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Verfahren und Anlage zur Gewinnung von Zellstoff.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Zellstoff nach dem Sulfitverfahren und verwandten Kochverfahren und hat zum Gegenstand ein Verfahren zur Vorbehandlung des Rohmaterials vor dem Kochen ; das Verfahren ermöglicht die Gewinnung hoher Ausbeuten an Zellstoff bei erheblich kürzerer Kochdauer als üblich.
Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens besteht darin, dass das Rohmaterial (Holzsplitter u. dgl.) nach einer Behandlung mit gasförmiger schwefliger Säure einer Imprägnierung mit Kochflüssigkeit von niedriger Temperatur bei einem Druck von mehreren Atmosphären über dem der Temperatur der Kochflüssigkeit entsprechenden Druck unterworfen wird.
Bei dieser Kombination von Massnahmen wird erreicht, dass die einzelnen Teilchen des Behandlungsgutes von den Reagentien gleichmässig durchtränkt werden, bevor sie den hohen Kochtemperaturen ausgesetzt werden ; auf diese Weise gelingt es, die Zellstoffverluste zu vermeiden, welche infolge zu lange dauernder Einwirkung von heisser Kochflüssigkeit auf die äusseren Schichten der Materialteilchen (Holz- splitter u. a. ) entstehen. Gleichzeitig erzielt man ein Erzeugnis von gleichförmigerer Beschaffenheit als nach den üblichen Arbeitsverfahren.
Es ist früher vorgeschlagen worden, die Holzspäne in feuchtem Zustande einer Behandlung mit gasförmiger schwefliger Säure zu unterwerfen, bevor man die Kochflüssigkeit in die Holzspäne einführt, aber der Kochvorgang ist bei diesen bekannten Verfahren unmittelbar nach der Gasbehandlung eingeleitet worden. Bei einer solchen Arbeitsweise hat indessen die in den äusseren Schichten der Holzteilchel1 aufgenommene schweflige Säure nicht genügend Zeit, in das Innere der Holzteilchen einzudringen. Bei der schnell ansteigenden Temperatur in den Oberflächenschichten der Holzteilchen wird auch die Fähigkeit zum Festhalten der schwefligen Säure vermindert und diese letztere tritt infolgedessen in die umgebende Kochflüssigkeit über, statt in die inneren Teile des Holzes einzudringen.
Dies Austreiben der aufgenommenen schwefligen Säure aus den Holzteilchen wird nach vorliegender Erfindung dadurch vermieden, dass das Holz während längerer Zeit nach der Gasbehandlung in kalte Kochflüssigkeit unter sehr hohem Druck eingeschlossen wird.
Es hat sich gezeigt, dass die Ergebnisse besser werden, je höher der verwendete Imprägnierungsdruck ist, so dass die oberen Grenzen des Druckes daher nur von rein praktischen Rücksichten gesetzt werden.
Die vorteilhafte Wirkung der Hochdruckimprägnierung zeigt sich schon bei wenigen Atmosphären Überdruck, wenn die Temperatur der Kochflüssigkeit genügend niedrig ist, man arbeitet jedoch im fabrikmässigen Betrieb zweckmässig nicht mit Drucken von unter 5 Atm. Ein Druck von zwischen 10 und 30 Atm. wird in der Praxis in den meisten Fällen das zweckmässigste sein.
Der Druck kann durch Einpressen von Flüssigkeit oder Gas in den Imprägnierungskessel erzeugt werden, z. B. mittels geeigneter Pumpen in Verbindung mit selbsttätigen Einrichtungen zum Aufrechterhalten eines konstanten Druckes.
Die besten Ergebnisse erreicht man, wenn die Temperatur der Kochflüssigkeit, in der sich das
Holz während der Imprägnierung befindet, sehr niedrig ist. Die untere Grenze wird hier auch nur durch rein praktische Rücksichten bestimmt. In den meisten Fällen sind Imprägnierungstemperaturen von zwischen 100 und 350 C praktisch am vorteilhaftesten ; es ist aber auch möglich, Imprägnierungstempera- turen zu verwenden, die dem Gefrierpunkt der Flüssigkeit nahe liegen.
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Imprägnierungstemperaturen von über 65 C sind nur ausnahmsweise anwendbar.'-Dass die Temperatur während der vorangehenden Behandlung des Holzes mit gasförmiger schwefliger Säure auch so niedrig wie praktisch möglich sein muss, ist selbstverständlich. Auch hier sind in den meisten Fällen Temperaturen von zwischen 10 und 35 C die, zweckmässigsten, obwohl man selbstverständlich mit Vorteil auch viel niedrigere Temperaturen verwenden kann.
Die Gasbehandlung kann in offenen Behältern oder auch bei mehr oder weniger erhöhtem Druck (z. B. 10-15 Atm.) im geschlossenen Behälter stattfinden.
Die Imprägnierungszeit nach dem Einfüllen von Kochflüssigkeit ist von Druck und Temperatur abhängig, nimmt aber gewöhnlich mehrere Stunden in Anspruch. Als Beispiel sei erwähnt, dass gute Ergebnisse erhalten worden sind durch eine 10-15 Minuten lang währende Gasbehandlung bei Temperaturen zwischen 20 und 30 C, etwa 8 Stunden lange Imprägnierung mit Kochflüssigkeit von 20-30 C bei 6 Atm. Druck und nachfolgendes 8stündiges Kochen auf übliche Weise (bei 130-140 C).
Bei der Anwendung eines Imprägnierungsdruckes von zwischen 14 und 15 Atm. unter den oben angegebenen Temperaturbedingungen werden gute Ergebnisse mit einer Imprägnierungszeit von etwa zweieinhalb Stunden und einer Kochzeit von gleichfalls etwa zweieinhalb Stunden erreicht.
Bei weiterer Erhöhung des Imprägnierungsdruckes kann die Imprägnierungs-und Kochzeit noch weiter abgekürzt werden. Da die Fähigkeit des Holzes zur Aufnahme von schwefliger Säure mit steigendem Wassergehalt zunimmt, ist es zweckmässig, feuchtes Holz (z. B. mit einem Wassergehalt von etwa 40%) bei der Durchführung des Verfahrens zu verwenden. Die Feuchtigkeit soll in den einzelnen Teilchen des Holzes gleichmässig verteilt sein und der Wassergehalt soll in der ganzen Holzmasse der einzelnen Beschickungen gleich sein.
Die Hochdruckimprägnierung kann in den Zellstoffkochern stattfinden, aber es ist vorteilhafter, die Imprägnierung in besonderen Kesseln durchzuführen, u. a. aus dem Grunde, weil der günstigste Imprägnierungsdruck gewöhnlich weit'über die Drücke geht, für welche Zellstoffkocher gebaut sind. Ferner ist es im industriellen Betrieb schwierig, eine gleichmässige Imprägnierung der ganzen Holzbeschickung mit Gas und Flüssigkeit im Kocher selbst zu erreichen, weil in demjenigen Teil der Holzmasse, welcher der Kocherwandung zunächst liegt, andere Temperatur-und Feuchtigkeitsverhältnisse herrschen, als in den mittleren Teilen der Beschickung.
Eine Anlage zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens kann beispielsweise aus zwei Kugelkochern von je 20 m3, einem über diesen vorgesehenen Aufkochbehälter"von 32m", und zwei über diesem angeordneten Imprägnierungsbehältern mit einem Rauminhalt von je 46 m3 bestehen.
Bei Herstellung von Zellstoff durch Aufschliessung von Spänen mit Caleiumbisulfitlauge in einer solchen Vorrichtung kann in folgender Weise gearbeitet werden :
Die Imprägnierungsbehälter werden mit Spänen gefüllt, die z. B. einen Wassergehalt von ungefähr 32% haben können. In den einen Behälter wird von unten Schwefeldioxydgas eingeführt. Das Gas verdrängt die Luft in der Spanmasse und wird von dem in den Spänen enthaltenen Wasser absorbiert.
Sind die Späne mit schwefliger Säure gesättigt, (z. B. nach Verlauf von 5 Minuten) wird die Flüssigkeit in den Behälter eingeführt. Dieser Flüssigkeit wird ein so grosser Gehalt an Base (CaO) gegeben, dass sie nach Aufnahme der in den Spänen enthaltenen schwefligen Säure die für die Aufschliessung gewünschte Zusammensetzung erhält. Der Behälter wird ganz gefüllt und unter Druck von ungefähr 6 Atm. mittels Flüssigkeits-oder gegebenenfalls Gasdruck gesetzt, während die Temperatur annähernd auf 20 C (jedenfalls unter 70 C) gehalten wird. Nach Verlauf von ungefähr sechs Stunden wird die Mischung von Spänen und Lauge in den Aufkochkessel eingelassen.
Eine wirksame Vermischung von Spänen und Lauge wird durch die Wirbelbewegung der Spanmasse während der stattfindenden Überführung der Spanmasse zu dem Aufkochkessel gefördert und durch Zirkulation von Lauge, die am Boden des Aufkoehkessels entnommen und oben im Imprägnierungsbehälter eingeführt wird, noch weiter gefördert. Die Temperatur im Aufkochkessel ist jetzt beispielsweise annähernd 200 C. Die Masse wird nun auf Kochtemperatur erhitzt und nach Verlauf von ungefähr drei Stunden in den einen der Kocher eingelassen. Die Überführung und Mischung wird durch Laugenzirkulation gefördert, wie dies für die Überführung von dem Imprägnierungsbehälter zu dem Aufkochkessel beschrieben wurde. Das Kochen findet nun in gewöhnlicher Weise statt.
Nach Verlauf von ungefähr sechs Stunden ist die Aufschliessung beendigt und der Kocher wird entleert.
In der Zwischenzeit ist eine neue Charge von Spänen durch Behandlung im Imprägnierungsbehälter und Aufkochkessel vorbereitet worden und diese wird in den zweiten Kocher übergeführt.
In dieser Weise wird unter andauernder Benutzung der Imprägnierungsbehälter und des Aufkochkessels zur Vorbehandlung von neuen Chargen zur Einführung in die Kocher weiter verfahren.
Alle Stufen des Vorganges spielen sich somit gleichzeitig ab, und hiedurch unterscheidet sich die Arbeitsweise grundsätzlich von derjenigen, bei welcher alle Stufen in einem und demselben Behälter vor sich gehen müssen, wie es bei den bisherigen Kochprozessen der Fall ist.
Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise ist nur als ein Beispiel aufzufassen. Die Einzelheiten in der Ausführung des Prozesses wie auch die Anordnung der verwendeten Behälter und deren Zahl
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können den Verhältnissen angepasst werden, z. B. zu dem Zwecke, ohne Herabsetzung der Leistungfähigkeit der Anlage nach Wahl die Herstellung verschiedener Zellstoffsorten zu ermöglichen, was eine längere oder kürzere Kochzeit erfordert.
Bei der Durchführung des Verfahrens in der beschriebenen Weise kann selbstverständlich anstatt reinem Caleiumbisulfit irgendeine andere Kochflüssigkeit, z. B. Sulfitlösungen verwendet werden, bei welchen die Base Magnesia, Natron, Kali oder Ammon oder auch Gemische einer oder mehrerer dieser Basen mit oder ohne zugesetzten Hilfsstoffen, wie z. B. Salze von starken Säuren usw. sind.
Was die Kocher selbst betrifft, können diese irgendeine bekannte oder an sich verwendbare Bauart erhalten.
Der Prozess kann auch ohne Benutzung von besonderen Aufkochkesseln ausgeführt werden, indem dann die Aufkochphase nacheinander in den Kochern stattfindet, deren Anzahl in diesem Falle um einen vermehrt werden muss, wobei das Volumen wie für den Aufkochkessel zu bestimmen ist.
Im übrigen umfasst die Erfindung auch die Ausführung der Behandlung in einer beliebigen Anzahl von Stufen, die nacheinander in besonderen Behältern ausgeführt werden, wobei der Rauminhalt der verschiedenen Behälter mehr ausgenutzt wird, je mehr besondere Behandlungsbehälter die Späne passieren.
Mit der Anzahl der in Serie arbeitenden Behandlungsbehälter steigt auch die Gleichmässigkeit der gewonnenen Zellstoffmasse und die in Bezug auf das verwendete Rohmaterial berechnete Ausbeute.
Die Zeichnungen zeigen beispielsweise eine Ausführungsform einer Anlage, die zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens eingerichtet ist. In Fig. 1 bedeuten 1 und 2 die Imprägnierungsbehälter, 3 den Aufkochkessel und 4,5 die Kocher. Fig. 2,3 und 4 zeigen eine Ausführungsform eines nach der Erfindung gebauten Imprägnierkessels, mit glattem Boden. Fig. 5 zeigt eine abgeänderte Ausführungsform, in welcher der Boden mit Leitrippen versehen ist.
In den gezeigten Beispielen ist der Imprägnierbehälter aus einem oberen kegelförmigen und einem unteren kegelförmigen Teil zusammengesetzt. Der Bodenteil hat in der Mitte eine Vertiefung, welche in eine Nase 6 ausläuft. In der Vertiefung ist die Entleerungsöffnung 7 nahe an der Nase 6 angeordnet.
Der Boden des Kessels hat in dem in Fig. 5 dargestellten Beispiel rippenartige Erhöhungen 11, welche tangential zu der Austrittsöffnung 7 liegen.
Oben hat der Kessel eine weite Öffnung 8, welche beim Einfüllen von festem Gut (Holzspänen u. dgl. ) bei Reinigungsarbeiten, Ausbesserungen usw. benutzt wird, sowie zwei kleinere Öffnungen 9, 10, die hauptsächlich für die Verbindung mit Rohrleitungen zur Einführung von Flüssigkeit oder in Flüssigkeit verteilten Spänen od. dgl. bestimmt sind.
Es ist vorstehend vorausgesetzt, dass die unter Hochdruck ausgeführte Imprägnierung der Späne zur Gänze ausserhalb der Kocher stattfindet. Die Erfindung umfasst indessen auch die Ausführung dieser Druckimprägnierung in demselben Behälter, in welchem die Erhitzung auf Kochtemperatur stattfindet.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Zellstoff aus Holz oder andern Rohmaterialien durch Behandlung des Materials in feuchtem Zustande mit gasförmiger schwefliger Säure und nachträgliches Kochen in der Aufschliessungsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass das Material nach der Behandlung mit gasförmiger schwefliger Säure und vor dem Kochen einer Behandlung mit Aufschliessungsflüssigkeit von niedriger Temperatur (unter 70 C) bei einem Druck von mehreren Atmosphären, vorzugsweise über 5 Atm., unterworfen wird.