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Vorrichtung zur Herstellung von Phosphorsäure
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Phosphorsäure.
Viele Verfahren werden zweckmässigerweise kontinuierlich in einer Reihe von Gefässen durchgeführt, um die gewünschte Umwandlung zu erzielen. Bei einem mit mehreren Gefässen arbeitenden Verfahren kann es ausserdem zweckmässig oder erwünscht sein, einen Teil des umgesetzten oder des sich umsetzen- den Materials zu dem Ausgangspunkt des Reaktionssystems zurückzuführen. Dies ist besonders bei Reak- tionen der Fall, bei denen eine Aufschlämmung auftritt, und das Zurückführen der Aufschlämmung inner- halb des Systems unter anderem die Kristallisation verbessert, die Viskosität der Reaktionsteilnehmer er- niedrigt, die eintretenden Reaktionsteilnehmer auf eine bevorzugte Konzentrationshöhe verdünnt und die
Ableitung von Wärme aus dem System erleichtert.
Es sind zu diesem Zweck bereits zahlreiche Vorrichtungen bekannt, bei welchen verschiedene Kam- mern in vertikaler Anordnung vorgesehen sind ; es sei diesbezüglich beispielsweise auf die Schweizer Patentschriften Ni. 358782 und Nr. 363969 verwiesen.
Es ist weiterhin auch schon bekannt, verschiedene Kammern, die vertikal nebeneinander angeordnet sind, durch sektorenartige Aufteilung eines Behälters vorzusehen. Ferner ist es bereits bekannt, in einem Reaktionsgefäss ein zentrales, mittelständig angeordnetes Rohr vorzusehen.
Im Gegensatz zu diesem bekannten Stand der Technik, in welchem ganz allgemein Reaktionsgefässe für verschiedene Reaktionen beschrieben werden, beschäftigt sich die Erfindung mit einer Vorrichtung zur Herstellung von Phosphorsäure, wobei erstmals gefunden wurde, dass sich eine ganz bestimmte Kombination von Vorrichtungsmerkmalen für einen ganz bestimmten Zweck, nämlich für die Herstellung von Phosphorsäure, ganz besonders gut eignet.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass solche Reaktionen hochwirksam in einem Reaktionsgefäss durchgeführt werden können, das wenigstens in drei voneinander getrennten Kammern in der nachstehend beschriebenen Form aufgeteilt ist.
Dementsprechend betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung von Phosphorsäure aus Phosphatgestein und Schwefelsäure, welches darin besteht, dass in einem in wenigstens drei getrennte Kammern aufgeteilten Gefäss, das mit einem mit einer Antriebsvorrichtung versehenen Förderrohr und Verbindungseinrichtungen zwischen den hintereinandergeschalteten Kammern versehen ist, wobei die einzelnen Kammern, abgesehen von den Verbindungseinrichtungen, praktisch voneinander abgetrennt sind und wobei wenigstens zwei der vorhandenen Kammern mit dem Förderrohr in Verbindung stehen, umgesetzt werden.
Die einzelnen Kammern, in die das Gefäss aufgeteilt ist, sind - abgesehen von den als Verbindung dienenden Durchlassöffnungen - praktisch voneinander getrennt. Bei der Inbetriebnahme der Anlage wird die Beschickung in die erste Kammer der Reihe gefüllt, aus welcher sie dann durch die andern Kammern zu der letzten Kammer der Reihe fliesst, wo die fliessbare Masse durch eine Durchlassöffnung in das Förderrohr gelangt und zu der ersten Kammer zurückgeleitet wird. Das gewünschte Produkt kann an jedem hiefür geeigneten Punkt des Reaktionssystems entnommen werden.
Das Rückleitrohr ist mit geeigneten Antriebsvorrichtungen versehen, um die Masse von der letzten Kammer der Reihe zu der ersten Kammer durch das Förderrohr zu befördern.
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Das Gefäss kann jede beliebige Form und Grösse besitzen, gewöhnlich wird jedoch eine zylindrische Form vorgezogen. Das Förderrohr kann in jeder beliebigen Lage innerhalb des Gefässes angebracht werden, gewöhnlich erwies sich jedoch eine Anordnung in lotrechter Lage und/oder in der Mitte des Gefässes am zweckmässigsten. Die die einzelnen Kammern des Gefässes bildenden Unterteilungen oder Trennwände können entweder in gleichem Abstand oder auch, um Kammern unterschiedlicher Grösse zu erhalten, in verschiedenen Abständen voneinander angebracht werden. Unterschiedlich grosse Kammern sind bei bestimmten Reaktionen, bei denen gegebenenfalls eine längere Verweilzeit in einer Verfahrensstufe erforderlich ist, zweckmässig. Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die erste Kammer der Reihe grösser als die nachfolgenden Kammern.
Zu den Verbindungseinrichtungen zwischen den einzelnen Kammern des Gefässes gehören unter anderem Durchlassöffnungen in jeder beliebigen Anordnung in der Trennwand oder ein Überlauf am oberen Ende der Trennwand, die die eine Kammer von der andern trennt, oder andere zweckdienliche Mittel.
Das Förderrohr ist zweckmässigerweise mit einer Fördervorrichtung, wie z. B. einem Propeller, einer Turbine, einer Schaufel oder einer Kombination dieser Vorrichtungen versehen, durch die die Masse in Aufwärts- oder Abwärtsrichtung gefördert wird. Die Umlauf- oder Umwälzgeschwindigkeit durch das System variiert mit der Geschwindigkeit der Antriebsvorrichtung. Dementsprechend ist das mit dieser Vorrichtung arbeitende Verfahren aussergewöhnlich anpassungsfähig, da die Umwälzgeschwindigkeiten leicht innerhalb eines grossen Bereiches variiert werden können.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass bei einem einzigen in Kammern aufgeteilten Gefäss kein hoher Flüssigkeitsspiegel erforderlich ist, um die Flüssigkeit innerhalb des Systems umzuwälzen, so dass hohe Umwälzgeschwindigkeiten mit geringerem
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Flüssigkeitsspiegels angebracht sind, sind hiebei die Unterhaltungskosten niedriger als bei Apparaten mit ausserhalb angebrachten Pumpsystemen.
Obgleich sich das Förderrohr zur Erzielung einer inneren Umwälzung im System als das geeignetste Mittel erwiesen hat, können hiefür auch andere Mittel eingesetzt werden. Statt durch ein Förderrohr und eine Antriebsvorrichtung kann die Umwälzung auch durch eine geeignete Anordnung der Rührvorrichtungen in den Kammern erzielt werden. Dies führt zu einem Druckunterschied, durch den ein Fliessen der Flüssigkeit zwischen den miteinander verbundenen Kammern bewirkt wird.
Dementsprechend stellt eine der Ausführungsformen der Erfindung eine Vorrichtung dar, die aus einem Gefäss besteht, das durch Trennwände in wenigstens drei voneinander getrennte Kammern aufgeteilt ist, wobei die einzelnen Kammern in Reihe durch Öffnungen, Leitungen od. dgl. miteinander verbunden sind, die letzte Kammer an die erste angrenzt und jede der einzelnen Kammern mit Rührvorrichtungen versehen ist und wobei die Umwälzeinrichtung von der letzten Kammer zu der ersten Kammer der Reihe aus
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durch die Verbindungseinrichtungen dieser Kammern ermöglicht wird.
Das Gefäss kann in drei oder mehr Kammern, beispielsweise von drei bis zwanzig, aufgeteilt werden.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass eine Einteilung in drei bis sechs Kammern am zweckmässigsten ist. Bei der mit einem Förderrohr versehenen Ausführungsform ist eine Umwälzung durch alle Kammern des Systems nicht unbedingt erforderlich, und es kann in einigen Fällen sogar günstig sein, eine oder mehrere Kammern von der Umwälzung auszuschliessen. Zweckmässigerweise wird die Produktabzugsleitung an der letzten Kammer angebracht.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass die Wirksamkeit des Reaktionsgefässes im gewünschten Sinn bei einem erfindungsgemässen Gefäss, das in eine Anzahl voneinander getrennte Kammern aufgeteilt ist und bei dem kein Vermischen auftritt, wesentlich höher ist als bei einem nicht unterteilten Gefäss mit oder ohne Saugrohr.
Erfindungsgemäss ist es möglich, eine mit einer Rührvorrichtung versehene Reaktionskesselanlage mit einem Rückführungssystem, das eine beliebige Anzahl oder Kombination von Gefässen verschiedener Grö- sse enthält, durch die erfindungsgemässe Vorrichtung zu ersetzen, bei der kein ausserhalb angebrachtes Pumpsystem erforderlich ist, wodurch das entsprechende Verfahren auf einfachere und wirtschaftlichere Weise durchgeführt werden kann.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass es bei der Herstellung von Phosphorsäure von besonderem Vorteil ist, wenn die erste Kammer der Vorrichtung grösser ist als die nachfolgenden Kammern. Zweckmässigerweise beträgt das Volumen jeder nachfolgenden Kammer etwa 20-'70% des Volumens der ersten Kammer der Reihe ; das Volumen jeder nachfolgenden Kammer kann beispielsweise 40 - 600/0 des Volumens der ersten Kammer der Reihe betragen. Vorzugsweise ist das Volumen der ersten Kammer jedoch doppelt so gross wie das Volumen jeder der nachfolgenden Kammern.
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Bei der Verwendung der erfindungsgemässen Vorrichtung für ein Verfahren zur Herstellung von Phos- phorsäure aus Schwefelsäure und Phosphatgestein führt man Phosphatgestein in die erste Kammer eines
Gefässes, das in wenigstens drei serienweise miteinander in Verbindung stehende Kammern aufgeteilt ist, und Schwefelsäure in eine andere Kammer der Reihe ein, worauf die Reaktionsmischung unter Bewegung durch die Kammern geführt, ein Teil der Reaktionsmischung aus der letzten Kammer in die erste Kam- mer innerhalb der Umwälzreihe zurückgeführt und ein Teil der Reaktionsmischung aus einer Kammer, u. zw. zweckmässigerweise aus der letzten Kammer der Reihe, entfernt wird, wobei die Verweilzeit in der ersten Kammer grösser ist als die Verweilzeit in den anschliessenden Kammern.
Es hat sich als zweckmässig erwiesen, wenn die Verweilzeit in der ersten Kammer das 1, 5-bis 5fache der Verweilzeit in den darauffolgenden Kammern beträgt ; vorzugsweise beträgt die Verweilzeit in der ersten Kammer das Doppelte der Verweilzeit in den nachfolgenden Kammern.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Fig. 1 ist eine Draufsicht auf eine er- findungsgemässe Reaktionsvorrichtung, Fig. 2 ist eine Querschnittsansicht im Schnitt nach Linie AA'in
Fig. 1, Fig. 3 ist eine schaubildliche Teilschnittansicht im Schnitt nach Linie BB'in Fig. 1, Fig. 4 ist eine Draufsicht auf eine andere erfindungsgemässe Reaktionsvorrichtung,. Fig. 5 ist eine Querschnittsan- sicht im Schnitt nach Linie CC* in Fig. 4, Fig. 6 ist eine Querschnittsansicht im Schnitt nach Linie DD' in Fig. 4 und Fig. 7 ist eine Querschnittsansicht im Schnitt nach Linie EE'in Fig. 4.
Die in Fig. l, 2 und 3 gezeigte Vorrichtung besteht aus dem zylindrischen Kessel 1, der mit einem in der Mitte angebrachten Förderrohr 2 und Trennwänden 3,4, 5 und 6 versehen ist, durch die der Kessel in die Kammern a, b, c und d aufgeteilt wird. Die Trennwände 3,4 und 5 sind mit miteinander in Verbindung stehenden Durchlassöffnungen 7,8 bzw. 9 versehen. Die Vorrichtung ist so angeordnet, dass die Kammer a als erstes Gefäss der Reihe und Kammer d als letztes Gefäss der Reihe dient.
Die Kammer d ist mit der Durchlassöffnung 10, die zu dem Förderrohr 2 führt, und die Kam- mer a entsprechend mit der Durchlassöffnung 11, die von dem Förderrohr wegführt, versehen. Das
Saugrohr ist mit einer Fördervorrichtung 12 versehen, durch die die Flüssigkeit aufwärtsbewegt wird, und jede der Kammern a, b, c und d ist ebenfalls mit einer Rührvorrichtung 13 versehen.
Eine Zuführungsleitung 14 führt die Beschickung in die Kammer a ein, und eine Produktabzugsleitung 15 entfernt das Produkt aus der Kammer d.
Bei der Inbetriebnahme der Anlage werden die Reaktionsteilnehmer in die Kammer a eingeführt und fliessen hierauf durch die Durchlassöffnung 7 in die Kammer b, von hier durch die Durchlass- öffnung 8 in die Kammer c und hierauf durch die Durchlassöffnung 9 in die Kammer d. Von der Kammer d wird die Flüssigkeit durch die Durchlassöffnung 10 in das Förderrohr 2 abgezogen und innerhalb dieses Rohres aufwärtsgetrieben und durch die Durchlassöffnung 11 in die Kammer a ausgestossen.
Die Umwälzgeschwindigkeit wird durch die Geschwindigkeit der Fördervorrichtung 12 bestimmt und kann leicht auf den gewünschten Wert eingestellt werden.
Die Vorrichtung wurde in der Zeichnung einfachheitshalber mit vier Kammern dargestellt, sie kann jedoch in eine beliebige Anzahl von Kammern aufgeteilt werden.
Gegebenenfalls kann diese Vorrichtung auch so modifiziert werden, dass eine von der Umwälzung ausgeschlossene Kammer vorhanden ist, indem einfach eine Durchlassöffnung von der Kammer c in das Förderrohr 2 angebracht und die Durchlassöffnung 10 geschlossen wird. Die Kammer d liegt dann ausserhalb des Umwälzsystems.
Die in Fig. 4,5, 6 und 7 dargestellte Vorrichtung besteht aus dem zylindrischen Kessel 20, der mit einem zentral angebrachten Förderrohr 21 und Trennwänden 22,23 und 24 versehen ist, durch die das Gefäss in die einzelnen Reaktionskammern x, y und z aufgeteilt wird. Die Reaktionskammer x ist im Querschnitt halbkreisförmig und umfasst die Hälfte des gesamten Kessels 20. Die Trennwände 22 und 23 sind mit Verbindungsöffnungen 25 bzw. 26 versehen. Die Reaktionskammer z ist mit einer Durchlassöffnung 27 versehen, die in den oberen Teil des Förderrohres 21 einmündet. Am unteren Teil des Förderrohres 21 ist eine Einführungsöffnung 28 vorgesehen, die gegenüber einer schräg angestellten Prallplatte 29 angeordnet ist und in die Reaktionskammer x führt. Das Förderrohr 21 ist mit einer Antriebsvorrichtung 30 versehen, die die Flüssigkeit abwärtsbewegt.
Jede der Reaktionskammern x, y und z ist mit einer eigenen Rührvorrichtung 31 versehen. Die Produktabzugsleitung 32 ist in der Reaktionskammer z angeordnet.
Bei der Inbetriebnahme der Anlage werden die Reaktionsteilnehmer in die Reaktionskammer x eingeführt, gegebenenfalls kann ein Teil der Reaktionsteilnehmer durch das Förderrohr 21 eingeführt
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werden. Die Reaktionsmischung fliesst aus der Reaktionskammer x durch die Durchlassöffnung 25 in die Reaktionskammer y und von hier durch die Durchlassöffnung 26 in die Reaktionskammer z.
Aus der Reaktionskammer z wird die Reaktionsmischung durch die Durchlassöffnung 27 in das Förderrohr 21 abgezogen und abwärtsgedrückt, worauf sie durch die Einführungsöffnung 28 in die Reaktionskammer x austritt. Die schräg angestellte Prallplatte 29 lenkt den Fluss zu der Reaktionskammer x hin ab, wodurch ein gründliches Vermischen ermöglicht wird.
Bei der Herstellung von Phosphorsäure nach dem Nassverfahren muss die Schwefelsäure verdünnt werden, bevor sie mit dem Phosphatgestein in Berührung kommt. Dies wird am zweckmässigsten durchgeführt, indem das Phosphatgestein und die Schwefelsäure in verschiedene Kammern eingeführt werden. So würde bei Fig. 1 lediglich Phosphatgestein in die Kammer a eingeführt, während die Schwefelsäure in eine andere Kammer, beispielsweise b, c oder d, gegeben würde. Entsprechend wurde bei Fig. 4 in die Kammer x lediglich Phosphatgestein eingeführt, während Schwefelsäure in eine andere Kammer, beispielsweise y oder z, eingeführt würde.
Gegebenenfalls können auch andere Verfahren angewendet werden, um eine ausreichende Verdünnung der Schwefelsäure zu ermöglichen ; so könnte die Schwefelsäure beispielsweise in das Förderrohr eingeführt werden.
Das Nassverfahren zur Herstellung von Phosphorsäure wurde nur als Beispiel zur Herstellung von Phosphorsäure aus Schwefelsäure und Phosphat angeführt. Dabei wird das Phosphatgestein gleichzeitig durch die zurückgeführte Phosphorsäure und Schwefelsäure angegriffen ; die Reaktion kann durch die nachfolgende Formel dargestellt werden :
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