DE1957517C3 - Zyhnderfbrmiges Reaktionsgefäß zum kontinuierlichen Rohphosphatauf Schluß mit Schwefelsaure - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein zyiinderförmiges Reak- wird. Die französische Patentschrift 1 122 465 betionsgefäß zum kontinuierlichen Rohphosphatauf- 55 schreibt eine Vorrichtung für die Durchführung eines schluK mit Schwefelsäure mit einer durch eine kreis- solchen Verfahrens, die insbesondere außer den förmige Trennwand gebildeten zylindrischen Innen- Einführungs- und Abzugsmittein für die Reaktionskammer und einem durch radiale Trennwände in partner einen Rührer aufweist, der aus einer mit Kammern unterschiedlicher Größe unterteiltem Ring- Umfangsschaufeln ausgerüsteten Scheibe besteht und raum, wobei die Kümmern mittels öffnungen unter- 60 die Ausstoßung des Breies in Form kleiner Tropfen einander verbunden und mit Umwälzgeräten aus- hervorruft, und die auch Zu- und Abfuhrlcitungen gerüstet sind. für Luft besitzt, die nahe der Oberseite des Bottichs

Bei einem derartigen in der österreichischen Pa- einmünden.

tentschrift 250 304, der USA.-Patentschrift 3 170 761 Die Erfindung hat sich demgegenüber die Aufgabe

und der belgischem Patentschrift 629 736 bcschric- 65 gestellt, ein Reaktionsgefäß zu entwickeln, das gleich-

benen Rcaktionsgcfäß hat die zylindrische Innen- zeitig drei Anforderungen entspricht: Gewinnung

kammer einen relativ kleinen Querschnitt und dient eines innigen Gemisches der Bestandteile innerhalb

deshalb auch nur als Förderrohr, um Flüssigkeit kurzer Zeit, wirksame Abführung der Reaktions-

wärme, um die Temperatur des Reaktionsgemisches zu regeln, und Erzielung einer intensiven Zirkulation des Reaktionsgemisches, damit eine rasche Dispersion der flüssigen Phasen am Kontakt mit den irisch eingeführten Produkten unter Übersättigung erfolgt.

Gemäß der Erfindung wird diesen drei Anforderungen dadurch entsprochen, daß das Reaktionsgefäß eine exzentrisch angeordnete Innenkammer und eine r^urch im schmälsten Bereich des Ringraumes angeordnete Trennwände gebildete größere Ringkammer sowie eine kleinere Ringkammer aufweist, daß oberhalb der Innenkammer Zuführungseinrichtungen für die Reaktionspartner angeordnet sind, daß am Boden der Innenkammer mindestens eine mit der größeren Ringka· :ner kommunizierende Eintrittsöffnung und an der Wand der Innenkammer mindestens ein·. Austrittsöffnung in Höhe des Flüssigkeilsspiegels vorgesehen sind, wobei die Innenkammer mit mindestens einem senkrechte Schaufeln aufweisenden Rotor, die größere Ringkammer mit mehreren Rührern und die kleinere Rin^kammer mit mindestens einem Rührer ausgerüstet sind.

Infolge der exzentrischen Anordnung der Innenkammer hat die größere kingkammer etwa die Form eines Halbmondes oder einer Sichel, wodurch KurzschlußefTekte im inneren Kreislauf des Reaktionsgemisches stark reduziert sind, die statische Verweilzeit der leuchen aber nicht vermindert wird und somit die Kristallisation begünstigt wird. Der Rotor mit seinen senkrechten Schaufeln in der Innenkammer arbeitet als Zentrifugalpumpe hoher Leistung und schleudert den Brei über den Flüssigkeitsspiegel empor, so daß dieser von der Luft rasch gekühlt wird. Außerdem wirkt er als Schaumzerstörer, so daß das Reaktionsgefäß nach der Erfindung besonders für Phosphate geeignet ist. die infolge erheblichen Gehaltes an Carbonaten und organischen Stoffen zur Schaumbildung neigen. Infolge dieser mehrfachen Funktionen des Rotors, der zweckmäßig mit vier senkrechten Schaufeln und unten mit einem Schnekkcnrührer ausgerüstet ist, können alle Reaktionsbestandteile in dieselbe Zone innerhalb der Innenkammer eingeführt werden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind ferner Regelklappen an den Eintritts- und Austiiusöffnungen der Innenkammer angebracht, wodurch sich die Umwälzströmiing- menge bzw. die statistische Vcrweilzeit der Kristalle im Reaktionsgefäß beeinflussen läßt.

Ferner erweist es sich als vorteilhaft, daß die Rührer der größeren Ringkammer Doppeltuibine-v rührer sind, deren eine Turbine eingetaucht, die andere halb eingetaucht sind, während der im Flüssigkcitsumlaufsinn letzte Rührer der größeren Ringkammer gegenüber der EintrittsöiTnung der Innenkammer angeordnet ist und nur eine untergetauchte 1 Ui'bine mit regelbarer (iesehwindigkeit besitzt.

Die halb eingetauchte Turbine der Rührer bewirkt wiederum eine Kühlung der Reaktionsmischung, weil diese in den Luftraum emporgcschlcudcrl wird. Der letzte Rührer aber im engsten Teil der Ringkammer unterstützt die Rückkehr des Reaktionsgemisches in den unteren Teil der Innenkammer und gestattet infolge seiner regelbaren Geschwindigkeit, den Eintrittsdruck in der Innenzylinder zu regeln und damit der Umlaufströmungsmenge einen Regel faktor zu erteilen. Um die Umlaufgeschwindigkeit der Luft zu steigern, ist es /weckmäßig, den Raum zwischen der Flüssigkeitsoberlläche und dem Deckel des Reaklionsgciäßes möglichst niedrig /u halten.

In der Zeichnung ist die Erfindung in einer bevorzugten Ausführungsform schematisch erläutert.

F i g. 1 ist eine Draufsicht auf das Reaktionsgefäß ohne Deckel;

Fig. 2 ist ein Höhenschnitt durch das Reaktionsgefäß mit dem Deckel und zeigt vor allem dtn H:niptroior in der Innenkammer und einen Doppclturninenrührer in der größeren Ringkammer.

Der Einfachheit .luiber sind die Konstruktionsmerkmale der verschiedenen Bauteile des Reaktionsgefäßes zugleich mit ihrer Funktion beschrieben, so daß sich das Wesen der Merkmale der Erfindung genauer erläutern läßt.

Das große zylindrische Reaktionsgefäß 1 hat ein Gesamtvolumen entsprechend der vorgesehenen Tagestonnage. Es ist mil einem im wesentlichen dichten Deckel 21 abgeschossen. Im Innerer, befindet sich exzentrisch versetzt eine gleichfalls zylindrische Innenkammer 2. Das Volumen des Gefäßes 1 ist also in zwei Zonen aufgeteilt, von denen die kleinere Zone 3 zvündriscii ist und die Laßere Zone 4 die Form eines Halbmondes hat. Der Halbmondgrundriß 4 ,ist in seinem schmälsten Teil durch zwei Trennwände 5 und 6 abgeteilt, die eine dritte Zone 7 bilden, die als Pumpraum für die Entleerung dient.

In der inneren Zone 3 befindet sich der Rotor 8 mit vier senkrechten Schaufeln !0. der als Zentrifugalpumpe wirkt. Am Boden des innenzylindcrs 2 befindet sich eine Olfnung 11 für den Eintritt der in Kreisbewegung versetzten Reaktionsprodukte. Eine andere Öffnung 12 kann ebenfalls vorteilhafterweisc am Boden des Zylinders 2 zu demselben Zweck vorgesehen sein, um die Ver'eilung der umgewälzten Produkte zu fördern. Auf der Höhe des Flüssigkeitsspiegels befindet sich im Innenz\ linder 2 eine Öffnung 13, die den Austritt des vom Rotor 8 gepumpten Breies gestattet. Die auf das Niveau im lnnenzvlinder 2 geförderte Flüssigkeit wird in die äußere Zone 4 entleert und kehrt nach deren Durchlauf ührr die vorstehend erwähnten Öffnungen 11 und 12 am Boden in die Innen/orte 3 zurück (s. die in den Fig. I und 2 eingetragenen Pfeile).

Die Beschickung mit Phosphat. Schwefelsäure und von der Filtrationsstufe des Gipses zurückkehrendem Waschwassci erfolgt in der Innenkammer 2. Die intensive Arhi'it des Rotors 8 bewirkt eine rasche innige Vermischung der Reaktionsbestandteile. Die durch Gegenwart von Carbonat hei\,orgen.!fene Schaumbildung setzt das spe/insche Gewicht der Flüssigkeit an dieser Stelle herab. Die Pumpenleistung durch den Rotor 8 v.ird also noch durch die Wirkung des Dielitenunicrschiedes intensiviert, weil die Flüssigkeitssäule in der größeren Riiu¹-kammer4 einen höheren Druck hat als der Inhalt im Innenzylinder 2. Dadurch wird der Verlauf aus dem Innenzylinder 2 zur Ringkammer 4 durch die öffnung 13 noch beschleunigt. Zwei nicht dargestellte Regelklappen an Eingang 11 und am Ausgang 13 des Innenzylindcrs 2 gestatten, die Umlaufsirömungsmcngc zu bremsen, um die besten Bedingungen je nach dem verarbeiteten Phosphat zu erzielen. Die' Reaktionspartner werden in der intensiv umgewälzten Masse energisch verteilt, so daß sie sich sehr rasch auf ein sehr großes Volumen verbreiten und

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man besonders hohe übersättigungswerte vermeiden gefalle zwischen der Zugabestelle der Reaktions-

kann. Da die Schaufeln 10 des Rotors in halb ein- partner und dem zurückkehrenden Brei erzielen und

getauchtem Zustand arbeiten, ergibt sich gleichzeitig aufrechterhalten, was die Kristallisation begünstigt,

eine intensive Ausschlcuderung von Brei und Emul- Dank der besonderen Anordnung der Mischwcrk-

sion in den oberen Teil des Zylinderraumes. Da 5 zeuge und der Einteilung des Reaktionsgefäßes liefert

dieser von einem Luftstrom durchstrichen wird, der die Erfindung sehr günstige Bedingungen für eine

von einem äußeren Ventilator 15 angesaugt wird, gute Kristallisation bei der Fabrikation von Phos-

crgibl sich eine intensive Abkühlung der flüssigen phorsäure.

Masse und bewirkt zugleich die teilweise Zerstörung Abgesehen von der schon erwähnten mehrfachen

des im Reaktionsverlauf gebildeten Schaumes. io Funktion des Rotors 8 gestattet die exzentrische

Die Umsetzung sowie die Emulsionszerstörung des Anordnung der beiden Zylinder 1 und 2 zueinander Breies schreiten infolge der Doppclturbinenrührcr 16 durch Zwischenschaltung eines Rührers 17 von regelin der äußeren Zone 4 fort. Jeder Rührer 16 ist mit barer Geschwindigkeit die Umwälzung zu intensieincr untergetauchten und mit einer halb eingetauch- vieren und die statistische Verwcilzeit der Teilchen ten Turbine ausgerüstet. Am Ende der Zone 4 be- 15 beim Durchgang durch das Reaktionsgefäß zu regeln, findet sich in dem engsten Teil ein Rührer 17. der Beispielsweise betreibt man ein RcakttOTirgefäS lediglich die untere Turbine, jedoch von regelbarer der in Fig. I und 2 dargestellten Art unter folgenden Geschwindigkeit, besitzt. Dieser dem Eintritt 11, 12 Bedingungen:

am Boden des Innenzylinders 2 gegenüberliegende Volumen des Innenzylinders.. 3,500m·'

Rührer 17 gestattet, den E.ntnltsdruck in diesen *o Volumen der äußeren Zone 4 20,50Om='

Zylindern zu erhohen und zu regeln. Bei Ruckkehr Regelbares stündliches

des Breies in den unteren Teil der Innenzone 3 darf Umlacfvolumen 80 bis 200 m^:·

nämlich kerne Zcntunfugaldrchung vorhanden scm, Stündliche Breierzeugung .... 6m»

da diese in einem ucr Zirkulation entgegengesetzten ° °

Sinn wirken würde. Deshalb sind am Boden des as Die« Zahlen entsprechen einer Produklions

Zylinders 2 Strömungsbrecher 18' vorgesehen, die leistung von ungefähr 15 t !',O/Fag.

eine solche Bewegung verhindern. LJm in diesem Eingesetzte Schwefelsäure .".. 1 m»/h

Tel Absetzungen zu vermeiden, ist der Schrauben- Eingesetztes Phosphat 2,25 t/h

führer 89 vorgesehen, der auf der Wellcnverlance- ν,;,^{0 v} -793«/ pn

rung des Rotors 8 sit/tuiiddie Feststoffe in Suspen- ₃o £" _Zone 3" •aufrechterhaltene """ * * "'

sion halt sowie du- Aufstligsbcwcgung in Zone 3 Temperatur 75° C

erleichtert. Der Schlamm von Zone 4 läuft über die Temperatur am Breiaustritt''.'. 70° C

Kante der Wand 5 über und gelangt in die Ent- '

Iccrungszonc 7, wo er von einem Rührer 18 durch- durch das System angesaugte Luftmcngc 4500 bis

gearbeitet und bei 19 ausgepumpt wird, um in die 35 5000 Normal-nV, Dichte des aus dem System aus-

Filiricranlage zu gelangen. tretenden Breies 1,5 bis 1,6, was dessen Emulsions-

Um eine größte Abkühlleistung zu crz.iclcn, ist zerstörung anzeigt: die Dichte des Breies zu Beginn

der zwischen dem Flüssigkeitsspiegel und dem Deckel der Umsetzung schwankt von 1 bis 1,2 in Zone 2

21 des Rcaktionsgcläßes eingeschlossene Raum sehr nach der Beschaffenheit des Phosphates,
eng gehalten, und das mittlere Flüssigkeitsniveau 40 Das nicht aufgeschlossene Phosphat stellt eint

befindet sich ständig in geringem Abstand vom geringfügige Menge von 0,5 °/o des gesamten, beirr

Deckel 21. Auf diese Weise erhöht man die Luft- Aufschlußprozeß eingesetzten P,O_S dar, was cinei

Umlaufgeschwindigkeit. Der Luftstrom wird auch Tagesproduktion von 1 t P₂O₅ "bei einem einheit

durch die äußere Zone 4 angesaugt, wo sich die liehen Volumen des Reaktionsgemisches von 1,6 m Abkühlung fortsetzt. Man kann auch ein Temperatur- 45 entspricht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

I 957 517 darin aufsteigen zu lassen und von einer der äußeren Patentansprüche: Kammern in eine andere überzuführen. Die Umwälzgeräte in den Kammern des Ringraumes sind unter

1. Zyiinderförmiges Reaktionsgefäß zum kon- den Flüssigkeitsspiegel untergetaucht und befördern tinuierlichen Rohphosphataufschluß mit Schwefel- 5 die Masse durch die den Ringraum bildenden Kamsäure mit einer durch eine kreisförmige Trenn- mern bis zum Übertritt in das zentrische Zylinderwand gebildeten zylindrischen Innenkammer und rohr, von wo es in das letzte Abteil des Ringraumes einem durch radiale Trennwände in Kammern austritt, um von dort durch ein Steigrohr abgeführt unterschiedlicher Größe unterteiltem Ringraum, zu werden.

wobei die Kammern mittels öffnungen unterein- io In dem zylindrischen Reaktionsgefäß nach der ander verbunden und mit Umwälzgeräten aus- britischen Patentschrift 998 585 wandert die Reakgerüstet sind, dadurch gekennzeichnet, tionsmischung durch einen mit zahlreichen Umwälzdaß das Reaktionsgefäß (1) eine exzentrisch geräten ausgerüsteten ringförmigen Reaktionsraum angeordnete Innenkammer (2) und eine durch ' ohne radiale Trennwände mit kurzen radialen, senkim schmälsten Bereich des Ringraumes angeord- 15 rechten Prallflächen, welche die horizontale Bewenete Trennwände (5, 6) gebildete größere Ring- gung in eine senkrechte Bewegung umwandeln sollen, kammer (4) sowie eine kleinere Ringkammer (7) Auch hier tritt das Rohphosphat zunächst mit weitaufweist, ,daß oberhalb der Innenkammer (2) gehend ausreagiertem Reaktionsgemisch in Berüh-Zuführungsen richtungen für die Reaktions- rung, und die konzentrierte Schwefelsäure wird an partner angeordnet sind, daß am Boden der 20 einer anderen Stelle des Umlaufes zugesetzt. Die Innenkammer (2) mindestens eine mit der größe- durch eine kreisförmige Trennwand gebildete zylinren Ringkarr.rm.-r (4) kommunizierende Eintritts- drische Innenkammer nimmt das weitgehend ausöffnung (11, 12) und an der Wand der Innen- reagierte Produkt auf. und die Innenkammer ist mit kammer (2) mindestens eine Austrittsöffnung (13) einem Überlauf versehen, durch den aas Reaktionsin Höhe ies Flüssigkeitsspiegel vorgesehen sind, 25 produkt schließlich, in eine außenliegende Kammer wobei die Innenkammer (2) mit mindestens einem über eine Austragleitung austritt,
senkrechte Schaufeln (10) aufweisenden Rotor (8), Bei den bekannten zylindrischen Reaktionsgefäßen die größere Ringkammer (4) mit mehreren Ruh- bedingt die getrennte Aufgabe von Rohphosphat rern(16) und die kleinere Ringkammer (7) mit und Schwefelsäure eine Verlängern ig der Verweilzeit mindestens einem Rührer (18) ausgerüstet sind. 30 und Vergrößerung der Grundrißfläche.

2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch Bei dem bekannten Aufschluß von Rohphosphat gekennzeichnet, daß der Rotor '8) mit vier senk- auf nassem Wege besteht außerdem die Schwierigrechten Schaufeln und unten mit einem Schnek- keit, das Calciumsulfat in einer leicht abfiltrierbaren kenrührer (19) ausgerüstet ist. Form zu erhalten. Um mit Sicherheit einen Nieder-

3. Reaklionsgefäß nach Anspruch 1 und 2, 35 schlag aus Gips oder Bihydrat CaSO₄ -2H₂O zu dadurch gekennzeichnet, daß Regelklappen an erhalten, soll die Temperatur im Reaktionsgefäß den Eintritts-(II, 12) und Austrittsöffnungen (13) relativ niedrig sein. Andererseits »rll aber die Disperdcr Innenkammer (2) angebracht sind. gierung der Schwefelsäure im Reaktionsbrei mög-

4. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1 bis 3, da- liehst rasch erfolgen.

durch gekennzeichnet, daß die Rührer (16) der 40 In der französischen Patentschrift 1 122 463 ist größeren Ringkammer (4) Doppelturbinenrührer ein Herstellungsverfahren für Phosphorsäure besind, deren eine Turbine eingetaucht, die andere schrieben, bei dem man einen verdünnten Phosphathalb eingetaucht sind, während der im Flüssig- brei, dessen Wasser vorzugsweise mit Phosphorsäure keitsumlaufsinn letzte Rührer (17) der größeren beladen ist und aus der Auswaschung des Calcium-Ringkammcr (4) gegenüber der EintrittsörTnung 45 sulfates von dem vorhergehenden Arbeitsganges (12) der Innenkammer (2) angeordnet ist und nur sta-nmt, und Schwefelsäure in entsprechenden Meneinc untergetauchte Turbine mit regelbarer Ge- gen zur Aufrechterhaltung des gewünschten P.,O_äschwindigkeit besitzt. Gehaltes in dem Reaktionsgemisch in einer Kam-

TT.er mit praktisch dichtschlicßendem Deckel einsetzt

50 und die Reaktionsmischung genügend energisch

durchführt, daß sie in kleinen Tropfen in die über

dem Gemisch stehende Atmosphäre ausgestoßen wird, die kontinuierlich durch Luftkreislauf erneuert