Erfindung erlaubt, die Mengenverhältnisse der Phasen sowie die
Verweilzeiten der Komponenten beliebig, ohne die Verwendung der vollständig abgeschiedenen
Produkte des Abscheiders einzustellen.
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Neben dieser Möglichkeit, die Verweilzeit der Reaktionsbestandteile
sowie die chemischen und physikalischen Bedingungen für den Eintritt der Reaktionen
beliebig einzustellen, hat die Erfindung noch andere Vorteile, insbesondere bei
Reaktionsgemischen, die sich langsam abscheiden.
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Infolge des Kreislaufs des teilweise abgeschiedenen Gemisches gelangt
nur ein Strom, der der in das System eingeführten Flüssigkeit entspricht, in die
letzte Abscheidungszone, wobei in diesem Strom die größeren oder leichter abtrennbaren
Tropfen oder emulgierten Teilchen angereichert sind. Hierdurch kann der Abs cheider
kleiner dimensioniert werden. Dadurch wird auch z. B. die Gefahr bei der Behandlung
von Explosivstoffen vermindert.
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Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der ein mit einer Rührvorrichtung versehenes
Reaktionsgefäß und ein Abscheider nebenr einander angeordnet sind und wobei der
Abscheider einen Einlaß aus dem Reaktionsgefäß und Ausgänge für die leichten und
für die schweren voneinander abgeschiedenen Flüssigkeitskomponenten hat.
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Gemäß der Erfindung ist der Abscheider außerdem mit einem Auslaß
für ein teilweise abgeschiedenes Reaktionsgem.isch versehen und dieser Auslaß in
einiger Entfernung von dem Einlaß aus dem Reaktionsgefäß und zwischen -dem Niveau
der beiden Ausgänge für die abgeschiedenen Reaktionsprodukte angeordnet und mit
einem Rohr versehen, durch das das teilweise abgeschiedene Reaktionsgemisch in das
Reaktionsgefäß im Kreislauf geführt wird Der Auslaß für das teilweise abgeschiedene
Reaktionsgemisch kann, vorzugsweise mittels Platten, verstellbar angeordnet sein,
um ein teilweise abgeschiedenes Gemisch bestimmter Zusammensetzung entnehmen zu
können.
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Der Ausgang für das teilweise abgeschiedene Gemisch kann aber auch
als ein Rohr aus perforiertem Blech, einem Netz od. dgl. gestaltet sein, dessen
freies Ende in einiger Entfernung von dem Eingang aus dem Reaktionsgefäß und dessen
anderes Ende sowie dessen seitliche Öffnungen zwischen dem Niveau der Ausgänge für
die abgeschiedenen Phasen angeordnet sind.
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Vorzugsweise werden die Abscheider etwas höher als die Reaktionsgefäße
angeordnet, so daß das teilweise abgeschiedene Gemisch dem Reaktionsgefäß infolge
seiner Schwere zufließen kann. Das Reaktionsgemisch kann aus dem Reaktionsgefäß
in den Ab-
scheider mittels einer Pumpe od. dgl. gefördert werden.
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Zweckmäßigerweise ist die Mischeinrichtung in dem Reaktionsgefäß als
Pumpvorrichtung ausgebildet, um das Reaktionsgemisch auf ein dem Flüssigkeitsspiegel
in dem Abscheider entsprechendes Niveau zu bringen.
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Dies kann z. B. mittels eines Kreiselrads durchgeführt werden, das
am Umfang zum Teil mit Druckkammern versehen ist, die mit dem Abscheider in Verbindung
stehen. Man kann aber auch dem Reaktionsgefäß die Form eines U-Rohres geben, in
dessen einem Schenkel ein Rührer oder eine Turbine den Inhalt hinunterdrückt. Die
Flüssigkeit in dem anderen Schenkel stellt sich dann höher, so daß das Flüssigkeitsgemisch
in den Abscheider fließen kann.
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Um die Menge des Kreislaufstromes des teilweise abgeschiedenen Gemisches
in das Reaktionsgefäß zu regulieren, wird zweckmäßig ein Ventil in dem Rohr für
den Kreislaufstrom vorgesehen. Dieses kann auch mit Offnungen versehen sein, oder
der Durchmesser des Rohres für den Kreislaufstrom kann variiert werden,um die Menge
desKreislaufstromes zu regulieren.
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Auch braucht das Reaktionsgefäß und der Abscheider nicht zwei getrennte
Apparate zu bilden. Sie können in einer Vorrichtung vereinigt sein.
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Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung können zwei oder mehrere Einheiten
von Reaktionsgefäßen und Abscheidern in an sich bekannter Weise in einer Reihe zu
einem Gegenstromapparat zusammengeschlossen werden, wobei der erhöhte Flüssigkeitsspiegel
der Abscheider die Förderung der beiden Flüssigkeiten durch die Apparate ohne zusätzliche
Vorrichtungen gestattet.
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Die Erfindung wird durch folgende Beispiele unter Bezugnahme auf
die Zeichnungen näher erläutert.
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Fig. 1 zeigt einen senkrechten Schnitt eines Reaktionsgefäßes in
Verbindung mit einem Abscheider; Fig. 2 stellt einen Querschnitt des gleichen Reaktionsgefäßes
und des Abscheiders dar; Fig. 3 ist eine andere Ausführungsform eines Abscheiders
im Längsschnitt; Fig. 4 stellt den gleichen Abscheider im Querschnitt dar; Fig.
5 ist ein Schnitt durch einen Abscheider, der die Form eines Doppelkegels hat, und
Fig. 6 und 7 zeigen eine Anordnung aus mehreren Apparateeinheiten im Schnitt und
als Draufsicht, wobei jedes Reaktionsgefäß mit einem Abscheider verbunden ist.
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In Fig. 1 und 2 besteht das Reaktionsgefäß R aus einem Rohr, dessen
zwei Schenkel 1 und 2 durch ein Rohr 3 miteinander verbunden sind. Außerdem stehen
die Schenkel oben mit einem Rohr 6 in Verbindung. Die Reaktionskomponenten treten
durch die Rohre 4 und 5 in das Reaktionsgefäß ein. DieFlüssigkeit kann mittels eines
Rührers 8 auf dem Schaft 7 aus dem Schenkel 1 zu dem Schenkel 2 und zurück gedrückt
werden. Durch Einstellen der Geschwindigkeit des Rührers 8 und durch geeignete Abmessungen
der Rohre 3 und 6 ist es möglich, einen höheren Flüssigkeitsspiegel im Schenkel
2 als im Schenkel 1 aufrechtzuerhalten. EinAbscheiderS steht mit dem Reaktionsgefäß
R durch das Rohr 9 in Verbindung. Der Abscheider hat die Form eines rechteckigen
Kastens 10 mit einem Verteiler-ll für das aus dem Reaktionsgefäß tretende Gemisch,
einen Auslaß 12 für die ab geschiedene leichtere Komponente und einen Auslaß 13
für den abgeschiedenen schwereren Bestandteil. In einem gewissen Abstand von dem
Eingang und zwischen dem Niveau der Ausgänge für die abgeschiedenen -Bestandteile
befindet- sich ferner ein Auslaß. 14
für die teilweise abgeschiedene
Emulsion. Dieser Auslaß hat verstellbare Platten 15 und 16, um die Offnung des Auslasses
in einer beliebigen Höhe unter dem Flüssigkeitsspiegel einzustellen. Die teilweise
abgeschiedene Emulsion wird dem' Reaktionsgefäß durch ein Rohr 18 über ein Regulierventil
17 im Kreislauf zugeführt. Um das Reaktionsgemisch anzuwärmen oder zu kühlen, sind
Wärmeaustauscher 19 und 20 vorgesehen. Der Abscheider kann ebenfalls einen Heizmantel
haben, der jedoch in der Figur nicht dargestellt ist.
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Die Einheit arbeitet in folgender Weise: Die Reaktionskomponenten
treten bei 4 und 5 ein, werden mittels der Turbine 8 gemischt und durch das Röhrensystem
1, 3, 2 und 6 gepumpt und wirken zugleich chemisch und physikalisch aufeinander
ein. Sie werden kontinuierlich dem Abscheider R in Form einer Emulsion zugeführt.
In dem Abscheider scheiden sich die Komponenten voneinander ab, wobei der leichte
Bestandteil nach oben steigt und kontinuierlich durch das Rohr 12 entweicht. Der
schwere Bestandteil sinkt zu Boden und wird kontinuierlich durch das Rohr 13 abgezogen.
Von dem sich abscheidenden Gemisch wird in mittlerer Höhe ein nur teilweise -abgeschiedener
Teil abgezogen und dem Mischteil 1 des Reaktionsgefäßes R zugeführt. Diese Zufuhr
wird durch den Flüssigkeitsspiegel in dem Abscheider ermöglicht, da der Flüssigkeitsspiegel
im Schenkel 2 höher als im Schenkel 1 ist. Der Kreislauf der teilweise abgeschiedenen
Emulsion kann beliebig durch das Ventil 17 eingestellt werden.
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Werden die Platten 15 und 16 auf einer niedrigeren Höhe eingestellt,
so enthält der Kreislaufstrom durch das Rohr 18 mehr von der mit dem schweren Bestandteil
angereicherten Schicht. Auf diese Weise reichert sich dieser Bestandteil in dem
System an.
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Die Verweilzeit des schweren Bestandteils wird somit länger, während
die des leichten Bestandteils kürzer wird, da der Gehalt hieran im Kreislaufstrom
abnimmt.
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Die Platten 15 und 16 können glatt, geriffelt, mit Löchern versehen
sein, oder sie können aus einem Drahtgeflecht bestehen und auf diese Weise den Durchgang
der sich abscheidenden Phase erleichtern.
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An Stelle der beiden Platten kann ein quadratisches, ellipsen- oder
kreisförmiges Rohr verwendet werden, dessen Durchmesser demjenizgen des Abzugsrohrs
entspricht oder nach der Einlaßseite hin größer ist. Das Ausgangsrohr für die teilweise
abgeschiedene Emulsion kann statt am Boden des Abscheiders an der Stirnwand gegenüber
dem Einlaß für die Emulsion oder an den Längswänden angeordnet sein. Hierbei kann
das Abzugs rohr mehr oder weniger waagerecht und derart angeordnet sein, daß das
freie Ende des Rohres und die freien Öffnungen an den Seiten des Rohres zwischen
den Ausgängen für die abgeschiedenen Phasen liegen und sich mit ihnen in einer Ebene
befinden.
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Eine derartige Ausführungsform der Erfindung ist in Fig. 3 im Längsschnitt
und in Fig. 4 im Querschnitt längs der Lini-e'A-A der Fig. 3 dargestellt. Die Emulsion
tritt aus dem Reaktionsgefäß durch das Rohr 9 in den Abscheider ein und wird durch
eine Anordnung 11, die aus einer Packung eines Drahtuetzes zwischen perforierten
Platten besteht, verteilt. Die leichte Phase wird durch das Rohr 12 entfernt, während
die schwere Phase durch das Rohr 13 abgezogen wird. Die teilweise abgeschiedene
Emulsion fließt durch das perforierte Rohr 21 iiber den Auslaß 14 ab.
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Die leichte Phase kann während ihres Durchganges
durch das Rohr 21
durch die Öffnungen des -Rohres aufwärts steigen, während der schwere Bestandteil
auf die gleiche Weise nach unten sinken kann.
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Wird der Kreislaufstrom durch Offnen des Ventils 17 gesteigert, so
wird sich die schon vorherrschende Phase in dem System noch mehr anreichern. - Ein
Drosseln des Kreislaufstromes bewirkt hingegen, daß sich die Mengenverhältnisse
der - Phasen mehr und mehr denjenigen der ausgehenden abgeschiedenen Produkte nähern.
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Der Kreislaufstrom kann an Stelle der Schwerkraft durch andere Mittel,
z. B. mittels Pumpen, bewirkt werden.
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Das Reaktionsgefäß sowie der Abscheider können auf verschiedene Weise
abgewandelt werden. Das Reaktionsgeffäß kann die Form eines zylindrischen Gefäßes
mit Kühlschlangen, Turbinen usw. annehmen.
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Hierbei wird ein Teil der radial aus der Turbine geschlenderten Flüssigkeit
in einer gesonderten Kammer aufgenommen und dem Abscheider zugeführt, in dem sich
dann ein höherer Flussigkeitsspiegel als im Reaktionsgefäß einstellt.
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Fig. 5 zeigt eine andere Ausführungsform des Abscheiders. Das Reaktionsgemisch
oder die Emulsion wird in ein doppelkegelförmiges Gefäß 10 tangential in die Mittelzone
durch die Zuleitung 9 eingeführt.
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Oben wird die abgeschiedene leichte Komponente durch das Abzugsrohr
12 entfernt, und unten wird die abgeschiedene schwere Komponente durch das- Rohr
13 abgezogen. Die teilweise abgeschiedene Emulsion wird durch das Rohr 14 abgeführt.
Mittels des teleskopartigen Rohrs 14 ist es möglich, die Öffnung des Abzugsrohres
in senkrechter Richtung -einzustellen.
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Zweckmäßigerweise wird eine Wärmeregulierungsvorrichtung z. B. in
Form eines Heißwassermjantels od. dgl. angeordnet.
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Beispiel 1 Nitrierung von Toluol Fig. 6 und 7 zeigen ein System von
Einheiten aus Reaktionsgefiäßen und Abscheidern, wie sie in den Fig. 1 und 2 dargestellt
sind, zur Nitrierung von Toindol zu Trinitrotolnol. Das System besteht aus den Reaktionsgefäßen
Ri, .... . Rn, Rn+t mit den entsprechenden Abscheidern5i, S2... Sn, Sn+i Aus dem
Gefäß 21 wird eine bestimmte Menge Toluol pro Minute in das Reaktionsgefäß R1 eingeleitet,
und aus dem Gefäß 22 wird ebenfalls eine bestimmte Menge Nitriersäure pro Minute
in das System eingeführt.
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Die Reaktionsgefäße und die Abscheider sind so anangeordnet, daß die
leichteren Nitrokörper aus dem Abscheider Si in das Reaktionsgefäß R2, aus dem Abscheider
S2 in das Reaktionsgefäß R5 usw. gelangen, bis sie schließli,ch den Abscheider Sn+l
als Trinitrotoluol verlassen. Die schwerere am Boden des Abscheiders Gen+1 abgeschiedene
Nitriersäure gelangt auf die gleiche Weise in das Reaktionsgefäß Rn und aus dem
Abscheider Sn in das nächste Reaktionsgefäß usw., bis sie den Abscheider Si verläßt.
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Jede Einheit besteht aus einem Reaktionsgefäß und einem Abscheider
und ist mit einem Rohr für den Rückfluß für die teilweise abgeschiedene Emulsion
versehen, wie dies bereits beschrieben wurde. Zweckmäß igerweis e werden Salpetersäure,
Oleum oder Mischsäure an verschiedenen Stellen des Prozesses zusätzlich zugeführt.
So kann der Säuregehalt in dem Gefäß 22 verhältnismäßig gering sein, und die Salpetersäure
kann den Reaktionsgefäßen während ihres Verbrauchens bei der Nitrierung zugeführt
werden.
tuf gleiche Weise kann die Menge des Reaktionswassers durch
den Zusatz von Oleum niedrig gehalten verden.
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Infolge des Kreislaufs einer an Nitriersäure anrereicherten Emulsion
steigt die Verweilzeit der Vitriersäure, der Reaktionsverlauf wird begünstigt md
die Ausbeute verbessert. Ein fünf- bis fünfzehnnal höherer Umlauf als der Ablauf
der verschiedenen Abscheider ist zweckmäßig, um den Volumenanteil les Reaktionsgemisches
an Nitriersäure aufrecht-Duerhalten.
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Bei dem kontinuierlichen Nitrieren wurden die Vorteile des erfindungsgemäßen,
mit Kreislauf von teilweise abgeschiedener Emulsion arbeitenden Ver-Eahrens gegenüber
dem Verfahren mit einem Kreisauf von bereits abgeschiedenen Produkten festgestellt.
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Die Abscheider können kleiner als bisher sein, und das ganze System
kann leichter als sonst eingestellt werden, d. h., die Zeit zur Erreichung eines
Gleichgewichts nach Inbetriebnahme ist kürzer. Die Einstellung der Betriebsbedingungen
in einer Einheit beeinflußt darüber hinaus nicht die der benachbarten Einheiten.
Dies kommt daher, daß sich die abfließenden Ströme der abgeschiedenen Produkte die
ganze Zeit über nicht verändern, wenn die Verhältnisse und die Verweilzeiten in
den Reaktionsgefäßen geändert werden.
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Ein besonderer, bei der Behandlung von Explosivstoffen bedeutsamer
Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die kleinstmöglichen Mengen abgeschiedener
Nitrokörper in dem System gehalten werden. Solange der Nitroikörper emulgiert ist,
ist die Gefahr gering. Sobald die leichter abgeschiedenen Teile des Nitrokörpers
zusammenfließen, werden sie abgezogen, anstatt wie bisher die Abscheidung aller
Teile des Nitrokörpers in der Emulsion abwarten zu müssen.
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Beispiel 2 Sulfitwäsche von Trinitrotoluol Bei der Darstellung von
Trinitrotoluol durch Nitrieren ist das Endprodukt das symmetrische Trinitrotoluol,
durch eine isomere Form des Trinitrotoluols verunreinigt, die eine Nitrogruppe in
meta-Stellung zur Methylgruppe hat und die etwa 40/o erreichen kann. Dieses meta-Produkt
kann mit wäßrigen Lösungen von Natriumsulfit in wasserlösliche Verbindungen übergeführt
werden. Beim Durchführen eines solchen Verfahrens kann der in Fig. 1 und 2 dargestellte
Apparat benutzt werden. Geschmolzenes Trinitrotoluol mit einem Gehalt an dem meta-Isomeren
wird nach dem Neutralwaschen mit Wasser in den Apparat durch das Rohr 5 kontinuierlich
gegeben.
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Durch das Rohr 4 wird Natriumsulfitlösung in einer solchen Menge zugeführt,
daß auf jedes kg Trinitrotoluol 60 g in etwa 0,5 kg Wasser von 75 bis 800 C gelöstes
Natriumsulfit kommt. Die Temperatur der Reaktionsmischung wird hierbei mit Hilfe
der Wärmeaustauscher 19 und 20 auf 75 bis 800 C gehalten. Das Reaktionsgemisch,
das in diesem Fall Trinitrotoluol als die schwerere oder dispergierte Phase enthält,
läßt im Abscheider das behandelte Trinitrotoluol als Bodensatz ausfallen. Das behandelte
Produkt entweicht durch das Rohr 12.
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Die chemische Reaktion verläuft wahrscheinlich in der Wasserphase
oder in der Wasserumhüllung der dispergierten Tröpfchen von Trinitrotoluol. Deswegen
ist es vorteilhaft, mit feindispergiertem Trinitrotoluol in viel Wasser zu arbeiten.
Ein Überschuß von Sulfit in der Wasserlösung soll immer vorhanden
sein, und deswegen
ist es von Vorteil, wenn die Menge des den Apparat verlassenden Wassers so klein
wie möglich ist, um Verluste von Sulfit zu vermeiden.
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Aus Sicherheitsgründen ist es zweckmäßig, daß der Apparat möglichst
wenig Trinitrotoluol enthält Alle diese Forderungen können dadurch erreicht werden,
daß die Platten 15 und 16 im Abscheider relativ hoch gestellt werden und daß man
einen ziemlich großen Flüssiglitsstrom durch die Leitung 18 strömen läßt, z. B.
10 bis 20 kg in derselben Zeit, in der 0,5 kg Sulfitlösung in den Apparat eintritt.
Auf diese Weise enthält das Reaktionsgefäß eine Emulsion von 5 bis 10°/o Trinitrotoluol,
und die Sulfitlösung bekommt eine rund 10mal so lange Verweilzeit in dem Apparat
als das Trinitrotoluol. Ohne Rückführung würden die angegebenen eingeführten Mengen
ein Reaktionsgemisch mit etwa 65 0/o Trinitrotoluol und gleiche Verweilzeiten für
beide Flüs s igkeitsphasen ergeben.
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Außer den angeführten Beispielen kann die Erfindung auch bei vielen
anderen Verfahren angewendet werden, bei denen chemische Reaktionen zwischen flüssigen,
nicht homogen mischbaren Bestandteilen verschiedenen spezifischen Gewichts stattfinden.
Solche Verfahren sind z. B. die Verseifung von Estern in wäßrigen Lösungen von Säuren
und Alkalien, die Oxydation von organischen Substanzen mit Schwefelsäure oder die
komplexbildende selektive Extraktion mit Lösungsinitteln.