DE1517163A1 - Verfahren zum Aufschliessen von Zellulose - Google Patents

Description

Dr. John H. G. ΒΕΪΟΕ, 127 Aiston Street, Pointe Ciaire, Quebec, Kanada.

Dr. Theodor N. KLEINER!, 12Ό Embleton Orescent, Pointe Ciaire, Quebec, K a η a-d a.

betreffend
" Verfahren zum Aufschliessen von Zellulose ".

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ze11stoffgewinnung aus ζellulosehaltigem Material, Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zum koatinuierlichen Aufschliessen von Holzteilchen, z.B. Holzspänen, die mit. einem alkalischen Aufschlussmittel getränkt sind, in einer Flüssigkeit, die keine wesentlichen Mengen Aufschlussmittel enthält.

Es wurde'festgestellt, dass man durch Einbringen von Holzspänen, die mit der erforderlichen Menge Aufschlussmittel getränkt sind, in eine von Aufschlussmittel nahezu freie Flüssigkeit, in der sie eine ausreichende Zeit bei Aufschlusstemperatur gehalten werden

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eine Pulpe erhalten kann, die mit einer auf übliche rfeise hergestellten Pulpe vergleichbar ist oder besser ist als diese. Es wurde überraschenderweise festgestellt, dass bei Durchführung des .erfindungsgeraässen Verfahrens nur eine sehr geringe rienge Äufschlussinittel, das von den riolzspänen aufgenommen wurde, an die die Holzspäne beim Aufschluss umgebende Flüssigkeit abgegeben oder von ihr herausgelöst wurde, obwohl diese umgebende Flüssigkeit das AufSchlussmittel nur in sehr geringer Konzentration enthielt; bei einem alkalischen Aufschluss waren es ca. 0,3 bis 3»5 g je Liter wirksames ij'a 0. üllem Anschein nach wurden die nolzspane nur durch das Reagens aufgeschlossen, mit dem sie imprägniert warea, Während des Aufschlusses wurden keine weiteren Jbteagentien zugesetzt.

Im erfindungsgemässen Verfahren spielt demnach die die Holzspäne beim Aufschliessen umgebende Flüssigkeit nur die Rolle eines WärmeträgersJ die geringe in

di· der Flüssigkeit vorhandene Menge lufschlussmitten^in jedem Falle von dem Reagens stammt,mit welchem 'die HIzspäne getränkt waren, würde nicht ausreichen, um die Holzspäne während des Aufschliessens mit einer wesentlichen Menge zusätzlichem Aufschlussmittel zu versorgen.

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Ganz allgemein wird geaäss der Erfindung zellu-1 osehalti£-es i'iaterial mit einem Aufschlussmittel imprägniert und der grösste Teil des Aufschlusses durchgeführt, während sich dieses imprägnierte i.aterial in einer von wesentlichen Mengen Aufschlussmittel freien Flüssigkeit befindet. Me Holzspäne werden in einer ersten Lauge durchtränkt, um die für den anschliessenden Aufschluss erforderliche iteagentienmenge zu absorbieren, und anschliessend aufgeschlossen, während sie von einer zweiten Lauge umgeben sind, die kein Aufschlussmittel enthält oder nur in einer wesentlich niedrigeren Konzentration als die Imprägnierlauge.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird nun im einzelnen beschrieben. Zellulosematerial, z.H. HoIzsp'Iue, werden vorgedämpft und dann mit der erforderlichen x'iea;:e Aufschlusslauge in einer Imprägnierzone getränkt, *jtiti sollte Sorge tragen, dass die Konzentration der Aufschlusslauge in der Imprägnierzone keinen beliebigen Veränderungen unterworfen wird, z.H. εIp Folge eines Eindringens von Fachtigkeit mit den xiolzspänen. Das Imprägnieren erfolgt durch Einwirkenlassen der Imprägnierlauge auf das zellulosehu.ltige ^.tonmaterial, wobei Temperatur, Druck, Konzentration und Einwirkungsdauer reguliert werden, um beste Ergebniss zu erhalten sollte beim Imprägnieren eine hohe Temperatur, vorzugsweise von ca. 100 bis 150 0, aufrechterhalten werden; ebenso sollte das Verhältnis von Flüssigkeit zu Holz vorzugsweise hoch sein.

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Bel einem hohen Mengenverhältnis von Flüssigkeit zu Holz darf eine Imprägnierlauge von relativ geringer Konzentration verwendet werden, wobei die Konzentrationsabnahme beim Umlaufen der Lauge durch die Späne minimal lsi. Der Druok In der Imprägnier-zone kann der Dampfdruck bei der gewählten Imprägniertemperatur sein; In manchen Fällen kann er auch durch einen Überlagerten hydrostatischen Druok höher liegen. Für die erforderliohe Aufnahme von Aufsohlussmlttel müssen Einwirkungsdauer, Temperatur, Reagentien-Konzentration und das Verhältnis Lauge t Holz entsprechend aufeinander abgestimmt sein. Das Imprägnieren sollte in weniger als 30 min beendet sein, da bei Ausdehnen der Imprägnie*rdauer über einen längeren Zeitraum die Reagentien zerstört werden.

Zur Erreichung von besten Ergebnissen sollte die Temperatur beim Imprägnieren relativ hoch sein, Jedoch vorzugsweise 15O⁰O nicht überschreiten, um einen vorzeitigen Aufschluss der Holzes zu vermeiden. Andererseits findet bei einer zu niedrigen Imprägniertemperatur die Diffusion der Reagentien zu langsam statt und kann zu einer uneinheitlichen Verteilung der Reagentien im Holz führenj ·β wurde festgestellt, dass hierdurch die Pulpebereitung ungünstig'beeinflusst wird. Bin Imprägnieren bei hoher Temperatur hat den weiteren Vorteil, dass im allgemeinen sur Aufnahme einer gegebenen ReagentleaBenge tint umso kürzere Seit erforderlloh Ut, je höher dl· Iaprttgniertemperatur liegt. Die obigen Verfahrensbedingungen beim

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Imprägnieren sollten so aufeinander abgestellt ^[

sein, dass die von den Holzspänen aufgenommene Heagentienmenge bei der Herstellung eines bleichbaren Zellstoffs etwa 10 bis 135* NagO beträgt -berechnet auf das Gewicht der ofengetrookneten Holzspäne. Bei der Herstellung von Hoohausbeutezellstoff sollte die Menge geringer sein,

Naoh dem Imprägnieren gelangen die Holzspäne

in eine Aufsohlusszone, wo sie schnell auf die w

AufBohlusstemperatur erhitzt werden, Sie Zeit bis aur Erreichung dir Aufeohlusstemperatur sollte so kurz wie möglioh sein und auf keinen Fall 30 min überschreiten. Die Aufschluseteraperatur sollte vorzugsweise so hoch wie möglich liegen, ohne dass dabei die Qualität der bereiteten Pulpe ungünstig beeinflusst wird. Qewöhnlioh liegt diese Temperatur im Bereich von 160 bis 195 C, Vorzugspreise zwiaohen 18O und 190⁰O. Bs wurde festgestellt, dass in der Aufschlussζ one Jedes geeignet« wässrige Medium als Wärmeträger verwandet werden kaiWf z.B. verbrauchte lAUge, gewöhnliches Wasser oder irgendein anderes ' wässriges Medium, vorausgesetzt, dass dieses das AufSchlussverfahren nicht anderweitig stört, Bltseft Wärmeträger kann auf Irgendein· geeignete Weise Hitze _; { . ■ zugeführt werden, und zwar sowohl durch FrI sohdampft ^!v ' *""> als aucJtt e ;: t\-h Molcia uf dampf. ,■,- ii' '·' ',

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Während des Aufschliessens schrumpft die Holzstruktur durch Auflösen des Lignin» und von den Spänen wird flüssigkeit abgesondert. Biese

■ abgesonfrrte Flüssigkeit, in dir die enthaltenen Aufsohlussmittel chemisch weitgehend verbraucht

. sind» vermischt sich mit dem Wärmeträger; so kann demnach z.B. bei diskontinuierlicher Koohung das flüssige Heizmedium gegen Ende de» AufschlussVerfahrens eine geringe Mengt abgesonderte Flüssigkeit enthaLten, Bei einem kontinuierlichen Verfahren, bei welchem die imprägnierten Holzspäne in der Aufsohlusszone zu Beginn von Wasser umgeben sind» ersetzt die kontinuierlich von den Holzspänen abgesonderte flüssigkeit das In der Aufschlussζone anfangs vorhandene Wasser. Haoh längerem Gang des Verfahrens besteht demnaoh das Hfizmedium im wesfttliohen aus der abgesonderten flüssigkeit und man kanu sagen, dass die 3pänr "in Ihrem eigenen Saft gedämpft** wenden,

. Irgendwelche in der Flüssigkeit der Aufschlussa one enthaltenen AufaohiussmAtte}. stammen entweder «μ«, dir abgesonderten flüesigkeiik Qd^r vom Auslaugen der Späne} aber in jeden fall lit die Konzentration dir flüssigkeit an diteen Reagentlen-oa. 0,3 bis 3 g je Liter wirksames Ha₃O- zu gering, um für das AufSchlussverfahren eine treibende Kraft darzustellen.

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Es let demnach im vorliegenden Verfahren nicht notwendig, in der die Holzspäne beim Aufschluss umgebenden Flüssigkeit tine bestimmte Konzentration an Aufschlussmittel aufrechtzuerhalten. Tatsächlich müssen keinerlei Reagentien der Flüssigkeit in der AufsohlusBZone zugegeben werden, um die. in den Holzspäneh verbrauchten Aufechlussmittel zu ersetzen, wie dies*bisher bei einem Aufschluss in flüssiger Phase notwendig gewesen war.

Bs wurde festgestellt, dass im erfindungsgemässen Verfahren die erforderliche Aufschlussdauer ca. 10 min bis 1 h beträgt. Hach dem Aufsohllessen durchlaufen die Späne vorzugsweise einen vierten Kessel oder Zone, wo sie vor dem Austragen gewaschen und gekühlt werden.

Im Verfahren iet die Menge an Holz plus Aufschlussmittel, die in die Aufsohlusszone gelangt, gleich der Menge an Pulpe plus abgesonderter Flüssigkeit, die die Aufschlussζone verläset. Diese Pulpe und abgesonderte Flüeigkeit kann gemeinsam in die nächste Stufe des Verfahrens gebracht werden, oder es wird ein Teil der abgeaonderten Lösung getrennt entfernt. Gewöhnlich bevorzugt man soviel Brudat wie nullen direkt aue dtr Aufsohlusszone zu entfernen bevor es mit dem WaeohWMitr irtrdünnt wird, um daduroh die erforderliohen Vorriohtungtn zum Eindampfen u.s.w. zu verringern. Im *llgiinintn tnthälten die imprägnierten

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Holzspäne beim Einbringen in die Aufsohlusszone 1,8 bis 2,2 Gew.-Teile Lauge je 1 Gew.-Teil Holz während das aufgeschlossene Material, noch in Form von Spänen, beim Verlassen der Zone ca. 1,2 bis 1,6 Gew.-Teile Lauge je 1 Gew.-Teil des ursprünglichen Holzes enthält -beides berechnet auf ofentrockene.s Holz.

Weitere Merkmale der Erfindung werden aus der folgenden eingehenden Beschreibung verschiedener Systeme zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ersichtlich; sie werden anhand' der beigefügten Zeichnungen dargelegt.

Fig. 1 stellt schematisch eine Ausführungsforai der Erfindung dar.

Fig. 2.ist ebenfalls eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform der Erfindung .

Gleiche Bezugsziffern bezeichnen gleiche Teile in den verschiedenen Darstellungen.

Die Vorrichtung von Flg. 1 besteht aus einem fiohr 10 zum Imprägnieren, das über einen Steuerkopf oder dei&elchen mit einem Rohr 12 zum Aufschliessen und Waschen verbunden ist. Das sohematisch dargestellte Imprägnierrohr hat eine zentrale Fördervorrichtung 16,

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U:7i welche ein KratzkettenfÖKferer läuft. Vorge-■ dämpfte Holzspäne gelangen kontinuierlich über das Ventil 11 in daB Äohr-10 und werden auf der Oberseite der fördervorrichtung 16 herabgeführt und dann unter derselben wieder nach oben befördert, um schliesslich in den zum Sisuerkopf 14 führenden Durchgang gekippt zu werden.

Das Verhältnis von Auf-Schluss mitt el zu , Holz wird aufrechterhalten, indem man das Herabfliessen der Holzspäne durch das Ventil 11 und die Zusatzlauge in leitung 32 so einstellt, dass das gewünschte Verhältnis von Aufschlussmittel zu Holz in dem Sumpf 20 im Eohr 11 erhalten wird. Um. einen Wasserausgleiph im 'System aufrechtzuerhalten, lässt man Lauge aus dem Sumpf 20 durch Leitung 24 zum Wärmeaustauscher 2ö umlaufen, wo sie auf eine Temperatur erhitzt wird, die höher ißt als die dem Druck im Imprägnierrohr entsprechende Temperatur; anschliessend wird sie durch Leitung 28 zum oberen Ende des Rohres 10 zurückgeführt. Auf diese Weile strömt schnell.ein Überschuss an Dampf in das Bohr 10 und wird bei reguliertem Druok durch Leitung 30 entfernt. Der Flüssigkeitsstand L für den Sumpf 20 wird dloht unter dem ..Ablauf vom Bohr nahezu konstant gehalten, .indem wan die Temperatur der in das Sohr zurü<sk£llessenäen Lauge in Übereinstimmung mit dem Flüssigkeitsstand I* reguliert, um so die durch Leitung 30 abgeführte Dajnpfmenge zu erhöhen oder zu verringern! dies ist 1b» wesentlichen in der kanadischen Patentanmeldung Ir. 860 584 beschrieben.

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Bs kann auch ein anderes geeignetes Hilfsmittel angewandt werden, um den Wasserausgleich im System aufrechtzuerhalten. Beispielsweise kann bei Holzspänen von geringem enheitlichem !feuchtigkeitsgehalt, wie bei Spänen aus ofengetrocknetem Holz, eine .ibgleichung der tfassernaenge erreicht werden, indem man die zum Aufrechterhalten dieses Wasserausgleichs nötige Wasseraenge zusetzt.

Die Holzspäne werden in einer bestimmten angemessenen Zeit kontinuierlich durch den Sumpf transportiert; diese kann durch die Geschwindigkeit des Förderbandes 13 reguliert werden. Beim Verlassen des Hohres 1ü

sind die Holzspäne mit der für das anschliessende Aufmenge

schlussverfahren erforderlichen Reagentien/getränkt.

Die imprägnierten Holzspäne gelangen durch den Steuerkopf 14 In den Aufschlusskessel 12. In diesem werden zwei getrennte Zonen, nämlich eine Aufschlusszone 40 und eine Waechzone 42 aufrechterhalten.

Die mit der ausreichenden Menge Aufschlussmittel imprägnierten Holzspäne gelangen durch den Steuerkopf in die Aufsohlusaaone 40 dee Kessele 12. Am oberen Ende dieser Aufschlusszone wird der Stand der Holzapäne vorzugsweise diiKjht über den flüssigkeitsniveau gehalten. Die Späne verbleiben so «Ine kurze Zelt in einer Dämpfatmosphäre, so dass die latente Wärme dieses Dampfes verwendet werden kann, um die Holzspäne beim Durchlaufen dieses

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Abschnitts schnell auf die Aufschlusstemperatur zu bringen. Dieser Dampfabschnitt 1st so bemessen, dass die hindurchlaufenden Holzspäne die Aufschlusstemperatur erreichen und dann in die Flüssigkeit gelangen, in der sie während des grössten Teils des Aufschlusses verbleiben. Gegebenenfalls kann man die Dampfatmosphäre weglassen uoä die gesamte Aufschluss ζ one mit Flüssigkeit füllen; es ist dann jedoch zur Erreichung der Aufsohlusstemperatur eine längere Zeit erforderlich, ausserdem muss die Aufschlusszone grosser sein.

Die Aufschlusstemperatur in der Zone 40 wird aufrechterhalten, indem eine Flüssigkeit im Kreislauf über Leitung 46 in einen Wärmeaustauscher 44 und dann über Leitung 48 in den Kessel 12 zurückge-

im
leitet wird. Die/Wärmeaustaueeher 44 zugeführte Wärme wird so eingestellt, dass in öer iiufsehlusszone 40 die gewünschte Aufschlusstemperatur "uirechterh&lten wird; dies erfolgt vorzugsweise durch Überiiitse ι der Flüssigkeit im Wärmeaustauscher und ^: rasches -.einleiten in die obere Zone des Aufschlusskessels 1a. v/ie bereits erwähnt wurde festgestellt, dasrs der ilfesige wärmeträger kein Aufscnlussiaittel für der. -inemischen Aufschluss enthalten muss.

&ege !bestenfalls kann das Erhitzen auf die-Aufschlusstemperatur auch durch Frischdampf durch Leitung 48' erfolgen oder durcii eine Kombination von Frischdampf und Wärme *h*b

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aus dem Wärmeaustauscher 44. Der Dampf im oberen

Teil der Zone 40 schlägt sich auf den imprägnierten Holzspänen nieder, die hierdurch schnell erhitzt werden.

Abgesonderte Flüssigkeit wird über Leitung 49 entfernt. Bei Anwendung von Frischdampf kann kondensierte Flüssigkeit durch Leitung 49 zusammen mit abgesonderter Lauge abgezogen werden. Wenn aus irgendeinem Grund eine Extraflüssigkeit, z.B. eine verdünnte Waschflüssigkeit, in die Aufschlusszone eingeleitet wird, so kann diese Extraflüssigkeit ebenfalls über Leitung 49 entfernt werden. Es ist auch möglich, die Flüssigkeit aus Zone 40 in die Waschzone 42 herunterlaufen zu lassen, um sie mit der Waschflüssigkeit abzuziehen. Es ist jedoch vorzuziehen, die Flüssigkeit aus Zone 40 wie oben beschrieben wegzuleiten. Durch die Entfernung der Flüssigkeit Lter Leitung 49 erreicht man in den die Holzspäne umgebenden Flüssigkeiten einen relativ scharfen Übergang zwischen der Feststoffkonzentration und der Temperatur der Aufschlusszone 40 und derjenigen der Waschzone

Die aufgeschlossenen Bpäne werden in der Zone 42 durch eine Waschflüssigkeit, die durch Leitung 50 in die Zone 42 eingebracht wird und teilweise im Gegenstrom durch das aufgeschlossene Material fliesst,

u> gewaschen und gekühlt. Diese im Gegenstrom fliessende

<jp% Waschflüssigkeit τΛτα zusammen mit dem durch sie aus den J^ Spänen herausgewaschenen Material durch Leitung 52 abgezogen, <|ν Der Rest der durch Leitung 50 einströmenden Flüssigkeit verlässt den Kessel 12 mit der Pulpe durch Leitung 54, die

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durch das Ventil 55 reguliert wird.

Beim obigen Verfahren enthalten demnach die das Hohr 10 verlassenden Holzspäne 1,8 bis 2,2 Gew.-Teile Lauge -berechnet auf das Gewicht des ofengetrockneten Holzes; die aufgeschlossenen Holzspäne, die die Aufschlusszone 40 verlassen, enthalten vorzugsweise ca. 1,2 bis 1,6 Gew,-ieile Lauge je 1 Gew.-iCeil des ursprünglichen Holzesberechnet auf ofengetrocknet.

in dem in Fig. 2 dargestellten System werden vorgedämpfte Holzspäne über entsprechende Steuervorrichtungen in den Kessel 60 eingespeist. Diese Holzspäne durchlaufen die Imprägnierzone 62, wo sie, im wesentlichen wie oben beschrieben, mit der'erfoderlichen Menge Aufschlussmittel imprägniert werden.

t ·

Zur Vermeidung von Änderungen in der Wassermenge, die an dieser Stelle in das System g§.*ngt, z.B. als · feuchtigkeit in den Holzspänen usw.,erfolgt wie unten

beschrieben in der Imprägnierzone eine Abweichung der Wassermenge. Die getränkten Holzspäne werden dann aua der Imprägnierzone in die Aufachlueszone Übergeführt, wobei die Holzspäne nahezu alle zum Aufschliessan benötigte Lauge absorbiert oder adsorbiert enthalte«. Bei genauer Regulierung kann nahezu kfine ÜbereohUssige Lauge, d.h. eine andere.als die von den Holsspänen mitgeführte Lauge ¹ oder nur unwesentliche Mengen derselben aus der Imprägnierzone In die Aufsohlusezone gelangen. Die Aufechlusszone 40,

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die im wesentlichen wie in Fig. 1 beschrieben, jedoch ohne Dampfzone betrieben wird, kann auf jede geeignete Weise erhitzt werden, z.B. durch Wärmeaustauscher 44 oder durch Frischdampf über Leitung 48' oder eine Kabination der beiden. Ursprünglich kann jede.geeignete wässrige Flüssigkeit, wie Schwarzlauge oder Wasser oder dergleichen, als Wärmeträger in der Zone 40 verwendet werden; jedoch stellt sich bei fortschreitendem Aufschliessen und Rückleiten der wärmeübertragenden Flüssigkeit, wobei die ausgelaugte Flüssigkeit sich In der Heizflüssigkeit ansammelt, ein Gleichgewicht ein; die Zusammensetzung der Heizflüssigkeit wird nahezu die gleiche wie die der abgesonderten Flüssigkeit zusammen mit geringen Reagentlenmengen, die in der Aufschlusszone aus den Holzspänen ausgelaugt werden.

Wie oben angegeben, wird diese abgesonderte Flüssigkeit vorzugsweise über Leitung 76 abgezogen, bevor das aufgeschlossene Material in die Waschzone gelangt.

Nach Aufschliessen der Holzspäne durchläuft die Pulpe die Wasohzone 42, wo sie - wie für Fig. beschrieben- gewaschen und gekühlt wird. Sie gewaschene und gekühlte Pulpe verläset den Kessel über Leitung 54.

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In der Imprägniarzone 62 wird eine Algleieliung der Wassermenge erreicht durch Abziehen der Lauge aus Zone 62 über Leitung 24' und das Dmickreduzierventil 24A, durch Erhitzen der Lauge im Wärmeaustauscher 26' und rasches Einleiten derselben in den Behälter 70. Die erforderliche Zusatzlauge zum Verstärken der umlaufenden Lauge wird durch Leitung 32' eingepeist. Die im Wärmeaustauscher 26' zugeführte Wärme wird auf irgendeine gebräuchliche Weise reguliert, um die gewünschte Dampfeinspeisung zu erreichen und damit im System eine Abgleichung der Wassermenge aufrechtzuerhalten. Beispielsweise kann die gesamte in die Imprägnierzone ein- und ausströmende Flüssigkeitsmenge als Gründlage für die Regulierung des Ilbneaustauschers verwendet werden. Der Flüssigkeitsstand im Behälter 70 wird auf eine geeignete Weise reguliert. Aus Behälter 70 ist vorbereiteter Dampf bei reguliertem Druck über Leitung 30' verfügbar und Flüssigkeit wird aus dem T ank 70 übei-Leitung 23* in die Imprägnierzone zurückgepumpt.

Die in Fig. 2 dargestellte Ausführungsform ist ähnlich der in Fig. 1, jedoch wird hier nur ein einsiger Kessel zum Imprägnieren, Aufschliessen und Waschen verwendet. Wie gezeigt, ist dieser einzige Kessel 60 durch Umlaufen von verschiedenen entsprechenden Flüssigkeiten in j5 Zonen geteilt, nämlich die Imprägnierzone 62, die Aufschlussζone 40 und die Waschzone 42.

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Beispiel 1

In einer Reihe von Kraft-Aufschlussen wurden Fichtenholzspäne einheitlicher Stärke (4 mm) verwendet. Die Versuche wurden in einem Druckkessel durchgeführt, der versehen war mit einer Dampfzuleitung und einer Dampfableitung, einer weiteren Ableitung für die Lauge und Vorrichtungen und Rohrleitungen zum Vorheizen von unter Druck befindlicher Lauge, bevor diese untr hydrostatischem Druck in den Aufschlusskessel gepresst wurde. Im Verhältnls zur Kesselgrösse waren die Zu- und Ableitung für die Lauge von solcher Stärke, dass die zum Imprägnieren der Holzspäne verwendete Kraft-Lauge schnell durch eine wässrige Flüssigkeit von geringerer Alkalität und höherer Temperatur ersetzt werden konnte.

Luftgetrocknete Holzspäne wurden so in den Druckkessel gepackt, dass das Verhältnis von freiem Raum zu Holzvolumen ca. 5 - 5,5 ί 1 betrug. Nach Abdichten des Kessels wurde die Beschickung 10 min. bei 1,4 atm mit Dampf behandelt;, während Dampf und Luft in regulierter Weise durch die Dampfableitung abgezogen wurden. Anschllessend wurde unter Druck befindliche auf 150⁰O vorerhitzte Kraft-Lauge mit 40 g/l wirksamem Alkali -ausgedrückt als Na 0 (Sulfidität unter hydrostatischem Druck in den Druckkessel eingespeist, während regulierte Mengen Lauge duroh die Laugeableitung abgezogen wurden, bis die Temperatur

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des Gemisches aus Holzspänen und Lauge im Kessel etwa 14-S⁰C betrug; dies dauerte oa. 3 bis 4 min. Nach Erreichung dieser Temperatur wurde die Lauge 12 min mit dem Holz in Berührung gelassen. Nach dieser Imprägnierzeit wurden die folgenden Versuche durchgeführt;

a) Naoh beendeter Imprägnierung wurde die Lauge im Druckkessel schnell durch eine auf 188 - 189°O vorerhitzte unter Druck befindliche wässrige Lösung von 7,5 g/l Natriumcarbonat ersetzt, wodurch der Kochereintrag in etwa 3 min auf 183 - 184°O gebracht wurde. Nach Aufrechterhalten der Temperatur für 17 min wurde die Aufsohlussmasse abgeschreckt, indem

von

die Flüssigkeit im Druckkessel durch Wasser-**»* Saumtemperatur ersetzt wurde. Ansohllesserud wurde die Pulpe aus dem Druckkessel entfernt und mit heissem -Wasser alkalifrei gewaschen. Die Ausbeute an Pulpe betrug '41,6%, ihr Ligningehalt war 4,9#.

b) Der unter a) beschriebene Versuch wurde mit der Abänderung wiederholt, dass als Heizflüssigkeit während des 17 mlnütlgen Aufschliessenö d«s mit Aufschlussmittel getränkten Holzes bei 183 bis i84°C ein zur Hälfte aus gebrauchter Lösung aus Versuoh a) und zur Hälfte aus einer frischen wässrigen Lösung von 7»5gA Natriumcarbonat bestehendes Gemisch verwendet wurde; .

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c) Es wurden weiter Reihen von 6 aufeinanderfolgenden Aufschlüssen ähnlich wie in dem unter b) beschriebenen Versuch durchgeführt; als Wärmeträger beim Aufschluss des mit Reagentien imprägnierten Holzes wurde gebrauchte Flüssigkeit aus dem vorhergehenden Aufschluss in einem Verhältnis 1:1 mit frischer wässriger Lösung von 7»5 g/l natriumcarbonat verwendet. Der Aufschluss dauerte 17 min, die Temperatur betrug 183 - 184⁰C.

Bei diesen Versuchsreihen betrug die Ausbeute an gewaschener Pulpe zwischen 49,5 und 50,8$, der Ligningehalt der Pulpe lag zwischen 4,9 und 5,6%.

Es wurde bei diesen Aufschlüssen mit verdünnten Lösungen von Natriumcarbonat kein "Kraft-Geruch" beobachtet.

Beispiel 2

Fiohtenholzspäne mit 27,5% Feuchtigkeitsgehalt wurden in einen Vordämpfer mit einer Geschwindigkeit von 1,13 kg/min (2,5 lbs/min) eingespeist. Mose Holzspäne wurden 5 min bei 0,35 &tü (5 pslg) im Vordämpfer behandelt.

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Nach dem Dämpfen wurden die Holzspäne kontinuierlich in ein Imprägnierrohr mit rUckgeleiteter Lauge eingebracht, die durch Einspeisen von Zusatzlauge in die RUckleitung bei 21 g/l wirksames Na_g0 gehalten wurde. Die Imprägniertemperatur wurde bei 135°C mit einem Druck von 2,5 atü (35 psig) gehalten; die Holzspäne benötigten zum Durchlaufen der Imprägnierzone 20 min. Der Flüssigkeitsstand im Imprägnierrohr wurde durch überhitzen von rUokgelelteter Flüssigkeit in einem Wärmeaustauscher und schnelles Einleiten einer variablen Dampfmenge, wie es im wesentlichen in der kanadischen Anmeldung Nr. 860 584 beschrieben 1st, konstant gehalten. Zusatzlaugβ mit einer Konzentration von 60 g/l wirksamem Alkali und einer Sulfid1tat von

die

1OO % wurde in/rUokgeleltete Lauge mit einer Geschwindigkeit von 2,27 l/min (0,6 US gpm) eingeepelst. Insgesamt wren 12$ Zusatzlauge erforderlich, berechnet auf das Gewloht des ofengetrockneten Holzes.

Nach dem Imprägnieren wurden die Holzspäne in einen getrennten Aufsohlusskessel gekippt, der auf 185⁰C gehaltene verbrauchte Flüssigkeit aus einem früheren Aufschluss enthielt. In diesen Kessel wurde keine zusätzliche Menge an Aufschlussmittel eingebracht, die Konzentration an wirksamem Alkali in der Flüssigkeit betrug 2 g/l. Die Holzspäne durchliefen diesen Kessel in 30 min und wurden mit Hilfe eines Steuerkopfes entnommen. Eine Flttssigkeitsmenge, äquivalent der von den

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Holzspänen abgesonderten Flüssigkeit, wurde aus dem Kessel abgezogen um den eingestellten Flüssigkeitsstand aufrechtzuerhalten. Während des Aufschlusses wurde in der Nähe des Aufschlusskessels kein wesentlicher Gruch festgestellt.

Eine während dieses Versuches entnommende Probe von aufgeschlossener Pulpe hatte die folgenden Merfemale:

OhIorzahl 4,9

C.E.D. Viskosität 23,8 c.P. bei 0,5ji Sortierungsabfälle 1,31 %

Nach Aufarbeiten zu einem Kahlgrad von 450 (GanadHn Standard Freenese) in einer Mühle (Valley Beater) zeigte der Zellstoff dl· folgenden Festigkeitfeigenschaften!

Mahlteit-	45 Minuten
VoluBinoeItIt-	1,32 e«3/g
Reisslänge (Zugfestigkeit)-	13,7 k«
Berstfestlgkelt nach TAPPI-	98
Durchreissfestlgkeit nach TAPPI-	94
Beret- + 1/2 Burehreissfe- stigkeit-	145

Beispiel 3

^ 4,500 kg Fiohtenholzspttne mit einem Feuohtlgkelts-

¹^ gehalt von 14,3 % wurden in »inen Druefckiiiil von 56,6 1 ( 2 ft.⁵) eingebracht und 20 min bei Atmoaphärendruck

gedämpft. Daraufhin wurde der Keetel mit einer FlUeeig-

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keit von 130⁰O gefüllt, die Im wesentlichen aus ei na* Lösung von Natriumsulfid (d.h. mit einer OPPA-SuIfiditat von 1OO#) mit einer Konzentration von 35»3 g/l bestand. Diee Lauge wurde im Aufschlusslcessel in Berührung mit den Holzspänen 20 min umlaufen gelassen, wobei die obige Temperatur beim Dampfdruck der Lauge (1,7 atü) aufrechterhalten wurde*. Nach dieser Zeit wurde die gesamte freie Lauge aus dem Aufschlujrfsskessel abgezogen. Die Konzentration der abgezogenen Lauge betrug 25»3 g/l» in den Holzspänen verblieben -als Differenz- 11,9Ji wirksames Alkali als Na 0, berechnet auf das Gewicht des ofengetrockneten Holzes.

Unmittelbar naoh Abziehen der Imprägnierlauge wurde der Aufsohlus»kessel soweit mit Wasser gefüllt, dass ein Verhältnis von Flüssigkeit zu Holz von 4,6 : 1 erhalten wurde. Dieses Wasser war vor Einspeisen in den Aufschlusskeesel auf 186°O erhitzt worden. Die Zugabe erfolgte in 3 Bin; die Temperatur im Aufschluaskessel wurde durch direktes Einleiten von Dampf aufrechterhalten. Das Wasser Hess man im Aufschlussbehälter umlaufen und die Temperatur wurde 45 min bei 136°C gehalten. Die Alkallkonientration stieg in diesem Wasser unmittelbar aaoh Jingabe in den Aufsehlu#ebehälter auf 1,0 g/l, am lnde dft* Aufschlusses betrug sie 0 g/l.

Haoh diener Zeit wurde der Druck schnell auf ^ Ateo- »phärendruck verrlneert, die Holzspäne aus dem Aufsohluesbehälte-r *bg»führt, s#rfa«ert, gewaschen ,und ,««siebt.

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Es wurde dl· Ausbeute an Feinetoff und Sortierungaabfällen bestimmt. Die Pulpe hatte die folgenden Eigenschaften:

Auebeute - Feinstoffe {%) 44,8

Siebäbfälle (%) 0,4

Insgesamt {%) 45,2

Kappazahl 3117

C.E.D. Viskosität 44,8 TAPPI mesgrad 31,7

Eigenschaften bei einem Mahlgrad (Canadian Standard Freeness) von 450:

Mahlzeit 50 min Voluminosltät 1,34 cm

Beratfeatlgkeit 129 Durohreisefeetigkeit 100

Reiselänge 15,9 Falzfeatigkeit 351°

12 >;6 BAD ORlG¹NAL

Claims (6)

1. - 23 - 1A-30 088

   ntansprüche

   1 . Verfahren zum Aufschliessen von Zellulosematerial, daduroh gekennzeichnet, dage man das Zelluloeematerial mit der erforderliohen Menge Aufschlussmittel imprägniert, das imprägnierte Material schnell auf die Aufschlusstemperatür erhitzt, wobei man wenigstens den Hauptteil des Aufschlusses in einer wässrigen Flüssigkeit durchführt, die nahezu keine wirksame Menge Aufschluas mittel enthält.
2. 2. Verfahren nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, dass nan wenigstens den Hauptteil des M£Schluss·· in einem flüssigen Wärmeträger durchführt, der in wesentlichen die gleiohe chemische Zusammensetzung hat wie die während des Aufsohlusses aus den imprägnierten Hol«spänen ausgelaugt· und von diesen abgesondert« Flüssigkeit, wobei der flüssig· Wärmeträger kein· Aufsohlussnittel als Ersatz für die während des Aufschlusses verbrauchten Heagentien enthält.
3. 3. Verfahren nach Anspruoh 1 und 2, daduroh gekennzeichnet, dass nan dl· Holzspan· bei einer Temperatur zwischen 100 und 150⁰O imprägniert, bis sie 10 - 13Jf Na ο aufgenommen haben, berechnet auf

   ofeiT das Gewicht der/getrockneten Holzspäne, die Imprägnierten Holzspan· in weniger al· 30 min auf «in· Aufsohlusstenperetur von 160 - 195⁰O erhitzt und 10 bis 60 nin aufschlugst,

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   BAD ORIGINAL

   wobei dl· Holzspan· wenigsten· während d·· Hauptteile de« Aufschlusses in ein· wässrig· Heizflüssigkeit eingetaucht werden, die nur ca. 0,3 ■ 3 g/l wirke·,«·· Na₃O enthält.
4. 4. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Holzspäne mit Danpf auf die Aufsohlussteiaperatur •rhitst und den R«et des Aufsohlussee in der wässrigen Heizflüssigkeit durohfUhrt.
5. 5. Vorrichtung zum Aufsohlieseen von Zellulosematerial naoh Anspruch 1 bis 4, g 1 k ι η η 1 1 1 e h· net duroh «in· Xaprägniercone sub Tränken der HoIz-■pän· alt einer beetiaaten Meng· Aufechlueeaittel, HilfeBiittel zu« tiberführen der Holzspan· in eine Aufschlussgas·, dl· einen flüssigen Wärmeträger enthält, der nahezu frei 1st ron irgendwelchen wirksamen Mengen Aufschlüsselttel, Hilfsaittel zua schnellen Irhitzen der Imprägniert en Holzspan· auf dl« Aufeohlueeteaperatur und Aufrechterhalten dieser Teaperatur, und Hilfemlttel sua tJberführen der aufgeeohlossenen Holsspäne in eine Waschzon· sua Yasohen und Abkühlen derselben.
6. 6. Vorrichtung naoh Anepruoh 5, gekennzeichnet duroh Hilfsmittel sua sohnellen Irhitien der Holzepän· auf die Aufeohlueeteaperatur in einer Daapfatmoephäre la oberen Teil der Aufsohlusezone.

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   ZS

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