DE2904845C2

DE2904845C2 - Verfahren und Trennbehälter zum kontinuierlichen Trennen einer Schwefel/Waschlauge-Suspension

Info

Publication number: DE2904845C2
Application number: DE2904845A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Dr.rer.nat. 4330 Mülheim Kleeberg; Werner Ing.(grad.) 4270 Dorsten Stehning
Original assignee: Gottfried Bischoff Bau Kompl Gasreinigungs und Wasserrueckkehlanlagen GmbH and Co KG
Current assignee: Gottfried Bischoff Bau Kompl Gasreinigungs und Wasserrueckkehlanlagen GmbH and Co KG
Priority date: 1979-02-09
Filing date: 1979-02-09
Publication date: 1983-01-27
Also published as: CA1144084A; FR2448505A1; IT1141202B; AU527430B2; ZA80747B; IT8019788A0; BE881537A; AU5535280A; DE2904845A1; GB2044739A; GB2044739B; NL8000827A; US4304570A; SE8000990L

Description

Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zum kontinuierlichen Trennen einer Schwe fel/Waschlauge-Suspension von ihrem Schwefel, insbesondere zum Trennen einer sogenannten Stretford-Waschlauge von ihrem Schwefel, — wobei die Temperatur der Suspension auf einen Trenntemperaturwert erhöht wird, der oberhalb der Schmelztemperatur des Schwefels liegt, und die erhitzte Suspension in einen beheizten Trennbehälter hineingedrückt wird, der unter Trenndruck steht, wobei ferner aus dem Trennbehälter einerseits gleichsam abgesunkener flüssiger Schwefel, andererseits die Waschlauge kontinuierlich abgezogen werden. Die Erfindung bezieht sich fernerhin auf einen Trennbehälter für ein solches Verfahren.

Unter einer Stretford-Waschlauge versteht man eine bei der Schwefelwasserstoff-Reinigung von industriellen Abgasen häufig eingesetzte Waschlauge, die hauptsächlich aus wäßriger Sodalösung mit Zusätzen von Anthrachinondisulfosäure und Natriumvanadat besteht Bei solchen Verfahren wird der absorbierte Schwefel mit Luft zu elementarem Schwefel oxidiert und danach dotiert. Schwefel/Waschlauge-Suspension bezeichnet im Rahmen der Erfindung aber alle bei Verfahren zur Gasaufbereitung oder Gasreinigung üblichen Waschlaugen, die elementaren Schwefel enthalten. Es versteht sich von selbst, daß die Einführung der Suspension in den Trennbehälter und die Strömungsverhältnisse im Trennbehälter so einzurichten sind, daß eint Dekantierung stattfinden kann, der Dekantierungsprozeß durch unkontrollierte Strömungen und Turbulenzen also nicht gestört

Bei einem bekannten Verfahren (DE-OS 26 35 862) wird eine wäßrige Suspension aus Schwefelpaste: in feindisperser Verteilung in Wasser in einen zylindrischen Druckbehälter eingeführt Dieser Druckbehälter weist eine vertikale Achse auf und ist über einen mit randseitigen Schlitzen versehenen kegeligen Zwischenboden in ein Behälteroberteil und in ein Behälterunterteil unterteilt Umfangseitig ist der Druckbehälter mit Heizeinrichtung versehen. Zusätzlich sind konzentrisch zueinander zylinderbildende Rc-'irschlangen im Behälteroberteil angeordnet Ferner ist in diesem Bereich ein mit seiner Antriebswelle koaxial zur Druckbehälterachse arbeitendes Rührwerk vorgesehen. Im Behälteroberteil, im Bereich der Oberkanten der zylinderförmigen Heizeinrichtungen, befindet sich ein Gaspolster. Die Suspension wird im Bereich der Behältermitte eingeführt und das Wasser wird aus dem Kopf des Behälters über den durch die Heizeinrichtung gebildeten Ringraum abgezogen. Es versteht sich von selbst, daß für die Einführung der Suspension, den Abzug der Waschlauge und die Abführung des Schwefels entsprechende Ventilcinrichlungen vorgesehen sind. — Diese bekannten Maßnahmen sind insofern nicht frei von Nachteilen, als sie Schwefel in störendem Maße auch in dem Wasser befindet, daß aus dem Druckbehälter abgezogen wird. Das gilt insbesondere, wenn die Umlenkung des Wassers in den für den Abzug vorgesehenen äußeren Ringraum im Bereich der Schlitze des Zwischenbodens erfolgt. Da das zur Reinigung verwendete Wasser bei der Behandlung der industriellen Abgase zumeist rezirkuliert wird, kommt es in dem zugeordneten Leitungssystem zwischen Druckbehälter und Gasreinigungsanlage bzw. Gasaufbereitungsanlage häufig zu störenden Verstopfungen. Im Ergebnis ist im Rahmen der bekannten Maßnahmen die relative, d. h. auf das Volumen des Trennbehälters bzw. Druckbehälters bezogene Trennleistung pro Zeiteinheit gering und verbesserungsbedürftig.

ι Der Erfindung liegt die Verfahrensaufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren so weiter auszubilden, daß eine von störendem Schwefel freie Waschlauge abgezogen und rezirkuliert werden kann, und zwar bei großer relativer Trennleistung pro Zeiteinheit Der Erfindung Kept ferner die Aufgabe zugrunde, einen für das Verfahren geeigneten Trennbehälter zu schaffen.
Zur Lösung der Verfahrensaufgabe lehrt die Erfin-

'' dung, daß die Temperatur der Suspension vor dem Trennbehälter — unter Berücksichtigung des Trenn- to druckes — auf einen Temperaturwert eingestellt wird, der unterhalb der Sättigungstemperatur der Waschlauge liegt, und daß in dem Trennbehälter oberhalb der Suspension ein Dampfpolster eingerichtet und aufrechterhalten wird, mit dem der Trenndruck bei Sättigungsdruck gehalten wird, während die Waschlauge über einen Oberlauf abgezogen wird. Die Trenntemperatur wird im Rahmen der Erfindung konstant gehalten, was im einfachsten Falle dadurch geschehen kann, daß die Temperatur der Suspension durch Einspeisen von Wasserdampf in den Dampfraum auf Ji Sättigungstemperatur erhöht wird. Das Damp^rpolster

, oberhalb der Suspension besteht hauptsächlich aus Waschlaugenbrüden und/oder Wasserdampf.

Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß die beschriebenen Mangel der bekannten Maßnahmen letzten Endes darauf beruhen, daß eine ausreichend genaue Regelung von Druck und Temperatur im Trennbehälter nicht oder nicht mit vertretbarem Aufwand möglich ist. Tatsächlich ist der Dekanticrungsprozeß im Trennbehälter ein thermodynamischer Prozeß, der nicht nur durch die hydrodynamischen Zusammenhänge (keine Turbulenz, kleine Geschwindigkeiten), sondern auch durch die thermodynamischen Potentiale bestimmt ist, in weiche Druck und Temperatür eingehen. Die Erfindung schafft durch das Dampfpolster die Möglichkeit, den Druck und im

■ Zusammenhang damit auch die Temperatur im Trennbehäller sehr genau zu regeln. Das wiederum hat unter Berücksichtigung der Parameter des erfindungsgemä-Ben Verfahrens insgesamt auch zur Folge, daß im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens im Trennbehälter ein Nachverdampfen der Waschlauge nicht mehr möglich ist, so daß auch durch einen derartigen Verdampfungsprozeß Störungen nicht eintreten. Insoweit wird eine beachtliche funktionell Verbesserung erreicht. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aus dem Trennbehälter eine Waschlösung abgezogen werden, die frei ist von störendem Schwefel und die folglich ohne Schwierigkeiten rezirkuliert werden kann. Darüber hinaus kann mit großer relativer Trennleistung pro Zeiteinheit gearbeitet werden. Obwohl eine beachtliche funktionell Verbesserung erreicht wird, kann mit einem sehr einfachen Trennbehälter gearbeitet werden. Ein solcher Trennbehälter hat zunächst, wie bisher,

eine Einführungseinrichtung für die Suspension,
eine Abzugseinrichtung für den Abzug der Waschlauge, eine Abfuhreinrichtung für die Abführung des flüssigen Schwefels und so

eine Beheizungsvorrichtung mit Temperaturregeleinrichtung. Erfindungsgemäß ist fernerhin die Anordnung so getroffen, daß die Einführungseinrichtung für die Suspension in einer Trennkammer mündet, an die einerseits über ein Überlaufwehr eine Waschlaugen- es kammer mit der Abzugscinrichlung für die Waschlauge, andererseits über eine Durchtauchwand eine Schwefelkammer mit Abführeinnchtung für den flüssigen Schwefel angeschlossen ist, wobei die Behälterräume über der Trennkammer, der Waschlaugenkammer und der Schwefelkammer miteinander verbunden und als Dampfraum ausgebildet sind, und daß an den Dampfraum eine Trenndruckregeleinrichtung angeschlossen ist Die Abzugseinrichtung für die Waschlauge sowie die Abführeinrichtung für den flüssigen Schwefel einerseits, die Einführungseinrichtung für die Suspension andererseits sind mit den üblichen Steuer- und Regelventilen ausgerüstet Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung sind die Trennkammer, die Waschlaugenkammer, die Schwefelkammer und der Dampfraum in einem einheitlichen liegenden Behälter angeordnet, in dem Schottenwände das Oberlaufwehr und die Durchtauchwand bilden; um Kondensatbildung zu vermeiden, wird die Schwefelkammer stärker aufgeheizt

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert Es zeigen in schematischer Darstellung:

Fi g. 1 einen Vertikalschnitt durch ',^,en Trennbehälter, der zur Durchführung des erfindiiigsgemäßen Verfahrens eingerichtet ist,

Fig.2 den Gegenstand nach Fig. 1 in einer Anlage zum kontinuierlichen Trennen einer Stretford-Waschlauge voi" ihrem mitgeführten Schwefel.

Der in den Fig. dargestellte Trennbehälter 1 ist ein liegender zylindrischer Behälter, der ausgerüstet ist mit einer Einführungseinrichtung 2 für die Einführung der Suspension,

einer Abzugseinrichtung 3 für den Abzug der Waschlauge,

einer Abführeinrichtung 4 für die Abführung des flüssigen Schwefels

und ausgerüstet ist mit Beherzungsvorrichtungen 5. Die Einführungseinrichtung 2 für die Suspension mündet in einer Trennkammer 6. An die Trennkammer 6 ist einerseits über ein Überlaufwehr 7 eine Waschlaugenkammer 8 angeschlossen, mit der die Abzugseinrichtung 3 für die Waschlauge verbunden ist. Die Trennkammer 6 ist andererseits über eine Durchtauchwand 9 mit einer Schwefelkammer 10 verbunden, die mit der Abführeinrichtung 4 für den flüssigen Schwefel ausgerüstet ist. Man erkennt, daß der Behälterraum über der Trennkammer 6, der Waschlaugenkammer 8 und der Schwefelkammer 10 miteinander verbunden und als Dampfraum 11 ausgebildet sind. An den Dampfraum 11 ist eine Trenndruckregeleinrichtung 12 angeschlossen. Der Trenndruck wird so hoch eingestellt, daß es in der vorgeschalteten Erhilzer/Schmelzeinrichtuiig und in der Trennkammer selbst aicht zu Verdampfungen kommt Der Trennbehälter 1 selbst mag als zylindrischer Behälter ausgeführt sein, wobei eingebaute Schottenwände lan Überlaufwehr 7 und die Durchtauchwand 9 bilden. In diesem Trennbehälter 1 kann die Schwefel/ Waschlaugen-Suspension kontinuierlich von ihrem Schwefel befreit werden. Dabei wird zunächst die Temperatur der Suspension über einen Wärmetauscher 13 auf einen Temperaturwert erhöht, der oberhalb der Schmelztemperatur des Schwefels, jedoch unterhalb der Sättigungstenipeiatur liegt. Die erhitzte Suspension mil den geschmolzenen Schwefelpartikeln wird dann :n den mit Beheizungsvorrichtungen 5 ausgerüsteten Trennbehälter 1 hineingedrückt. Sie steht in d'esem Trennbehältcr 1 un·/"· Trenndnick. Erfindungsgemäß wird dir Temperatur der Suspension so weit erhöht, daß der Trenndruck aufrechterhalten werden kann, ohne daß es in der Trennkammer 7.11 Verdampfungen kommt. Im

übrigen wird im Trennbehälter I oberhalb der Suspension, deren Flüssigkeitsspiegel 14 in den F i g. I und 2 erkennbar ist. ein Dampfpolster eingerichtet und aufrechterhalten. Mit diesem Dampfpolster kann der Trenndruck sehr genau gehalten werden, während die > Waschlauge über einen Überlauf 15 abgezogen wird. — Einzelheiten ergeben sich aus der weiteren Beschreibung, die die Behandlung einer Stretford-Waschlauge betiifft. Dazu wird auf die Fi g. 2 verwiesen:

Die Stretford-Waschlauge gelangt bei 16 in die in i" Fig. 2 dargestellte Aufbereitungsanlage und wird zunächst über eine geeignete F.inrichtung 17 eingedickt. Aufbereitet bedeutet, daß die Suspension voll entwässert und von den Chemikalien der Stretford-Waschlauge befreit werden muß. In dieser .Stretford-Waschlauge ; · hat der mitgeführte Schwefel eine Korngröße von 0 bis etwa 200 my. Die Waschlauge wird direkt oder mit Wasser und/oder Dampfkondensat verrührt und im Aiisführungsbeispiel mit Hilfe einer Exzenterschnekkenpumpe 18 auf ca. 3 bis 4 bar gedrückt. Ihre :■·' Erwärmung auf .Schwefelschmelztemperatur geschieht über geeignete Wärmetauscher 1.3. im Ausführungsbeispiel über einen Dampfstrahlerhitrer, dem der Dampf bei 19 zugeführt wird. Die so eingestellte Schwefelschmelztemperatur liegt unterhalb der Sättigungstem- r> peratur. Durch diese Maßnahme ist eine einwandfreie Temperaturregelung möglich und ein Nachverdampfen im nachgeschaltcten Trennbehälter 1 kann nicht eintreten. Die Stretford-Waschlauge teilt ihre Temperatur selbstverständlich dem mitgeführten Schwefel mit, «> der augenblicklich schmilzt. Man kann den schon beschriebenen Trennbehälter 1 als Dreiphssentrennbehälter bezeichnen, und zwar mit den Phasen Waschlauge/flüssiger Schwefel/Dampf phase.

Das zu trennende Produkt Waschlauge/Schwefel )ί wird über eine Verteileinrichtung als Einführungseinrichtung 2 in die Trennkammer 6 gegeben und muß diese gleichmäßig und ohne Turbulen/.en im Gleichstrom durchströmen. Aufgrund des höheren spc/. Gewichtes (1.8) fällt der flüssige Schwefel nach unten. Die Waschlauge wird, getrennt vom Schwefel, aus der Wuschlüugcnkamnier R hinter dem Überlaufwehr 7 abgezogen. Der Schwefel wird aus der Schwefelkammcr 10 hinter der Durchtauchwand 9 abgezogen. Bei Verwendung einer Schwefelkammer 10 kann der Niveauregler in dieser Kummer installiert werden und indirekt die Trennschichtregelung Schwcfcl/l.auge übernehmen. Die Schwefelkammer 10 wird in der Temperatur etwas höher gefahren, damit auf der Oberfläche kein vVasserdampf kondensiert. Um unter allen Umständen eine Dampfbildung in der Trennschicht und damit Turbulenzen zu vermeiden, wird, wie vorher schon erwähnt, der Behälterdruck oberhalb des Sättigungsdruckes gefahren, der der Temperatur der Waschlauge nach dem Wärmetauscher 13 entsprechen würde (z. B. JOO-400 kPa). Dies kann geschehen durch Dampferzeugung in der Waschlaugenkammer 8 (indirekter Wärmetauscher) oder aber auch durch Zufuhr von direktem Dampf in den Dampfraum 11. Über eine Druckregelung wird der Behälterdruck konstant gehalten und gleichzeitig überschüssiges Gas (z. B. COj) abgezogen. Durch das große Dampfpolster über der Flüssigphase ist eine ausgezeichnete Druckregelung möglich. Durch den Aufheizvorgang durch kondensierender Wasserdampf an der Oberfläche in Verbindung mit der betriebenen Druckregelung ist eine Wasserdampfbildung in der Trennschicht ausgeschlossen. Aufschwimmender Schwefel (Schwefeltropfen mit Lufteinschlüssen oder flotierter Schwefel) wird an Schikanenblechen aufgefangen und agglomeriert. — In einer großtechnischen Versuchsanlage wurden bei Verweilzeiten von unter 3 Minuten Abscheidegrade von 99,9% erzielt, was dieses Verfahren auszeichnet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zum kontinuierlichen Trer.t;en einer Schwefel/Waschlauge-Suspension von ihrem Schwefel, insbesondere zum Trennen einer sögenannten Stretferd-Wascblauge von ihrem Schwefel — wobei die Temperatur der Suspension auf einen Trenntemperaturwert erhöht wird, der oberhalb der Schmelztemperatur des Schwefels liegt, und die erhitzte Suspension in einen beheizten Trennbehalter hineingedrückt wird, der unter Trenndruck steht,

wobei ferner aus dem Trennbehälter einerseits abgesunkener flüssiger Schwefel, andererseits die Waschlauge kontinuierlich abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension vor dem Trennbehälter — unter Berücksichtigung des Trenndruckes — auf einen Temperaturwert eingestellt wird, der unterhalb der Sättigungstemperatur der Waschlauge Hegt, und daß in dem Xjennbehälter oberhalb der Suspension ein Dampfporster aufrechterhalten wird, mit dem der Trenndruck bei Sättigungsdruck gehalten wird, während die Waschlauge über einen Oberlauf abgezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension durch Einspeisen von Wasserdampf oder Wasserverdampfung auf Sättigungstemperatur erhöht wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Suspension ein D^ropfpolster aus hauptsächlich Waschlaugenbrüden oder Wasserdampf aufrechterhalten wird

4. Trennbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Anspruch ^ 1 bis 3 mit Einführungseinrichtung für die Suspension, Abzugseinrichtung für den Abzug der Waschlauge, Abführeinrichtung für die Abführung des flüssigen Schwefels und Beheizungsvorrichtung mit Temperaturregeleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführungseinrichtung (2) für die Suspension in einer Trennkammer (6) mündet, an die einerseits ein Überlaufwehr (7) eine Waschlaugenkammer (8) mit der Abzugseinrichtung (3) für die Waschlauge, andererseits über eine Durchtauchwand (9) eine Schwefelkammer (10) mit Abführeinrichtung (4) für den flüssigen Schwefel angeschlossen ist, wobei die Behälterräume über der Trennkammer (6), der so Waschlaugenkammer (8) und der Schwefelkammer (IQ) miteinander verbunden und als Dampfraum (1!) ausgebildet sind, und daß an den Dampfraum (11) eine Trenndruckregeleinrichtung (12) angeschlossen ist.

5. Trennbehälter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennkammer (6), die Waschlaugenkammer (8), die Schwefelkammer (10) und der Dampfraum (It) in einem einheitlichen liegenden Behälter angeordnet sind, in dem Schot- μ tenwände das Überlaufwehr (7) und die Durchtauchwand (9) bilden.