DE1089256B - Verfahren und Anlage zur Gewinnung von Zellstoff durch Kochen von Holz mit Bisulfitlauge - Google Patents

Description

Es ist bekannt, zur Gewinnung von Zellstoff durch Aufschließen von Holz mit Bisulfitlösungen das Rohgut heiß oder kalt, gegebenenfalls im Vakuum, mit Bisulfitlösung mit erhöhter Konzentration zu durchtränken, die Tränkflüssigkeit abzulassen und nun in einer Wasserdampfatmosphäre mit oder ohne Zufuhr von gasförmiger Säure zu dämpfen.

Es ist des weiteren bekannt, Holz in der Weise zu kochen, daß der Kocher mit Spänen und danach mit Kochflüssigkeit gefüllt, die Kochflüssigkeit erhitzt und im Kocher in Umlauf gesetzt wird, wobei die unter der Reaktionstemperatur liegende Temperatur etwa 70 bis 110° C beträgt. Nach beendetem Durchtränken wird auf Kochtemperatur erhitzt und aus dem Kocher abgezogene Flüssigkeit in einen Speicherbehälter übergeführt. Schließlich ist es ebenfalls bekannt, aus auf hoher Temperatur befindlichen Kochern Lauge abzuziehen, um sie nach Vermischen mit Frischlauge, d. h. mit reiner Sulfitkochsäure, für ein neues Kochen zu verwenden.

Auch beim erfindungsgemäßen Verfahren wird von der Zellstoffgewinnung durch Kochen von Holz mit Bisulfitlauge in zwei Stufen ausgegangen und durch Kombination verschiedener bekannter Einzelmerkmale eine wesentliche Verbesserung der bekannten Verfahren erreicht.

Erfindungsgemäß erfolgt hierbei das Kochen in der ersten Stufe mit einer das Holz bedeckenden Flüssigkeit, die sich aus zwei Anteilen zusammensetzt, nämlich erstens aus einer frischen, die für das Kochen erforderliche Gesamtbisulfitmenge im wesentlichen enthaltenden Flüssigkeit und zweitens aus einem Vorratsbehälter mit zugeschalteter Heizeinrichtung entnommener Flüssigkeit, die bei vorangegangenen ersten Kochstufen gewonnen und in dem Vorratsbehälter bei der Temperatur und dem Druck der ersten Kochstufe gehalten wurde. Mit dieser Flüssigkeit wird das Holz dann so lange gekocht, bis es völlig durchtränkt, erweicht sowie zusammengefallen und das Lignin sulfoniert ist. Hierauf wird so viel Flüssigkeit abgezogen, daß die verbleibende Flüssigkeit die zusammengesunkenen Späne gerade noch bedeckt, und die hierbei abgezogene Flüssigkeit dem Vorratsbehälter zugeführt. Mit der dann noch im Kocher verbliebenen Flüssigkeit wird das Holz in der zweiten Stufe in an sich bekannter Weise fertiggekocht.

Normalerweise wird beim Bisulfitkochen lediglich ein Hochdrucksäurebehälter zum Füllen des Kochers verwendet, der entweder nur Frischlauge oder ein aus Frischlauge und bereits gebrauchter Kochflüssigkeit bestehendes Gemisch enthält.

Demgegenüber wird — wie bereits erwähnt — erfindungsgemäß außer diesem Hochdrucksäurebehälter noch ein Vorratsbehälter mit zugeschalteter Heizein-Verfahren und Anlage zur Gewinnung

von Zellstoff durch Kochen von Holz

mit Bisulfitlauge

Anmelder:
Gustaf Haglund, Storängen (Schweden)

Vertreter: Dr.-Ing. G. EichenbeTg, Patentanwalt,
Düsseldorf, Cecilienallee 76

Beanspruchte Priorität:
Schweden vom 7. Mai 1953

Gustaf Haglund, Storängen (Schweden),
ist als Erfinder genannt worden

richtung verwendet, der lediglich aus den Kochern nach Abschluß der ersten Kochstufe abgezogene Flüssigkeit bei dem Druck und der Temperatur der ersten Kochstufe enthält, während sich im Hochdrucksäurebehälter nur Frischlauge befindet. Von diesen beiden Behältern aus erfolgt die Füllung des Kochers, wobei die dem Hochdrucks'äurebehälter entnommene Frischlauge die für das Kochen erforderliche Bisulfitmenge liefert und der Kocher durch die aus dem Vorratsbehälter entnommene Flüssigkeit einen über die für das Kochen erforderliche Menge hinausgehenden Bisulfitzuschuß erhält.

Wenn annähernd gleich große Flüssigkeitsmengen aus dem Hochdrucksäurebehälter und dem Vorratsbehälter zugesetzt werden, hat die aus dem Hochdrucksäurebehälter stammende Flüssigkeit einen Bisulfitgehalt, der etwa doppelt so groß wie der üblicherweise beim Aufschließen erforderliche Gehalt ist, und die aus dem Vorratsbehälter zugeführte Flüssigkeit einen Bisulfitgehalt von gleicher "Größenordnung. Auf diese Weise erhält der Kocher eine Bisulfitmenge, die ungefähr das Doppelte der zum Kochen notwendigen Menge beträgt.

Nach dem Kochen des Holzes in der ersten Stufe bei einer Temperatur von 110 bis 125° C, das so lange durchgeführt wird, bis das Holz völlig durchtränkt, erweicht sowie zusammengefallen und das Lignin sulfoniert ist, wird dann so viel Flüssigkeit abgezogen, daß die verbleibende Flüssigkeit die zusammen-

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gesunkenen Späne gerade noch bedeckt. In der Praxis kann etwa die Hälfte der Flüssigkeit abgezogen werden, die dem Vorratsbehälter zugeführt wird, der dadurch annähernd die gleiche Flüssigkeits- und Bisulfitmenge zurückerhält, die er beim Füllen des Kochers abgegeben hatte.

Auf diese Weise läuft zwischen dem Vorratsbehälter und dem Kocher eine über die zum Kochen erforderliche Bisulfitmenge hinausgehende Menge um, und der Kocher arbeitet mit einer hinsichtlich des Bisulfitgehaltes verstärkten Kochsäure. Ein Bisulfitverlust tritt nicht ein, weil der Überschuß in den Vorratsbehälter zurückkehrt, um von neuem verwendet zu werden. Obschon Kochsäure vom Kocher abgezogen worden ist, enthält diese die für die Durchführung der zweiten Stufe erforderliche Gesamtbisulfitmenge, weil der Kocher von Anfang an mit ungefähr der doppelten zum Kochen erforderlichen Bisulfitmenge beschickt worden war. Die zweite Stufe wird dann in an sich bekannter Weise mit der im Kocher verbliebenen Flüssigkeit bei einer Temperatur von z. B. 120 bis 150° C durchgeführt.

Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen hauptsächlich darin, daß die Zuschaltung des Vorratsbehälters zu Wärmeersparnissen führt, trotz Begrenzung des Bisulfitverbrauchs auf die tatsächlich zum Kochen erforderliche Menge mit einer starken Kochflüssigkeit gearbeitet wird, was für den Aufschluß des Holzes günstig ist, und trotz Entnahme von Kochflüssigkeit aus dem Kocher und Wiederverwendung dieser Flüssigkeit immer genau bekannt ist, was vom Hochdrucksäurebehälter zugeführt wird, was aber nicht der Fall ist, wenn dieser ein Gemisch von frischer und gebrauchter Kochsäure enthält.

Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der Verkürzung der Heizzeit durch Bereithaltung großer Mengen Kochflüssigkeit von hoher Temperatur im Vorratsbehälter zum Beschicken der Kocher und aus der Gewinnung einer Ablauge mit hohem Gehalt an organischen Verbindungen.

Bereits vorhandene Anlagen können bei Zuschaltung eines Vorratsbehälters mit Heizeinrichtung und den dazugehörigen Leitungen mit Armaturen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Verwendung finden. Die Erhitzung in der ersten Stufe kann in der Weise erfolgen, daß jedem Kocher ein Vorwärmer zugeschaltet wird, der in an sich bekannter Weise dem Kocher Flüssigkeit entnimmt, diese erhitzt und dann wieder in den Kocher zurückführt.

Der erfindungsgemäße Vorratsbehälter mit zugeschalteter Heizeinrichtung ermöglicht jedoch eine viel zweckmäßigere Erhitzung, weil die Kochflüssigkeit mehrerer Kocher, in denen die erste Stufe durchgeführt wird, durch diesen Vorratsbehälter umläuft und dabei erhitzt wird, so daß dieser Vorratsbehälter einen Zentralheizbehälter für diese Kocher bildet und die für das Kochen in der ersten Stufe erforderliche Gesamtwärmemenge im wesentlichen durch den Vorratsbehälter geliefert wird. Damit kann das Kochen in der ersten Stufe für mehrere Kocher in der Weise geregelt werden, daß vom Vorratsbehälter aus die verschiedenen Kocher je nach den Erfordernissen mit den erforderlichen Kochsäuremengen beschickt werden.

In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand einer schematisch dargestellten Anlage erläutert.

Die drei Kocher I₁ 2, 3 haben einen Rauminhalt von je 100 m³. Ein Heizbehälter 4 mit einer Kapazität von etwa 100 m^s dient zur Aufnahme der nach der ersten Kochstufe abgezogenen Kochflüssigkeit. An den Behälter 4 ist eine Heizvorrichtung 5 mittels Röhren und einer Pumpe 6 angeschlossen, die die Flüssigkeit aus dem Behälter 4 durch die Vorrichtung 5 pumpt. Durch diese zentrale Heizvorrichtung wird die Flüssigkeit im Heizbehälter auf der erwünschten Mittel temperatur von 125° C gehalten. Eine Pumpe 7 ist durch Röhren an den Behälter 4 angeschlossen und pumpt Flüssigkeit aus dem Behälter durch das Rohr 8 zu den Kochern, in denen das Kochen bei niedrigerer Temperatur durchgeführt wird, und von diesen durch

ίο das Rohr 9 zurück zum Heizbehälter. Dieser Umlauf heißer Kochflüssigkeit durch die Kocher kann in Serie oder parallel geschaltet sein. Beim Serienumlauf werden die Rohre 10 zwischen den Kochern benutzt. In einem Behälter 11 für frische Kochflüssigkeit wird rohe Säure durch den Durchgang von Gasen aus den Kochern in Kochflüssigkeit umgewandelt, indem der Gehalt an freier S O₂ entsprechend eingestellt und die Temperatur auf etwa 80° C gesteigert wird. Im Behälter 11 muß deshalb ein entsprechender Druck herrschen. Der Behälter 11 ist durch ein Rohr mit der Pumpe 12 verbunden, mittels deren Kochflüssigkeit durch die Rohre 13 zu jedem der Kocher gepumpt werden kann, der jeweils mit Säure gefüllt werden soll. Einem Rohsäurebehälter 14 wird laufend Rohsäure durch das Rohr 15 aus einer Säuregewinnungsanlage zugeführt. Der Rohsäurebehälter 14 ist durch ein Rohr mit der Pumpe 16 verbunden, die kontinuierlich rohe Säure durch das Rohr 17 pumpt und damit den Säurebehälter 11 mit einer vorbestimmten Menge Rohsäure aus einer Zweigleitung speist, während der Rest der Säure den Absorptionsapparat 18 durchläuft und zum Rohsäurebehälter 14 zurückkehrt. Die Anlage weist ferner weitere Rohre, Pumpen und sonstiges Zubehör auf, das bei der Beschreibung des Verfahrens erläutert werden wird. Die nicht dargestellten Ventile, Abzüge u. dgl. entsprechen den gleichen Vorrichtungen bekannter Anlagen.

Der Kochvorgang vollzieht sich wie folgt: Der Kocher 1 wird mit 24 700 kg Fichtenholzschnitzel mit einem Gehalt von 18 500 kg Feststoffen und 6200 kg Holzwasser gefüllt. Die Schnitzel haben eine Temperatur von 20° C. Alle Ein- und Auslässe des Kochers werden geschlossen, das Ventil zum Gas- und Luftrohr 19 zum Absorptionsapparat 18 wird jedoch geöffnet.

Darauf wird das Ventil am Kocher geöffnet, das den Kocher mit dem Säurerohr 13 verbindet. Aus dem Kochflüssigkeitsbehälter 11 werden 35 m^s Säure mit einer Temperatur von 80° G in den Kocher gefüllt. Diese 35 m³ enthalten so viel Bisulfit wie normalerweise in 70 m^s einer normalen Bisulfitkochsäure enthalten sind. Der freie S Og-Gehalt in der Säure ist höher als normal und wird in der nachbeschriebenen Weise auf dieser Höhe gehalten und ausgeglichen. Nachdem die 35 m³ Säure in den Kocher geflossen sind, werden die Ventile zur Säureleitung 13 und zur Gas- bzw. Luftleitung 19 geschlossen. Das Ventil zwischen dem Kocher und der Niedrigtemperaturleitung 20 wird geöffnet, so daß der Gasraum im Kocher 1, der Gasraum im Heizbehälter 4 und der Gasraum in anderen Kochern, in denen der Kochvorgang bei niedriger Temperatur stattfindet, in Verbindung miteinander stehen. Das Ventil zwischen dem Kocher und der Leitung 8 — oder der Leitung 10, wenn auch in dem nächstliegenden Kocher das Kochen bei niedriger Temperatur stattfindet — wird geöffnet, wodurch Säure aus dem Heizbehälter 4 — direkt oder in Serie — in den Kocher 1 eingeführt wird. Gleichzeitig wurde das Auslaßventil aus dem Kocher 1 zur Leitung 9 zur Rückführung der umlaufenden Säure zum Heizbehälter 4 geöffnet. Auf diese Weise wird die

erforderliche zusätzliche Menge von 35 m³ Säure aus dem Heizbehälter in den Kocher 1 eingeführt, und zwar mit einer Temperatur von 125° C. In dem Kocher 1 befindet sich nun die normale Säuremenge, d. h. 70 m³, von denen 35 m³ aus dem Säurebehälter 11 und 35 m³ aus dem Heizbehälter 4 stammen. Nach vollendeter Füllung des Kochers beträgt die Mitteltemperatur darin 85° C. Dabei beginnt das Kochen bei niedriger Temperatur in der ersten Stufe. Die Säure aus dem Heizbehälter stammt dabei aus einem Kocher, in dem das Kochen bei niedriger Temperatur, das im folgenden als erste Kochstufe bezeichnet ist, bereits vorher durchgeführt wurde, und besitzt eine chemische Zusammensetzung ähnlich der Säure im frischgefüllten Kocher 1 nach der ersten Kochstufe. Nach dem Beginn dieser Kochung im Kocher 1 kann die erste Kochstufe durch den Umlauf von Säure auch in einem oder mehr anderen Kochern durchgeführt werden. Nachdem der Säureumlauf eine vorbestimmte Zeit lang fortgesetzt wurde, erreicht der Kocher 1 die Temperatur von 125° C, die auch im Heizbehälter 4 vorherrscht und vorher von den anderen Kochern in der ersten Koehstufe erreicht wurde. Der Zeitraum, nach dem der Kocher die höchste Temperatur der ersten Kochstufe erreicht, bestimmt sich nach der Menge der aus dem Heizbehälter kommenden Umlaufflüssigkeit und der Wärmeleitfähigkeit des Heizbehälters. Für das hier beschriebeneBeispiel sei angenommen, daß der Kocher 1 die Temperatur von 125^D C nach 2 Stunden erreicht und daß diese Temperatur 3 Stunden lang beibehalten wird, daß also die erste Kochstufe 5 Stunden dauert. Bei den anderen Kochern wird in vorbestimmten Intervallen entsprechend verfahren, so daß diese Stufe bei ihnen in den gleichen Intervallen abschließt. Alle auf dieser Stufe arbeitenden Kocher sind mit den Leitungen für den Säureumlauf aus dem Heizbehälter und mit der Niedrigtemperatur-Gasleitung 20 verbunden, so daß sich in allen Kochern die Temperatur und der freie S O₂-Gehalt ausgleichen. Der Einfachheit halber wird im folgenden nur vom Kocher 1 gesprochen. Nach 4stündigem Umlauf durch den Kocher 1 werden dessen Ein- und Auslässe für die umlaufende Säure geschlossen, während das Ventil zur gemeinsamen Niedrigtemperatur-Gasleitung 20 noch offen ist. Die Temperatur im Kocher beträgt 125° C. Ein Ventil am Boden des Kochers, das zur Abzugsleitung 21, der Pumpe 22 und dem Heizbehälter 4 oder der Heizvorrichtung 5 führt, wird darauf geöffnet. Während der Kocher noch den Druck und die Temperatur der ersten Kochstufe aufweist, aber aus dem Kreislauf ausgeschaltet ist, werden 35 m³ seines Säureinhalts mittels der Pumpe 22 durch die Leitung 21 abgezogen und zum Heizbehälter 4 geleitet. Die abgezogene Säure hat praktisch die gleiche Zusammensetzung, die gleiche Temperatur von 125° C und das gleiche Volumen wie die vorher dem Kocher 1 aus dem Behälter 4 zugeführte Säure. Durch die erste Kochstufe nimmt das Holz so viel Säure wie möglieh auf, es erweicht und verringert sein Volumen, ohne aber einen weiteren Säureumlauf unmöglich zu machen. Ferner wird dadurch das Lignin weitgehend sulfoniert, ohne daß wesentliche Mengen Holzsubstanz gelöst werden.

Beim Beginn der ersten Stufe enthielten die 24700 kg Fichtenholzsehnitzel von 20° C 346 000 Kai, die 35 m³ Säure von 80° G 520 000 Kai und die 35 m³ Säure aus dem Heizbehälter von 125° C 937 500 Kai. Insgesamt enthielt der Kocherinhalt 6 803 500KaI entsprechend einer Temperatur von 85° C. Durch die Erhöhung der Temperatur beim Umlauf auf 125° C wurden weitere 3156 500KaI zugefügt. Der Kocher enthält demnach vor dem Säureabzug 9 960 000KaI. Nach dem Abzug von 35 m³ Säure mit 125° C und 3 937 500KaI verbleiben im Kocher 6 022 500KaI, praktisch also die gleiche Wärmemenge wie beim Beginn des Kochens. Am Ende der Niedertemperaturstufe enthält der Kocher 41,2 m³ Säure und 18 500 kg organische Feststoffe (die mit der Säure abgezogene gelöste Holzsubstanz entspricht der zusätzlich eingeführten, die am Beginn der Stufe mit den 35 m³ Säure in den Kocher gelangt). Das Kochen bei hoher Temperatur, im folgenden als zweite Kochstufe bezeichnet, setzt bei diesem verringerten Kocherinhalt bei 125° C ein.

Nach der ersten Kochstufe ist das Holz erweicht. Deshalb und wegen der geringeren Flüssigkeitsmenge im Kocher ist die Beheizung von außen und der Umlauf von Kochflüssigkeit nicnt mehr praktisch; der Kochvorgang wird durch direkte Dampfeinwirkung fortgesetzt. Vor der Einleitung des Dampfes müssen alle Ein- und Auslässe des Kochers geschlossen sein. Darauf wird das Ventil zwischen dem Kocher und der Hochtemperatur-Gasleitung 23 geöffnet. Aus der Leitung 27 strömt Dampf ein. Die Hochtemperatur*· Gasleitung 23 verzweigt sich zu allen Kochern sowie zu einem Einlaß am Boden des Heizbehälters 4. Alles in allem ist demnach der Kocher zu verschiedenen Zeiten und bei verschiedenen Drücken mit drei Gasleitungen verbunden. Die Gas- bzw. Luftleitung 19 wird beim Füllen des Kochers und teilweise beim Abziehen des Gases verwendet und hat dafür ein regelbares Druckventil für einen Druck von z. B. 1 kg. Die Niedrigtemperatur-Gasleitung 20 für die erste Kochstufe hat ein regelbares Druckventil für einen Druck von z. B. 5 kg. Die Hochtemperatur-Gasleitung 23 hat ein solches Ventil für einen Druck von z. B. 6 kg. Die Gase aus den Hochtemperaturleitungen werden so lange in den Heizbehälter 4 geleitet, wie noch eine dazu hinreichende Druckdifferenz besteht. Das gleiche gilt von der Überleitung der Gase aus der ersten Kochstufe in den Säurebehälter 11. Diesem Tank werden auch teilweise die bei derDruekwegnahme frei werdenden Gase zugeleitet. Alle Gasleitungen enden im Absorptionsgefäß 18., in dem alle bisher noch nicht gebundenen Gase durch Berührung mit umlaufender Rohsäure gebunden werden, bevor das Restgas zur Rohsäureanlage geleitet wird.

Nachdem der Kocher 1 mit der Hochtemperatur-Gasleitung 23 verbunden worden ist, wird Dampf aus der Dampfleitung 27 durch die Zweigrohre 28 in den Kocher eingeführt. Die ·— z. B. acht — Zweigrohre sind vorzugsweise gleichmäßig im Kocher verteilt, wobei ihre Mündungen im unteren Drittel des Kochers auf verschiedenen Ebenen zu einem spiralförmigen Dampfeinlaß angeordnet sind. Die Temperatur im Kocher wird während 3 Stunden von 125 auf 145° C erhöht. Es sei angenommen, daß die zweite Kochstufe nach 4 Stunden beendet, das Gas abgelassen und der Kocher geleert sei. Etwa noch überschüssige Säure kann auch während der zweiten Kochstufe abgezogen werden. Am Beginn der zweiten Kochstufe hatte der Kocher bei einer Temperatur von 125° C einen Wärmeinhalt von 6 022 500 Kai. (Alle angegebenen Wärmemengen sind Kilogramm-Kalorien.) Nach 3 Stunden hat der Kocher bei einer Temperatur von 145° C einen Wärmeinhalt von 6 986 100 Kai. Die Vermehrung um 963 600 Kai beträgt nur ein Drittel der Wärmemenge von 3 156 500 Kai, die dem Kocher auf der ersten Kochstufe dureh Säureumlauf und Außenbeheizung zugeführt worden ist. Die stündlich dureh direkte Dampfbeheizung zugeführte Wärmemenge beträgt also

nur 321 200 Kai, es wird also nur relativ wenig Dampf verbraucht, und zwar ziemlich gleichmäßig im ganzen Zeitraum.

Beim Füllen des Kochers mit heißer Säure werden das abziehende SO₂-GaS und der Dampf durch die Gas- bzw. Luftleitung 19 unter Regelung durch das Druckventil 24 zum Absorptionsgefäß 18 geleitet und von der durch letzteres umlaufenden Rohsäure absorbiert. Inder ersten Kochstufe werden das abziehendes O₂-GaS und Dampf durch die Niederdruck-Gasleitung 20 unter Regelung durch das Druckventil 25 zum Säurebehälter 11 geleitet und dort von der Kochflüssigkeit absorbiert. In der zweiten Kochstufe werden das entstehende S O₂-GaS und der Dampf durch die Hochtemperatur-Gasleitung 23 unter Regelung durch das Druckventil 26 zum Heizbehälter 4 geleitet und dort von der Säure absorbiert. Die durch die Druckwegnahme frei werdenden Gase strömen durch die Gasbzw. Luftleitung 19 zum Säurebehälter 11, so· lange es die Druckverhältnisse zulassen, und darauf zum Absorptionsgefäß 18. Gase, die nicht im Säuretank absorbiert wurden, und alle anderen von den Kochern kommenden, nicht absorbierten Restgase werden zum Absorptionsgefäß 18 geleitet. Diese Trennung der Abgase aus den Kochern unter Führung zu Absorptionsvorrichtungen ermöglicht eine vollständigere Wiedergewinnung von SO₂ und Wärme als bei den bekannten Vorrichtungen. Durch die Erhöhung der Druckdifferenz zwischen der ersten und der zweiten Kochstufe vollzieht sich die Wiedergewinnung mittels des gemeinsamenZentralheizungssystems sehr wirksam.

Für jede Charge erfordert also die erste Kochstufe 3 156 500KaI und die zweite Kochstufe 963 000 Kai. Zusammen werden demnach 4119 500¹KaI verbraucht. Wenn der Kochvorgang dagegen in an sich bekannter Weise durchgeführt und der Kocher ebenfalls mit 24 700 kg Fichtenholzschnitzel von 20° C unter Zufügung von 70 ecm Kochsäure von 80° C gefüllt wird, so hat der Kocher beim Beginn des Vorgangs eine Mitteltemperatur von 67° C gegenüber 85° C nach der vorliegenden Erfindung. Die Temperatursteigerung des Kochers auf 145° C erfordert 6 257 500 Kai gegenüber 4119500 bis 4120100KaI nach vorliegender Erfindung. Die verbrauchte Wärmemenge reduziert sich also um ein Drittel. In der Praxis ergibt sich eine noch größere Wärmeersparnis, da ein Teil der Hitze für die zweite Kochstufe unmittelbar für die erste Kochstufe verwendet werden kann; auch die Gewinnung von S O₂-GaS läßt sich dadurch wesentlich verbessern.

Der Wärme- und Kraftverbrauch gleicht sich infolge der zentralen Beheizung aus, ohne selbst in der ersten Kochstufe mit ihrem relativ hohen Verbrauch wesentliche Spitzen aufzuweisen.

Die höhere Bisulfitkonzentration in der Säure in der ersten Kochstufe ermöglicht, wie bereits ausgeführt, die Durchführung der zweiten Kochstufe auch nach dem Abzug eines Teils der Säure. Die Stärke der Laugenkonzentration in der umlaufenden Kochflüssigkeit wird durch die laufende Beigabe von Lauge entsprechend dem Verbrauch beibehalten. Dadurch wird das Lignin vollständiger und schneller sulfoniert. Auch die Kochzeit verringert sich unter entsprechender Ersparnis an Chemikalien.

Der Kochvorgang schließt in einer wesentlich geringeren Säuremenge als bei den bekannten Verfahren ab, so daß sich die gelösten organischen Substanzen in der Ablauge entsprechend anreichern.

Die Erfindung läßt sich auf die verschiedenste Weise abwandeln. In einigen Fällen kann Natrium statt Kalzium als Base verwendet werden. Die zentrale Beheizung hat erhebliche Vorteile, jedoch kann das Verfahren auch in einer Anlage mit je einer Heizvorrichtung für jeden Kocher durchgeführt werden. Die erste Kochstufe kann in einem Kocher durchgeführt und der Kocherinhalt darauf in einen anderen Kocher übergeführt werden, besonders wenn der Kocher der zweiten Kochstufe für höhere Drücke eingerichtet ist und entsprechende Dampfeinlässe besitzt. Bei der Überführung der Charge von einem Kocher zum anderen werden die Schnitzel teilweise unerwünscht entfasert. Deshalb wird das Holz vor der ersten Kochstufe vorteilhafterweise vorbehandelt, z. B. durch verdünnte Alkalilösungen bei niedriger Temperatur, so daß das Holz erweicht und mechanisch ohne Faserbeschädigung zersetzt werden kann. Die Vorbehandlung der Schnitzel verseift das Harz, das vor dem Kochvorgang ausgewaschen werden kann. Dadurch kann harzreiches Holz zu gutem Sulfitzellstoff verarbeitet werden, während das Kochen gleichzeitig erleichtert wird. Die Zentralbeheizung der umlaufenden Kochflüssigkeit braucht nicht indirekt zu sein; die direkte Beheizung führt aber zu einer meist unerwünschten Verdünnung der Kochflüssigkeit. Die zentrale Beheizungsanlage für den Umlauf und die Beheizung läßt sich besonders dann mit Vorteil verwenden, wenn der Kochvorgang sich im Umlauf vollzieht.

Die Kocher brauchen nicht nacheinander mit Säure aus den Behältern 11 und 4 gefüllt zu werden, vielmehr kann die Säure kontinuierlich oder diskontinuierlich aus dem Behälter 11 zum Behälter 4 geleitet und darauf in einem einzigen statt in zwei Arbeitsgängen in den Kocher geführt werden, ohne daß der Kochvorgang im übrigen davon beeinflußt wird.

Die zu verwendenden Temperaturen und Konzentrationen hängen von der Art des herzustellenden Zellstoffs und anderen Faktoren ab. Meist liegt die Temperatur der ersten Stufe in der Größenordnung zwischen 110 bis 125 oder 130° C, die der zweiten zwischen 120 und 150° C. Im allgemeinen soll die Kochflüssigkeit bei Beginn der ersten Kochstufe etwa die doppelte Menge Chemikalen enthalten, als für den ganzen Kochvorgang erforderlich ist. Meist bedeutet das eine Basenkonzentration von 1,2 bis 3% CaO oder Na₂O bei Beginn der ersten Stufe. Die Konzentration bei Beginn der zweiten Stufe hängt von vielerlei Faktoren ab, wird aber vielfach 1,0 bis 2,3 °/o betragen müssen.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Gewinnen von Zellstoff durch Kochen von Holz mit Bisulfitlauge in zwei Stufen, deren erste bei niedrigerer und deren zweite bei höherer Temperatur durchgeführt wird, wobei zwischen den beiden Stufen Kochflüssigkeit aus dem Kocher abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Kochen in der ersten Stufe mit einer das Holz im wesentlichen bedeckenden, aus zwei Anteilen gebildeten Kochflüssigkeit durchgeführt wird, deren erster aus frischer Flüssigkeit mit der zum Kochen erforderlichen Gesamtbasenmenge besteht und deren zweiter aus einem Kochflüssigkeit aus vorhergehenden Kochstufen bei dem Druck und der Temperatur der ersten Stufe enthaltenden, einen neuen Teil der Bisulntkochanlage bildenden Vorratsbehälter (4) mit Heizeinrichtung (5) stammt, das Holz in dieser Stufe nur so lange gekocht wird, zweckmäßig in an sich bekannter

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Weise unter Umlauf zwischen dem Kocher und dem Vorratsbehälter, bis es völlig durchtränkt, erweicht sowie zusammengefallen und das Lignin sulfoniert ist, darauf so viel Kochflüssigkeit abgezogen und dem Vorratsbehälter (4) zugeführt wird, daß die verbleibende Flüssigkeit die zusammengesunkenen Späne gerade noch bedeckt, und anschließend die zweite Kochstufe in an sich bekannter Weise mit der im Kocher verbliebenen Flüssigkeit durchgeführt wird.

2. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Kombination einer Mehrzahl von nicht mit Heizeinrichtungen versehenen Kochern (1, 2, 3 . ..) und eines Vorratsbehälters (4) für die Behandlungs-

flüssigkeit mit einer diesem zugeordneten Heizeinrichtung (5), die so untereinander verbunden angeordnet sind, daß die Kochflüssigkeit beliebig zwischen ihnen umlaufen kann und damit die Erhitzung in der ersten Stufe im wesentlichen allein durch die vom Vorratsbehälter (4) gelieferte Wärmemenge erfolgt.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 282 050, 405 058,
332, 663 911, 843 659;

österreichische Patentschrift Nr. 73 544;

französische Patentschriften Nr. 698 338, 1 024 723;

USA.-Patentschriften Nr. 1653 416, 2061205,
2224976,2 229 886.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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