DE1016245B - Ammoniaksaettiger - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf einen Sättiger, bei dem Ammoniak in einem Gleichstromverfahren aus Koksofengas mittels einer verdünnten Schwefeltsäurelösung entfernt und aus der Waschlösung das gebildete Ammonsulfat durch einen Kristallisationsprozeß gewonnen wird.

Bei der Auswaschung von Ammoniak aus Koksofengas sind beträchtliche Schwierigkeiten zu überwinden gewesen, die zum Teil in der großen Gasmenge begründet liegen, die jeweils mit Schwefelsäure gewaschen werden muß. Man bedenke, daß der Ammoniakgehalt des Koksofengases nur etwa 1 bis 2% beträgt. Ferner müssen Schwierigkeit überwunden werden, die in der chemisch aggresiven Natur der Schwefelsäurelösung begründet waren.

In jüngerer Zeit hat man die Ammoniaksättiger vor allem auch hinsichtlich des Druckverlustes verbessert, den das Gas beim Durchgang durch den Sättiger erleidet. Man hat zu diesem Zwecke Sättiger gebaut, bei denen die Schwefelsäurelösung in feinverteilter Form in das Koksofengas hineingesprüht wird. Der durch die Schwefelsäure verursachten Korrosion ist man durch säurefeste Legierungen, z.B. nichtrostenden Stahl, Herr geworden. Allerdings war dazu ein beträchtlicher Kapitalaufwand notwendig.

Ein anderes Problem, welches im Sättigerbetrieb auftritt, ist die Erzeugung ausreichend großer Kristalle. Dieses Problem wird noch dadurch verschärft, daß man versucht, den Sättiger zu vereinfachen und dadurch die Anlagekosten zu senken.

Die vorliegende Erfindung schlägt zur Lösung der vorstehend aufgezeigten Probleme eine besonders vorteilhafte Ausbildung eines Sprühsättigers vor. Der erfindungsgemäße Sättiger besteht aus einem als senkrechter Zylinder ausgebildeten Kristallisator A, in welchem kristallisiertes Ammonsulfat aus der übersättigten Lösung abgeschieden wird, einem als senkrechter Zylinder ausgebildeten Nebelabscheider C, der gleichachsig zu dem Kristallisator A liegt, dessen Außendurchmesser im wesentlichen dem des Kristallisators A entspricht und in welchem die in dem behandelten Gas enthaltenen Lösungsnebel abgeschieden werden, einem in Form einer zylindrischen Ringkammer ausgebildeten Absorber B, welcher den Kristallisator A und/oder den Nebelabscheider C ganz oder teilweise umgibt, wobei die Düsen für die Verteilung der Waschlösung auf den freien Raum des Absorbers B durch kurze Leitungsstücke unmittelbar, gegebenenfalls über eine Sammelleitung, an den Kristallisator an der Stelle angeschlossen sind, an der nur noch kleine Kristalle in der Lösung suspendiert sind.

Durch den erfindungsgemäßen Zusammenbau der einzelnen Apparateteile wird eine wirtschaftlich ar-Ammoniaks ättiger

Anmelder:

Koppers Company, Inc.,
Pittsburgh, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dr.-Ing. H. Leithäuser, Patentanwalt,
Essen, Bertoldstr. 9

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 24. Februar 1953

Joseph van Ackeren, Pittsburgh, Pa. (V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

beitende Anordnung von hohem Wirkungsgrad erreicht.

Die Erfindung sei an Hand der Abbildungen näher erläutert.

Abb. 1 zeigt eine Seitenansicht einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, teilweise im Schnitt; Abb. 2 stellt einen waagerechten Schnitt längs der Linie II-II der Abb. 1 dar;'

Abb. 3 ist eine Seitenansicht einer anderen Ausführungsform der Erfindung;

Abb. 4 ist die Seitenansicht einer dritten Ausführungsform der Erfindung;
Abb. 5 ist ein vergrößertes Teilstück der Abb. 4;

Abb. 6 ist ein vergrößertes Teilstück aus dem mittleren Vorderteil der Abb. 4;

Abb. 7 ist eine weitere Ausführungsform der Erfindung ;

Abb. 8 zeigt einen Schnitt durch die Abb. 7 längs der Linie VIII-VIII;

Abb. 9 und 10 stellen eine weitere Ausführungsform der Erfindung dar;

Abb. 11 zeigt einen Schnitt durch die Abb. 10 längs der Linie XI-XI.

Die Vorrichtung gemäß Abb. 1 und 2 besteht aus vier grundsätzlich verschiedenen Einheiten, nämlich einer Kristallisiereinrichtung A, einem Absorber B, einem Nebelabscheider C und einem Vakuumverdampfer D. Alle diese vier Einheiten bestehen aus zylindrischen Gefäßen, die um eine zentrale senkrechte Achse in der gezeichneten Weise angeordnet sind, wodurch sich eine raumsparende Konstruktion ergibt, die verbesserte Arbeitsbedingungen zuläßt.

709 698/378

Die Kristallisiereinrichtung A besteht aus einem zylindrischen Mantelgefäß 10, einem gewölbten Boden 12 und einem kegelmantelförmigen Deckelteil 14, dessen Spitze nach unten zeigt. Die Kristallisiereinrichtung bildet, bis auf die Zulauf- und Abzugsöffnungen, eine gas- und flüssigkeitsdichte Einheit.

Der Absorber besteht ebenfalls aus einem zylindrischen Gefäß 16, welches konzentrisch den zylindrischen Teil 10 der Kristaillisiereinrichtung A

Dieser zylindrische Mittelteil 46 ist durch eine gebogene Kopfplatte 48 abgeschlossen, weil auf diese Weise die beste Druckfestigkeit gegenüber dein Vakuum erreicht wird. Der Boden 50 des Vaakum-5 Verdampfers hat ein Gefälle nach links unten. Der zylindrische Mittelteil 46 bildet mit dem zugehörigen Kopf- und Bodenteil 48 bzw. 50 ebenfalls eine gas- und flüssigkeitsdichte Einheit. Durch den schrägen Boden 50 wird zwischen dem Austritt 28 des Nebel-

barometrischen Kondensator verbunden. Der Vakuumverdampfer ist über die Leitung 58, die an der Öffnung 56 des schrägen Bodenteils des Vakuumverdampfers angesetzt ist, mit der Saugpumpe P¹

umgreift und oben einen ringförmigen Abschluß 18 io abscheiders C und der Gasaustrittsöffnung 52 eine besitzt, welcher die Abdichtung des Zwischenraumes gasdichte Leitung gebildet. Das Gas kann also nicht zwischen dem zylindrischen Teil 10 und dem zylin- in den Vakuumverdampfer eintreten, sondern verläßt drischen Teil 16 darstellt. Ferner hat der Absorber B die Einrichtung durch die Gasaustrittsöffnung 52. einen schräg liegenden Boden 20, der den Zwischen- Der Vakuumverdampfer D ist über eine Leitung

raum zwischen dem Zylinder 16 und den äußeren 15 54 mit einem geeigneten, hier nicht dargestellten Wänden des Kristallisators abschließt. Auch der Absorber bildet ein gasdichtes Gefäß. Durch die ringförmige Anordnung des Absorbers um den Kristallisator herum haben beide Einrichtungen eine Wand

gemeinsam, wodurch eine Ersparnis an Konstruk- 20 verbunden, die ihrerseits durch die Leitung 60 mit tionsmaterial erzielt wird. Ferner werden die Be- dem Boden des Kristallisators A in Verbindung dingungen für die Kristallisation durch die Anord- steht. Am Kristallisator A ist oben ein Abzugsrohr nung des Absorbers als ringförmige Zone insofern 62 vorgesehen, welches über die Leitung 64 mit dem verbessert, als die Kristallisation nunmehr weniger im Vakuumverdampfer D angeordneten Rohr 66 in empfindlich gegenüber Temperaturschwankungen ist. 25 Verbindung steht. Das Abzugsrohr 62 springt in den Der Absorber B besitzt eine Gaszuleitung 22 auf Kristallisator A vor und ist so nach unten gerichtet, der einen Seite und einen Gasabzug 24 auf der dia- daß die Sättigerlösung von einem etwas unterhalb des metral gegenüberliegenden Seite (Abb. 2). Das durch Flüssigkeitsspiegels liegenden Niveau abgezogen wer-Leitung 22 eintretende Gas wird in zwei Ströme auf- den kann. Die Leitung 66 im Vakuumverdampfer D geteilt, von denen der eine links um den Kristalli- 30 ragt durch den schrägen Boden nach oben und endet sator und der andere rechts um diesen herum ver- kurz unterhalb des Flüssigkeitsspiegels im Verdampfer. An ihrem Auslaufende ist die Leitung 66 mit einem erweiterten Teil 68 versehen, um dort eine Herabsetzung der Strömungsgeschwindigkeit zu er-35 zielen. Durch diese Leitungsführung ist ein Kreislauf der Sättigerlösung ermöglicht, die aus dem Kristallisator A durch die Leitungen 62, 64 und 66 zum Vakuumverdampfer D, dann durch die Leitungen 58, die Pumpe P¹ und Leitung 60 zurück zum Kristalli-

abgeschlo'Ssen, wobei eine Austrittsöffnung 28 übrig- 40 sator geführt wird. In der Leitung 64 ist ein Ventil bleibt. Die Zylinderwand 23 ist mit einer tangential 65 vorgesehen, welches eine Einstellung der Flüssigkeitsgeschwindigkeit gestattet. Die im Kreis geführte Sättigerlösung tritt durch Leitung 60 axial unten in den Kristallisator ein, wird durch eine Platte 70 seiteine bagenförmige Platte 32 und radiale Seitenplatten 45 lieh abgelenkt und tritt dann durch eine ringförmige 34 und 36 gebildet. Diese zusammen bilden mit der Öffnung 72 zwischen Boden 12 und Platte 70 in den zylindrischen Wand 23 des Nebelabscheiders C und Kristallisator ein. Die Platte 70 weist Durcheinem Vorsprung 26 ^a der Kopfplatte 26 einen gas- brechungen 74 auf, so daß auch Sättigerlösung direkt dichten Kanal, der von der Austrittsöffnung 24 des senkrecht nach oben in den Kristallisator einlaufen Absorbers B bis zu der tangentialen Eintrittsöffnuiig 30 50 kann, wodurch Randströmungen an der Platte 70 verdes Nebelabscheiders C reicht. Die Verbindung zwischen mieden werden. Die Sättigerlösung fließt im Kristallider Leitung E und der Austrittsöffnung 30 wird sator A aufwärts, wobei eine Ordnung der Kristalle durch eine seitliche Leitung dargestellt, die aus der nach Größen (Klassifizierung) statfmdet, und zwar so, gebogenen Wand 40, dem Bodenteil 42 und einem hier daß die größeren Kristalle unten und die kleineren nicht dargestellten Kopfteil besteht, welches Vorzugs- 55 Kristalle im oberen Teil des Kristallisators angeweise eine Verlängerung des Kopfteils 26 des Nebel- reichert werden. Wenn die Lösung an der Abzugsabscheiders C darstellt. Von der Austrittsöffnung 28 leitung 62 angelangt ist, ist sie praktisch nicht mehr in der zylindrischen Kopfplatte 26 geht ein Zylinder- übersättigt. Im Vakuumverdampfer D findet dann ansatz 44 nach unten, der als eine Art Strömlings- eine teilweise Verdampfung des Wassers aus der hindernis zwischen der tangentialen Eintrittsöffnung 60 Sättigerlösung statt, wobei diese übersättigt wird und 30 und der zentralen Austrittsöffnung 28 dient. Der auf dem schon beschriebenen Wege wieder in den Zylinderansatz 44 erstreckt sich zweckmäßigerweise Kristallisator zurückgelangt, wo sie mit den bereits bis unter den Punkt, an dem die Öffnung 30 ein- vorhandenen Kristallen in Berührung kommt und mündet. Zusammen mit der tangentialen Eintritts- dabei ein Wachsen dieser Kristalle verursacht. Kristalle öffnung 30 bildet der zylindrische Ansatz eine Art 65 brauchbarer Größe werden durch den in der Nähe des Wirbelkammer, die notwendig ist, um die Nebel- Bodens des Kristallisators angeordneten Saugkopf 76 tröpfchen aus dem Gas abzutrennen. abgezogen und durch die Leitung 78 einer geeigneten

Der Vakuumverdampfer D besteht ebenfalls aus Verwendungsstelle zugeführt.

einem zylindrischen Mittelteil 46, welcher sich vom Am oberen Abschnitt des Kristallisators A sind

Kopf des Nebelabscheiders 26 nach oben erstreckt. 70 mehrere Abläufe vorgesehen, die kreisförmig mit ge

läuft. Die beiden Ströme vereinigen sich dann auf der entgegengesetzten Seite wieder und verlassen die Einrichtung durch die Öffnung 24, die, wie dargestellt, in der ringförmigen Kopfplatte 18 vorgesehen ist.

Der Nebelabscheider C ist in Form des Zylinders 23 als die Fortsetzung des zylindrischen Teiles 10 des Kristallisators A angeordnet. Oben ist der Nebelabscheider teilweise durch die ringförmige Platte 26

angeordneten Eintrittsöffnung 30 (Abb. 2) versehen, die mit der Austrittsöffnung 24 mittels der Steigleitung E verbunden ist. Die Leitung E wird durch

wissem Abstand voneinander angeordnet sind. Diese Abläufe stehen durch die Leitung 80 mit mehreren Düsen 82 in Verbindung, die die gesättigte Lösung aus dem Kristallisator in den ringförmig ausgebildeten Absorber B hineinsprühen. Da der obere Rand des Absorberkessels nur wenig unterhalb des oberen Randes des Kristallisators A liegt, besteht zwischen dem Kristallisator und den besagten Sprühdüsen eine unmittelbare Verbindung. Auf die Weise wird beträchtliches Baumaterial für die Leitungen 80 gespart, und außerdem wird wegen der Kürze der Leitungen der ganze Betrieb vereinfacht.

Die durch die Sprühdüsen 82 versprühte Lösung sammelt sich am Boden des Absorberkessels an und fließt durch die Leitung 84 in die Pumpe P¹, wo sie mit der übersättigten Lösung aus der Leitung 58 zusammentrifft und vermischt wird.

Da die Lösung im Absorber B unter dem Druck des Koksoifengases steht und im Vakuumverd'ampfer Unterdruck herrscht, wird zwischen den Flüssigkeitsspiegeln in diesen beiden Behandlungsräumen eine gewisse Rückwirkung bestehen. Wenn z. B. dem System so viel Flüssigkeit zugeführt wird, daß der Flüssigkeitsspiegel im Absorber B zu steigen beginnt, wird ein entsprechender Anstieg des Flüssigkeitsspiegeis im Vakuumverdampfer D eintreten. Da laufend Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 86 in das System übergeführt wird, ist -ein Überlauf rohr 88 im Absorber B vorgesehen, um darin einen konstanten Flüssigkeitsspiegel zu halten.

Das Überlaufrohr 88 steht über die Leitung 90 mit einer weiteren Leitung 92 in Verbindung, die in einen Teerscheider 94 von üblicher Bauart führt. Ein dünneres Rohr 96 ragt in das Rohr 92 hinein und dient der Zufuhr von Frischsäure. Der Zulauf der Frischsäure wird durch das Ventil 100 geregelt. Für die meisten Zwecke wird die gesamte Frischsäure, die im Verfahren benötigt wird, auf diese Weise eingeführt; jedoch ist es auch möglich, diese Frischsäure unmittelbar dem Absorber B zuzustellen.

Der Betrag an Frischsäure, der für die Aufrechterhaltung der Gleichgewichtsbedingung notwendig ist, richtet sich nach der Menge des absorbierten Ammoniaks. Der Säuregrad der Frischsäure beträgt 60 oder 66° Be. Auf diese Weise gelangt auch Wasser in das System. Ferner kann darüber hinaus auch Frischwasser unmittelbar dem System zugeführt werden, sei es beim Ansetzen der Lösung oder während des Betriebes zum Abspülen von verschiedenen Flächen. Der Überschuß an Wasser wird in dem Vorratsbehälter 86 angesammelt und während des Verfahrens durch die Verdampfung von Wasser im Vakuumverdampfer D bzw. im Absorber B allmählich verbraucht.

Wegen des mit der Säure zugeführten Wassers und der Wärme, die bei der Zufügung von Frischsäure zur Sättigerlösung entsteht, ist die sich im Vorratsbehälter 86 ansammelnde Lösung im allgemeinen ungesättigt und hat dabei eine nennenswert höhere Säurekonzentration als die Sättigerlösung in den übrigen Teilen des Sättigers. Diese ungesättigte Lösung wird durch Leitung 102 mittels der Pumpe P² über die Leitung 104 den Sprühdüsen 106 zugeführt, durch welche sie innerhalb der aufsteigenden Leitung E fein zerstäubt und gegenüber einem aufwärts strömenden Gasstrom nach unten fließt. Innerhalb der Gasleitung E ist ein Schutzblech 107 vorgesehen, welches das Überlaufrohr 88 überdeckt. Das Gas wird auf diese Weise also zum zweitenmal mit der Absorptionslösung in Berührung gebracht, so daß auf diese Weise auch die letzten Spuren von Ammoniak und jegliches Pyridin aus dem Gas entfernt werden. Am tiefsten Punkt des kegelförmigen Deckels 14 befindet sich eine Ablauföffnung 108, an welche die Leitung 110 angeschlossen ist, die ihrerseits in den Absorber B einmündet. Durch diese Leitung wird die in dem Nebelabscheider C kondensierte Flüssigkeit, die Ammoniak enthält und reich an Pyridin ist, der Masse der Sättigerlösung wieder zugeführt. Auf diese Weise wird das Pyridin in der Sättigerlösung angereichert. Von Zeit zu Zeit kann dann etwas Sättigerlösung abgezogen und von Pyridin befreit werden, wodurch es gelingt, einerseits Pyridin zu gewinnen und andererseits den Pyridingehalt der Lösung genügend klein zu halten.

In der Abb. 3 ist eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung dargestellt. Gleichartige Teile sind mit denselben Bezugszeichen versehen wie bei der Ausführungsform gemäß Abb. 1 und 2.

Im wesentlichen ist der Aufbau des Kristallisators bei der Ausführungsform gemäß Abb. 3 ähnlich dem von Abb. 1.

Der Absorber B besteht aus einem zylindrischen Teil 16, einer ringförmigen Kopfplatte 18 und einem konischen Bodenteil 112, welcher zum Teil eine Fortsetzung des Kopfteiles des Kristallisators A ist. Kristallisator A und Absorber B haben also den Teil 14 gemeinsam. Die innere Wand des Absorbers wird von dem äußeren Zylinder 23 des Nebelabscheiders C gebildet. Ferner bildet die Kopfplatte 18 zusammen mit den Zylindern 16 und 24 eine gas- und flüssigkeitsdichte Einheit, wie noch näher beschrieben werden wird.

Auch die Steigleitung E ist bei dieser Ausführungsform genau wie bei der früher beschriebenen Ausführungsform ausgebildet. Diametral gegenüber der Steigleitung E befindet sich die abwärts führende Leitung F, die ähnlich wie die Steigleitung E aus einer gebogenen Frontplatte 114 und radial verlaufenden Seitenplatten 116 gebildet ist. Nach oben wird diese Leitung von einer geeigneten Deckplatte 118 abgedeckt. Das Koksofengas kann durch Leitung 120 in die Leitung P eintreten. Aus der Leitung F gelangt das Koksofengas in den Absorber B, wo es sich, wie oben schon beschrieben, in zwei Ströme aufteilt, die sich vor dem Eintritt in die Steigleitung E vereinigen, aus der das Gas nach Durchgang durch den Nebelabscheider C durch die Leitung 121 abgezogen wird. Der Vakuumverdampfer D besteht aus einem zylindrischen Stück 46, einem gewölbten Deckel 48 und einem konisch zulaufenden Boden 122. Die Spitze des konischen Bodens endet in einer Leitung 124, die sich bis in den Sättiger hinein erstreckt und kurz oberhalb des konischen Zwischenbodens 14 endet. An den Kristallisator 10 ist bei 128 eine Leitung 126 angeschlossen, die in einem Leitungsstück 66 innerhalb des Vakuumverdampfers endet. Durch ein Ventil 63 ist die Flüssigkeitsströmung in der Leitung 126 zu regulieren. Auf diese Weise gelangt die gesättigte Lösung aus dem Kristallisator A duixh die Leitung 126 in den Vakuumverdampfer D und von dort durch die Leitungen 66 und 124 in den Absorber zurück. Von dort fließt sie durch die Öffnung 129 im Boden 14 in die Leitung 130 und gelangt so in die Pumpe P^z. Die Pumpe P³ fördert die Lösung wieder durch die Öffnung 134 in den Kristallisator 10 zurück. Die übersättigte Lösung aus dem Vakuumverdampfer D vermischt sich mit der angereicherten Lösung aus dem Absorber und gelangt dann aufwärts strömend

man ferner, daß in der Kopfplatte 152 abnehmbare Abdeckungen 164 vorgesehen sind, die jeweils über den Sprühdüsen .162 liegen, so daß diese von oben zugänglich sind, z. B. für Zwecke der Reinigung. Außer-5 dem sind in der Abb. 6 Verstärkungsplatten 166 dargestellt, die in dem Winkel zwischen dem zylindrischen Teil 10 und der Kopfplatte 152 angeschweißt sind.

Wie aus der Abb. 5 zu entnehmen ist, steigt die Kopfplatte 168 langsam zu der Austrittsöft'nung 38 an

in den Kristallisator, wo die Übersättigung abgebaut wird.

.Im oberen Teil des Kristallisators A sind mehrere. Abzugsrohre 80 in einem Kreis angeordnet, die in Sprühdüsen 82 ausmünden. Die Abzugsrohre 80 sind so.angeordnet, daß die Lösung aus den Sprühdüsen 82. nach oben in den Absorber B hinein versprüht wird. Die Abzugsleitungen 80 durchdringen den konischen Boden 112 und sind an dieser Stelle durch geeignete

Dichtungen 136 abgedichtet. In den Abzugsleitungen io und ist mit in gewissen Abständen angeordneten Ver-

ist jeweils ein Kniestück 138 vorgesehen, welches Ge- stärkungsplatten 170 versehen. Man ersieht aus der

windestopfen 140 und 142 aufweist, nach deren Ab- Abb. 5 ferner, daß das obere Stück der aufsteigenden

schrauben man den waagerechten und senkrechten Teil Leitung E in ein gebogenes Ende 172 ausmündet.

der Abzugsleitung 80 reinigen kann. Dieses gebogene Stück wird von der Seitenplatte 36 Auch bei dieser Ausführungsform ergibt sich eine 15 und der flachen Kopfplatte 174, die das seitliche Rohr-

besonders einfache Führung und Ausbildung der stück 42 überdeckt, begrenzt.

Leitungen, die die Sättigerlösung zu den Sprühdüsen Bei der Ausführungsform der erfindungsgemäßen 82 führen. Alle Vorteile, die schon bei der Aus- Einrichtung gemäß den Abb. 7 und 8 ist die Kopfführungsform gemäß Abb. 1 erwähnt worden sind, platte 18 des Absorbers B oberhalb der Abzugsleituntreten auch bei dieser Ausführungsform auf, weil im 20 gen 80 angeordnet. Mit den Abzugsleitungen 80 sind wesentlichen gleichartige Bauprinzipien und Anord- die Sprühdüsen 82 unmittelbar mit geringstem Abnung der Einzelteile vorgesehen sind. stand verbunden, die ihrerseits so angeordnet sind, Bei der Ausführungsform gemäß den Abb. 4, 5 daß eine Besprühung des ringförmigen Zwischen- und 6 sind die gleichen Bauprinzipien verwendet wor- raumes zwischen dem inneren Zylinder 10 und dem den wie bei den vorher beschriebenen Ausführungs- 25 äußeren Zylinder 16 erfolgt. Dadurch wird eine bauformen. Die Beschreibung wird sich deshalb in erster Hch einfache Konstruktion erreicht bei besseren Linie auf die Unterschiede und weniger auf die Ahn- Arbeitsbedingungen.

lichkeiten zwischen den Ausführungsformen beziehen. Ein weiterer Unterschied dieser Ausführungsform Der erste wesentliche Unterschied gegenüber den gegenüber den vorbeschriebenen ist der Ersatz des als bisher beschriebenen Ausführungsformen ist der, daß 30 Zyklon arbeitenden Nebelabscheiders durch eine der Zylindermantel 10 sich nach unten bis unterhalb andere Form. Statt der bisher beschriebenen Nebeides Bodens des Kristallisators erstreckt und ebenfalls abscheiderausführung kann man jede der bekannten mit einem konischen Boden 144 abgeschlossen wird. Zentrifugalscheider verwenden, die dann im Zuge der Dadurch wird eine einfachere Konstruktion und eine Leitung 52 angeordnet werden. Da die zylindrische bessere Ummantelung des Kristallisators durch den 35 Wand 23 des Nebelabscheiders C bei dieser AusAbsorber erreicht. führungsform nicht zur Verfügung steht, sind bogen-. Ein weiterer Unterschied besteht darin, daß die förmige Wandstücke 176 und 178 vorgesehen, die die Sprühdüsen nicht einzeln mit dem Absorber verbunden Leitungen F und E vervollständigen, sind, sondern durch eine gemeinsame Hauptleitung Ferner ist bei dieser Ausführungsform die Kopf-146. Der Boden dieser Leitung entspricht dem Kopf- 40 platte 180 des Kristallisators A nach oben gewölbt teil 18 bei den Abb. 1 und 3. Die Seitenteile dieser ausgebildet, was wegen des durch die Pumpe P¹ Leitung werden von einer zylindrischen Wandung 148 hervorgerufenen Überdruckes im Kristallisator A vorgebildet, die auf beiden Seiten des Sättigers zwischen teilhaft ist. Da die Kopfplatte 180 nunmehr frei liegt, den Gaskanälen E und F verläuft. Oben ist die können die Saugleitungen 78 direkt senkrecht nach Leitung 146 durch zwei halbringförmige Kopfplatten 45 oben geführt werden. Der Kristallbrei aus den beiden 152 und 154 abgedeckt. Unter Einbeziehung der Platte Leitungen 78 wird durch die Leitungl82 einer Druck-18 wird ein flüssigkeitsdichter Kanal erzielt. Der Ab- minderungseinrichtung 184 zugeführt und von dort in sorber A ist durch eine Reihe von Abzugsleitungen eine Einrichtung geleitet, in welcher die Kristalle aus 156 über senkrechte Leitungsstücke 158 mit der der Mutterlauge abgetrennt werden. Die Druckminide-Sammelleitung 146 verbunden. Für jeden Teilabschnitt 50 rungseinrichtung 184 besteht aus einer Blende 188, zu der Sammelleitung mögen zwei oder mehr dieser Ab- der ein Reduzierventil 190 parallel geschaltet ist. Bei zugsleitungen vorgesehen sein. Nach Abheben der einer richtigen Einstellung des Ventils 190 ist der Verschlußplatte 160 können diese gereinigt werden. Druck im Kristallisator ausreichend, um den Kristall-Von der Unterseite der Sammelleitung 146 springen brei mit der gewünschten Geschwindigkeit zu fördern, mehrere Sprühdüsen 162 in den Absorber B hinein, 55 In diesem Falle dient schon die Leitung 182 als

wobei ihre Anordnung so getroffen ist, daß die Achse des Sprühkegels schräg zu der Gasrichtung steht. Der Neigungswinkel der Achse des Sprühkegels ist so gewählt, daß alle im Absorber liegenden Flächenteile einschließlich der Fläche 18, der Zylinderwand 10 und 60 der Zylinderwand 16 von Flüssigkeit bespült werden. Durch eine Öffnung 62 im Absorber ragt eine Leitung hinein, die den Boden 12 des Kristallisators durchsetzt und bis fast oben in den Kristallisator hinein-

Druckreduziereinrichtung. Unter Umständen ist es aber auch noch notwendig, eine zusätzliche Einrichtung vorzusehen, um den Kristallbrei aus dem Kristallisator A herauszubefördern.

In der Kopfplatte 180 des Kristallisators ist ferner eine zentrale öffnung 192 vorgesehen, durch die Flüssigkeit aus der Leitung 194 aus dem Kristallifator abgezogen werden kann. Im Zuge der Leitung 194 ist eine Druckreduziereinrichtung 196 eingebaut, die

ragt. Zweckmäßigerweise ist diese Leitung, wie bei 65 aus einer Blende 198 und einem damit in Serie geangedeutet, mit dem zylindrischen Wandteil des schalteten Reduzierventil 200 besteht. Selbstverständ-Kristallisators A verschweißt.

Die Abb. 6 zeigt Einzelheiten dieser Konstruktion,

insbesondere was die Leitungen 156 und 158 sowie

Hch kann die Druckreduziereinrichtung 196 auch eine andere geeignete Ausbildung haben.

Die aus dem Kristallisator am Kopf abgezogene

die Sprühdüsen 162 anbetrifft. Aus der Abb. 6 ersieht 70 Lösung fließt durch die Leitung 202 über das T-Stück

204 in die Leitung 206 und durch diese in die Heiz- und Mischeinrichtung 208. Die letztere besteht aus einem zylindrischen unteren Teil 210, an den sich über ein schräges Stück 212 ein weiterer zylindrischer Teil 228 anschließt. Der Boden 214 des zylindrischen Unterteils 210 hat nach einer Seite Gefalle und endet in der Ablauf richtung 216. In dem unteren Teil 210 ist eine zentrale Rohrleitung 218 angeordnet, die mit Brauselöchern versehen ist. Die Leitung 218 steht durch das schräge Leitungsstück 220 über das Ventil 222 mit der Dampf leitung 224 in Verbindung. Die Leitung 206 mündet durch ein tangentiales Einführungsstück 226 in den unteren Teil 210 der Misch- und Erhitzereinrichtung ein. Die durch die Leitung 226 eingeführte Flüssigkeit strömt in einer Wirbelbewegung um das axiale Rohr 218 herum nach oben und gelangt dann durch, das konische Zwischenstück 212 in den indirekten Erhitzer 228, der in der üblichen Weise ausgebildet ist und mit einer Zuleitung 230 und einer Ableitung 232 für Wasserdampf versehen, ist. Nach Durchlaufen des indirekten Erhitzers 228 fließt die erwärmte Lösung durch die Leitung 234 und die Öffnung 236 wieder in den Absorber B zurück. In die Leitung 206 ragt an dem T-Stück 204 eine dünne Leitung238 hinein, durch die frische Säure eingeführt werden kann. Durch die Zufuhr von Frischsäure sowie die dadurch bedingte Erwärmung und die spätere Erwärmung in der Misch- und Reduziereinrichtung 208 findet eine Auflösung der Kristalle statt. Dadurch wird die Zahl der insgesamt in der Sättigerlösung enthaltenen Kristallkeime verringert und dadurch ein stärkeres Wachsen der Ammonsulfatkristalle gefördert. Durch den Seitenstrom wird außerdem, falls es zweckmäßig ist, die Strömungsgeschwindigkeit der Sättigerlösung in dem Kristallisator A vergrößert oder \^rerringert.

In der Leitung 60 ist ein Reduzierventil 240 eingebaut, durch welches der Druck im Kristallisator und damit auch der an den Sprühdüsen 82 wirksam werdende Druck in gewünschter Weise eingestellt werden kann. Eine solche Art Druckregulierung kann natürlich auch schon bei den vorbeschriebenen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Einrichtung vorgesehen werden.

Die Ausführungsform der Abb. 7 arbeitet ohne Vakuumdampf. Es sei erwähnt, daß man natürlich auch eine Vakuumverdampfereinrichtung, wie sie in den Abb. 1 und 4 beschrieben ist, bei dieser Ausführungsform vorsehen kann.

Bei der Ausführungsform gemäß Abb. 9 sind Kennzeichen der Abb. 1 und 3 mit solchen der Abb. 7 vereinigt. Die Abzugsleitungen 80 für die Lösung sowie die Sprühdüsen 82 sind bei dieser Ausführungsform ähnlich ausgebildet wie bei der Abb. 7, während der Kristallisator A, der Absorber B und der Nebelabscheider C ähnlich ausgebildet sind wie in der Abb. 4.

Es sei jedoch darauf hingewiesen, daß die Leitung von der Druckseite der Pumpe P¹ statt durch den Boden des Kristallisators A, von oben mittels der Leitungsstücke 242 und 243 in den Kristallisator hineinführt. Das untere Ende 244 dieses Leitungszuges ist durch einen konischen Ansatz 246 so erweitert, daß zwischen diesem und dem Boden des Kristallisators ein ringförmiger Austrittsspalt gebildet wird, durch den die Lösung in den Kristallisator eintritt. Ferner ist um das nach unten vorspringende Zylinderstück 44 ein ringförmiger Bund 248 gelegt, welcher in der gezeichneten Weise geneigt ist und an seinem tiefsten Punkt einen Ablaufstutzen 250 aufweist, durch den die an der Außenseite des Zylinders 44 niedergeschlagene Feuchtigkeit, die sich in der Rinne 248 ansammelt, abgeleitet werden kann. Durch diese bauliche Maßnahme wird verhindert, daß die sich am Zylinder 44 ansammelnde Feuchtigkeit von dem unteren Ende abtropft und durch den Gasstrom wieder zerstäubt und weggeführt wird.

Als letzte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung sei auf die Abb. 10 und 11 verwiesen. Bei dieser Ausführungsform werden der Kristallisator A und der Nebelabscheider C in ihrer gegenseitigen Lage zueinander vertauscht. Der Kristallisator A ist oberhalb des Absorbers B und am Kopf des Nebelabscheiders C angeordnet. Dabei bildet der Boden 12 des Kristallisators gleichzeitig die obere Begrenzung eines Gasraumes, der in der Abzugsleitung 52 ausmündet.

Die Leitung 60 geht von der Druckseite der Pumpe P¹ aufwärts durch den Sättiger und mündet in der Öffnung 134 des Bodens 12 des Kristallisators. Die Sättigerlösung wird also auf die gleiche Weise in den Kristallisator eingeführt wie bei der Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung nach den Abb. 1 und 4. Die übersättigte Lösung gelangt vom Kopf des Kristallisators A durch die Leitung 252 in die Sammelleitung 146, die in der schon beschriebenen Weise ausgebildet ist und eine Reihe von Sprühdüsen 162 aufweist. Am Kopf des Kristallisators A ist eine ringförmige Abdeckplatte 254 angebracht, in die der trichterförmige Boden des Vakuumverdampfers D hineinragt. Die ringförmige Abdeckplatte 254 hat eine Öffnung 257, die in ein Rohr 258 einmündet, dessen Ende so nach unten gebogen ist, daß die Austrittsöffnung 260 unterhalb des indem Vakuumverdampfer D normalerweise vorhandenen Flüssigkeitsspiegels zu liegen kommt. Die Öffnung 257 ist durch ein geeignetes Ventil 262 verschließbar, so daß der Flüssigkeitszufluß aus dem Kristallisator zum Vakuumverdampfer beliebig einreguliert werden kann. Gleichzeitig wird damit auch der Druck an den Sprühdüsen 162 einreguliert.

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Sättiger, bei dem Ammoniak aus einem dieses enthaltenden Gas mittels feinversprühter, schwefelsäurehaltiger Ammonsulfatlösung ausgewaschen wird, gekennzeichnet durch einen als senkrechter Zylinder ausgebildeten Kristallisator (A), in welchem kristallisiertes Ammonsulfat aus der übersättigten Lösung abgeschieden wird, einen als senkrechter Zylinder ausgebildeten Nebelabscheider (Q, der gleichachsig zu dem Kristallisator (A) liegt, dessen Außendurchmesser im wesentlichen dem des Kristallisators (A) entspricht und in welchem die in dem behandelten Gas enthaltenen Lösungsnebel abgeschieden werden, einen in Form einer zylindrischen Ringkammer ausgebildeten Absorber (B), welcher den Kristallisator. (A) und/oder den Nebelabscheider (C) ganz oder teilweise umgibt, wobei die Düsen (82 bzw. 162) für die Verteilung der Waschlösung auf den freien Raum des Absorbers (B) durch kurze Leitungsstücke unmittelbar, gegebenenfalls über eine Sammelleitung an den Kristallisator an der Stelle angeschlossen sind, an der nur noch kleine Kristalle in der Lösung suspendiert sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb des Nebelabscheiders (C) und ebenfalls gleichachsig mit den anderen Zylindern ein Vakuumverdampfer (D) vorgesehen

7ß9 698/378

ist, in welchem die Lösung aus dem Kristallisator (A) zwecks Konzentrierung durch Verdampfung von Wasser geleitet wird (Abb. 1).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwand (10) des Kristallisators (A) und die Innenwand des ringförmigen Absorbers (S) wenigstens teilweise als beiden Vorrichtungen gemeinsame Wand ausgebildet sind (Abb. 1).

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen (82) für die Einführung der schwefelsauren Ammonsulfatlösung in den Absorber (B) in einer den Kristallisator (A) umgebenden Kreislinie in Nähe der oberen Begrenzung des Absorbers angeordnet sind und jede für sich mit der im Kris tall isator aufsteigenden Lösung in Verbindung steht, wobei im Lösungsumlauf zwischen Absorber (B) und Kristallisator (A) eine Pumpe (P¹) angeordnet ist, die die am Boden des Absorbers sich ansammelnde Lösung in den unteren Teil des Kristallisators zurückdrückt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Gasleitung (32), deren Wandung teilweise durch die Außenwand des Kristallisators (A) bzw. Nebelabscheiders (C) gebildet wird und durch die das gewaschene Gas von dem der Gaszuleitung (22) abgewandten Ende des ringförmigen Absorbers (B) unter Nachwaschung mit frischer Schwefelsäurelösung übergeführt wird (Abb. 2).

6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Leitung (64), durch die ein Teil der Lösung des Kristallisators mittels des in dem Vakuumverdampfer (D) herrschenden Vakuums in den Vakuumverdampfer übergeführt, und durch eine zweite Leitung (58), durch die die durch teilweise Verdampfung von Wasser eingedickte Lösung aus dem Vakuumverdampfer abgezogen und der Umlaufpumpe (P¹) zugeführt wird (Abb. 2).

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Absorber (S) den Nebelabscheider (Q ringförmig umgibt und aus dem unterhalb des Nebelabscheiders angeordneten Kristallisator (A) durch senkrecht nach oben gerichtete Düsen (82) Sättigerlösung in Richtung von unten nach oben in den Absorber gespritzt wird (Abb. 3).

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Absorber (S) den Nebelabscheider (C) ringförmig umgibt und aus dem oberhalb des Nebelabscheiders (C) angeordneten Kristallisator (A) durch eine Falleitung (252) Sättigerlösung in einen mit Zerstäubungsdüsen (162) versehenen Ringkanal (146) in den Absorber (S) gelangt (Abb. 10).

9. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kristallisator (A) und Nebelabscheider (C) als übereinanderliegende Abschnitte des gleichen Zylinderrohres (10) ausgebildet sind (Abb. 1, 4, 9 und 10).

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 827 357.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

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