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Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Pulpe aus faserigem Pflanzenmaterial
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in den erfindungsgemässen Pülpen verbleibt, wird zu einem viel geringeren Grad kondensiert, da es nur kurze Zeit hohen Temperaturen und der Einwirkung von Chemikalien ausgesetzt ist. Daher können die
Pülpen viel leichter gebleicht werden als die üblichen. Wegen der kurzen Kochzeit werden auch die faserigen Teile, welche aus hochpolymerer Cellulose bestehen, weniger angegriffen und abgebaut, wo- durch die Festigkeitseigenschaften erhalten bleiben. Diese Kombinationen bei einem Schnell-Pülpeher- stellungsverfahren von hoher Festigkeit, leichter Bleichbarkeit und Ausbeuten in der Grössenordnung von etwa 50"/0 oder höher ist nach Ansicht der Erfinder eine einzigartige Kombination, die als Ergebnis der
Erfindung erzielt wird.
Der eben erörterte rascheTemperaturanstieg sollte für alle Späne so gleichmässig wie möglich sein ; dieses Ergebnis kann erzielt werden, indem man die vorher imprägnierten Späne und unter Druck stehenden Dampf unter solchen Bedingungen in die Einrichtung zur kontinuierlichen Pülpeherstellung einführt, dass der Dampf zu den Oberflächen aller Späne Zutritt hat, um die Wärme rasch und im wesentlichen gleichmässig zu übertragen. Diese Bedingungen werden leicht in einer Pülpeeinrichtung handelsüblicher Grösse der "kontinuierlichen" Art erreicht. Die Späne werden dann auf der durch den unter Druck stehenden Dampf hervorgerufenen Reaktionstemperatur während der erwähnten kurzen Koch- zeit gehalten. Das kurze Dampfkochen wird dann energisch und endgültig durch Eintauchen des gekochten Materials in eine Flüssigkeit beendet.
Mit einer kontinuierlichen Einrichtung von voller handelsüblicher Grösse kann das erfindungsgemässe
Verfahren leicht durchgeführt werden, indem Pflanzenmaterial, wie Holzspäne, mit einer geregelten
Geschwindigkeit in und durch ein Druckgefäss geführt wird, welches eine Zone besitzt, in welche die Späne rasch und gleichmässig erhitzt und in der Dampfphase durch unter Druck stehenden Dampf gekocht werden, wobei sich die Späne kontinuierlich von dieser Zone in eine darauffolgende Zone bewegen, wo sie in eine Flüssigkeit für die Extraktion oder weiteres Kochen getaucht werden. Die Späne fliessen kontinuierlich durch diese Flüssigkeitszone gegen. das Auslassende der Einrichtung.
Vorzugsweise wird die flüssige Phase unter verhältnismässig hohem Überdruck gehalten, welcher bei manchen Ausführungsformen der Erfindung der gleiche Druck wie jener des Dampfes sein kann, in welchem der erste Teilschritt des Kochens stattfindet. Die für die Flüssigkeitsphase vorgesehene Flüssigkeit wird vorzugsweise bei verhältnismässig niedriger Temperatur nahe dem Auslassende des Druckgefässes eingeführt und im Gegenstrom zu dem Material durch die Einrichtung fliessen gelassen, wobei die Pülpe für das Auslassen mit einem Minimum an mechanischer Zerstörung gekühlt wird. Das Fliessen der verhältnismässig kalten Flüssigkeit im Gegenstrom durch die Pülpe führt zu einem zunehmenden Ansteigen der Temperatur der Flüssigkeit zugleich mit einem zunehmenden Ansteigen der Menge der darin gelösten Feststoffe.
Die Flüssigkeit kann kontinuierlich an jenem Niveau abgelassen werden, dass die Grenzfläche zwischen der Zone des Dampfphasen-Kochens und jener der Flüssigkeitsextraktion bildet.
Während es zahlreiche kontinuierliche handelsübliche Pülpeeinrichtungen gibt, die ein wirklich kontinuierliches Fliessen des Fasermaterials ermöglichen, wie von Holzspänen, gibt es auch gewisse Arten von Einrichtungen, die als "kontinuierlich" bezeichnet werden, worin das Fasermaterial in verhältnismässig kleine Anteile in den"Taschen"besonderer Transporteinrichtungen unterteilt wird. Bei den letzteren Typen von Einrichtungen werden die kleinen Anteile aufeinanderfolgend durch Zonen bewegt, in welchen die Bearbeitungsteilschritte stattfinden können. Solche Einrichtungen können für die Erfindung adaptiert werden, vorausgesetzt, dass die Teilmengen klein genug sind, um ein rasches und im wesentlichen gleichmässiges Aufheizen der Späne auf die Reaktionstemperatur zu ermöglichen.
Es wurden in einigen Fällen Versuche im Zusammenhang mit der Erfindung in diskontinuierlichen Aufschlusseinrichtungen von verhältnismässig kleiner Laboratoriumsgrösse durchgeführt, wobei der unter Druck stehende Dampf im wesentlichen unmittelbaren Zutritt zu den Oberflächen aller Späne in dem Apparat hatte. Beim Arbeiten im technischen Massstab bietet aber eine kontinuierliche Einrichtung die Möglichkeit der kontinuierlichen Einführung der imprägnierten Späne und des unter Druck stehenden Dampfes in solcher Art, dass der Dampf eine beträchtliche Turbulenz in dem Strom der Späne hervorrufen kann, wobei grosse Spanmengen rasch und im wesentlichen gleichmässig auf Reaktionstemperatur gebracht werden können. Daher wird die Erfindung als ein vorzugsweise kontinuierliches Verfahren beschrieben und es werden bevorzugte Formen kontinuierlicher Einrichtungen erläutert.
Ausserdem werden gewisse spezielle Beispiele gegeben, welche in der diskontinuierlichen Einrichtung von Laboratoriumsgrösse durchgeführt wurden, damit präzise Daten, die sich in der technischen kontinuierlichen Einrichtung nicht so leicht erhalten lassen, gegeben werden können.
Das vorliegende Verfahren kann mit allen üblichen Kochchemikalien durchgeführt werden, welche
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gewöhnlich bei der Herstellung von Pulpe aus Pflanzenmaterial verwendet werden, und es werden Beispiele von Ergebnissen der"Kraft"-,"Sulfit"-und"Neutralsulfit"-Kochung gegeben.
In den Zeichnungen stellen dar ; Fig. l ein Schema einer Art von Einrichtung, in welcher die Erfindung durchgeführt werden kann und Fig. 2 eine gleiche Ansicht einer andern Form der Einrichtung zur Durchführung der Erfindung.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird nun zuerst im allgemeinen im Zusammenhang mit den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Einrichtungenbeschrieben, wobei die speziellenBeispiele kurz dargelegt und so besserverstanden werden können. SowirdfaserigesPflanzenmaterlal. z. B. gewöhnliche Holzspäne, wie sie gewöhnlich für die Pülpeherstellung verwendet werden, zuerst gründlich und gleichmässig mit einer geeigneten Kochflüssigkeit bei einer Temperatur imprägniert, welche unterhalb jener liegt, bei welcher die Um- setzung zwischen der Kochflüssigkeit und den Bestandteilen der Holzspäne rasch fortschreitet. Es ist keine Einrichtung für das Imprägnieren dargestellt, da verschiedene Imprägniersysteme verwendet werden können.
Es ist aber wichtig, dass die Imprägnierung so durchgehend und gleichmässig wie möglich ist, wobei das Aussetzen gegenüber Temperaturen oberhalb 1000 C so kurz wie möglich gehalten wird, um ein Höchstmass der erfindungsgemässen Vorteile zu erhalten. Es wird daher vorgezogen, die Späne durch Dampfbehandlung vor der Imprägnierung zu entlüften und ohne zwischenzeitiges Aussetzen gegenüber Luft unter verhältnismässig hohem hydrostatischem Druck zu imprägnieren. Die USA-Patentschriften Nr. 2, 640, 774 vom 2.6. 1953 und Nr. 2, 749, 240 vom 5. 6. 1956 beschreiben wirkungsvolle Verfahren für das Entlüften und die Imprägnierung von Spänen, welche bei kontinuierlichen Verfahren verwendet werden können.
Ein derartiges Verfahren kann gewünschtenfalls das Überstreichen der rohen Späne mit Dampf bei Atmosphärendruck, danach ein kurzzeitiges Behandeln mit Dampf bei überatmosphärischem Druck, das rasche Entspannen des Dampfdruckes zur Entfernung von Luft aus dem Inneren der Späne sowie, ohne zwischenzeitiges Aussetzen gegenüber Luft, das Imprägnieren der gereinigten Späne mit der Kochflüssigkeit umfassen.
Unbeschadet der besonderen Art, in der die Späne zur Vorbereitung für das vorliegende Verfahren imprägniert werden können, werden sie von der umgebenden Kochflüssigkeit getrennt, z. B. durch Abziehen der Flüssigkeit, welche von den Spänen nicht aufgesaugt worden ist, und die abgetrennten, imprägnierten Späne werden in im wesentlichen ungekochtem Zustand der für die Durchführung des Verfahrens gewählten Einrichtung zugeführt.
In Fig. 1 werden die imprägnierten Späne bei 10 einer Förderschnecke 12 oder einem gleichartigen Transportmechanismus zugeführt, welche die Späne, wie bei 14 angedeutet, einem rotierenden oder andern geeigneten Beschickungsventil 16 und einem Dampfinjektor 18 zuführt. Unter Druck stehender Dampf wird durch die Leitung 20 dem Injektor 18 zugeführt, um die Späne in ein Druckgefäss 22 zu bringen. Die Zufuhrmenge der Späne durch das Ventil 16 wird so geregelt in bezug auf die Entnahmegeschwindigkeit aus dem Auslassende des Druckgefässes 22, dass dauernd eine Säule von Spänen 24 in dem Gefäss 22 aufrechterhalten wird, wobei sich der Kopf dieser Säule auf dem bei 26 angedeuteten Niveau befindet, ziemlich nahe dem Oberende des Gefässes.
Die Menge des kontinuierlichen Durchsatzes der Späne durch die Säule 24 kann auf diese Art so eingerichtet werden, dass sich eine genau geregelte Verweilzeit der Späne innerhalb des unter Druck stehenden, dem Druckgefäss 22 zugeführten Dampfes ergibt. Der Dampf wird kontinuierlich an einem niedrigeren Niveau innerhalb des Druckgefässes 22 durch ein Ringsieb 28 und eine Leitung 30 zu einer Pumpe 32 abgeführt, welche den Druck des abgezogenen Dampfes auf jenen des durch die Leitung 20 zugeführten Dampfes bringt. So kann der Wärmeinhalt dieses Dampfes, soweit er nicht auf seinem Weg nach abwärts durch das Druckgefäss 22 auf oder in den Spänen kondensiert, im wesentlichen wiedergewonnen werden, indem man ihn durch die Leitung 34 dem Dampfinjektor 18 zuführt.
Aus dem vorstehenden ist ersichtlich, dass die imprägnierten Späne in Dampf gekocht werden, ohne dass sie in einen Flüssigkeitsvorrat während des Zeitraumes eintauchen, der für den Durchgang der Späne durch das Druckgefäss 22 vorgesehen ist.
Die gekochten Spane werden dauernd von dem Unterende des Druckgefässes 22 durch ein geeignetes Ventil oder eine andere Transporteinrichtung 36 abgezogen. Wenn es erwünscht ist, die nachfolgende Behandlung der in Dampf gekochten Späne bei einem andern Druck als dem im Gefäss 22 durchzuführen, kann das Ventil 36 ein rotierendes Ventil od. dgl. sein, um aufeinanderfolgende Anteile der Späne zu entfernen, ohne den Druck im Gefäss 22 wesentlich zu vermindern. Wie oben angegeben, sind die Ventile 16 und 36 so synchronisiert, dass der Druck innerhalb des Gefässes 22 erhalten bleibt und ein kontinuierlicher Durchsatz an Spänen mit einer solchen Geschwindigkeit erfolgt,
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dass eine genau geregelte und im wesentlichen gleichförmige Kochzeit für alle Späne erzielt wird.
Von dem Ventil 36 werden die dampfgekochten Späne kontinuierlich dem oberen Ende eines zweiten
Gefässes 38 zugeführt, durch welches sie kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit fliessen, welche der Zufuhrgeschwindigkeit durch das Ventil 36 derart entspricht, dass das Gefäss 38 im wesent- lichen mit Spänen gefüllt gehalten wird. Im zweiten Gefäss 38 werden die dampfgekochten Späne in eine Behandlungsflüssigkeit eingetaucht, um das Dampfkochen zu beenden und ein Kochen in der flüssigen Phase und eine Extraktion der löslich gemachten Bestandteile oder nur eine Extraktion, wie beschrieben, zu erreichen. Die Behandlungsflüssigkeit wird durch eine Leitung 40 und durch ein
Ringsieb 42 zugeführt, welches vorzugsweise nahe dem unteren Ende des Gefässes 38 angeordnet ist, um das Gefäss bis zu einem Niveau 44 nach dem Oberende des Gefässes 38 zu füllen.
Ein
Ringsieb 46 ist für das Abziehen der Behandlungsflüssigkeit vorgesehen, welche durch eine Lei- tung 48 einem beliebigen System zur Wiedergewinnung von Wärme und Chemikalien oder beides nach Wunsch zugeführt wird. Wie tieferstehend näher beschrieben, wird die Behandlungsflüssigkeit vor- zugsweise mit niedriger Temperatur zugeführt, geeignet für das kontinuierliche Abziehen der Pülpe mit einem Minimum an Faserzerstörung. Wenn die Behandlungsflüssigkeit aufwärts fliesst, im Gegenstrom zu dem Fluss der Späne oder der Pulpe, steigt ihre Temperatur.
Durch geeignete Regelung der Geschwin- digkeit des kontinuierlichen Flusses der Behandlungsflüssigkeit in bezug auf die Temperatur, mit welcher sie eingeführt wird, kann die Flüssigkeit am Niveau 44 mit jeder geeigneten Temperatur abgelassen werden, bis zu ungefähr jener der eintretenden Späne und des umgebenden Dampfes. Das Ablassen der
Behandlungsflüssigkeit an dem Punkt, an dem sie am reichsten an gelösten Substanzen und restlichen
Chemikalien ist, ergibt eine unerwartete Wirtschaftlichkeit und Vereinfachung der Wiedergewinnung der Wärme, die gewöhnlich verlorengeht, wenn die Pülpe an die Atmosphäre abgelassen wird. Die wiedergewonnene Wärme kann zur Verdampfung z. B. der angereicherten Behandlungsflüssigkeit ver- wendet werden.
Die Pülpe kann kontinuierlich abgezogen werden, wie bei 52 angedeutet, durch ein geeignetes rotierendes oder Ablassventil 50, oder kann kontinuierlich durch einen verengten Durchtritt abgelassen werden, je nach Wunsch. Offensichtlich wird einiges von der durch das Ringsieb 42 zugeführten Behandlungsflüssigkeit mit der Pülpe abgeführt ; die Menge kann so eingestellt werden, dass die Konsistenz und Temperatur der abgelassenen Pülpe am günstigsten bezüglich der weiteren Verarbeitung und des Minimums an Faserzerstörung ist.
In Fig. 2 ist eine andere Einrichtung zur Durchführung der Erfindung dargestellt. In Fig. 2 werden die imprägnierten Späne bei 110 einer Transporteinrichtung 112 zugeführt, welche sie wie bei 114 angedeutet, einem, rotierenden oder andern geeigneten Beschickungsventil 116 zuführt, von wo sie in eine horizontal angeordnete Kammer 118 entladen werden. Die Kammer 118 ist am Ende 119 verschlossen und unter Druck stehender Dampf wird durch das Ende 119 über eine Leitung 120 zugeführt.
Der eintretende unter Druck stehende Dampf kommt mit den eintretenden Spänen in Berührung und fördert sie unter turbulenten Bedingungen durch die Kammer 118 und in ein Druckgefäss 121, in welchem sie eine Säule 124 bilden, welche sich bis zu einem Niveau 126 erhebt, welches durch geeignete Abstimmung zwischen der Zufuhr- und Ableitungsgeschwindigkeit in die bzw. aus der Kammer 121 aufrechterhalten werden kann. Dampf wird kontinuierlich durch das Ringsieb 128 abgezogen und durch die Leitung 130 zurückgeführt, über die den Druck wiederherstellende Pumpe 132 und die Leitung 134 zu der Dampfzufuhrleitung 120.
Die Späne im oberen Teil der Säule 124 werden so im Dampf gekocht, ohne auf ihrem Weg nach abwärts, nach dem Ringsieb 128 und bis sie ein durch das Ringsieb 144 hergestelltes Flüssigkeitsniveau 144 erreichen, in Flüssigkeit getaucht zu werden. Behandlungsflüssigkeit wird dem Unter- ende des Gefässes 121 durch eine Leitung 140 und ein Ringsieb 142 zugeführt. Der Hauptanteil der Behandlungsflüssigkeit fliesst nach aufwärts, daher im Gegenstrom zu dem Fliessen der Späne und der Pülpe, bis zu dem vorerwähnten Niveau 144, von wo die angereicherte Flüssigkeit durch das Ringsieb 146 und die Leitung 148 abgezogen wird. Die Temperatur der Behandlungsflüssigkeit ist vorzugsweise verhältnismässig niedrig, wenn sie eingeführt wird, aus den vorstehend im Zusammenhang mit der Einrichtung nach Fig. l auseinandergesetzten Gründen.
Die dampfgekochten Späne treten direkt in die Behandlungsflüssigkeit bei der in Fig. 2 dargestellten Einrichtung ein und daher ist der Druck auf der Behandlungsflüssigkeit der gleiche wie der Dampfdruck in der oberen Dampfkochzone des Gefässes 121.
Die bearbeitete Pulpe kann aus dem unteren Ende des Gefässes 121 mit Hilfe eines geeigneten rotierenden oder andern Ablassventils 150 abgezogen werden, oder vorzugsweise durch Ablassen durch einen verengten Durchgang.
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stens 75 bis 1000 C zugeführt.
Die Verweilzeit der dampfgekochten Späne in der flüssigen Phase wird durch die Fliessgeschwindigkeit der Späne und durch die Dimensionen jenes Teiles der Einrichtung bestimmt, in welcher die Be- handlung in flüssiger Phase durchgeführt wird. So ist sowohl in Fig. 1 und 2 eine Unterbrechung in der
Länge der Zonen der flüssigen Phase angedeutet. Für eine gegebene Einrichtung können die Länge oder sowohl die Länge wie der Querschnitt der Zone der flüssigen Phase in bezug auf die Dimensionen der
Dampfkochzone gewählt werden, um das gewünschte Verhältnis zwischen den Verweilzeiten in den beiden Zonen sicherzustellen.
So können z. B. sowohl die Einrichtungen nach Fig. l oder 2 so bemessen sein, dass die gleiche Ver- weilzeit in beidenPhasen gegeben ist und in diesem Fall können die Späne, welche etwa 10 min dampfgekocht wurden, etwa 10 min in der flüssigen Phase bleiben. Ausgezeichnete Pülpen wurden aus Spänen hergestellt, welche mit Kraft-Kochflüssigkeit imprägniert, etwa 10 min bei 1850 C dampfgekocht und etwa 10 min in einer Behandlungsflüssigkeit, bestehend aus Wasser oder schwach alkalischen wässerigen Lösungen extrahiert worden waren, wobei die Temperatur der Behandlungslösung von etwa 1000 C bis fast 1850 C am Entnahmepunkt oder am Punkt, wo die dampfgekochten Späne zuerst in die Behandlungsflüssigkeit eingetaucht werden, betrug.
Die in solchen Behandlungsvorgängen erhaltenen Pülpen und andere, in welchen die Verweilzeit auf etwa 15 min oder höchstens auf etwa 20 min erhöht wurde, ergaben eine ungewöhnlich hohe Ausbeute an hellgefärbten, leicht bleichbaren, vollgekochten Pülpen von Papierherstellungsqualität und von ungewöhnlich grosser Festigkeit.
Die oberen und unteren Grenzen der Temperaturbereiche für die Imprägnierung des Pflanzenmaterials, für das Dampfkochen und für die Extraktion oder das Kochen in der Flüssigkeit und die Extraktion werden vorwiegend von praktischen Erwägungen bestimmt und die Auswahl bestimmter Temperaturen innerhalb solcher Bereiche für eine bestimmte Ausführungsform kann so getroffen werden, dass ein praktisches Gleichgewicht an Wirtschaftlichkeit bezüglich Zeit, Chemikalienverbrauch, Wärmerückgewinnung und erwünschter Eigenschaften der Pillpe erzielt wird.
So kann die Imprägnierung mit Kochflüssigkeit bei Temperaturen bis etwa 1400 C durchgeführt werden. Die für die völlige Durchdringung erforderliche Zeit wird bei höheren Temperaturen merklich verkürzt und die Gleichmässigkeit der Chemikalienverteilung in dem Pflanzenmaterial wird sehr verbessert. Auch kann das Pflanzenmaterial, wenn es bei höherer Temperatur getränkt wird, wie z. B.
Holzspäne, schneller auf die Temperatur des Dampfkochens gebracht werden unter geringerer Kondensation von Dampf und dadurch verursachte Verdünnung der aufgenommenen Kochflüssigkeit. Wenn aber wesentlich höhere Temperaturen als 1400 C angewendet werden, findet ein deutliches "Kochen" statt, welches verhältnismässig langsam verläuft, aber nichtsdestoweniger genügend fortschreiten kann, um teilweise die wichtigen Vorteile durch die gleichzeitige Löslichmachung der Substanzen, welche die Fasern im Pflanzengewebe binden, zunichte zu machen. Praktisch ist bei Raumtemperatur die Durch- dringung ziemlich langsam und bezüglich der Verteilung der Chemikalien ungleichmässig. auch wenn hoher hydrostatischer Druck angewendet wird.
Bei experimentellen Untersuchungen wurde gefunden. dass der Temperaturbereich für die Durchdringung und die Einführung der imprägnierten Späne in die Dampfkochzone vorzugsweise zwischen etwa 75 und etwa 140 C liegt. Ausgedehnteres Halten der Späne auf Temperaturen über 1000 C sollte während derDurchdringung und dem Transport zurDampfkochphase vermieden werden.
Die Dampfkochtemperatur liegtvorzugsweise etwashöher als die Temperaturen, bei denen die Holz-
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sein kann. Wenn Dampfkochtemperaturen von mehr als etwa 2000 C bei dem vorliegenden Verfahren angewendet werden, so sind die scheinbaren Geschwindigkeiten der verschiedenen stattfindenden chemischen Reaktionensogross, dasspraktischeSchwierigkeiteninderRegelungunddamitverbundendieGefahrdesun- gleichmässigen Kochens und des erhöhten Celluloseabbaues die offensichtlichen Vorteile der extrem kurzen Kochzeiten überwiegen. Für die Herstellung einer bestimmten Pülpe, bei Gleichheit aller sonstigen Faktoren, kann die beim vorliegenden Verfahren erforderliche Dampfkochzeit etwa 20 min bei 180 C, etwa 15 min bei 1850 C, etwa 10 min bei 1880 C und sogar noch weniger bei 190-195 C betragen.
Es wurde bereits darauf verwiesen, dass die Temperatur der Behandlungsflüssigkeit von genügend warm, um verhältnismässig luftfrei zu sein, bis zu einem Niveau etwas unterhalb der Temperatur des Dampfkochens reichen kann. Die für die Extraktion der löslich gemachten Anteile der dampfgekochten Späne erforderliche Zeit ist bei höheren Temperaturen und höheren Flüssigkeitsdrücken bedeutend kürzer. So können angemessen kurze Zeiten von etwa 20 bis zu etwa 10 min oder weniger erreicht
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werden, wenn die Temperatur der Behandlungsflüssigkeit während eines Grossteils der Zeit wenigstens etwa 1400 C beträgt, während der sie mit den dampfgekochten Spänen in Berührung ist.
Es ist klar, dass die vorstehend erörterten Temperaturbereiche alle miteinander vergleichbar sind und dass eine Vielzahl von Pülpeherstellungsverfahren in einer einfachen Einrichtung vorzugsweise der i kontinuierlichen Type durchgeführt werden kann, und mit besonderer Leichtigkeit in eine der vorstehend beispielsweise beschriebenen Typen.
Es werden nun Beispiele von erfindungsgemässen Pülpeherstellungsverfahren gegeben.
Beispiel l :"Sulfit-Pülpeherstellung".
Fichtenspäne normaler handelsüblicher Grösse wurden entlüftet und unter einem hydrostatischen Druck von etwa 150 psig mit einer Kochflüssigkeit bei etwa 100 C imprägniert, unter den weiter oben angegebenen Bedingungen, um eine im wesentlichen gleichmässige Verteilung der Chemikalien inner- halb der Späne zu erreichen. Die Kochflüssigkeit enthielt 44 g/l Natriumsulfit + 44 g/l SO und hatte ein PH von etwa 2, 0. Die Späne wurden von der umgebenden Flüssigkeit getrennt und im noch heissen
Zustand unter Druck stehendem Dampf bei 1850 C unter den weiter oben beschriebenen Bedingungen ausgesetzt, um ein schnelles und gleichmässiges Erhitzen der Späne zu erreichen ; sie blieben etwa
10 min bei im wesentlichen 1850 C im Dampf und wurden dann bei etwa 1500 C in die Behandlungs- flüssigkeit getaucht.
Die Behandlungsflüssigkeit bestand aus einer wässerigen SO-Lösung und hatte ein
PH von etwa 1, 5. Die dampfgekochten Späne blieben 20 min in der flüssigen Phase zwecks weiterem
Kochen und Extraktion und traten aus dem Druckgefäss mit einer Temperatur von weniger als 1500 C aus. Nach Waschen mit warmem Wasser wurde eine weisse Pülpe in 57, 7% Ausbeute (berechnet auf das ursprüngliche Holz) erhalten.
Diese Pülpe hatte folgende Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Roe <SEP> Zahl <SEP> 10, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Lignin <SEP> (%) <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Anfängliche <SEP> CSF <SEP> Freiheit <SEP> 681
<tb> Anfänglicher <SEP> Reissfaktor <SEP> 104
<tb> Anfängliche <SEP> Reisslänge <SEP> (M) <SEP> 8990
<tb> Schlagen <SEP> auf <SEP> 300 <SEP> CSF <SEP> (min) <SEP> 30
<tb> Reissfaktor <SEP> 73
<tb> Brechfaktor <SEP> 80
<tb> Brechlänge <SEP> (M) <SEP> 12, <SEP> 400 <SEP>
<tb> MIT <SEP> Faltung <SEP> 1, <SEP> 240 <SEP>
<tb>
Beispiel 2 :"Neutrale Sulfit-PUlpeherstellung".
Fichtenspäne normaler Handelsgrösse wurden entlüftet und wie oben angegeben (Beispiel 1) unter Druck imprägniert. Die Imprägnierflüssigkeit war eine 12ago Na-Sulfitlösung in Wasser (PH 8, 6). Nach Trennung der imprägnierten Späne von der umgebenden Flüssigkeit wurden sie wie oben angegeben mittels unter Druck stehendem Dampf bei 1850 C rasch erhitzt und in dem unter Druck stehenden Dampf 25 min gekocht, wonach sie in eine Behandlungsflüssigkeit getaucht wurden, deren Höchsttemperatur etwa 1500C war, Die Behandlungslösung war eine 2% SO-Lösung in Wasser und die Späne verblieben 30 min in der flüssigen Phase.
Die erhaltene Pülpe war weiss und nach dem Waschen in warmem Wasser ergab sich eine Ausbeute von 56, Olo mit den folgenden Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Roe <SEP> Zahl <SEP> 10, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Lignin <SEP> (0/0) <SEP> 8, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Anfängliche <SEP> CSF <SEP> Freiheit <SEP> 668
<tb> Anfängliche <SEP> Reisslänge <SEP> (M) <SEP> 8, <SEP> 870 <SEP>
<tb> Anfänglicher <SEP> Reissfaktor <SEP> 75
<tb> Schlagen <SEP> auf <SEP> 300 <SEP> CSF <SEP> (min) <SEP> 21
<tb> Reissfaktor <SEP> 56
<tb> Brechfaktor <SEP> 65
<tb> Reisslänge <SEP> (M) <SEP> 11,
<SEP> 900 <SEP>
<tb> MIT <SEP> Faltung <SEP> 830
<tb>
Die folgenden allgemeinen Erörterungen beziehen sich auf die Anwendung des erfindungsgem ässen Verfahrens im Zusammenhang mit den sogenannten"sauren"oder"neutralen"Kochflüssigkeiten. Die
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Beispiele 1 und 2 veranschaulichen nur zwei Varianten solcher Kochflüssigkeiten, welche mit unerwartetem Erfolg bei dem vorliegenden Verfahren verwendet werden können. Wenn z. B. reines Wasser als Behandlungsflüssigkeit verwendet wird, können Pülpen von höherer Ausbeute und höherer Festigkeit erhalten werden, wenn auch mit etwas mehr restlichem Lignin. Die kurzen Kochzeiten und die ungewöhnlich hohe Dampfkochtemperatur wären nicht möglich oder durchführbar auf Grund des bekannten Standes der Technik auf diesem Gebiet.
Die Bestandteile solcher Kochflüssigkeiten absorbieren aber das Lignin in den Spänen und wenn die Durchdringung unter günstigen Bedingungen der Temperatur, Entlüftung und des hydrostatischen Druckes nach den Prinzipien der Erfindung durchgeführt wird, dann ist die Konzentration dieser Bestandteile in den Spänen höher als in der sie umgebenden Flüssigkeit. Wenn
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wird, spalten sich etwas gasförmiges SO ab und wird in der Dampfphase verteilt, was zu einem PH-Anstieg in der Reaktionsphase und zu einer Verminderung des Celluloseabbaues führt. So kann die Dampfkochtemperatur gemäss dem vorliegenden Verfahren ohne Gefahr angewendet werden.
Wenn das darauffolgende Kochen in Flüssigkeit und die Extraktion durchgeführt werden, wie hier gelehrt, u. zw. für einen Zeitraum der im Vergleich mit dem technisch üblichen Kochen sehr kurz ist, wird die Cellulose nicht wesentlich angegriffen, obwohl das SO wieder aufgelöst oder in die Flüssigkeit eingeführt werden kann. Die gemäss den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Pülpen zeigen geringe Mengen an Restlignin und ausserdem wurde das Restlignin nicht wesentlich kondensiert wegen der kurzen Kochzeit und der Tatsache, dass das Lignin und gewisse Hemicellulosen gleichzeitig löslich gemacht wurden. So ist die hohe Celluloseausbeute verbunden mit leichter Bleichbarkeit und guter Festigkeit.
Beispiel 3 :"Kraftpülpeherstellung".
Eine Reihe von Kraft-Kochungen wurde unter Verwendung von Fichtenspänen oder einem Gemisch
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Nach der Imprägnierung wurden die Späne von der umgebenden Kraftflüssigkeit getrennt und die Menge der von den Spänen aufgesaugten Flüssigkeit war eine solche (bei einem Verhältnis Flüssigkeit zu Holz von etwa 1, 5 : 1), dass das Gesamtalkali (ausgedrückt als NaOH) in den Spänen im Bereich von etwa 16 bis 180lu, berechnet auf ofentrockenes Holz, lag. Die unten angegebenen Ausbeuten beziehen sich auf ofentrockenes Holz. Die für die Extraktion verwendete Flüssigkeit war heisses Wasser mit einer Mindesttemperatur im Bereich von 120 bis 140 C und einer Höchsttemperatur von etwa 1700 C, wie in der Tabelle angegeben. Die Pülpen waren hell gefärbt und leicht bleichbar.
Tabelle :
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<tb>
<tb> ungebleichte <SEP> Pülpe
<tb> Minuten <SEP> Ausbeute <SEP> % <SEP> geschl. <SEP> auf <SEP> 300 <SEP> CSF
<tb> dampf-Flüssig-gebleicht
<tb> gekocht <SEP> extraktion <SEP> unge <SEP> - <SEP> (lignin <SEP> - <SEP> Faltung <SEP>
<tb> Holzspäne <SEP> 1850 <SEP> C <SEP> 170 <SEP> C <SEP> bleicht <SEP> frei) <SEP> Reissfaktor <SEP> Reisslänge <SEP> MIT
<tb> Fichte <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 55, <SEP> 5 <SEP> 49, <SEP> 9 <SEP> 77 <SEP> 15, <SEP> 000 <SEP> 3, <SEP> 000
<tb> Fichte <SEP> 15 <SEP> 10 <SEP> 54, <SEP> 0 <SEP> 49, <SEP> 1 <SEP> 80 <SEP> 15, <SEP> 500 <SEP> 3, <SEP> 090 <SEP>
<tb> Fichte <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 55, <SEP> 5 <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> 87 <SEP> 15, <SEP> 200 <SEP> 2, <SEP> 360 <SEP>
<tb> Fichte <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 54, <SEP> 5 <SEP> 49, <SEP> 3 <SEP> 86 <SEP> 15, <SEP> 000 <SEP> 2,
<SEP> 040 <SEP>
<tb> Gemisch
<tb> FichteKiefer <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 54, <SEP> 0 <SEP> 49, <SEP> 4 <SEP> 90 <SEP> 15, <SEP> 300 <SEP> 2, <SEP> 220 <SEP>
<tb>
Bei alkalischen Pülpeherstellungsverfahren gemäss der Erfindung, für welche die Reihe von KraftKochungen in Beispiel 3 nur ein Beispiel ist, bietet das rasche Erhitzen der imprägnierten Späne und die sehr kurzen Kochzeiten, welche möglich gemacht werden durch die Schnelligkeit, mit welcher die gleichzeitige Löslichmachung der amorphen Substanzen fortschreitet, Vorteile von besonderem Wert.
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