DE1268589B

DE1268589B - Behaelter zum Kristallisieren von Loesungen im Vakuum

Info

Publication number: DE1268589B
Application number: DEP1268A
Authority: DE
Inventors: Anthony N Chirico
Original assignee: Chicago Bridge and Iron Co
Current assignee: Chicago Bridge and Iron Co
Priority date: 1962-04-11
Filing date: 1963-01-17
Publication date: 1968-05-22
Also published as: GB1020594A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

Deutsche Kl.: 12 c - 2

P 12 68 589.1-43
17. Januar 1963
22. Mai 1968

Behälter zum Kristallisieren von Lösungen im Vakuum mit einem Dampfauslaß im oberen Behälterteil, mit einem Lösungseinlaß in mittlerer Höhe des Behälters und mit einem Lösungsauslaß unterhalb des Behältereinlasses, wobei Lösungsein- und -auslaß miteinander in Verbindung stehen und wobei der untere Behälterteil sich konisch zu einem Magmaauslaß verjüngt, sind bekannt.

Beim Kristallisieren in solchen Behältern scheidet sich im Dampfbereich Salz ab, das den Dampfdurchfluß in diesem Bereich behindert. Infolgedessen muß die Kristallisiervorrichtung zeitweise abgeschaltet werden.

Die Salzablagerung wird verringert, wenn der Kristallisierbehälter ein maximales Verhältnis Dampfablaßbereich zu Volumen und außerdem glatte Flächen aufweist. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß der obere Behälterteil halbkugelförmig ist und daß der untere, konisch zulaufende Behälterteil etwa in Höhe des Lösungseinlasses an den halbkugelförmigen Behälterteil angeschlossen ist. An der Siedeoberfläche wird auf diese Weise ein maximaler Querschnitt erreicht, der die Kristallisation verbessert, weil ein großer Dampfauslaßbereich vorhanden ist.

Der untere Teil des Kristallisierbehälters gestattet eine sanfte und wirksame Abfuhr der Kristalle, und der halbkugelförmige obere Teil hat eine maximale Dampfoberfläche pro Volumeneinheit.

F i g. 1 zeigt Behälter gemäß der Erfindung; F i g. 2 ist eine Draufsicht zu F i g. 1;

F i g. 3 zeigt einen Querschnitt eines Kristallisierbehälters;

F i g. 4 ist ein Querschnitt nach Linie 5-5 der Fig. 4;

F i g. 5 ist ein Querschnitt eines anderen Kristallisierbehälters;

F i g. 6 ist ein Querschnitt nach Linie 7-7 der Fig. 6;

F i g. 7 zeigt in vergrößertem Maßstab den Äquatorring an der Verbindungsstelle zwischen dem halkugelförmigen oberen Teil und dem unteren Teil des Kristallisierbehälters.

In F i g. 1 sind Kristallisierbehälter 10 und 20 bei Verwendung bei einem Kristallisiersystem gezeigt. Zu der Anlage gehören weitere nicht dargestellte Anlagenteile für die Wiedergewinnung der Kristalle aus dem Magma, das aus dem Kristallisierbereich abgelassen wird. Diese Behälter sind sehr groß, wie sich aus dem Vergleich mit dem Bedienenden F ergibt, der in der Nähe des Umlaufs des Behälters 10 steht. Der Behälter 10 hat einen oberen Teil 11 und Behälter zum Kristallisieren von Lösungen im
Vakuum

Anmelder:

Chicago Bridge & Iron Company,

Oak Brook, JIl. (V. St. A.)

Vertreter:

Dipl.-Ing. W. Cohausz und Dipl.-Ing. W. Florack, Patentanwälte, 4000 Düsseldorf, Schumannstr. 97

Als Erfinder benannt:

Anthony N. Chirico, Naperville, JIl. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 11. April 1962 (186 733)

einen konischen unteren Teil 12, die miteinander verbunden sind und einen Äquatorring bilden. Die erhitzte Lösung wird durch den Einlaß 13 zugeführt. Die Gleichgewichtsverdampfung für die Behälter 10 und 20 wird erreicht durch eine übliche Dampfdüse 30, die an den Dampfauslaß 21 des zweiten Behälters 20 angeschlossen ist. Der Umlauf besteht aus einem Lösungsauslaß 14, einer Umlaufpumpe 15 und einem üblichen indirekten Wärmeaustauscher 16, wobei der Weg des Wärmeaustauschmittels, wie beispielsweise Dampf, durch einen Pfeil angegeben ist. Der Rücklauf ist mittels Rohre verbunden und bringt die Lösung in Rücklauf, um sicherzustellen, daß die eingeführte Lösung zur Oberfläche der Charge gelangt, und zwar an der Zwischenfläche des Dampfflüssigkeitsbereichs, damit die Lösung mit dem Dampf in der Kristallisiervorrichtung ins Gleichgewicht kommt. Die hinzugemischte Lösung wird durch den Einlaß

17 in die Kristallisierzone gebracht. Der Rücklauf verhindert, daß die Zufuhr direkt zum Magmaauslaß

18 gelangt, der am Boden des Behälters liegt.

Aus der Dampfzone des Kristallisierbehälters 10 werden die Dämpfe durch einen Separator 19 abgezogen und dienen zur Hitzeübertragung auf das Element 22, das in dem Rücklauf des Kristallisierbehälters 20 liegt.

Die Zufuhr zum Kristallisierbehälter 20 erfolgt durch den Einlaß 31. Der Kristallisierbehälter 20 hat im wesentlichen die gleiche Form wie der Behälter 10 und besteht aus einem halbkugeligen oberen Teil

23 und aus einem damit verbundenen konischen Teil

24 unter Bildung eines Äquatorringes. Auch hier ist ein ähnlicher Umlauf vorgesehen, der aus einem Aus-

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Claims

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laß 25 für den aufgelösten Stoff, einer Umlaufpumpe dungsgemäßen Form des Kristallisierbehälters sind 26, einem Heizelement 22 und einem Einlaß 27 für die Formgebungen an dieser Verbindungsstelle wichden aufgelösten Stoff besteht. All diese Teile sind tig, um eine Bildung von Salztaschen, in denen sich durch Rohre untereinander und außerdem mit dem das Salz ansammeln kann, zu vermeiden. Die Kon-Einlaß 31 verbunden, so daß der aufgelöste Stoff vom 5 struktionsplatten sind an dieser Verbindungsstelle Auslaß 25 zum Einlaß 27 umlaufen kann. Durch zweckmäßig stumpfverschweißt, und die Verschweieinen Magmaauslaß 28 werden der Schlamm der ßungen werden flach geschliffen, so daß Oberflächen-Ursprungsflüssigkeit und die Kristalle aus dem Behäl- Unebenheiten, wie sie sonst bei üblichen Vorrichtunter 20 abgelassen, nachdem die gewünschte Kristalli- gen vorkommen, ausgeschlossen werden. Die Glätte sierung stattgefunden hat. Abstützsäulen 32 und 33 io im Bereich des Äquatorringes zeigt die Fig. 7. Hier halten die Kristallisierbehälter 10 und 20 in ge- ist die Verbindung zwischen einem Teil des halbwünschter Höhe. kugelförmigen Behälterteiles 150 mit einem konischen

Gemäß Fig. 3 besteht der Kristallisierbehälter 110 unteren Behälterteil 151 gezeigt, und zwar mittels aus einem halbkugelfönnigen oberen Teil 111 und einer Stumpfverschweißung 152, die entlang der aus einem konischen unteren Teil 112, die direkt am 15 Innenfläche 153 glatt geschliffen ist.
Äquatorring miteinander verbunden sind. Die Zu- Bei der Einführung der Lösung in die Kristallisierführung erfolgt durch die Leitung 113, durch den zone soll der Einlaß zweckmäßig abgesetzt sein oder Einlaß 114, der zur Kristallisierzone 115 führt. Der nicht radial zum Kristallisierbehälter liegen. Eine Rücklauf des aufgelösten Stoffes erfolgt über Rück- solche zweckmäßige Lage der Einlasse zeigen die laufsysteme 116, wie vorbeschrieben. Der Kristall- 30 F i g. 4 und 6. Bei einer solchen Lage der Einlasse schlamm wird über den Magmaauslaß 117 aus der erfolgt beim Einlassen der Lösung eine natürliche Kristallisierzone 115 entfernt und gelangt durch die Mischung, so daß sich die Lösung im wesentlichen Leitung 118 in die Verdickungszone 119, die durch gleichmäßig über die Oberfläche an der Dampfeine Innenwand 120 gebildet wird, welche an den Flüssigkeits-Zwischenfläche verteilt, Das ergibt einen Seitenwandungen des unteren Behälterteiles 112 der- 25 großen Oberflächenbereich, und das Wasser kann so art befestigt ist, daß eine Verdickungskammer 119 am besten entfernt werden.

entsteht. Die Verdickungsvorrichtung arbeitet in Gemäß Fig. 3 und 5 sind unten an den Kristalli-

üblicher Art, d. h., es wird ein klarer Überfluß abge- sierbehältern Auslässe 124 und 140 vorgesehen, aus

führt, der sich zum oberen Teil des Schlammes ab- denen Schlamm, heruntergefallenes Salz oder andere

setzt und der durch den Auslaß 122 abgeleitet wird. 30 Ansammlungen entfernt werden.

Das verdickte Magma setzt sich dann am Boden der Der Auslaß für das Magma liegt im konischen

Kammer 119 ab und wird durch den Auslaß 123 unteren Behälterteil zwischen dem untersten Auslaß

abgeführt, worauf dann die ursprüngliche Flüssigkeit und dem Auslaß für den gelösten Stoff und dem

und die nassen Kristalle voneinander getrennt Auslaß im Rücklaufsystem für den aufgelösten Stoff,

werden. 35 Der Magmaauslaß kann an jeder Stelle zwischen den

Eine andere Ausführung einer kombinierten Kri- genannten Auslässen liegen.

stallisierung und Verdickung zeigt die F i g. 5. Hier Die Erfindung ist besonders verwendbar für Krihat das Kristallisiergefäß 130 am oberen halbkugel- stallisieranlagen mit einem Inhalt von 190 000 bis förmigen Teil 131 und am unteren konischen Teil 7 400 000 1, in den 50 bis 2000 t pro Tag Kri- 132 eine Innenwand 133, die mit ihren freien Enden 40 stalle erzeugt werden. Die Erfindung ist besonders an der Seitenwand des konischen Teiles 132 befestigt anwendbar für das Kristallisieren von Alkalimetallist. Die Verdickungszone 136 ist also nicht geschlos- boraten und -Sulfaten, Chloriden und für die Zuckersen. Der Boden 134 dieser Zone ist offen und erlaubt kristallisierung in Vakuumbehältern,
einen direkten Zutritt zur Kristallisierzone, um einen Bei wachsenden Behälterdurchmessern kann die natürlichen Umlauf des aufgelösten und zu verdicken- 45 Verbindung zwischen dem halbkugelförmigen und den Stoffes in die Verdickungszone hinein zu ermög- dem konischen Behälterteil niedriger liegen, so daß liehen. Der klare flüssige Überfluß der Verdickungs- der ganze Behälter mehr kugelförmig wird. Beispielszone 136 wird durch einen Überlauf 137 abgeführt. weise ist ein Kristallisierbehälter mit 5,4 m Durch-Das Magma wird hier durch den Auslaß 138 abge- messer fast genau kugelförmig. Die Behälter können führt und dann in einem Filter oder in einer Zentri- 50 ausgerüstet sein mit Separatoren aus rostfreiem Stahl, fuge weiterbehandelt. Auch ein Rücklaufsystem 139 Übliche Konstruktionsmaterialien können verwendet ist hier vorhanden. werden. Bei korrosiven Betriebsbedingungen können

Die Verdickungszone hat am Äquatorring eine korrosionsbeständige Eisen- oder Nichteisen-Legie-Oberfläche, die etwa 5 bis 50 °/o der gesamten Flüs- rangen verwendet werden. Die Behälter und die sigkeitsoberfläche am Äquatorring beträgt. Ge- 55 Verbindungsrohre sind zwecks Vermeidung von wünschtenfalls kann eine Zwischenklassierung des Wärmeverlusten isoliert. Die Erfindung ist besonders Magmas in der Verdickungszone erfolgen mit da- bestimmt für Behälter mit Durchmessern über 10 m. zwischenliegenden Wandungen. Die Wandung kann Die Behälter werden an Ort und Stelle errichtet, und kreisförmig oder auch gerade verlaufen. Bei dem dies ist durch die erfindungsgemäße Form der Beerfindungsgemäßen Kristallisierbehälter ist die Flüs- 60 hälter erleichtert,
sigkeitsoberfläche als Äquatorring bezeichnet. In Patentansprüche·
diesem Bereich, der nahe der Verbindung des halbkugelförmigen oberen Behälterteiles und des koni- 1. Behälter zum Kristallisieren von Lösungen sehen unteren Behälterteiles liegt, erfolgen mehrere im Vakuum mit einem Dampfauslaß im oberen wichtige Verfahrensfunktionen, nämlich die Abfuhr 55 Behälterteil, mit einem Lösungseinlaß in mittlerer überschüssiger Wärme, die Dampferzeugung, die Höhe des Behälters und mit einem Lösungsauslaß Übersättigung der Flüssigkeit mit Salz sowie die Klä- unterhalb des Lösungseinlasses, wobei Lösungsrung der ursprünglichen Flüssigkeit. Bei der erfin- ein- und -auslaß miteinander in Verbindung

stehen und wobei der untere Behälterteil sich konisch zu einem Magmaauslaß verjüngt, dadurch gekennzeichnet, daß der obere Behälterteil (11) halbkugelförmig ist und daß der untere konisch zulaufende Behälterteil (12) etwa in Höhe des Lösungseinlasses an den halbkugelförmigen Behälterteil angeschlossen ist.
2. Behälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschluß des oberen (11) und des unteren Behälterteils (12) durch Stumpfschweißung unter Glättung des Schweißbereiches erfolgt ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1 004 141, 036 814;

schweizerische Patentschrift Nr. 144 559; Chemical Engineering, 1958 (August, 11), S. 136.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen