DE843659C

DE843659C - Verfahren und Vorrichtung zum Entfasern von zellulosehaltigen Stoffen

Info

Publication number: DE843659C
Application number: DEP39449A
Authority: DE
Original assignee: Cellulose du Pin SA
Current assignee: Cellulose du Pin SA
Priority date: 1945-09-15
Filing date: 1951-08-09
Publication date: 1952-07-10
Also published as: US2582054A; FR997965A

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 10. JULI 1952

ρ 39449 IVb / 55b D

Die vorliegende Erfindung betrifft das Entfasern von zellulosehaltigen Stoffen mittels heißer Lauge unter Druck.

Gemäß der Erfindung wird ein kontinuierliches Verfahren vorgeschlagen, welches es ermöglicht, bei einem ausgezeichneten Ausbringen ein ligninfreies Produkt hoher Qualität zu erzielen und gleichzeitig im Vergleich zu den bekannten Verfahren den Gebrauch an Lauge und damit den für das Erhitzen der Lauge erforderlichen Wärmeaufwand beträchtlich herabzusetzen.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß der zellulosehaltige Stoff nacheinander in Teilmengen aufgeteilt wird, die man einzeln in einem sogenannten Erhitzungsabteil behandelt, wo sie, eine nach der anderen, mit der Lauge unter Druck in Berührung gebracht werden, wobei jede Teilmenge so klein gehalten ist, daß die für die Entfernung des Lignins optimale Temperatur schnell, d. h. in einigen Minuten, und durch die ganze unter der Wirkung der Lauge stehende Masse hindurch erreicht wird, worauf der laugengeladene Stoff ao in ein sogenanntes Kochabteil überführt wird, in dem die Masse auf der gewünschten Temperatur gehalten wird, und das von solcher Länge ist, daß der Stoff dasselbe in ligninfreiem Zustand verläßt.

Da zufolge der Behandlung des Stoffes in Teilmengen as dieser sehr schnell auf Temperatur gebracht wird, vermeidet man während des Erhitzens die Zerstörung eines großen Teils der Halbzellulosen, die bekanntlich bei den Zwischentemperaturen leicht eintritt, und erzielt dadurch ein erhöhtes Ausbringen an ligninfreiem Produkt.

Außerdem gestattet die Erfindung, die für das

Kochen des Stoffes benutzte Laugenmenge auf ein Minimum zu beschränken. Gemäß der Erfindung wird diese Regelung dadurch bewirkt, daß man jeder Teilstoffmenge, bevor sie aus dem Erhitzungsabteil in das Kochabteil übertritt, Flüssigkeit entzieht, wobei die dadurch frei werdende Lauge für eine nochmalige Benutzung wiedergewonnen wird.

Da man dadurch, daß man für jede Teilmenge des behandelten Stoffes eine verhältnismäßig große Menge

ίο Lauge benutzt, den Stoff rasch auf die für ein gutes Ausbringen an ligninfreiem Produkt günstige Temperatur bringt, wird es möglich, den Verbrauch an Lauge genau auf die für das Kochen notwendige Menge zu beschränken. Bekanntlich gestatten die bisher bekannten Verfahren nicht, diese beiden Vorteile gleichzeitig zu erzielen.

Es konnte weiter festgestellt werden, daß es vorteilhaft ist, vor der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgenommenen Entfernung des Lignins eine Vorimprägnierung des Stoffes mit Lauge vorzunehmen. Der einer solchen Vorimprägnierung unterworfene, in dem Erhitzungsabteil ankommende Stoff ist für eine schnelle Durchdringung mit der Lauge unter Druck besser geeignet, und es genügt infolgedessen ein verringerter Aufwand an Zeit, um während des Durchganges des Stoffes durch das Erhitzungsabteil den Stoff auf die Koch temperatur zu bringen.

Die Vorimprägnierung läßt sich in wirtschaftlicher Weise mittels rückgewonnener Laugen durchführen, die beispielsweise aus dem Entwässerungsvorgang kommen, der vor der Überführung des Stoffes in das Kochabteil stattfindet.

Eine Ausführungsart der erfindungsgemäßen Vorimprägnierung, bei der sich diese Imprägnierung besonders homogen gestaltet und die Temperatur und Dauer der Behandlung leicht geregelt werden kann, besteht darin, daß man die Lauge im Kreislauf durch den Zellulosestoff hindurchschickt, wobei die von ihm nicht absorbierte Lauge wieder in den Kreislauf zurückgeführt wird.

Diese besonders bei dem Entfaserungsverfahren gemäß der Erfindung mit Vorteil anwendbare Art der Vorimprägnierung gestattet es, mit Genauigkeit die Temperatur- und Zeitbedingungen zu schaffen, bei denen sich eine zur Bildung eines Breies gewünschter Beschaffenheit geeignete bestimmte teilweise Auflösung der Halbzellulosen ergibt unter gleichzeitiger Vermeidung einer Zersetzung der Zellulose und einer vorzeitigen Auflösung des Lignins.

Im nachstehenden wird die Erfindung im einzelnen unter Darlegung weiterer Merkmale mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben, welche eine beispielsweise Ausführungsform einer Vorrichtung zum Entfernen des Lignins aus Holz gemäß der Erfindung darstellen.

In den Zeichnungen zeigt

Abb. ι eine schematische Darstellung der Gesamtvorrichtung in dem Augenblick, in dem die Füllung des Erhitzungsabteils vor sich geht,

Abb. 2 eine Darstellung des nach der Füllung geschlossenen Erhitzungsabteils,

Abb. 3 eine ähnliche Darstellung, jedoch nach Entwässerung des in dem Abteil enthaltenen Stoffes,

Abb. 4 eine Darstellung des Erhitzungsabteils in dem Augenblick, in dem der Stoff aus ihm in das Kochabteil geschoben wird.

Die in Abb. 1 gezeigte Vorrichtung umfaßt einen Vorimprägnierungsturm 1 mit Laugenumlauf, ein eine Schleuse bildendes Erhitzungsabteil 2, das zwischen dem Imprägnierungsturm und dem Kochabteil eingeschaltet und so ausgebildet ist, daß periodisch eine bestimmte Stoffteilmenge aus dem Imprägnierungsabteil in das Erhitzungsabteil und aus diesem in das Kochabteil überführt werden kann, einen Kochturm 3, eine Apparatur für die Zubereitung und den Umlauf der Lauge.

Der Vorimprägnierungsturm 1 ist eine runde Säule aus Blech von länglichem Querschnitt und einer bestimmten Höhe zur Sicherung der gewünschten Imprägnierdauer, in dem sich die zu imprägnierenden Holzschnitzel 4 von oben nach unten bewegen.

Bei der in Abb. 1 gezeigten Ausführung wird die Imprägnierungslauge am oberen Ende des Turmes mittels eines Verteilers 5 zugeführt und unten durch einen Sammler 6 aufgefangen und wieder abgeführt. Eine Pumpe 7 sorgt für den Umlauf der Lauge zwischen dem Niederdruckbehälter 8 und dem Turm 1.

Der Imprägnierturm 1 mündet in einen die Erhitzungskammer bildenden Gußzylinder 2, dessen Durchmesser der kleinsten Abmessung des länglichen Querschnitts des Turms 1 und dessen Länge der größten Abmessung dieses Querschnitts entspricht, so daß der Übergang des Stoffes aus dem Turm in den Zylinder ohne Gefahr einer Stauung vor sich geht.

Im Innern des Zylinders gleiten ein zylindrischer Schieber aus Stahl 9, durch den die Erhitzungskammer 2 von dem Imprägnierturm 1 getrennt werden kann, und ein Kolben 10, durch den die in die Erhitzungskammer gelangten imprägnierten Holzschnitzel 11 aus der Kammer hinausgeschoben werden können.

Der Zylinder 2 besitzt eine Eintrittsöffnung 12 für die aus dem Hochdruckbehälter 13 kommende Lauge sowie Auslaßöffnungen 14, die um das zum Kochabteil "hin liegende Ende des Zylinders vorgesehen sind und mit dem Niederdruckbehälter 8 in Verbindung gesetzt werden können.

Der Schieber 9 besitzt eine öffnung 15, die derart angeordnet ist, daß sie sich mit der öffnung 12 des Zylinders 2 deckt, wenn der Schieber im Zylinder 2 am Ende seines Schließhubes angekommen ist.

Der Kolben 10 besitzt in seiner Stirnwand öffnungen 16, die mit Ventilen 17 versehen sind, welche im gewünschten Augenblick geschlossen werden können.

Die Verbindungsöffnung 18 zwischen der Erhitzungskammer 2 und dem Kochturm 3 ist mit einem Absperrschieber 19 versehen.

Die Schließvorrichtung für die Ventile 17 bewirkt gleichzeitig ein rasches öffnen des Absperrschiebers 19.

Der Kochraum 3 steht an seinem oberen Ende mit einem Zyklon 20 in Verbindung, in welchem die Trennung des Dampfes von dem ligninfrei gemachten Brei stattfindet.

Die Apparatur für das Zubereiten und den Umlauf der Lauge umfaßt außer der Förderpumpe 7 für den Imprägnierturm und den bereits angeführten Nieder-

druck- und Hochdruckbehältern 8 bzw. 13 eine Mehrzellenpumpe 21 und einen Wiedererhitzer 22 zur Erzeugung der Lauge hohen Drucks für das Erhitzungsabteil sowie zwei synchron gesteuerte Ventile 23 und 24 für die Eintrittsöffnung 12 und die Austrittsöffnung 14 des Erhitzungsabteils.

Die Einrichtung arbeitet wie folgt: Die von Lignin zu befreienden Holzschnitzel werden oben in den Imprägnierturm ι eingebracht und bewegen sich in diesem nach unten, wobei sich die Imprägnierlauge in der gleichen Richtung bewegt. Die Lauge wird dabei mittels der Pumpe 7 aus dem Niederdruckbehälter 8 zum Verteiler 5 gefördert und im unteren Teil des Turmes durch den Sammler 6 wieder aufgefangen und abgeführt.

Der Laugensammler 6 besteht aus einer Leitung von kreisförmigem Querschnitt, die den Imprägnierturm r ringförmig umgibt und mit dessen Innern durch Löcher, welche die Turmwand durchsetzen, in Verbindung steht. Der Sammler vermindert daher nicht den freien Querschnitt des Turmes, und die feste Füllmasse des Imprägnierturmes kann demnach durch ihre eigene Schwere bis zum Heizabteil 11 absinken, j Es ist natürlich auch möglich, die Lauge im Gegenstrom zu den Holzschnitzeln, d. h. von unten nach oben zu führen, um eine methodische Imprägnierung zu gewährleisten. In diesem Fall muß die Lauge am unteren Ende des Imprägnierturmes mit einem genügend erhöhten Druck zugeführt werden, um das Gewicht der in dem Turm enthaltenen Flüssigkeitssäule auszugleichen.

Da der Schieber 9 und der Kolben 10 sich in ihrer hinteren Endstellung befinden, in welcher die Verbindung des Imprägnierturmes mit dem Erhitzungsabteil 2 offen ist, und da der Absperrschieber sich in Schließstellung (Abb. 1) befindet, füllt sich das Erhitzungsabteil 2 mit dem durch Lauge imprägnierten Stoff 11.
Alsdann bewegt sich der Schieber 9 vorwärts und sperrt dadurch das Erhitzungsabteil von dem Imprägnierabteil ab (Abb. 2).

Wenn der Schieber 9 seinen Vorwärtshub beendet, tritt seine öffnung 15 mit der öffnung 12 des Erhitzungsabteils in Übereinstimmung, womit der Umlauf von Lauge durch den im Erhitzungsabteil eingeschlossenen Stoff 11 einsetzt. Dabei strömt die aus dem Hochdruckbehälter 13 kommende Lauge in das Erhitzungsabteil über das Ventil 23, die öffnung 12, die öffnung 15, die öffnungen 16 des Kolbens und verläßt das Abteil wieder durch die rings um sein anderes Ende vorgesehenen öffnungen 14 und gelangt über das Ventil 24 zurück zum Niederdruckbehälter 8.

Gleichzeitig oder später, je nach der Zeit, die notwendig ist, um die behandelte Teilmenge auf Temperatur zu bringen, setzt sich der Kolben 10 in Bewegung. Da die Kolbenfläche mit öffnungen versehen ist, läßt sie'die Lauge austreten, so daß eine Entwässerung der Holzschnitzel stattfindet. In dem gewünschten Stadium wird die Auspressung durch Schließen der Ventile 17 unterbrochen, welche die öffnungen 16 des Kolbens steuern (Abb. 3).

Alsdann öffnet sich der Absperrschieber 19 und der sich weiter vorwärts bewegende Kolben drückt die Holzschnitzel aus dem Erhitzungsabteil in das Kochabteil 3 (Abb. 4).

Das Entwässern des Stoffes, welches bei der beschriebenen Vorrichtung durch die Bewegung des in seiner Stirnwand mit öffnungen versehenen Kolbens erfolgt, der zur Überführung des Stoffes von einem in das andere Abteil dient, kann auch im Sinne der Erfindung ganz allgemein durch irgendwelche andere Mittel erfolgen_; die es gestatten, die überschüssige Flüssigkeit durch in irgendeiner Wand der Erhitzungskammer vorgesehene Öffnungen hinauszutreiben.

Nach beendeter Überführung der Teilmenge aus der Erhitzungskammer in die Kochkammer schließt sich der Absperrschieber 19, und der Kolben 10 sowie der Schieber 9 kehren in ihre Ausgangsstellung zurück, in der die Kammer 2 sich von neuem mit imprägniertem Stoff aus dem Turm 1 füllen kann.

Der von den periodisch durch den Kolben 10 aus der Erhitzungskammer 2 ausgestoßenen Teilmengen gebildete Brei bewegt sich aufwärts durch den Kochraum 3. Am oberen Ende dieses Turmes tritt der Brei in den Zyklon 20, in dem die Scheidung des Dampfes von dem ligninfrei gemachten Brei stattfindet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Entfasern von zellulosehaltigen Stoffen mittels heißer Lauge unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß der Zellulosestoff nacheinander in Teilmengen aufgeteilt wird, die man einzeln in einem sogenannten Erhitzungsabteil behandelt, wo sie, eine nach der andern, mit der Lauge unter Druck in Berührung gebracht werden, wobei jede Teilmenge so klein gehalten ist, daß die für die Entfernung des Lignins optimale Temperatur schnell, d. h. in einigen Minuten, und durch die ganze unter der Wirkung der Lauge stehende Masse hindurch erreicht wird, worauf der laugengeladene Stoff in ein sogenanntes Kochabteil überführt wird, in dem die Masse auf der gewünschten Temperatur gehalten wird und das von solcher Länge ist, daß der Stoff dasselbe in ligninfreiem Zustand verläßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung der Laugenmenge, die von jeder Zellulosestoffteilmenge in das Kochabteil mitgenommen wird, durch Entwässern erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch ' gekennzeichnet, daß der Zellulosestoff, bevor er auf die die Entfernung des Lignins bewirkende Temperatur gebracht wird, einer Vorimprägnierung unterworfen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorimprägnieren in der Weise erfolgt, daß Lauge im Kreislauf durch den Zellulosestoff hindurch und die von ihm nicht ab- iao sorbierte Lauge in den Kreislauf zurückgeführt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Dauer und Temperatur der Vorimprägnierung so gewählt werden, daß eine Teil- las auflösung der Halbzellulosen eintritt, dagegen ein

Zersetzen der Zellulose und eine Auflösung des Lignins vermieden werden.

6. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch ι bis 5, bei der der Zellulosestoff durch mehrere Abteile hindurchgeht, gekennzeichnet durch ein erstes, sogenanntes Vorimprägnierabteil in Form eines stehenden Behälters, durch das sich der ZeJlulosestoff durch sein Eigengewicht von oben nach unten in das zweite, sogenannte Erhitzungsabteil hineinbewegt, an welches das dritte, sogenannte Kochabteil angeschlossen und welches als Schleusenkammer zwischen dem ersten und dritten Abteil ausgeführt ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lauge durch das stehende Imprägnierabteil von oben nach unten oder umgekehrt hindurchgeführt wird.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das als Schleusenkammer ausgebildete Erhitzungsabteil so ausgeführt ist, daß der Laugendurchlauf durch dasselbe unterbrochen wird, wenn die Schleusenkammer mit dem einen oder anderen der angeschlossenen Abteile in Verbindung steht.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung des Erhitzungsabteils mit Öffnungen für den Austritt derjenigen Flüssigkeit vefsehen ist, die zwecks Regelung der von jeder Teilstoffmenge in das Kochabteil mitzunehmenden Lauge aus dieser ausgetrieben wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Überführung des Stoffes aus dem Erhitzungsabteil in das Kochabteil in ersterem ein hin und her bewegbarer Kolben vorgesehen ist, der gleichzeitig dazu dienen kann, vor Freigabe der Verbindung zwischen dem Erhitzungs- und dem Kochabteil durch Zusammenpressen der eingeschlossenen Teilstoffmenge aus dieser die gewünschte Flüssigkeitsmenge auszutreiben.

11. Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaßöffnungen für die aus dem Erhitzungsabteil auszutreibende Flüssigkeitsmenge in dem Kolben selbst vorgesehen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen