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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung von cellulosehaltigen
Ausgangsstoffen mit Kochflüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine
Vorrichtung zuni kontinuierlichen Kochen und Waschen von cellulosehaltigen Ausgangsstoffen.
Die neue Koch- und Waschanlage ist in erster Linie für die Vorhydrolyse, @d. h.
für die Behandlung von Holz und Einjahrespflanzen mit verdünnten Säuren vor der
eigentlichen Zellstoffkochung bestimmt. Sie kann jedoch ebensogut für die Herstellung
von Zellstoff selbst, z. B. nach dem Sulfitverfahren, oder für den Aufschluß von
Holz und Stroh mit alkalischen Kochlaugen, also zur Gewinnung von Sulfatzellstoff,
Verwenung finden.
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Es ist bereits bekannt, daß bei diskontinuierlichen Arbeiten nach
abgeschlossener Kochung der Kocherinhalt in den Wäscher ausgeblasen wird. Auch die
kontinuierliche Behandlung von cellulosehaltigen Faserstoffen mit schwachen Säuren
bei Temperaturen über ioo° und unter entsprechendem Druck ist an sich bekannt. Hierbei
hat man beispielsweise in einem vertikalen Druckkocher gearbeitet, durch den das
Fasermaterial von unten nach oben zwangsweise mit Förderschnecken hindurchgeführt
wird, während die Behandlungsflüssigkeit im Gegenstrom von oben nach unten durch
den Kocher hindurchfließt. Etwa in halber Höhe des Kochers wird dem hindurchströmenden
Waschwasser Säure zugesetzt, so daß die Hydrolyse und die Wäsche des. Ausgangsmaterials
nacheinander in ein und demselbenDruckgefäß erfolgen. Infolgedessen müssen sowohl
das Fasermaterial als auch die Bchandlungsflüssigkeiten unter Druck aus dem Behandlungsgefäß
ausgespeist werden. Außerdem sind Druckkocher von erheblichen Abmessungen -erforderlich,
da außer der eigentlichen Kochung auch die gesamte Wäsche sich innerhalb des Druckgefäßes
abspielt. Dabei müssen die
Kocher über die ganze Länge mit entsprechenden
Hubeinrichtungen für das Fasermaterial ausgerüstet sein, was die Bauweise erheblich
kompliziert.
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Bekannt ist auch, daß zur Zerfaserung und zum vollständigen Aufschluß
von Rohstoffen mit-heißer Lauge, unter Druck im Gleichstrom von Lauge und Rohstoff
,gearbeitet werden kann. Hierbei wird jedoch das Gemisch mittels Förderschnecken
durch liegende, rohrartige Reaktionsgefäße hindurchgeführt, und zwar unter Verwendung
eines .zwischengeschalteten Mahlwerkes.
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Demgegenüber besteht das Wesen der Erfindung darin, daß die kontinuierliche
.Behandlung der cellulosehaltigen Ausgangsstoffe zuerst mit Aufschlußflüssigkeiten
unter Druck in stehenden Gefäßen und im Gleichstrom vorgenommen wird, worauf eine
Waschung mit Waschflüssigkeiten im Gegenstrom folgt, und zwar unter erheblich vermindertem
Druck oder sogar ohne jeden Druck. Dabei wird das cellulosehaltige Ausgangsmaterial
nach erfolgter Druckkochung nur so weit vom Druck entlastet, daß der vorhandene
Restdruck zur selbsttätigen Förderung des Materials durch den Wäscher ausreicht,
die im Gegenstrom zur Wasehflüssigkeit stattfindet.
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Durch diese Arbeitsweise wird zunächst erheblich an Kocherraum, der
druckfest ausgestaltet sein muß, gespart. Die gesamte Nachbehandlungseinrichtung,
die nicht auf Druck beansprucht wird, kann. in leichter Bauweise aus gewöhnlichem,
säurebeständigem Blech, gummiertem Eisen, Holz od. dgl. hergestellt sein. Dadas
Material im Kocher sich im Gleichstrom mit der Behandlungsflüssigkeit bewegt, sind
keine besonderen Fördereinrichtungen, Schneckengetriebe usw. im Innern des-Kochers
erforderlich. Sc'hließlic'h fällt bei der neuen Arbeitsweise auch das lästige Ausspeisen
des Materials unter Druck fort.
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Zur Durchführung des neuen Verfahrens dient ein vertikaler Druckkocher,
der an seinem oberen Ende mit Zuführungseinrichtungen sowohl für das zu behandelnde
cellulosehaltige Ausgangsmaberial als auch die Behandlungsflüssigkeit .versehen
ist. An seinem unteren Ende steht dieser Kocher über einem Entspannungsgefäß mit
einem vorzugsweise ebenfalls senkrecht stehenden Wäscher in Verbindung, durch den
sich das fertig behandelte Fasermaterial unter der Wirkung des vorhandenen Restdruckes
von unten nach oben hindurchbewegt, während das von oben zugeführte Waschwasser
entgegenströmt. Am oberen Ende des Wäschers wird das. fertig gewaschene Fasergut,
beispielsweise durch ein Krehlwerk, im wesentlichen ohne Druck frei ausgetragen.
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DieZeichnungveranschaulicht eineAusführungsform einer zur Durchführung
der neuen Arbeitsweise geeigneten Vorrichtung, nämlich die Vereinigung eines kontinuierlich
arbeitenden Kochers mit nachgeschalteter kontinuierlicher Diffusionswäsche, die
sich durch Einfachheit und Übersichtlichkeit ihres Aufbaus auszeichnet.
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Das cellulosehaltige Rohmaterial (Einjahrespflanzen oder Holzarten)
wird in zerkleinertem Zustand einer konischen Aufgabeschnecke i zugeführt, Durch
die Rohre 36, 37 und 38 kann gleichzeitig Tränk- und Behandlungsflüssigkeit zugeleitet
werden, und zwar ist die. Leitung 36 für hydrolysathaltiges Waschwasser, die Leitung
37 für bereits benutzte Kochlauge und die Leitung 38 für Säure bestimmt. In der
Schnecke wird das Material bereits vor dem Eintritt in den eigentlichen Kocherraum
intensiv benetzt. Durch Zugabe von Dampf kann dieser Vorgang gegebenenfalls noch
beschleunigt und das Material entsprechend vorgewärmt werden. Am Ende der Schnecke
wird das Fasergut über eine weitere konische Schnecke 2, die gegebenenfalls auch
durch einen Zellenradzuteiler ersetzt werden kann, in den Kocher eingeführt.
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Durch entsprechende Wahl der Steighöhe, Länge und Konizität der Schnecke
2 läßt sich ein sicherer Abschluß des Druckgefäßes gegen den im Kocherinnem herrschenden
Betriebsdruck erreichen, wobei das in den Schneckengängen befindliche Fasermaterial
als Labyrinthdichtung wirkt. Durch den in den unteren Teil der Schnecke 2 aufsteigenden
Kocherdampf wird das Material weiter vorgewärmt; gleichzeitig wird die vom Kochgut
mitgeführte Luft ausgetrieben, die durch ein Ventil 43 am Gehäuse der Schnecke 2
kontinuierlich abgeblasen werden kann. -Aus der Förderschnecke 2 gelangt das Kochgut
durch einen Rohrstutzen 13 in den Kocher 3. Durch den Stutzen wird im oberen Teil
des Kochers ein flüssigkeitsfreier Dampfraum 12, geschaffen und verhindert, daß
das Material bis zur oberen Kocherwandung ansteigt.
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Rings um den Einfüllstutzen 13 liegt ein Spritzring io. Auf
-diesen wird die restliche Kochflüssigkeit, soweit sie nicht der Schnecke i zugeführt
wird, aufgegeben und fließt in gleichmäßiger Verteilung ins Kocherinnere. Die Kochflüssigkeit
wird zweckmäßig durch vorgeschaltete Wärmeaustausches 17 und 35 auf die Kochtemperatur
erhitzt.
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Im Laufe der Kochung wandert das Kochgut in vertikaler Richtung von
oben nach unten langsam durch den Kocher 3 zu einer Austragsvorrichtung q.. In der
Zeichnung ist ein Zellenrad dargestellt; es kann aber auch jede andere Einrichtung
verwendet werden, die es gestattet, Kochgut und Kochflüssigkeit in der gewünschten
Menge aus dem Kocher zu entnehmen. Während seiner Wanderung durch das Kocherinnere
wird das Fasergut durch eine LTmwälzeinrichtung mit der Behandlungsflüssigkeit intensiiv
in, Berührung gebracht. Diese Einrichtung besteht beispielsweise aus einer Pumpe:
6, die durch einen Siebring 5 die Kochflüssigkeit absaugt und nach Durchströmen
eines Flüssigkeitserhitzers 7, der mit Dampf geheizt wird, die Flüssigkeit durch
den Siebring 8 oder wahlweise durch ein Spritzrohr 9 wieder gleichmäßig von oben
auf das Kochgut zurückleitet.
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Das Arbeiten im Gleichstrom bietet gerade bei der Vorhydrolyse cellulose'haltigen
Ausgangsmaterials besondere Vorteile, weil auf diese Weise mit Sicherheit vermieden
wird, daß das durch die Einwirkung der sauren Behandlungsflüssigkeit von
Hemicellulosen
weitgehend befreite Material mit frischer Säure in Berührung kommt und hierbei ein
Säureangriff auf die Cellulose unter Bildung von Oxycellulose und ähnlichen Abbauprodukten
erfolgt.
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Nach beendeter Kochung wird das vorbehandelte Material durch das Zellenrad
4 ausgetragen und einem Entspannungsbehälter 14 zugeführt. In diesem Behälter wird
das Kochgut so weit entspannt, daß der vorhandene Restdruck ausreicht, um das Material
beispielsweise über einenRegulierschieber 18 und die Rohrleitung i9 in die ebenfalls
kontinuierlich arbeitende Waschvorrichtung 21 zu drücken. Mit Hilfe des Regelventils
16 läßt sich der erforderliche Druck leicht einregeln und konstant halten. Zweckmäßig
wird ein selbsttätig wirkendes Entspannungsventil gewählt, welches den Druck unabhängig
von der Menge des jeweils geförderten Materials stets auf :der einmal gewählten,
zur Weiterförderung des Materials durch den Wäscher erforderlichen Höhe konstant
hält.
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Das Einführen, des Materials in das Entspannungsgefäß 14 kann entweder
unmittelbar von oben oder auf der Seite, also tangential, erfolgen. Dieses läßt
sich durch Wahl geeigneter Einbauten leicht bewerkstelligen. Ein Siebring 15 verhindert
ein Mitreißen von Fasern und damit ein Verstopfen oder Festklemmen des Regelventils
16. Zwischen dem Entspannungsbehälter und dem Regelventil kann ein Flüssigkeitsabscheidereingeschaltet
werden. Die freiwerdenden Entspannungsbrüden können im Vorwärmer 17 zum Vorwärmen
der Kochflüssigkeit verwendet werden. Bei Anwendung hahererReaktionsdrucke imKocherkönnenmehrere
Entspannungsgefäße hintereirnandergeschaltet werden, um durch stufenweise Entspannung
ein Zerreißen oder Zerfasern des Kochgutes zu vermeiden.
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Das vorbehandelte bzw. gekochte Material tritt durch den Stutzen 2o
in den kontinuierlichen Wäscher 2 1 ein und passiert hier zunächst einen Siebring
22, durch welchen die Kochflüssigkeit entweder unter eigenem Gefälle oder durch
eine Pumpe 23 abgeführt wird. Um die in der Ablauge enthaltene Wärme wiederzugewinnen,
kann die Kochflüssigkeit durch einen Wärmeaustauscher 24 geleitet werden, in welchem
mit Hilfe der Pumpe 34 zugeführtes Waschwasser im Gegenstrom vorgewärmt wird. Vor
oder hinter dem Wärmeaustauscher kann ein Teilstrom der Kochlauge abgezweigt und
beispielsweise über die Leitung 37 der Zubringerschnecke i zugeleitet werden.
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Diese Maßnahme erweist sich als günstig, weil die Kochlauge Pufferstoffe
enthält, welche das Kochgut vor einem zu energischen Angriff der Hydrolysiersäure
schützen. Durch eine entsprechende Dosierung der rückgeführten Ablauge gelingt es
leicht, die Konzentration der Behandlungsflüssigkeit stets innerhalb der gewünschten
Grenzen zu halten. Da im übrigen die Oberflächenspannung des Hydrolysats geringer
ist als die des Wassers, läßt sich mit Hilfe der Kochlauge eine besonders rasche
und gleichmäßige Benetzung des zu behandelnden Fasergutes erreichen. Der nicht.
zurückgeführte Teil der Kochlauge, welche wertvolle Bestandteile, in erster Linie
Zucker, enthält; wird der weiteren Verarbeitung zugeführt.
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In dem Wäscher 2 1 steigt das Material unter der Wirkung des noch
vorhanden-en Restdruckes kontinuierlich nach oben, während ihm ein Waschwasserstrom
entgegenfließt, der durch die Leitung 39 über das Vorratsgefäß 4o und die Pumpe
34 am oberen Ende des Wäschers zugeführt wird. Die Höhe des Waschturms wird 'hierbei
so eingestellt, daß das Gewicht der. Waschwassersäule den von unten wirkenden Gegendruck,
der zur Förderung des Kochgutes dient, überwindet, während das spezifisch leichtere
Kochgut nach oben steigt. Wenn es infolge der Beschaffenheit des Kochgutes wünschenswert
erscheint, kann das Waschwasser auch unter geringem Gegendruck, der aber in jedem
Falle erheblich geringer ist als der im Kocher herrschende Druck, zugeführt werden.
Durch diese Gegenstromwäsche werden sämtliche wasserlöslichen Anteile aus dem Kochgut
herausgewaschen.
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Das reingewaschene Kochmaterial wird durch Austragsschnecken oder
mit Hilfe eines Krehlwerkes 3o aus dem Wäscher in eine überlaufrinne 31 ausgetragen
und kann anschließend in der Anlage 33 nach bekannten Verfahren entwässert werden.
Das ablaufende Waschwasser kann im Vorratsgefäß 40 mit dem Frischwasser vereinigt
und wieder zum oberen Ende des Wäschers zurückgeleitet werden. Der Spiegel der Waschflüssigkeit
im Wäscher 21 wird vorteilhaft etwas unter dem oberen Ende des Waschgefäßes gehalten,
wie dies in der Zeichnung bei 32 angedeutet ist. Das Flüssigkeitsniveau kann durch
ein Standrohr 28, das mit einem Siebkorb 29 zum Schutze gegen mitgerissene Fasern
versehen ist, kontrolliert werden.
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Das @im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Fasergut im Wäscher herablaufende
Waschwasser wird im unteren Teil des Waschturms oberhalb der Kochlaugenableitung
23 durch eine Pumpe 26 über einen Siebring 25 abgezogen und kann, wie erwähnt, über
den Verteilerring io in den Kocher zurückgeleitet werden, während ein Teil bereits
über die Leitung 36 der Zubringerschnecke i zugeführt werden kann. Auf seinem Wege
kann das Waschwasser zunächst durch das Kondensat verschiedener Vorwärmer 7, 17,
35, im Wärmeaustauscher 27 und weiterhin im Vorwärmer 17 durch den Brüdendampf
des Entspannungsbehälters 14 und gegebenenfalls noch durch Frischdampf im Vorwärmer
35, wie bereits oben beschrieben, auf Kochtemperatur aufgeheizt werden.
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Durch Regelung der Menge des am oberen Wäscherende zugeführten Frischwassers
sowie durch den Abzug der Waschflüssigkeit durch den Siebring 25 und den Abzug der
Kochflüssigkeit durch den Siebring 22 kann die Konzentration sowohl der abgezogenen
Kochflüssigkeit als auch der zum Einsatz im Kocher benötigten Waschflüssigkeit weitestgehend
beeinflußt werden. Die vorliegende Anordnung gestattet eine restlose Wärmeverwertung
durch
geeignete Schaltung der Wärmeaustauscher. Dabei zeichnet sich edie neue Vorrichtung
durch einfache Bauart aus. Sie besitzt keine mechanischen Fördereinrichtungen, weist
daher einen denkbar geringen Verschleiß auf und benötigt keine besondere Wartung.
Da der eigentliche Kocher vom Wäscher getrennt ist können die Abmessungen des Kochers
denkbar gering gehalten werden, während der praktisch ohne Druck arbeitende Wäscher
keiner besonderen Beanspruchung ausgesetzt ist. -Das erzielte Kochgut zeigt eine
hervorragende: Gleichmäßigkeit. Dabei können die Kochbedingungen leicht den jeweiligen
Erfordernissen des Behandlungsgutes angepaßt werden.