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Mehrstufiges Eindampfen von salzabsdieidenden Lösungen Bei der Herstellung
von Düngesalzen, insbesondere Ammonsulfat, müssen größere Wassermengen verdampft
werden. Da es sich bei diesen Anlagen auch mengenmäßig um große Leistungen handelt,
wird mehrstufig eingedampft. Beispielsweise werden vier, fünf oder sogar sechs Verdampferstufen
hintereinandergeschaltet Je mehr Stufen man anwendet, desto höher wird die Anfangstemperatur,
mit der die einzudampfende Lösung in die erste Stufe eintritt.
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Eine hohe Anfangstemperatur führt jedoch zu erhöhten korrosiven Angriffen
der Baustoffe der Eindampfapparatur, verhindert deshalb in den meisten Fällen die
Anwendung billiger Baustoffe und zwingt zur Verwendung teurer Sonderstähle.
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Ein weiterer Nachteil einer hohen Anfangstemperatur liegt darin,
daß dadurch auch eine teilweise Zersetzung des zu verarbeitenden Düngemittels, z.
B.
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Ammonsalzes, eintreten kann.
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Die mehrstufige Verdampfung wurde schon so ausgebildet, daß die frische
Lösung zunächst in einem einstufigen oder mehrstufigen Verdampfer konzentriert und
daß die konzentrierte Lösung durch eine vielstufige Entspannungsverdampfung geführt
wurde.
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Aus der letzten Stufe der Entspannungsverdampfung ging ein Teil der
Flüssigkeit, gegebenenfalls nach Al> scheidung von ausgeschiedenen Salzen od.
dgl., durch eine Anzahl von Erhitzern, die mit den in der Entspannungsverdampfung
entstandenen Brüden beheizt wurden. Sie wurde nach dieser Wiedererwärmung und zweckmäßig
nach zusätzlicher weiterer Erhitzung in die Entspannungsverdampfung zurückgeleitet.
Dabei erzielte man eine verhältnismäßig hohe Erwärmung der kreisenden Flüssigkeit,
so daß das Verfahren einen geringeren Dampfverbrauch hatte als die bekannte Mehrstufenverdampfung.
Der in der bzw. den letzten Entspannungsstufen entstehende Brüden konnte für die
Erwärmung der kreisenden Flüssigkeit nicht mehr benutzt werden. Er wurde beispielsweise
in besonderen Kondensatoren mit Kühlwasser niedergeschlagen.
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Dieses bekannte Verfahren hat den weiteren Vorteil, daß eine gleichmäßige
Temperaturabstufung der Lösung in der Entspannungsverdampfung erreicht wird, so
daß bei der Verarbeitung von salzausscheidenden Flüssigkeiten ein verhältnismäßig
grob körniges Salzkorn anfällt. Man hat es in der Hand, das Salzkorn dabei bis zu
einem gewissen Grade dadurch zu beeinflussen, daß die Abkühlungszeiten, d. h. die
Zeit, während der die Flüssigkeit in der Entspannungsverdampfung sich aufhält, entsprechend
ge wählt werden. Lange Aufenthaltszeiten ergeben ein grobes, kürzere Aufenthaltszeiten
ein feineres Salzkorn; Jedoch läßt sich auch bei langen Aufenthaltszeiten nicht
vermeiden, daß Salzkristalle von der Flüssigkeit aus der Entspannungsverdampfung
mitgeführt werden, die in einem besonderen Behälter von der Flüssigkeit getrennt
werden müssen.
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Das Kristallkorn kann auch dadurch geändert werden, daß aus dem Salzabscheidebehälter
ein Teil des angefallenen Salzes wieder in die Eindampfapparatur zurückgeleitet
wird, mit dem Ziele, daß die bei der Abkühlung bzw. Verdampfung entstehenden Keime
das rückgeführte Salzkorn vergrößern. Diese Art der Salzkornvergrößerung bedingt
jedoch eine besondere Ausgestaltung der Apparatur und hat außerdem der Nachteil,
daß das zurückgegebene Salzkorn bei seiner Anwärmung aus der Salzlösung zusätzliches
Feinkorn. bildet.
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Nach der Erfindung erfolgt das Eindampfen von salzausscheidenden
Flüssigkeiten, z. B. Ammonsulfatlösungen, die zunächst zwecks Konzentration in Ein-oder
Mehrstufenverdampfern behandelt und darauf durch eine vielstufige Entspanogsverdampfung
unter Verwendung der hierbei entstehenden Brüden für die Wiedererwärmung des durch
die Entspannungsverdampfung gehenden Flüssigkeitskreislaufes und gegeenfalls die
Vorwärmung der frischen einzudampfenden Lösung geführt worden sind, in der Weise,
daß in der letzten oder einer kleinen Anzahl von letzten Stufen der Entspannungsverdampfung
durch die zweckmäßig als Einzelkörper ausgebildeten Entspannungsverdampfer dieser
Stufe bzw. Stufen ein besonderer zweiter Flüssigkeitskreislauf gelegt wird, dessen
Flüssigkeitsmenge vorteilhaft wesentlich größer als die Flüssigkeitsmenge gehalten
wird, die durch die Entspanoungsverdampfung und die Wiedererwärmung umläuft. In
den dieser Stufe oder diesen Stufen vorgeschalteten Stufen, die mit
einfachem
Flüssigkeitskreislauf arbeiten, wird die Entspannungsverdampfung so eingestellt,
daß die Flüssigkeit die letzte der vorgeschalteten Stufen gesättigt oder übersättigt
verläßt, daß jedoch Salz praktisch noch nicht aus der Flüssigkeit ausgeschieden
wird. Diese Flüssigkeit wird vor dem Eintritt oder bei ihrem Eintritt in die mit
einem besonderen zweiten Flüssigkeitskreislauf ausgestattete folgende Stufe mit
der Flüssigkeit dieses zweiten Kreislaufes gemischt.
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In der Stufe selbst wird die Temperatur der Mischung durch Entspannungsverdampfung
um wenige Grad, etwa 1 bis 30, z. B. 20, gesenkt, und es erfolgt dabei die Salzausscheidung.
Diese mit besonderem zweitem Flüssigkeitskreislauf arbeitende Stufe ist so eingerichtet,
daß nur das grobe Korn des ausgeschiedenen Salzes sich absetzt, so daß es unten
aus der Stufe abgezogen werden kann, und daß das feinere Korn in der Schwebe bleibt.
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Von der diese Stufe verlassenden Flüssigkeit kehrt der größte Teil
im Kreislauf unmittelbar in diese Stufe zurück (zweiter Kreislauf), wobei er die
aus der vorgeschalteten, mit einfachem Kreislauf betriebenen Entspannungsverdampfung
zuströmende Flüssigkeit aufnimmt. Der kleinere Teil kann durch die Wiedererwärmung
an den Anfang der vielstufigen Entspannungsverdampfung zurückgeleitet werden (erster
Kreislauf). Er kann aber auch vorher noch in einer oder in einer kleinen Anzahl
von Stufen, die, wie beschrieben mit einem zweiten Flüssigkeitskreislauf ausgestattet
sind, zwecks weiterer Salzausschelidung behandelt werden. Beispielsweise wird das
Ge misch von kreisender Flüssigkeit und frisch zufließender Flüssigkeit in den Dampfraum
der mit besonderem zweiten Flüssigkeitskreislauf ausgestatteten Stufen eingespritzt.
Die Entspannungsverdampfung und Temperatursenkung erfolgt dann während des Durchganges
des mehr oder weniger fein verteilten Gemisches durch den Dampfraum.
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In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des neuen Verfahrens geeignete
Vorrichtung beispielsweise und schematisch dargestellt.
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Abb. 1 zeigt eine Anlage zur Ausführung des Verfahrens gemäß der
Erfindung; aus Abb. 2 sind Einzeiheiten einer mit besonderem zweiten Flüssigkeitskreislauf
ausgestatteten Entspannungsverdampfungsstufe ersichtlich.
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1 ist ein Eindampfapparat mit z. B. zwei außen! liegenden Heizkörpern2.
Die einzudampfende Flüssigkeit, beispielsweise Salzlösung, wird durch die Leitung3
dem Eindampfapparat 1 zugeführt. Als Heizmittel für die Körper 2 wird Frischdampf
oder Gegendruckdampf aus der Leitung 4 benutzt. Die einzug dampfende Lösung kreist
durch die Heizkörper 2 und den Verdampfer, die durch die Leitungen 80, 81, 82, 83
oder ähnliche Einrichtungen miteinander verbunden sind.
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Aus dem Verdampfer 1 wird die Flüssigkeit mit einer gewünschten Konzentration
abgezogen und nacheinander durch die Entspannungsverdampfer 6 und 8 geführt, die
miteinander und mit dem Verdampfer durch Leitungen 5 und 7 verbunden sind. Sie gelangt
dann durch die Leitung 9 in den ersten liegend angeordneten Entspannungsverdampfer
10 und aus diesem weiter durch die Leitung 11 in den zweiten Entspannungsverdampfer
12. Diese beiden Verdampfer sind durch die Trennwände 13 in mehrere Stufen unterteilt.
In jeder folgenden Stufe herrscht ein geX ringerer Druck als in der vorhergehenden,
so daß in diesen Stufen eine fortschreitende Abkühlung der hindurchgeführten Flüssigkeit
stattfindet.
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Ein Teil der in den einzelnen Stufen der Verdampfer 10 und 12 entstehenden
Brüdendämpfe strömt aus den Leitungen 39 bis 48 durch die mit Absperr- und Regelorganen
versehenen Abzweigungen 85 in die Erhitzer 14 bis 23, in denen er als Heizmittel
für die Wiedererwärmung der im Kreislauf durch diese Erhitzer und die Verdampfer
10 und 12 gehaltenen Lösung verwendet wird. Ein anderer Teil der in den Entspannungsverdampfern
10 und 12 anfallen den Brüden wird von den Leitungen 39 bis 48 den Vorwärmern 24
bis 33 zugeführt und dient dort zur Vorwärmung der durch die Leitung 34 ankommenden
frischen einzudampfenden Flüssigkeit. Aus dem Vorwärmer 33 fließt die frische Flüssigkeit
zur weiteren Erwärmung durch die Vorwärmer 35 und 36, die als Heizdampf die durch
die Leitungen 37 und 38 aus dem Verdampfer 6 bzw. 8 abströmenden Brüden er; halten.
Die einzudampfende frische Flüssigkeit kann entweder in ihrer ganzen Menge durch
die Vorwärmer 24 bis 36 geleitet werden, oder aber es geht nur ein Teil der Flüssigkeit
durch diese Vorwärmer. Dabei wird ihre Temperatur und gegebenenfalls Menge so geregelt,
daß bei der Voreindampfung in dem Verdampfkörper 1 bzw. in den Entspannungsverdampfern
6 und 8 keine Salzausscheidung und vorteilhaft auch keine Abspaltung von Produkten
stattfindet, die eine Veränderung des p-Wertes der Flüssigkeit bei wirken könnte.
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Durch die von der Leitung 34 abzweigende Leitung 87 kann gegebenenfalls
frische einzudampfende Flüssigkeit der durch die Entspannungsverdampfer 10, 12 usw.
im Kreislauf gehaltenen Flüssigkeit beigemischt werden. Dieser Anteil der frischen
Flüssigkeit wird dann nicht auf die wesentlich höhere Temperatur des Verdampfersystems
1, 2 erhitzt, woraus sich eine weitere Ersparnis an für das Verfahren aufzuwendetrir
dem Heizdampf ergibt. Ferner wird das Erhitzersystem 56, 14 bis 23 und 67 noch besser
gegen Heizflächenverkrustung durch Salzansätze od. dgl. g sichert. Beispielsweise
wird die Anlage so betrieben, daß in der vierten Stufe des Verdampfers 12 die Verdampfung
so weit fortgeschritten ist, daß die Salzausscheidung gerade beginnen will. Es scheidet
sich dann in dem Verdampfer 12 und auch in den Leitunw gen 52 und 49 noch kein Salz
aus der Flüssigkeit, z. B. Salzlösung, aus. Salzausscheidung tritt auch noch nicht
ein, während die durch 49 aus der letzten Stufe des Verdampfers 12 kommende Lösung
mit der über die Leitung 51 und 52 und den Verdampfer 50 mittels der Pumpe 53 im
Kreislauf gehaltenen Lösung gemischt und das Gemisch in den Verdampfer 50 eingeführt
wird.
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Die durch 50, 51, 53 und 52 kreisende Flüssigkeitsmenge wird so groß
bemessen, daß im Verdampfer 50 die für die gewünschte Salzausscheidung notwendige
Temperatursenkung, die aber nur wenige Grad, z. B. etwa 20, betragen soll, und Verdampfung
erreicht wird. Das Gemisch der durch die Leitungen 49 und 52 zuströmenden Flüssigkeiten
wird in den Dampfraum des Verdampfers 50, z. B. mittels Düsen, eingespritzt.
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Während die Flüssigkeit im Dampfraum auf den Flüssigkeitsspiegel
niederfällt, erfolgt ihre Abkühlung (und die damit verbundene tSbersättigung). Die
abge kühlte und übersättigte Lösung wird nun, während sich das Salz aus der Lösung
abscheidet, in den konischen Unterteil dieses Verdampfers geleitet und strömt von
dort aus wieder nach oben zu den Ablaufrohren 51 und 58. Die Strömungsgeschwindigkeit
ist hierbei so bemessen, daß die in dem Verdampfer 50 entstehenden Kristalle bis
zu einer bestimmten Größe in
Schwebe gehalten werden und daß nur
das noch grobere Korn absinkt, das durch die Leitung 54 kontinuierlich oder diskontinuierlich
abgezogen werden kann. Dadurch wird eine Trennung der Salzkristallc nach der Korngröße
im Verdampfer selbst erzielt und weiterhin ein Salz gewonnen, das die jeweils ge
wünschte Korngröße hat.
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Die Abkühlung im Verdampfer 50 erfolgt z. B. während des freien Falls
der Flüssigkeit durch den Dampfraum um 20. Um die Flüssigkeit in den konischen Unterteil
des Verdampfers zu leiten, können Einbauten vorgesehen werden. Beispielsweise wird
die Flüssigkeit durch einen trichterförmigen Einsatz 88 aufgefangen, der eine Verlängerung
89 bis nahe an den unteren Teil des konischen Bodens hat. Die Flüssigkeit wird nach
dem Austritt aus der Verlänger rund 89 umgelenkt, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit,
daß Kristalle von ungenügender Korngröße in Schwebe bleiben. Nur die großen Kristalle
sinken ab und werden durch die Leitung 54 abgezogen. Ähnliche, die Kristallbildung
und die Züchtung eines gewünschten Kristallkornes begünstigende Wirkungen lassen
sich auch auf andere Art, z. B. dadurch erreichen, daß in den Verdampfer 50 eine
Pro pellerrührung eingebaut oder eine kleine Luftmenge zum Durchrühren des Flüssigkeitsinhaltes
des Verdampfers benutzt wird.
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Der Dampf aus dem Verdampfer 50 kann über die Leitung 55 dem Vorwärmer
57 und durch dieAbzweigung 86 dem Erhitzer 56 zugeführt werden und dient somit ebenfalls
zur Erwärmung der durch die Leitung 34 zufließenden frischen Lösung bzw. des durch
die Erhitzer 56, 14 bis 23 und 67 gehenden Flüssigkeitskreislaufes. Aus dem Verdampfer
50 gelangt die L& sung durch die Leitung 58 in einen weiteren Verdampfer 59,
der ebenfalls mit einer im Kreislauf gehaltenen Flüssigkeitsmenge betrieben wird
und im einzelnen in derselben Weise wie der Verdampfer 50 (Abb. 1 und 2) eingerichtet
sein kann. Die Flüssigkeit fließt aus dem Verdampfer 59 durch die Leitung 60 der
Pumpe 61 zu und wird durch die Leitung 62 unter Mischung mit der durch die Leitung
58 zugeführten Lösung wieder in den Verdampfer 59 gefördert. Der Flüssigkeitskreislauf
ist so bemessen, daß die Mischtemperatur wiederum nur um etwa 1 bis 20 über der
Abkühlungstemperatur der Flüssigkeit in dem Verdampfer 59 liegt. Aus dem unteren
Teil des Verdampfers 59 werden durch die Leitung 63 die Kristalle abgezogen. Ein
Teil der Lösung gelangt aus dem Verdampfer 59 durch die Leitung 64 zu einer Pumpe
65, die sie über die Leitung 66 durch die Erhitzer 56 und 14 bis 23 und den Erhitzer
67 fördert.
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Von diesem kommt sie durch die Leitung 68 wieder in den Verdampfer
10 und beginnt ihren Kreislauf aufs neue.
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Der Erhitzer 67 erhält seinen Heizdampf über die Leitung 69 von dem
Verdampfer i.
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Der in dem Verdampfer 59 entstehende Dampf kommt über die Leitung
70 in den Wasserkondenr stator71, dem durch die Leitung 72 das Kühlwasser
zugeführt
wird. Zur Ableitung des Kondensates aus den Heizsystemen dienen die Abflüsse 90.