DE1282434B - Verfahren zum Sulfataufschluss von Zellulosematerial - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

D21c

Deutsche KL: 55 b-2/01

Nummer: 1282434

Aktenzeichen: P 12 82 434.9-41 (A 46061)

Anmeldetag: 14. Mai 1964

Auslegetag: 7. November 1968

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Sulfataufschluß mit Vorhydrolyse von Holzspänen oder ähnlichem Zellulosematerial. Bei einem bekannten Verfahren wird nach dem Prinzip gearbeitet, die beiden Aufschlußstufen in getrennten Kochern ablaufen zu lassen, die durch einen druckdichten Verschluß oder durch ein offenes Rohr miteinander verbunden sind. Im letzteren Fall laufen die beiden Aufschlußstufen unter gleichem Druck ab, und durch Einbringen eines Luftpolsters in die oberen Abschnitte der Kocher kann ein bestimmter, über dem Dampfdruck liegender Überdruck aufrechterhalten werden, wie er für die Aufrechterhaltung des ungestörten Umlaufs der Kochlauge wesentlich ist. In beiden Fällen besteht der Vorhydrolysator aus einem Kocher mit aufwärts gerichtetem Flüssigkeitsstrom, in dem die Bewegung der Säule von Holzspänen von einer aufsteigenden, umlaufenden Flüssigkeit hervorgerufen wird (schwedisches Patent 155 076). Ein Nachteil hierbei ist die Gefahr einer ao Verstopfung der Umlaufsiebe, die sich für bestimmte Holzsorten als ein erhebliches Hindernis erwiesen hat. Der Vorzug dieser Anordnung ist, daß sie einen definierten Übergang zwischen dem ersten und zweiten Aufschließungsschritt besitzt, der für eine gleichmäßige Güte des Breis von Bedeutung ist. Das ist nicht der Fall bei einem anderen bekannten Verfahren (USA.-Patentschrift 3 097 987), bei dem zwar die Vorhydrolyse in der oberen Zone des von oben nach unten arbeitenden Stetigkochers selbst durchgeführt wird, jedoch in einer wäßrigen Phase und daher mit dem Nachteil verbunden ist, daß Vorhydrolysat und Frischlauge sich in unkontrollierbarer Weise vermischen können.

Demgemäß liegt der Erfindung die Aufgabe zugründe, bei Durchführung der Vorhydrolyse im Stetigkocher selbst Mittel und Wege zu finden, um die Vorhydrolysezone und die Sulfataufschließungszone funktionell eindeutig voneinander zu trennen. Bei der Lösung dieser Aufgabe geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, die Vorhydrolyse in der Dampfphase, was an sich bekannt ist, durchzuführen, und sie bedient sich daher eines Sulfatkochers für einen kontinuierlichen Aufschluß in absteigender Richtung, wobei eine Sulfatlauge den Kocher teilweise erfüllt, so daß eine Gas-Dampf-Phase in der oberen Kocherzone gebildet wird, und die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Material in die obere Kocherzone in zerkleinerter, vorzugsweise mit Dampf vorbehandelter Form eingebracht wird und dort einer Hydrolyse mit Wasserdampf als Haupterhitzungsmittel unterworfen wird, derart, daß die Verfahren zum Sulfataufschluß von
Zellulosematerial

Anmelder:

Fa. Aktiebolaget Kamyr, Karlstad (Schweden)

Vertreter:

Dr.-Ing. E. Maier, Patentanwalt,
8000 München 22, Widenmayerstr. 5

Als Erfinder benannt:

Dr.-Ing. Sven Axel Rydholm,

Säffle (Schweden)

Oberfläche der Sulfatlauge als Grenze zwischen dem Hydrolysebereich und dem eigentlichen Sulfataufschluß oberhalb der Frischlaugeneinspeisung und dicht unterhalb der Gaszuführung gehalten wird. Die Erfindung beschreitet damit einen neuen Lösungsweg gegenüber jeder der bekannten Lösungen, welche die Hydrolyse in einer Dampfatmosphäre in einem besonderen vom Sulfatkocher getrennten Gefäß bzw. in einer wäßrigen Phase im Kocher selbst durchführen. Denn beide bekannten Lösungsprinzipien legen es nicht nahe, gerade die Dampfhydrolyse aus dem getrennten Gefäß in das eigentliche Sulfataufschlußgefäß zu verlegen und dadurch eine definierte Trennung der beiden Stufen zu erreichen. Es stehen verschiedene Möglichkeiten zur Verfügung, um die für die Hydrolyse erforderliche Temperatur zu erreichen. Vorzugsweise kann das dadurch geschehen, daß der Heizdampf der oberen Kocherzone zur Hydrolyse nahe der Stelle, wenig oberhalb der Sulfatlauge, zugeführt wird, wo das Zellulosematerial die Hydrolysezone verläßt. Bei einer bevorzugten Art der Durchführung des Erfindungsverfahrens wird ein Gas, vorzugsweise Luft, in die Gas-Dampf-Phase in der oberen Kocherzone nahe der Stelle, wo das Zellulosematerial diese Zone verläßt, eingeleitet, um eine Absorption des gebildeten Kohlendioxyds durch die Lauge zu verhindern. Es ist nämlich nachgewiesen, daß während der Vorhydrolyse entwickeltes Kohlendioxyd von der Frischlauge leicht absorbiert wird. Das wird durch die vorbeschriebene Maßnahme verhindert. Die Vorhydrolyse kann entweder nur in den von Natur aus im Holz anzutreffenden organischen

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Säuren stattfinden oder in Säuren, die bei einer vor- F i g. 2 zeigt eine praktische Ausführung des in

hergegangenen Imprägnierung zugefügt worden sind F i g. 1 dargestellten Prinzips. Aus einem Schnitzeloder, in weiterer Ausbildung der vorliegenden Erfin- behälter 1 werden über ein Zuteilrad 2 und einen dung in der Weise, daß Schwefeldioxyd in die obere, Unterdruckförderer 3 Schnitzel in das Bedampfungszur Hydrolyse dienende Zone des Kochers eingeleitet 5 gefäß 4 geleitet, wo die Schnitzel einer kurzen wird. Für die Aufrechterhaltung der erfindungsgemäß Dampfbehandlung bei verhältnismäßig niedriger angestrebten funktioneilen Trennung der beiden Temperatur und verhältnismäßig niedrigem Druck Zonen empfiehlt es sich, heiße Sulfatlauge in der unterworfen werden, wobei der Druck durch ein eigentlichen Sulfataufschlußzone an einer Stelle ein- Ventil (PRC) geregelt wird, das in die Dampfleitung zuführen, die nahe der Laugenoberfläche des Kochers io eingebaut ist. Diese Dampfbehandlung ist für den liegt. Sulfatprozeß mit Vorhydrolyse nicht erforderlich, hat

Die Vornahme der Hydrolyse in der Dampfphase, aber den Vorteil, daß die Schnitzel mit billigem d. h. ohne daß eine andere Flüssigkeit als die in den Dampf vorerhitzt sind, der z. B. von dem Ausblas-Hackschnitzeln enthaltene vorhanden ist, kann eine tank 14 abgeleitet wird. Bedampfen ist außerdem Beschickungsvorrichtung erfordern, die von der bei 15 zweckmäßig, wenn es zeitweise erwünscht ist, die Stetigkochern üblichen und für die Zufuhr von Zellu- Anordnung für einen einstufigen Sulfataufschluß zu losematerial durch eine Flüssigkeit eingerichteten ab- benutzen (wobei dann der Laugenspiegel bis in die weicht. Beschickungseinrichtungen für Hackschnitzel Höhe der Schnitzel angehoben wird). Dann fallen mit anderen Fördermitteln als einer Flüssigkeit sind die Schnitzel in die Kammer eines Druckförderers 5, bekannt, z. B. aus den schwedischen Patenten 20 von wo ein Dampfstoß die Kammer in einen Druck-139 607, 165 680. Es ist auch möglich, die Schnitzel- dampfmischer 6 entleert, wo die Schnitzel auf Kochzufuhr durch eine Flüssigkeit beizubehalten und die temperatur erhitzt werden. Die Schnitzel werden in Schnitzel mit einer besonderen Einrichtung in die dem Bedampfungsgefäß und in dem Druckmischer Dampfphase zu überführen. Darüber hinaus sollte vorzugsweise von einer Förderschnecke bewegt. In ein bestimmter Druck, der über dem Wasserdampf- 25 manchen Fällen würde es ausreichen, Dampf undruck liegt, aufrechterhalten werden. Bei den üb- mittelbar in den oberen Abschnitt des Kochers einlichen Sulfatstetigkochern wird dieser Druck durch zuleiten, wobei der Dampfmischer fortfällt und die eine Pumpe aufrechterhalten, die mit einem voll- Schnitzel direkt vom Druckförderer 5 in den Kocher 7 ständig mit Flüssigkeit gefüllten Kocher verbunden fallen. Dessen obere Zone ist mit einem Wärmefühler ist. Wenn der obere Abschnitt eines Kochers mit 30 für die Temperaturregelung (TRC) versehen, die auf Abwärtsdurchlauf dampferfüllt ist, kann die Pumpe einen Schieber für den Druckdampf wirkt, und mit weggelassen werden. einem Druckfühler für die Druckregelung (PRC), die

Daher ist es vorteilhaft, den Sulfataufschluß mit auf einen Gasauslaßschieber 21 am oberen Ende des Vorhydrolyse in einem Kocher mit Abwärtsdurch- Kochers wirkt. In der oberen Kocherzone werden lauf vorzunehmen, der mit einer Beschickungseinrich- 35 die Schnitzel der Hydrolyse- durch den Wasserdampf tung versehen ist, die keine Flüssigkeit erfordert; in und die organischen Säuren, die aus dem Holz freidem Kocher wird vielmehr die Laugenoberfläche in gesetzt werden, und auch durch die zugefügten einer Höhe gehalten, wo der Sulfataufschluß ein- Säuren unterworfen. Dieser Vorgang läuft ab, wähsetzen soll, so daß die Vorhydrolyse in einer Dampf- rend die Hackschnitzelsäule langsam absteigt und phase stattfindet, bei einem Druck des benutzten 40 bis sie das Niveau der Kochlauge im unteren Teil Gases oder der Luft, der in zweckmäßiger Weise durch des Kochers erreicht. Dieses Niveau wird konstant Zufuhr von Luft und Ablassen von Gas geregelt wird, gehalten durch Steuerelemente (LRC), die auf einen während die Frischlauge in der üblichen Weise zu- Schieber 18 für die Zuführung von Schwarzlauge in geführt und verteilt wird, wie z. B. durch einen Koch- den Kocherboden einwirken. Eine bestimmte Menge laugenumlauf, der auch zur Steuerung der Koch- 45 Frischlauge (QRC) wird dem Kocher durch eine Leitemperatur dient. Der vollständig aufgeschlossene tung 8 zugeführt, die im vorliegenden Fall aus zwei Zellstoffbrei wird, wie üblich, abgelassen, z. B. durch konzentrischen Rohren besteht, von denen das innere Verdünnen mit Umlauflauge und Ausblasen. unmittelbar unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in der

Die Erfindung wird nun in Einzelheiten in Ver- Mittelachse des Kochers mündet. Durch das äußere bindung mit den Zeichnungen beschrieben, von denen 50 Rohr der Leitung 8, das etwas oberhalb des Laugen-Fig. 1 das Erfindungsprinzip schematisch darstellt spiegeis mündet, wird Luft in den Dampfraum ein- und geführt, um den Kocherdruck auf einen Wert an-

F i g. 2 das Schema einer Aufschlußanlage gemäß zuheben, der über dem Wasserdampfdruck liegt, der dem Verfahren zeigt. der Kochtemperatur entspricht. Diese Luft wird

Wie in F i g. 1 erkennbar, ist der Kocher unterteilt 55 durch das obere Druckregelventil 21 abgelassen und in eine obere Vorhydrolysezone und eine untere nimmt das während der Vorhydrolyse entstandene Sulfatkochzone. Die Grenze zwischen diesen beiden Kohlendioxyd mit. Um die zugeführte Frischlauge Zonea wird durch die Laugenoberfläche gebildet. gleichmäßig zu verteilen, ist in die Kocherwand ein Hackschnitzel und Dampf werden in die obere Zone Sieb 9 etwas unterhalb der Laugenoberfläche eineingeführt. Der Dampf kann teilweise bestehen aus 60 gesetzt, und die durch dieses Sieb abgesaugte Koch-Dampf zum Auslaugen der Schnitzel, teilweise aus lauge wird durch eine Pumpe 10 in die Leitung 8 Dampf, wie er zum besseren Zuführen der Hack- gefördert, vorzugsweise nach dem Passieren eines schnitzel in den Kocher benutzt wird. Frischlauge Wärmeaustauschers 11, in dem die Temperatur auf wird in der Nähe der Grenze zwischen den Zonen den für den Sulfataufschluß erforderlichen Wert geeingeführt, wo weiterer Dampf und vorzugsweise 65 bracht wird (TRC). Die Hackschnitzel, die die Vorauch Gas zu Druckregelzwecken eingeführt werden. hydrolyse passiert haben, gehen dann abwärts durch Aufgeschlossener Stoff und Schwarzlauge werden am den unteren Abschnitt des Kochers, in dem der Boden abgezogen. Sulfataufschluß abläuft, und der fertige Stoff wird

aus dem Kocher über den Kratzer 12 am Boden und den Ausblashahn 13 in den Ausblastank 14 geleitet. Aus diesem Tank wird der Dampf abgelassen, z. B. in den Dampfbehälter 4, und Stoff und Schwarzlauge gehen in die Waschanlage. Um den Durchfluß des abgelassenen Breis und der Schwarzlauge zweckmäßig einzustellen, ist auf der Druckseite des Ausblashahns ein die Konsistenz regelndes Sieb 15 vorgesehen, das mit einer Umlaufpumpe 16 für die Rückführung von Schwarzlauge in den Kocher verbunden ist. Nötigenfalls wird durch eine Druckpumpe 17 eine zusätzliche Menge Schwarzlauge am Kocherboden eingeleitet. In der Ebene der Leitung 8 erweitert sich vorzugsweise der Kocher, um das Vorbeigehen der Hackschnitzel an dieser Leitung zu erleichtern.

Natürlich ist es möglich, in bekannter Weise den Sulfataufschluß im Gegenstrom ablaufen zu lassen, wobei Frischlauge nahe am Boden des Kochers zugeführt und Schwarzlauge aus dem oberen Abschnitt der Sulfataufschlußzone abgeführt wird, in diesem Fall unmittelbar unterhalb der Trennfläche zwischen Dampfphase und Flüssigkeitsphase.

Sämtliche beschriebenen Einrichtungen sind an sich bekannt; sie können durch andere Elemente gleicher Wirkung ersetzt und durch Hilfsmittel ergänzt werden, die Aufgaben erfüllen, die außerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung liegen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Sulfataufschluß von Zellulosematerial in einem Sulfatkocher für kontinuierlichen Aufschluß in absteigender Richtung, wobei eine Sulfatlauge den Kocher teilweise erfüllt, so daß eine Gas-Dampf-Phase in der oberen Kocherzone gebildet wird, dadurchgekennzeichnet, daß das Material in die obere Kocherzone in zerkleinerter, vorzugsweise mit Dampf vorbehandelter Form eingebracht wird und dort einer Hydrolyse mit Wasserdampf als Haupterhitzungsmittel unterworfen wird und daß die Oberfläche der Sulfatlauge als Grenze zwischen dem Hydrolysebereich und dem eigentlichen Sulfataufschluß oberhalb der Frischlaugeneinspeisung und dicht unterhalb der Gaszuführung gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizdampf der oberen Kocherzone (zur Hydrolyse) nahe der Stelle, wenig oberhalb der Sulfatlauge, zugeführt wird, wo das Zellulosematerial die Hydrolysezone verläßt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gas, wie Luft, in die Gas-Dampf-Phase in der oberen Kocherzone nahe der Stelle, wo das Zellulosematerial diese Zone verläßt, eingeleitet wird, um eine Absorption des gebildeten Kohlendioxyds durch die Lauge zu verhindern.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Schwefeldioxyd, in die obere, zur Hydrolyse dienende Zone des Kochers eingeleitet wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß heiße Sulfatlauge in der eigentlichen Sulfataufschlußzone an einer Stelle eingeführt wird, die nahe der Laugenoberfläche des Kochers liegt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 065 396, 3 097 987;
Das Papier, 1958 Heft 7/8, S. L 34.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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