DE2904845A1

DE2904845A1 - Verfahren und trennbehaelter zum kontinuierlichen trennen einer schwefel/waschlauge-suspension

Info

Publication number: DE2904845A1
Application number: DE19792904845
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr Rer Nat Kleeberg; Werner Ing Grad Stehning
Original assignee: Gottfried Bischoff Bau Kompl Gasreinigungs und Wasserrueckkehlanlagen GmbH and Co KG
Current assignee: Gottfried Bischoff Bau Kompl Gasreinigungs und Wasserrueckkehlanlagen GmbH and Co KG
Priority date: 1979-02-09
Filing date: 1979-02-09
Publication date: 1980-08-21
Also published as: SE8000990L; NL8000827A; ZA80747B; IT1141202B; AU527430B2; GB2044739A; CA1144084A; AU5535280A; DE2904845C2; IT8019788A0; US4304570A; GB2044739B; FR2448505A1; BE881537A

Description

jAndrejewski,Honke, Gesthuysen Bt Masch Patentanwälte

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	Diplom-Physiker
	Dr. Walter Andrejewski
	Diplom-Ingenieur
	Dr.-lng. Manfred Honke
	Diplom-Ingenieur
	Hans Dieter Gesthuysen
	Diplom-Physiker
	Dr. Karl Gerhard Masch
Anwaltsakte:	43 Essen l,Theaterplalz3, Postf.789
53 095/Pe-	2. Februar 1979

Patentanmeldung

Gottfried Bischoff Bau kompl. Gasreinigungs- und Wasserrückkühlanlagen GmbH & Co. Kommanditgesellschaft

Gärtnerstraße 44
4300 Essen 1

Verfahren und Trennbehälter zum kontinuierlichen Trennen einer Schwefel/Waschlauge-Suspension

Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Trennen einer Schwefel/Waschlauge-Suspension von ihrem Schwefel, insbesondere zum Trennen einer sogenannten Stretford-Waschlauge von ihrem Schwefel, -

wobei die Temperatur der Suspension auf einen Trenntemperaturwert erhöht wird, der oberhalb der Schmelztemperatur des Schwefels liegt, und die erhitzte Sus-

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pension in einen beheizten Trennbehälter hineingedrückt wird, der unter Trenndruck steht,

wobei ferner aus dem Trennbehälter einerseits gleichsam abgesunkener flüssiger Schwefel, andererseits die Waschlauge kontinuierlich abgezogen werden. Die Erfindung bezieht sich fernerhin auf einen Trennbehälter für ein solches Verfahren.

Stretford-Waschlauge meint eine bei der Schwefelwasserstoff-Reinigung von industriellen Abgasen häufig eingesetzte Waschlauge, die hauptsächlich aus wässriger Sodalösung mit Zusätzen von Anthrachinondisulfonsäure und Natriumvanadat besteht. Bei solchen Verfahren wird der absorbierte Schwefel mit Luft zu elementarem Schwefel oxidiert und danach flotiert. Schwefel/Waschlauge-Suspension bezeichnet im Rahmen der Erfindung aber alle bei Verfahren zur Gasaufbereitung oder Gasreinigung üblichen Waschlaugen, die elementaren Schwefel enthalten. Es versteht sich von selbst, daß die Einführung der Suspension in den Trennbehälter und die Strömungsverhältnisse im Trennbehälter so einzurichten sind, daß eine Dekantierung stattfinden kann, der Dekantierungsprozeß durch unkontrollierte Strömungen und Turbulenzen also nicht gestört wird.

Bei dem (aus der Praxis)bekannten Verfahren wird die Suspension (die Schwefelpartikel sind bereits geschmolzen) kontinuierlich in einen Behälter eingedrückt, der mit der Suspension vollständig - ohne Dampfpolster - gefüllt ist. Der Trennbehälter ist ein zylindrischer, stehender Behälter, Die Suspension wird im allgemeinen im Bereich der Behältermitte eingeführt und die Waschlauge wird aus dem Kopf des

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Behälters abgezogen. Es versteht sich von selbst, daß für die Einführung der Suspension,, den Abzug der Waschlauge und die Abführung des Schwefels entsprechende Ventileinrichtungen vorgesehen sind. Im übrigen arbeitet man im Rahmen des bekannten Verfahrens mit einer möglichst hohen Temperatur, die durch den Trenndruck im Trennbehälter bestimmt ist. - Die bekannten Maßnahmen sind insofern nicht frei von Nachteilen, als sich Schwefel in störendem Maße auch in der Waschlauge befindet, die aus dem Trennbehälter abgezogen wird. Da die Waschlauge regelmäßig in die Anlage für die Aufbereitung oder Reinigung des zu behandelnden industriellen Abgases rezirkuliert wird, kommt es in dem Leitungssystem zwischen Trennbehälter und Gasreinigungsanlage bzw. Gasaufbereitungsanlage häufig zu störenden Verstopfungen. Um zu verhindern, daß Schwefel von der aus dem Trennbehälter abzuziehenden Waschlauge mitgeführt wird, ist es im Rahmen der bekannten Maßnahmen üblich, im Trennbehälteroberteil strömungsgleichrichtende und strömungsberuhigende Einbauten, z. B. in Form von Ringanordnungen und dergleichen, vorzusehen. Der Erfolg dieser Maßnahmen ist nicht befriedigend. Im Ergebnis ist im Rahmen der bekannten Maßnahmen die relative, d. h. auf das Volumen des Trennbehälters bezogene Trennleistung pro Zeiteinheit gering und verbesserungsbedürftig.

Der Erfindung liegt die Verfahrensaufgäbe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so weiter auszubilden, daß eine von störendem Schwefel freie Waschlauge abgezogen und rezirkuliert werden kann, und zwar bei großer relativer Trennleistung pro Zeiteinheit. Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, einen für das Verfahren geeigneten Trennbehälter zu schaffen.

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Zur Lösung der Verfahrensaufgäbe lehrt die Erfindung, daß die Temperatur der Suspension vor dem Trennbehälter - unter Berücksichtigung des Trenndruckes - auf einen Temperaturwert eingestellt wird, der unterhalb der Sättigungstemperatur der Waschlauge liegt, und daß in dem Trennbehälter oberhalb der Suspension ein Dampfpolster eingerichtet und aufrechterhalten wird, mit dem der Trenndruck bei Sättigungsdruck gehalten wird, während die Waschlauge über einen Überlauf abgezogen wird. Die Trenntemperatur wird im Rahmen der Erfindung konstant gehalten, was im einfachsten Falle dadurch geschehen kann, daß die Temperatur der Suspension durch Einspeisen von Wasserdampf in den Dampfraum auf Sättigungstemperatur erhöht wird. Das Dampfpolster oberhalb der Suspension besteht hauptsächlich aus Waschlaugenbrüden und/oder Wasserdampf.

Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß die beschriebenen Mangel der bekannten Maßnahmen letzten Endes darauf beruhen, daß eine ausreichend genaue Regelung von Druck und Temperatur im Trennbehälter nicht oder nicht mit vertretbarem Aufwand möglich ist. Tatsächlich ist der Dekantierungsprozeß im Trennbehälter ein thermodynamischer Prozeß, der nicht nur durch die hydrodynamischen Zusammenhänge (keine Turbulenz, kleine Geschwindigkeiten), sondern auch durch die thermodynamischen Potentiale bestimmt ist, in welche Druck und Temperatur eingehen. Die Erfindung schafft durch das Dampfpolster die Möglichkeit, den Druck und im Zusammenhang damit auch die Temperatur im Trennbehälter sehr genau zu regeln. Das wiederum hat unter Berücksichtigung der Parameter des erfindungsgemäßen Verfahrens insgesamt auch zur Folge, daß im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens im Trennbehälter ein Nachverdampfen der Wasch-

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lauge nicht mehr möglich ist, so daß auch durch einen derartigen Verdampfungsprozeß Störungen nicht eintreten. Insoweit wird eine beachtliche funktioneile Verbesserung erreicht. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aus dem Trennbehälter eine Waschlösung abgezogen werden, die frei ist von störendem Schwefel und die folglich ohne Schwierigkeiten rezirkuliert werden kann. Darüber hinaus kann mit großer relativer Trennleistung pro Zeiteinheit gearbeitet werden. Obwohl eine beachtliche funktioneile Verbesserung erreicht wird, kann mit einem sehr einfachen Trennbehälter gearbeitet werden. Ein solcher Trennbehälter hat zunächst, wie bisher,

eine Einführungseinrichtung für die Suspension, eine Abzugseinrichtung für den Abzug der Waschlauge,

eine Abführeinrichtung für die Abführung des flüssigen Schwefels und

eine Beheizungsvorrichtung mit Temperaturregeleinrichtung. Erfindungsgemäß ist fernerhin die Anordnung so getroffen, daß die Einführungseinrichtung für die Suspension in einer Trennkammer mündet, an die einerseits über ein Überlaufwehr eine Waschlaugenkammer mit der Abzugseinrichtung für die Waschlauge, andererseits über eine Durchtauchwand eine Schwefelkammer mit Abführeinrichtung für den flüssigen Schwefel angeschlossen ist, wobei die Behälterräume über der Trennkammer, der Waschlaugenkammer und der Schwefelkammer miteinander verbunden und als Dampfraum ausgebildet sind, und daß an den Dampfraum eine Trenndruckregeleinrichtung angeschlossen ist. Die Abzugseinrichtung für die

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Waschlauge sowie die Abführeinrichtung für den flüssigen Schwefel einerseits, die Einführungseinrichtung für die Suspension andererseits sind mit den üblichen Steuer- und Regelventilen ausgerüstet. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung sind die Trennkammer, die Waschlaugenkammer, die Schwefelkammer und der Dampfraum in einem einheitlichen liegenden Behälter angeordnet, in dem Schottenwände das Überlaufwehr und die Durchtauchwand bilden; um Kondensatbildung zu vermeiden, wird die Schwefelkammer stärker aufgeheizt.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert. Es zeigen in schematischer Darstellung:

Fig. 1 einen Vertikalschnitt durch einen Trennbehälter, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingerichtet ist,

Fig. 2 den Gegenstand nach Fig. 1 in einer Anlage zum kontinuierlichen Trennen einer Stretford-Waschlauge von ihrem mitgeführten Schwefel.

Der in den Figuren dargestellte Trennbehälter 1 ist ein liegender zylindrischer Behälter, der ausgerüstet ist mit

einer Einführungseinrichtung 2 für die Einführung der Suspension,

einer Abzugseinrichtung 3 für den Abzug der Waschlauge,

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einer Abführeinrichtung 4 für die Abführung des flüssigen Schwefels

und ausgerüstet ist mit Behexzungsvorrichtungen 5, Die Einführungseinrichtung 2 für die Suspension mündet in einer Trennkammer 6. An die Trennkammer 6 ist einerseits über ein Überlaufwehr 7 eine Waschlaugenkammer 8 angeschlossen, mit der die Abzugseinrichtung 3 für die Waschlauge verbunden ist. Die Trennkammer 6 ist andererseits über eine Durchtauchwand 9 mit einer Schwefelkammer 10 verbunden, die mit der Abführeinrichtung 4 für den flüssigen Schwefel ausgerüstet ist. Man erkennt, daß der Behälterraum über der Trennkammer 6, der Waschlaugenkammer 8 und der Schwefelkammer 10 miteinander verbunden und als Dampfraum 11 ausgebildet sind. An den Dampfraum 11 ist eine Trenndruckregeleinrichtung 12 angeschlossen. Der Trenndruck wird so hoch eingestellt, daß es in der vorgeschalteten Erhitzer/Schmelzeinrichtung und in der Trennkammer selbst nicht zu Verdampfungen kommt. Der Trennbehälter 1 selbst mag als zylindrischer Behälter ausgeführt sein, wobei eingebaute Schottenwände das Überlaufwehr 7 und die Durchtauchwand 9 bilden. In diesem Trennbehälter 1 kann die Schwefel/Waschlaugen-Suspension kontinuierlich von ihrem Schwefel befreit werden. Dabei wird zunächst die Temperatur der Suspension über einen Wärmetauscher 13 auf einen Temperaturwert erhöht, der oberhalb der Schmelztemperatur des Schwefels, jedoch unterhalb der Sättigungstemperatur liegt. Die erhitzte Suspension mit den geschmolzenen Schwefelpartikeln wird dann in den mit Beheizungsvorrichtungen 5 ausgerüsteten Trennbehälter 1 hineingedrückt. Sie steht in diesem Trennbehälter 1 unter Trenndruck, Erfindungsgemäß wird die Temperatur der Suspension so weit erhöht, daß der Trenndruck aufrechterhalten

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werden kann, ohne daß es in der Trennkammer zu Verdampfungen kommt. Im übrigen wird im Trennbehälter 1 oberhalb der Suspension, deren Flüssigkeitsspiegel 14 in den Figuren 1 und 2 erkennbar ist, ein Dampfpolster eingerichtet und aufrechterhalten. Mit diesem Dampfpolster kann der Trenndruck sehr genau gehalten werden, während die Waschlauge über einen Überlauf 15 abgezogen wird. - Einzelheiten ergeben sich aus der weiteren Beschreibung, die die Behandlung einer Stretford-Waschlauge betrifft. Dazu wird auf die Fig. 2 verwiesen:

Die Stretford-Waschlauge gelangt bei 16 in die in Fig. 2 dargestellte Aufbereitungsanlage und wird zunächst über eine geeignete Einrichtung 17 eingedickt. Aufbereitet bedeutet, daß die Suspension voll entwässert und von den Chemikalien der Stretford-Waschlauge befreit werden muß. In dieser Stretford-Waschlauge hat der mitgeführte Schwefel eine Korngröße von 0 bis etwa 200 my. Die Waschlauge wird direkt oder mit Wasser und/oder Dampfkondensat verrührt und im Ausführungsbeispiel mit Hilfe einer Exzenterschnekkenpumpe 18 auf ca. 3 bis 4 bar gedrückt. Ihre Erwärmung auf Schwefelschmelztemperatur geschieht über geeignete Wärmetauscher 13, im Ausführungsbeispiel über einen Dampf-Strahlerhitzer, dem der Dampf bei 19 zugeführt wird. Die so eingestellte Schwefelschmelztemperatur liegt unterhalb der Sättigungstemperatur. Durch diese Maßnahme ist eine einwandfreie Temperaturregelung möglich und ein Nachverdampfen im nachgeschalteten Trennbehälter 1 kann nicht eintreten. Die Stretford-Waschlauge teilt ihre Temperatur selbstverständlich dem mitgeführten Schwefel mit, der augenblicklich schmilzt. Man kann den schon beschriebenen Trennbehälter 1 als Dreiphasentrennbehälter bezeichnen, und zwar mit den Phasen Waschlauge/flüssiger Schwefel/Dampfphase.

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Das zu trennende Produkt Waschlauge/Schwefel wird über eine Verteileinrichtung als Einführungseinrichtung 2 in die Trennkammer 6 gegeben und muß diese gleichmäßig und ohne Turbulenzen im Gleichstrom durchströmen. Aufgrund des höheren spez. Gewichtes (1,8) fällt der flüssige Schwefel nach unten. Die Waschlauge wird, getrennt vom Schwefel, aus der Waschlaugenkammer 8 hinter dem Überlaufwehr 7 abgezogen. Der Schwefel wird aus der Schwefelkammer 10 hinter der Durchtauchwand 9 abgezogen. Bei Verwendung einer Schwefelkammer 10 kann der Niveauregler in dieser Kammer installiert werden und indirekt die Trennschichtregelung Schwefel/Lauge übernehmen. Die Schwefelkammer 10 wird in der Temperatur etwas höher gefahren, damit auf der Oberfläche kein Wasserdampf kondensiert. Um unter allen Umständen eine Dampfbildung in der Trennschicht und damit Turbulenzen zu vermeiden, wird, wie vorher schon erwähnt, der Behälterdruck oberhalb des Sättigungsdruckes gefahren, der der Temperatur der Waschlauge nach dem Wärmetauscher 13 entsprechen würde (z. B. 300 - 400 kPa). Dies kann geschehen durch Dampferzeugung in der Waschlaugenkammer 8 (indirekter Wärmetauscher) oder aber auch durch Zufuhr von direktem Dampf in den Dampfraum 11. Über eine Druckregelung wird der Behälterdruck konstant gehalten und gleichzeitig überschüssiges Gas (ζ. B. CO2) abgezogen. Durch das große Dampfpolster über der Flüssigphase ist eine ausgezeichnete Druckregelung möglich. Durch den Aufheizvorgang durch kondensierenden Wasserdampf an der Oberfläche in Verbindung mit der betriebenen Druckregelung ist eine Wasserdampfbildung in der Trennschicht ausgeschlossen. Aufschwimmender Schwefel (Schwefeltropfen mit Lufteinschüssen oder, flotierter Schwefel) wird an Schikanehblechen aufgefangen und agglomeriert. - In einer großtechnischen Versuchsanlage wurden bei Ver-

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Andr@{@w§ki, Henke, Gesthuysen & Maich, Patentanwälte In lisen

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BAD ORIGINAL

Claims

Andrejewski, Honlce, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen -χ- Patentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Trennen einer Schwefel/ Waschlauge-Suspension von ihrem. Schwefel, insbesondere zum Trennen einer sogenannten Stretford-Waschlauge von ihrem Schwefel, -

wobei die Temperatur der Suspension auf einen Trenntemperaturwert erhöht wird, der oberhalb der Schmelztemperatur des Schwefels liegt, und die erhitzte Suspension in einen beheizten Trennbehälter hineingedrückt wird, der unter Trenndruck steht,

wobei ferner aus dem Trennbehälter einerseits abgesunkener flüssiger Schwefel, andererseits die Waschlauge kontinuierlich abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension vor dem Trennbehälter - unter Berücksichtigung des Trenndrukkes - auf einen Temperaturwert eingestellt wird, der unterhalb der Sättigungstemperatur der Waschlauge liegt, und daß in dem Trennbehälter oberhalb der Suspension ein Dampfpolster aufrechterhalten wird, mit dem der Trenndruck bei Sättigungsdruck gehalten wird, während die Waschlauge über einen Überlauf abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension durch Einspeisen von Wasserdampf oder Wasserverdampfung auf Sättigungstemperatur erhöht wird_f

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Suspension ein Dampf-

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polster aus hauptsächlich Waschlaugenbrüden oder Wasserdampf aufrechterhalten wird.

4. Trennbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit

Einführungseinrichtung für die Suspension, Abzugseinrichtung für den Abzug der Waschlauge,

Abführeinrichtung für die Abführung des flüssigen Schwefels

und Beheizungsvorrichtung mit Temperaturregeleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführungseinrichtung (2) für die Suspension in einer Trennkammer (6) mündet, an die einerseits ein Überlaufwehr (7) eine Waschlaugenkammer (8) mit der Abzugseinrichtung (3) für die Waschlauge, andererseits über eine Durchtauchwand (9) eine Schwefelkammer (10) mit Abführeinrichtung (4) für den flüssigen Schwefel angeschlossen ist, wobei die Behälterräume über der Trennkammer (6) , der Waschlaugenkammer (8) und der Schwefelkammer (10) miteinander verbunden und als Dampfraum (11) ausgebildet sind, und daß an den Dampfraum (1.1) eine Trenndruckregeleinrichtung (12) angeschlossen ist.

5. Trennbehälter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (6), die Waschlaugenkammer (8), die Schwefelkammer (10) und der Dampfraum (11) in einem einheitlichen liegenden Behälter angeordnet sind, in dem Schottenwände das Überlaufwehr (7) und die Durchtauchwand (9J bilden.

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