DE1264233B

DE1264233B - Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Holz

Info

Publication number: DE1264233B
Application number: DEA36646A
Authority: DE
Inventors: Arthur Raymond Sloman
Original assignee: Associated Pulp and Paper Mills Ltd
Current assignee: Associated Pulp and Paper Mills Ltd
Priority date: 1960-02-08
Filing date: 1961-02-03
Publication date: 1968-03-21
Also published as: US3097987A; GB945957A; DE1298874B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES '/WWW* PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

D 21c

Deutsche Kl.: 55 b-2/10

A 36646IV a/55 b
3. Februar 1961
21. März 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Holz in einem alkalischen Verfahren in einem kontinuierlich arbeitenden Zellstoffkocher bei überatmosphärischem Druck , und erhöhter Temperatur. Dabei geht die Erfindung von oben her aufgegeben und durch den Kocher be-Holzschnitzel an einer Einspeisestelle des Kochers von oben her aufgegeben und urch den Kocher bewegt werden, so daß die Schnitzel nacheinander durch eine Kochzone und durch eine Diffusionswaschzone des Kochers geführt werden. Zu den alkalichen Verfahren zählen beispielsweise das Sodaverfahren, das Kraftsche Sulfatverfahren und Verfahren, die neutrale oder alkalische Lösungen von Sulfiten verwenden.

Bei bekannten Zellstoffkochverfahren zur Isolierung des Zellulosestoffes aus Holz wurden bei chargenweisen und kontinuierlichen Verfahren die wirksamen Chemikalien entweder bei Beginn des Kochprozesses oder durch Einspritzen unter Druck während des Kochprozesses zugeführt. Bei kontinuierlichen Prozessen fließen die Chemikalien und das Holz üblicherweise im Gleichstrom durch den Zellstoffkocher. Unter kontinuierlichen Verfahren sollen hier solche verstanden werden, bei denen die Holzcharge kontinuierlich oder intermittierend von einer Einspeisestelle zu einer Abgabestelle durch den Kocher bewegt wird.

Es ist auch bereits ein Verfahren bekannt, das im wesentlichen im Gegenstrom arbeitet. Holzschnitzel werden dabei in einer Reihe von Gefäßen aufgegeben, die chargenweise arbeiten. Durch eine komplizierte Anordnung von Rohrleitungen und Rohrschaltern ist es dann möglich, Waschwasser und mit Waschwasser gemischte Kochflüssigkeit durch das System in einer solchen Richtung und in einem solchen Kreislauf hindurchzuleiten, daß das gekochte Material schließlich mit Waschwasser behandelt und die mit dem Waschwasser gemischte Kochflüssigkeit durch den Kocher vorwärts bewegt wird. In diesem wird fortschreitend weniger gekochtes Material mit schwächerer Kochflüssigkeit behandelt, bis schließlich die geschwächte Kochflüssigkeit auf das eingebrachte Rohmaterial einwirkt. Die Schnitzel werden dabei nicht in der Gegenrichtung zur Flüssigkeitsbewegung bewegt. Außerdem wird Alkali zwischen Einzelstufen des Kochvorganges zugegeben. Dieses Verfahren benötigt nicht nur eine komplizierte Vorrichtung, sondern dessen Arbeitsgeschwindigkeit läßt auch zu wünschen übrig.

Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem kontinuierlich im Gegenstrom gearbeitet wird. Bei diesem Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Holz

Anmelder:

Associated Pulp and Paper Mills Limited,

Melbourne, Victoria (Australien)

Vertreter:

Dipl.-Ing. Dr.-Ing. R. Poschenrieder,

Patentanwalt,

8000 München 8, Lucile-Grähn-Str. 38

Als Erfinder benannt:
Arthur Raymond Slonian,
Burnie, Tasmania (Australien)

Beanspruchte Priorität:
Australien vom 8. Februar 1960

Verfahren werden Holzschnitzel von oben in ein Gefäß eingefüllt, so daß sie sich abwärts zu einem verbreiterten Teil bewegen. Dem Gefäß wird außerdem Frischlauge zugeführt, und das Erhitzen der Frischlauge erfolgt durch Umwälzen eines Laugenüberschusses in der Leitung mittels eines Wärmeaustauschers. Der Stoff tritt ungewaschen aus dem Gefäß aus, so daß beträchtliche Mengen der Kochflüssigkeit mit dem Stoff zusammen austreten und für den weiteren Kochvorgang verloren gehen. Dieses Verfahren eignet sich deshalb praktisch nur dann, wenn ein Schwefeldioxydüberschuß in den Laugen vorhanden ist und das gasförmige Schwefeldioxyd durch ein Standrohr entweichen kann. Das Gegenstromprinzip dieses Verfahrens beruht darauf, daß durch dieses Standrohr Gase aufsteigen.

Ferner ist ein Verfahren bekannt, das aus einer Reihe von chargenweisen Verfahrensschritten zusammengesetzt ist.

Zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen befindet sich eine Schneckenpresse, um Wasser oder Lauge aus dem festen Material zu beseitigen. Diese Schneckenpressen zermalmen das Holz zu Zellstoff in einem Zeitpunkt, an dem das Holz noch nicht fertiggekocht ist. Ein Gegenstromverfahren ist dabei ausgeschlossen, da das Holz vorzeitig zu Zellstoff zerfasert würde.

Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Holzschnitzel in eine moosartige Masse wie beim Masonite-Verfahren umgewandelt werden. Dabei tre-

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ten wegen der sehr hohen Drücke erhebliche Schwie- Die Erfindung besteht in der Kombination verrigkeiten beim Holzzerfasern auf. Zu Beginn der ehe- schiedener, teilweise bereits für sich bekannter Merkmischen Behandlung wird dem zerfaserten Material male. Die erfindungsgemäße Kombination weist der Wirkstoff für die Stoffbildung zugesetzt, bevor folgende Einzelmerkmale auf: das Lignin daraus entfernt wird. Das Verfahren stellt 5 a) Die Kochflüssigkeit wird in den Kocher an einer ein Kochverfahren im Gegenstrom dar, da die Che- Stelle eingeführt, an der die Schnitzel bereits immikalien dem Ausgangsmaterial vor Beginn der Ent- wesentlichen aufgeschlossen sind; fernung des Ligains zugesetzt werden. Es ist jedoch b) die Kochflüssigkeit wird durch die Kochzone im eine komplizierte Anlage von Rohrleitungen und Gegenstrom in bezug auf die Schnitzel bewegt; Ventilen notwendig, um das Material im Gegenstrom io c) der im wesentlichen gekochte Stoff wird anwaschen zu können. Von einzelnen im Gegenstrom schließend einer Diffusionswaschbehandlung in arbeitenden Verfahrenabschnitten abgesehen, stellt der Diffusionswaschzone, mittels Wasser im Gedas Gesamtverfahren jedoch ein chargenweises Ver- genstrom unterzogen, das in den Kocher nahe fahren dar, bei dem das Material von einem Kocher der Austrittsstelle des gekochten Stoffes eingezum nächsten fortschreitet und zwischen je zwei auf- 15 führt und nahe der Eintrittsstelle der Kocheinanderfolgenden Stufen mechanische Rührprozesse flüssigkeit abgezogen wird; stattfinden. Dabei wird der gekochte Stoff einer star- d) das verbrauchte Waschwasser wird mit Frischken mechanischen Beanspruchung ausgesetzt. lauge angereichert und dient als Kochflüssigkeit; Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem das e) die Bewegung der Schnitzel durch die Kochzone Material in einer Schneckenpresse behandelt wird, 20 und die Diffusionswaschzone erfolgt unter Ver-3n der es sich stark zusammenpreßt. Anschließend meidung mechanischer Zerstörung oder Beanwird die Waschflüssigkeit durch dieses Material hin- spruchung in diesen Zonen; durchgeleitet. Dieses Verfahren eignet sich zwar für f) Schwarzlauge verläßt den Kocher an einer Stelle die Behandlung von ätherischen ölen, wie Duftstof- zwischen der Eintrittsstelle der Schnitzel und der fen od. dgl., nicht jedoch für die Behandlung von 25 Eintrittsstelle der Kochflüssigkeit und Holzschnitzeln mit Chemikalien, da eine derartige g) der gekochte Stoff wird in im wesentlichen von mechanische Beanspruchung die gekochten Holz- chemischen Wirkstoffen freiem Zustand aus dem schnitzel zu sehr zerstören und entfasern würde, so Kocher entnommen, daß Flüssigkeit nur mit Schwierigkeit durch diesen

Stoff hindurchgeleitet werden könnte. 30 Dank der erfindungsgemäßen Kombination ist es Nach einem anderen bekannten Verfahren wird möglich, den Koch- und Waschprozeß im Gegendas zellulosehaltige Rohmaterial am Ende des Koch- strom in einem einzigen Gefäß durchzuführen. Mit Vorgangs unter Druck nur so weit druckentlastet, den bisher bekannten Vorrichtungen war dies nicht daß der verbleibende Druck ausreicht, das Material möglich, da infolge der mechanischen Beanspruchung selbsttätig durch den Waschbehälter zu befördern, 35 der Holzschnitzel keine Möglichkeit bestand, Flüsin dem im Gegenstrom gewaschen wird. Dabei kann sigkeiten wirksam durch die Holzschnitzelmasse hinjedoch ein Zerreißen oder Zerfasern des gekochten durchzuleiten. Die bisher zur Vermeidung dieses Stoffes nicht verhindert werden, sofern nicht mehrere Nachteils vorgesehene Aufteilung auf mehrere Behäl-Entspannungsgefäße hintereinandergeschaltet sind. ter ist bei der Erfindung überflüssig. Bei dieser kann Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem im 40 die Reaktionsgeschwindigkeit ohne Nachteil erheblich Gegenstrom innerhalb einer gegenüber der Kochzone erhöht werden, indem Alkali zu Beginn der Kochkleinen Waschzone gewaschen wird. Ein ausreichen- zone zugeführt wird.

des Waschen ist dabei nicht möglich. Das Kochen Besonders zweckmäßig ist es, den aus dem Kocher

erfolgt bei diesen bekannten Verfahren im Gleich- austretenden Stoff in'einem Konzentrator von Wasstrom, da die Chemikalien im Kocher gemeinsam mit 45 ser zu befreien und dieses in den Kocher zurückzu-

dem fasrigen Rohmaterial nach abwärts bewegt führen. Das Maß der Wasserbeseitigung aus dem

werden. aus dem Kocher austretenden Stoff kann dabei die

Schließlich ist ein Verfahren bekannt, bei dem Strömungsgeschwindigkeit der Wasser- und Flüssig-

nicht das eigentliche Kochen, sondern nur das Vor- keitsmenge im Kocher aufwärts steuern. Es ist vorkochen im Gegenstrom erfolgt. In der Phase der Vor- 50 teilhaft, diese Strömungsgeschwindigkeit derart einzu-

hydrolyse befinden sich die Holzschnitzel jedoch noch stellen, daß die Menge des in der Zeiteinheit im

keineswegs in einem so weit erweichten Zustand, daß Kocher erfolgen, in dem Wasser oder eine wäßrige

sie in Einzelfasern zerfallen können, und es besteht als 150 TIY l/min beträgt. Dabei stellt T den Ausstoß

daher keine Gefahr, daß die Porosität der Masse des Zellstoffkochers in Kilogramm trockenem Stoff

durch Rühren oder mechanische Beanspruchung ver- 55 je Minute und Y die prozentuale Ausbeute an unge-

mindert wird. bleichtem Stoff, bezogen auf die ursprünglich in den

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Zellstoffkocher aufgegebene Menge trockenen HoI-

Nachteile der bisher bekannten Verfahren auf diesem zes, dar.

Gebiet in einfacher Weise zu vermeiden. Es soll ein Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es zweck-

Verfahren geschaffen werden, das kontinuierlich ist 60 mäßig, eine Vorhydrolysebehandlung der Schnitzel

und in einem einzigen Kochgefäß durchgeführt wer- vorzunehmen. Diese kann vor dem Kochen im

den kann. Das heißt, die Aufbereitung sowie die Kocher erfolgen, indem Wasser oder eine wäßrige

Diffusionswäsche sollen in diesem Kocher erfolgen, Säurelösung dem Kocher an einer Stelle oberhalb

ohne daß die Holzschnitzel einer mechanischen Bean- der Austrittsstelle der Schwarzlauge zugesetzt und im

spruchung ausgesetzt werden, die zur Zerfaserung 65 Gegenstrom zur Bewegung der Schnitzel aufwärts be-

und Zerstörung der Schnitzel führt. Das Verfahren wegt wird. Das Wasser oder die wäßrige Säurelösung

soll mit Hilfe einfacher Vorrichtungen durchführbar wird dann aus dem Kocher an einer der Eintrittsstelle

sein und eine hohe Produktivität erzielen lassen. der Schnitzel näher gelegenen Stelle abgezogen.

Ferner ist es zweckmäßig, einen sehr hohen Anteil von mindestens 90%, insbesondere von mehr als 98°/o, der der Kochflüssigkeit zugegebenen wirksamen Chemikalien im Kocher zurückzuhalten. Dadurch ist es möglich, daß diese Chemikalien beim Aufschließen des Holzes mitwirken.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Der Stoff wird aus dem unteren Ende des Kochers 10 durch den Auslaß 33 und das Ventil 34, den Konzentrator 35 und das Blasventil 36 abgezogen. Die aus dem abgezogenen Stoff im Konzentrator 35 ab-5 getrennte Flüssigkeit wird durch die Pumpe 38, die Rohrleitung 39 und das Ventil 40 in den Kocher 10 im Bereich des unteren Endes bei 37 zurückgeführt. Im unteren Teil des Kochers befindet sich eine Vorrichtung 41 bekannter Bauart, um den Stoff durch-F i g. 1 ist eine Teilschnittansicht auf einen Kamyr- io zuarbeiten und das Abziehen zu erleichtern, sehen kontinuierlichen Vertikalzellstoffkocher, der Ferner befindet sich am unteren Ende des Kochers

zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah- 10 ein Einlaß 42, durch den Wasser in den Kocher rens abgewandelt wurde, und zeigt ferner ein Schalt- eingeführt werden kann. Das Wasser wird durch die schema der zugeordneten Anlage. Rohrleitung 43 mittels einer Pumpe 44 unter Druck

F i g. 2 zeigt einen Teilschnitt auf den oberen Teil 15 zugeführt.

einer weiteren Abwandlungsform des Kochers zur Der Abschnitt des Kochers zwischen der AufDurchführung einer Vorhydrolyse-Behandlung. schließlaugen-Zuführung 22 für die Kochflüssigkeit

Der Kocher besteht aus einem zylindrischen und dem Ablaugen-Auslaß 21 für die Ablauge wird Druckkessel 10 mit vertikal liegender Achse, in den als Kochzone und der Abschnitt des Kochers zwidie Holzschnitzel kontinuierlich oder intermittierend 20 sehen dem Wassereinlaß 42 und der Zuführung 22 eingefüllt werden. für die Kochflüssigkeit wird als Diffusionswaschzone

Die Holzschnitzel werden in einem Trichter 11 und bezeichnet.

über einen Schnitzelmengenmesser 12 und eine Nie- Man läßt Wasser in der Diffusionswaschzone nach

derdruckaufgabevorrichtung 12¹ in einen Dampfbe- oben im Gegenstrom zur Bewegung des Holzes handlungskessel 13 mit einem Schneckenförderer 13¹ 25 fließen und bewirkt so die Trennung des Holzes von aufgegeben, von dem sie durch eine Hochdruckauf- den Kochchemikalien und den löslichen Reaktionsgabevorrichtung 14 bekannter Bauart und eine Rohrleitung 15 bei 16 in das obere Ende des Kochers 10
gelangen. Um das Zuführen der Schnitzel zu erleichtern, wird Flüssigkeit aus dem Kocher 10 durch den 30
Auslaß 45 und über die Rohrleitung 17 mittels der
Pumpe 18 abgezogen und in die Aufgabevorrichtung
14 geführt, aus der sie mit den Schnitzeln durch die
Rohrleitung 15 in den Kocher zurückgeführt wird.
Am oberen Ende des Kochers befindet sich eine Vor- 35
richtung 19 bekannter Bauart mit einer sich drehenden Schnecke 19¹ in einem zylindrischen Gitterkorb
19², um die Schnitzel nach unten in den Kocher aufzugeben und die in die Aufgabevorrichtung 14 durch
die Rohrleitung 17 zurückgeführte Flüssigkeit abzu- 40
trennen.

Der Kocher 10 ist zwischen seinem oberen Ende und seinem mittleren Abschnitt mit einer Anzahl von oberen Innensieben 20 und einem Abziehauslaß 21

für Ablauge versehen und weist ferner an einer Stelle 45 die Kochzone nach oben im Gegenstrom zum Holz zwischen seinem mittleren Bereich und seinem geführt. Die Ablauge wird durch den Auslaß 21 abunteren Ende einen Flüssigkeitseinlaß 22 sowie
eine Anzahl von unteren Innensieben 23 und
einen Flüssigkeitsauslaß 24 auf. Die mit dem

Auslaß 24 verbundene Rohrleitung 25 verbindet 50 ter Kamyrscher kontinuierlicher Zellstoffkocher über eine Pumpe 26 den außenliegenden Wärme- gemäß F i g. 1 mit einer Kapazität von 73,21 trockeaustauscher 27, dem Dampf über die Rohrleitung
28 zugeführt wird. Die Rohrleitung 29 verbindet den Wärmeaustauscher 27 mit dem Einlaß 22.
Die Kochflüssigkeit, d. h. die Frischlauge, wird über 55
eine Rohrleitung 30 und eine Pumpe 31 in die Rohrleitung 25 geleitet, dann durch den Wärmeaustauscher 27 auf die erforderliche Temperatur etwa zwischen 150 bis 180° C, üblicherweise etwa 180° C, gebracht und danach über die Rohrleitung 22 in den 60 Holzes ausreichenden Menge, im vorliegenden^Fall Kocher 10 eingeleitet. Die Beheizung der zugeführten 24% NaOH-Gehalt in trockenem Holz, vorhanden

produkten, die in dem durch diese Zone sich nach unten bewegenden Holz enthalten sind. Dadurch wird sichergestellt, daß

1. der aus dem Kocher bei 33 abgezogene Stoff im wesentlichen frei von Kochchemikalien und löslichen Reaktionsprodukten ist und daß

2. alle Kochchemikalien, die in dem im wesentlichen aufgeschlossenen Holz enthalten sind und in dieser Zone nach unten geführt werden, durch das nach oben strömende Wasser nach oben in die Kochzone geführt werden, wo sie auf das noch nicht oder teilweise aufgeschlossene Holz einwirken können.

Die bei 22 eingeführte heiße Aufschließflüssigkeit, zusammen mit dem bei 42 eingeführten Wasser und alle darin während ihres Durchlaufes durch die Diffusionswaschzone gelösten Chemikalien werden durch

gezogen.

In einem praktischen Ausführungsbeispiel des Verfahrens gemäß der Erfindung wurde ein abgewandel-

nem Stoff je Tag verwendet. Als wirksame Chemikalien diente Natriumhydroxid. Wasser wurde am Boden des Kochers durch den Einlaß 42 zugeführt. Zu Beginn des Prozesses wurde der Kocher mit Holzschnitzeln gefüllt, und Aufschließflüssigkeit und Wasser oder Ablauge wurden in so großer Menge zugeführt, daß die Schnitzel bedeckt waren und wirksame Chemikalien in einer für die Aufschließung des

Kochflüssigkeit kann selbstverständlich auch durch direkte Zuführung von Dampf in den Kessel oder durch andere geeignete Anordnungen und Vorrichtungen bewirkt werden.

Die Entnahmeöffnung 32 für Kochproben ist an einem Punkt unterhalb der Einlaßöffnung 22 angeordnet.

waren. Die Füllung wurde durch Umlauf der Kochflüssigkeit durch den außenliegenden Wärmeaustauscher 27 erwärmt, bis eine Kochtemperatur von etwa 65 176° C erreicht war, und die Reaktion wurde bei dieser Temperatur durchgeführt, bis ein ausreichend aufgeschlossener Stoff hergestellt war. Die Beendigung des Kochprozesses wurde durch Überprüfung

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einer aus dem Probennehmer 32 entnommenen Stoff- lauge, die 0,11 kg/1 NaOH enthielt, war die zugege-■probe festgestellt. bene Menge etwa 154,5 l/min. Die Permanganatzahl Wenn das Holz zu einem normalen Stoff auf ge- des erzeugten Stoffes lag zwischen 18 und 22 und beschlossen war, wurde Wasser mittels der Pumpe 44 nötigte etwa 4% freies Chlor, die als Ca(ClO)₂ zugeunter Druck durch den Einlaß 42 im Boden des 5 führt wurden, um in einer einzigen Behandlungsstufe Kochers zugeführt, das im Kocher nach oben floß. zu einer Helligkeit von 80 G. E. zu bleichen. Ein auf Gleichzeitig wurde Ablauge durch den Auslaß 21 ab- diese Permanganatzahl in einem normalen Alkaligezogen und für die Rückgewinnung der Natronlauge prozeß aufgeschlossener Stoff benötigt etwa 6% gesammelt. Chlor.

Danach wurde in den Kocher kontinuierlich io In diesem System wurde der Stoff aus dem Blas-Frischlauge durch den Einlaß 22, über die Pumpe 31, ventil 36 des Kochers mit Wasser mit einem Gehalt den außenliegenden Wärmeaustauscher 27 und die von 7 g/1 Gesamttrockensubstanz und 2,1 g/l Gesamt-Rohrleitung 29 eingeleitet. Dabei wurde Lauge durch natrium als NaOH und 0,12 g/l freies NaOH abgeden Auslaß 24 abgezogen und durch den Wärmeaus- zogen. Auf diese Weise wurden 95 % der durch den tauscher 27 zurückgeführt. Diese Zirkulation wurde 15 Aufschließprozeß löslich gemachten Holzfeststoffe fortgesetzt, und die Temperatur in dem Zirkulations- vor ihrem Abziehen durch Einwirkung des Wassers system wurde so geführt, daß sich die Temperatur in der Diffusionswaschzone aus dem Stoff entfernt, im Kocher in Höhe des Gitters 23, von dem die Von dem dem System zugeführten aktiven Alkali Flüssigkeit abgezogen und zu dem sie zurückgeführt wurden 99 % am Austritt aus dem Kocher zusammen ■wurde, im Bereich der Kochtemperatur, nämlich 20 mit dem Stoff gehindert und standen für die Holzauf-176° C, befindet. Schließung im Gegenstromverfahren wieder zur VerWasser mit 75° C wurde durch den Einlaß 42 zu^: fügung.

geführt und nach oben durch die Masse etwa 2 Stun- Das zum Aufgeben der Holzschnitzel in den den lang bei einet Zuführmenge von 227,3 l/min ge- Kamyrschen Kocher angewendete Verfahren schließt leitet. Während des Kochvorganges setzte sich die 25 eine Vorbeheizung des Holzes durch direkte Dampf-Masse im Kocher. Um vor dem Abziehen des Stoffes kondensation ein. Während des beschriebenen Abden Kessel zu füllen, mußten Holzschnitzel am Kopf laufs der Vorgänge wurden 60,5 kg/min Dampf kondes Kochers zugeführt werden. Nachdem der Kocher densiert. Dieses Kondensat, das 60,51/min beträgt, gefüllt war, begann das Abziehen des im wesent- gelangt zusammen mit der Feuchtigkeit des Holzes liehen aufgeschlossenen Stoffes durch den Auslaß 33. 30 in den Kocher und muß so einen Teil der aus dem Nach dem Abziehen des Stoffes war es notwendig, Auslaß 21 abgezogenen Flüssigkeit bilden. Die die am Boden; des Kochers durch den Einlaß 42 zu- Feuchtigkeit des Holzes bei seinem Eintritt in den geführte Wassermenge zu erhöhen, so daß die durch Vorheizer liegt bei etwa 50% des Feuchtgewichtes, diesen Einlaß zugeführte Wassermenge gleich der Bei einer Holzaufgabemenge von 113,4 kg trockenen Summe der mit dem Stoff durch den Auslaß 33 ab- 35 Holzes je Minute, was einem Ausstoß von 73,2 t an gezogenen Wassermenge und der zum Aufwärts- trockenem Stoff in 24 Stunden entspricht, beträgt die fließen des Wassers durch die Materiahnasse in der als Holzfeuchtigkeit zugeführte Wassermenge etwa Diffusionswaschzone des Kessels benötigten Menge 114 l/min. Die gesamte mit dem Holz zugeführte war. Wenn sich die Verarbeitungsmenge des Kochers Wassermenge beträgt also 173 l/min. Die im Kocher in einem Bereich von 73,2 t getrockneten Stoff je 40 nach oben strömende Wassermenge betrug etwa .24 Stunden befand, war die durch den Einlaß 42 zu- 227 l/min. Außerdem ist__es notwendig, gelegentlieh geführte Wassermenge 6821/min. Die durch den Aus- eine Menge von 136 bis 227 l/min Ablauge mit dem laß 33 mit dem Stoff abgezogene Wassermenge war zugeführten Holz aufzugeben.

454,6 I/min, und die Menge des durch die Diffusions- Um die Bewegung des durch den Einlaß 42 aufwaschzone nach oben fließenden Wassers war 45 gegebenen Wassers so zu steuern, daß der erforder-227,3 1/min. Diese Bedingungen, wurden mittels des liehe Aufwärtsstrom von Wasser erreicht wird, dienen Konzentrators 35 überwacht. nicht dargestellte Durchflußmengenmesser. Der Auf-Durch den Einlaß 22 wurde die Frischlauge in wärtsstrom von Wasser im Kocher entspricht dem einer solchen Menge zugeführt, daß' der Gehalt an Wasserstrom durch den Einlaß 42, abzüglich der Kochchemikalien ausreichte, um das Holz während 50 durch das Ventil 36 ausfließenden Wassermenge. Die seines Weges vom oberen Gitter 20 im Bereich des Wasserbewegung kann durch Verwendung des Kon-Auslasses 21 zum unteren Gitter 23 im Bereich des zentrators 35 in Verbindung mit dem Ventil 40 und/ Auslasses 24 aufzuschließen. Bei der beschriebenen oder durch Veränderung der Fördermenge der Produktionsmenge lag die Durchgangszeit des Holzes Pumpe 38 gesteuert werden. Das Wasser zeigt wegen zwischen der Oberseite des oberen Gitters 20 und der 55 des Relativwiderstandes des Stromes, in zwei Rieh-Unterseite des unteren Gitters 33 etwa bei 74 Minu- tungen zu fließen, eine große Neigung, durch den ten, und die Zeit, die der aufgeschlossene'Brei benö- Auslaß 33 zu fließen, anstatt nach oben durch den tigte, um vom unteren. Gitter 23 zum Boden des Kessel zu strömen. Der Konzentrator 35 dient zum Kochers und dem Auslaß 33 zu gelangen, lag etwa Abziehen eines Teiles des Wassers aus dem Stoff, bei 100 Minuten. 60 Dieses Wasser wird durch den Einlaß 37 wieder in Bei der kontinuierlichen Zugabe von Holzschnit- den Kessel aufgegeben. Im Gegensatz zu den Erzeln und dem Abziehen des Stoffes, einer kontinuier- Wartungen wurde festgestellt, daß sich daraus nicht liehen Zugabe von Frischlauge zum Heizkreis über eine Erhöhung der durch den Konzentrator 35 zudie Rohrleitung 25, den Wärmeaustauscher 27 und rückzuführenden Wassermenge ergibt, sondern daß die Rückführrohrleitung 29 und bei einer auf etwa 65 die Konzentration des dem Konzentrator 35 vom 176° C in diesem Kreislauf gehaltenen Temperatur Kocher zugeführten Stoffes im wesentlichen konstant beträgt der erforderliche Alkaligehalt etwa 14 bis bleibt und daß das in den Kocher über den Zulauf 37 % NaOH auf trockenes Holz. Bei einer Frisch- zurückgeführte Wasser am Aufwärtsstrom teilnimmt.

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Normalerweise wäre zu erwarten, daß der Strom im Es wurde festgestellt, daß die bei Hartholz im auf-Boden-Konzentrator-Kreis ein selbständiger Kreis- geschlossenen Holz nach unten geführte Flüssigkeitslauf würde, d. h., daß das bei 37 in den Kocher ein- menge etwa gleich 1,51 Flüssigkeit je Kilogramm des tretende Wasser den Stoff verdünnen würde, so daß ursprünglichen trockenen Holzes beträgt, so daß in der Konzentrator 35 nur ein leichteres Abziehen des 5 einem Kocher, der mit einem Ausstoß von T kg/min Stoffes durch den Auslaß 33 bewirken würde. Dies ist an trockenem Stoff arbeitet, bei einer Ausbeute an jedoch nicht der Fall. ungebleichtem Stoff von YVo vom ursprünglich auf-

Das Volumen des nach oben strömenden Wassers gegebenen trockenen Holz, die sich je Minute in dem

im Kocher wird so gesteuert, daß der austretende aufgeschlossenen Holz nach unten bewegende Flüs-

Stoff im wesentlichen frei von Aufschließchemikalien io sigkeitsmenge ist. In den obenerwähnten Beispielen wurde der

Strom so eingestellt, daß eine Refraktometerablesung _. ioo · 1,5 = 150—-l/min

etwa 0,15 kg/1 Gesamtfeststoffgehalt ergab. Y Y

Der Laugengehalt im Kocher kann auf die folgende

Weise gehalten werden: 15 ist. Die nach oben fließende Menge soll nicht geringer

Angenommen, daß die im Kocher nach oben strö- sein als dieser Wert. Die nach oben fließende Wassermende Wassermenge U l/min beträgt, der konden- menge, die benötigt wird, um sicherzustellen, daß der sierte Dampf der Direktbeheizung von Holz im Stoff am Ventil 36 unter praktischen Arbeitsbedin-Dampfkessel 13 gleich S1 Wasser pro Minute ist, der gungen im wesentlichen frei von gelösten Bestand-Feuchtigkeitsgehalt und die zugeführte Holzmenge 20 teilen ist, muß etwas größer sein als dieser Wert, festliegen, so daß das als Feuchtigkeit im Holz eintre- Daher muß in einem Kocher mit 5 m² Querschnitt, tende Wasser mit M1 in der Minute bestimmt werden in dem 73,51 trockener Stoff je Tag 50,5 kg/min trokkann, und die Menge der am Einlaß 22 zugeführten kener Stoff unter solchen Bedingungen hergestellt Aufschließlauge JFl per Minute beträgt, ist die Menge werden, daß die Stoff ausbeute bei 45% liegt, der der am Auslaß 21 abfließenden Ablauge gleich oder 25 Aufwärtsstrom gemäß der obenerwähnten Formel etwas größer als nicht weniger als:

(U+ S ₊M+W) l/min. ₁₅₀. _5|5_ ₌ ^₅ ^

Unter diesen Bedingungen ist der Kocher sehr 30

empfindlich gegen geringe Änderungen der Strö- sein.

mungsverhältnisse der Flüssigkeit, z. B. durch Ände- Jedoch wurde in der Praxis festgestellt, daß die rung des Feuchtigkeitsgehaltes des Holzes, da dann Menge des aufwärts strömenden Wassers vorzugsder Druck erheblich schwankt. Um dies zu vermeiden weise nicht unter 213 l/min unter den oben beschrie- und aus anderen Gründen ist eine Zuführung von 35 benen Bedingungen sein sollte, wobei die Zeit der Ablauge durch den Einlaß 48 vorgesehen, die durch Beeinflussung des Holzes in der Diffusionswaschzone das mit dem Kessel bei 50 verbundene und auf Ände- zwischen 30 und" 100 Minuten beträgt und entrungen des Druckes im Kocher ansprechende Druck- sprechend in der Praxis eine nach oben strömende steuergerät 49 gesteuert wird. Auf diese Weise ist der Wassermenge von mindestens Abfluß von Ablauge am Auslaß 21 etwas größer als 40

durch die obige Formel. Die Menge dieser am Einlaß \sq.X-. ^ _ 190 — l/min

48 aufgegebenen Ablauge schwankt nur leicht, und γ 168,5 Y der Druck im Kocher wird dadurch im wesentlichen

konstant gehalten. Diese Ablauge verläßt den Kocher wünschenswert ist.

mit der übrigen Ablauge durch den Auslaß 21. Diese 45 In der Praxis wurde mit Erfolg mit einer nach

Anordnung dient auch noch dazu, die Temperatur oben strömenden Menge von 227 l/min gearbeitet,

im oberen Teil des Kochers unter 150° C zu halten, Selbstverständlich ist die vorteilhafteste Menge von

was wichtig ist, um eine regelmäßige Aufgabe der nach oben strömendem Wasser die Mindestmenge, die

Holzschnitzel sicherzustellen. die Aufschließchemikalien und die gelösten Reak-

Um die Strömungsverhältnisse der Flüssigkeit im 50 tionsprodukte aus dem aufgeschlossenen Holz wirk-Kocher bei der Durchführung des Verfahrens gemäß sam entfernt. Eine Erhöhung der nach oben fließendem obenerwähnten Beispiel auszugleichen, muß der den Menge über diesen Wert verdünnt die AufAusfluß an Ablauge aus dem Auslaß 21 auf Schließflüssigkeit, wodurch eine geringere Auf-(227 + 154 + 173 =) 554 l/min gehalten werden, Schließung in der Kochzone erfolgt und außerdem die und diese Flüssigkeit enthält etwa 60 kg Holzfeststoff 55 Sodarückgewinnungskosten steigen, da die Konzen- und etwa 17 kg Gesamtnatrium, ausgedrückt als tration an Gesamtstoffen in der beim Auslaß 21 abge-Natriumhydroxyd NaOH, d. h., die gesamten gelösten zogenen Ablauge wesentlich niedriger ist. Bestandteile liegen etwa bei 77 kg. So liegt die Ge- Eine weitere Anwendungsmöglichkeit des Verfahsamtkonzentration an Feststoffteilen der aus dem rens gemäß der Erfindung ist die Verarbeitung von Auslaß 21 ausströmenden Ablauge im Bereich von 60 z. B. Hartholz zu einem in der chemischen Industrie 0,14 kg/1. Diese Konzentration ist zur Durchführung geeigneten Stoff, z. B. zur Herstellung von Viskose des Sodarückgewinnungsverfahrens ausreichend. für Kunstseide oder zur Herstellung von Stoff für die

Um eine wirkungsvolle Extraktion der Aufschließ- Verwendung als Ausgangsmaterial für die Zellulosechemikalien und der gelösten Reaktionsprodukte aus acetatproduktion od. dgl., wo ein hoher Reinheitsdem aufgeschlossenen Holz zu erreichen, ist es not- 65 grad der Zellulose notwendig ist. In diesem Fall wird wendig, daß die Menge des nach oben strömenden z.B. im Oberteil des Kochers, wie in Fig. 2 darge-Wassers nicht unter der mit dem aufgeschlossenen stellt, ein weiterer Abschnitt vorgesehen, um eine Holz nach unten geführten Flüssigkeitsmenge liegt. Säurehydrolyse des Holzes vor seinem Eintritt in das

"System durchzuführen. Der Kocher gemäß F i g. 2 weist einen Einlaß 46 über dem Einlaß 21 und in einem entsprechenden Abstand über dem Einlaß 46 einen Auslaß 47 auf. Wasser oder eine wäßrige 'Säurelösung wird bei 46 oberhalb des· Auslasses 21 eingeführt und durch einen außenliegenden, nicht dargestellten Dampfbeheizer auf die erforderliche Temperatur gebracht. Das Wasser oder die Säurelösung bewegt sich nach oben im Gegenstrom zu den sich nach unten bewegenden Holzschnitzeln und wird aus dem Kessel bei 47 im Bereich seines Kopfes abgezogen.

Gemäß einer weiteren nicht dargestellten Abwandlungsform läuft der Strom der Flüssigkeit und des Holzes während dieser Vorhydrolyse in gleicher Richtung.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Zellstoff aus Holz in einem alkalischen Verfahren in einem kontinuierlich arbeitenden Zellstoffkocher bei überatmosphärischem Druck und erhöhter Temperatur, bei dem die Schnitzel an einer Einspeisstelle des Kochers von oben her aufgegeben werden und durch den Kocher bewegt werden, wobei die Schnitzel nacheinander durch eine Kochzone und durch eine Diffusionswaschzone im Kocher geführt werden, gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:

a) Die Kochflüssigkeit wird in den Kocher an einer Stelle eingeführt, an der die Schnitze] bereits im wesentlichen aufgeschlossen sind;

b) die Kochflüssigkeit wird durch die Kochzone im Gegenstrom in bezug auf die Schnitze] bewegt;

c) der im wesentlichen gekochte Stoff wird anschließend einer Diffusionswaschbehandlung in der Diffusionswaschzone mittels Wasser im Gegenstrom unterzogen, das in den Kocher nahe der Austrittsstelle des gekochten Stoffes eingeführt und nahe der Eintrittsstelle der Kochflüssigkeit abgezogen wird;

d) das verbrauchte Waschwasser wird mit Frischlauge angereichert und dient als Kochflüssigkeit;

e) die Bewegung der Schnitzel durch die Kochzone und die Diffusionswaschzone erfolgt unter Vermeidung mechanischer Zerstörung oder Beanspruchung in diesen Zonen;

f) Schwarzlauge verläßt den Kocher an einer Stelle zwischen der Eintrittsstelle der Schnitzel und der Eintrittsstelle der Kochflüssigkeit und

g) der gekochte Stoff wird in im wesentlichen von chemischen Wirkstoffen freiem Zustand aus dem Kocher entnommen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem aus dem Kocher austretenden Stoff Wasser mittels ernes Konzentrators beseitigt und in den Kocher zurückgeführt wird und daß die in dem Kocher aufwärts strömende Wasser- und Flüssigkeitsmenge entsprechend dem Maß der Wasserbeseitigung aus dem austretenden Stoff reguliert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des in der Zeiteinheit in dem Kocher aufwärts strömenden Was-

sers nicht weniger als 150-=: Liter je Minute beträgt, worin T der Ausstoß des Zellstoffkochers in Kilogramm trockenen Stoffes je Minute und Y die prozentuale Ausbeute an ungebleichtem Stoff, bezogen auf die ursprünglich in den Zellstoffkocher aufgegebene Menge trockenen Holzes, bezeichnet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnitzel vor dem Kochen in dem Kocher einer Vorhydrolysebehandlung unterworfen werden.

5. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser oder eine wäßrige Säurelösung dem Kocher an einer Stelle oberhalb der Austrittsstelle der Schwarzlauge zugesetzt und im Gegenstrom zur Bewegung der Schnitzel aufwärts bewegt wird, um eine Vorhydrolysebehandlung zu bewirken, und aus dem Kocher an einer der Eintrittsstelle der Schnitzel näher gelegenen Stelle abgezogen wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 404 507, 499 010,
236, 876 396, 886 839, 1 034 968;

USA.-Patentschriften Nr. 2 007 348, 2 359 543.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen