DE2606987C2 - - Google Patents

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DE2606987C2
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/028Flow sheets
    • B01D11/0284Multistage extraction

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Apparatuses For Bulk Treatment Of Fruits And Vegetables And Apparatuses For Preparing Feeds (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Extra­ hieren von löslichen Stoffen aus einem mindestens teilweise zerkleinerten Zellenverband durch wiederholtes Auspressen unter Verwendung eines Lösungsmittels, das im Gegenstrom zu dem zu behandelnden Gut geführt wird.
Bei allen Kern- und Steinobstarten kann die in herkömm­ lichen Pressen erzielbare Ausbeute an auswertbaren Nährstoffen, insbesondere verschiedener Arten von Zucker, nur mit großem Aufwand gesteigert werden. Der unter diesen Umständen noch wertvolle Nährstoffe enthaltende Trester wird deshalb entweder dem Vieh zur Fütterung vorgelegt oder über die Trocknung der Pektinherstellung zugeführt. Es versteht sich, daß dabei wert­ volle lösliche Substanzen, insbesondere Aromastoffe, Farb­ stoffe und vor allem Zucker verlorengehen. Dieser Nachteil läßt sich in einem Diffusionsverfahren beheben, indem durch Beigabe von heißem Wasser im Gegenstromverfahren das Aus­ schwemmen von löslichen Substanzen bis 92% und mehr erreicht werden kann. Bei diesem Vorgehen muß jedoch relativ viel Wasser beigemengt und später wieder durch Verdampfung ent­ zogen werden, falls tatsächlich eine maximale Ausbeute durch Auspressen des Tresters erreicht werden soll. Man hat auch versucht, die Maische vor dem Preßvorgang zu enzymatisieren, wobei eine Verkürzung der Preßzeit und eine Mehrausbeute an Saft erreicht werden konnte. Eine Verbesserung der Aus­ beute an Zucker ist auf diesem Wege aber nicht in dem Aus­ maß erzielbar, daß die erhöhten Kosten der nötigen Sub­ stanzen und der Zeitaufwand für deren Einwirkung auf die Maische hätten wettgemacht werden können.
An dieser Stelle ist zu erwähnen, daß ein Verfahren der eingangs genannten Art bekannt ist (DE-PS 6 82 912), bei dem insbesondere öl- oder fetthaltige Stoffe, wie z. B. Ölsaaten, Erdnüsse, Kopra und dergleichen bearbeitet werden. Dementsprechend ist dieses bekannte Verfahren spezifisch auf das Extrahieren solcher Stoffe zugeschnitten. Das zu extrahierende Gut muß nicht etwa nur grob vorzerkleinert werden, es wird vielmehr im Lösungsmittel in mehreren Stufen, ggf. unter Einschaltung von Zwischenpressungen fortschrei­ tend zerkleinert, und Gut und Lösungsmittel werden konti­ nuierlich durch die Extraktionsanlage hindurchgeführt. Das vorzerkleinerte Gut gelangt in einen Speisetrichter, der ebenso wie die ganze Extraktionsanlage mit dem Lösungs­ mittel, wie Benzin, gefüllt ist. Das ausgequetschte Öl wird sofort vom Lösungsmittel aufgenommen, und die von neuem mit dem Lösungsmittel getränkten Erdnüsse werden von neuem ausge­ quetscht. Dabei wird das Lösungsmittel, beispielsweise Benzin, vorzugsweise im Gegenstrom zur Bewegung des behan­ delten Guts durch die mit Lösungsmittel gefüllte Extraktions­ anlage hindurchgeführt und gelangt, mit dem ausgelaugten Öl beladen, zu einer Destillationsanlage. Dieses bekannte Extraktionsverfahren spielt sich vom Anfang bis zum Ende im Lösungsmittel ab, zumal es im Vergleich zum anfallenden Nutzprodukt in unverhältnismäßig großen Mengen verwendet wird - in der Destillationsanlage zurückgewonnen werden muß.
Weiterhin ist es bekannt (DD-PS 59 774), zur Ge­ winnung von Zucker aus Zuckerrohr oder Zuckerrüben ein Lösungsmittel durch den zerkleinerten Stoff zu führen, indem das Lösungsmittel zuerst mit dem bereits weitgehend ausge­ laugten Stoff in Berührung gebracht wird und anschließend mit immer konzentrierterem Stoff. Um zu vermeiden, daß für eine entsprechend hohe Ausbeute der Stoff sehr lange mit dem Lösungsmittel in Berührung bleiben muß, wird das Gemisch aus dem zerkleinerten Stoff mit dem Lösungsmittel aufgerührt, einen Teil des Lösungsmittels läßt man abtropfen und führt ihn in den gleichen Arbeitsgang ein, währenddem der andere Teil herausgepreßt und dann im Gegenstrom in Umlauf ge­ bracht wird. Dieser Teil des Lösungsmittels wird vor einer erneuten Mischung mit dem Stoff vorzugsweise vorgewärmt. Bei diesem Verfahren wird das Gut somit durch Abtropfen und in kontinuierlich arbeitenden Pressen jeweils weitgehend trockengelegt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art so weiter auszubilden, daß eine optimal hohe Ausbeute an Extraktstoffen mit vergleichsweise kleineren Mengen des Lösungsmittels erzielt wird, bei denen die Notwendigkeit der Zurückgewinnung überhaupt wegfallen kann.
Auf diesem, vorstehend skizzierten Wege kann die Aus­ beute von löslichen Stoffen ohne Beifügen von später zurück­ zugewinnenden großen Mengen des Lösungsmittels oder teueren Chemikalien wesentlich verbessert werden.
Als besonders vorteilhaft hat es sich herausgestellt, wenn in weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens als Lösungsmittel vor dem letzten Preßvorgang Wasser hinzu­ gefügt wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß im wesentlichen dadurch gelöst, daß beim Extrahieren von safthaltigem Gut das Gut in Chargen durch eine Anzahl aufeinanderfolgender Preßgänge geführt wird, daß das Lösungsmittel erst in dem letzten Preßgang hinzugefügt wird, daß das Lösungsmittel- Saft-Gemisch von Preßgang zu Preßgang bis in den zweiten Preßgang zurückgeführt und der sich jeweils im betreffenden Preßgang befindenden Charge vor deren Auspressen hinzugefügt wird und daß bei jeder Charge die Saftgewinnung in dem ersten und zweiten Preßgang erfolgt.
Mit anderen Worten, das Gut wird chargenweise durch eine Anzahl aufeinanderfolgender Preßgänge geführt, wobei das Lösungsmittel jeder Charge erst im letzten Preßgang hinzugefügt wird und die Chargen auch nur in diesem Preß­ gang optimal ausgepreßt werden. Das Gemisch an Lösungsmittel und Saft wird dabei bis in den zweiten Preßgang zurückgeführt und der sich jeweils im betreffenden Preßgang befindenden Charge vor deren Auspressung beigegeben, und die Saftgewinnung erfolgt bei jeder Charge in dem ersten und in dem zweiten Preßgang. Aus dem letzten Preßgang fällt natürlich noch ein stark lösungsmittelhaltiges Gemisch an, doch beim Rück­ führen wird das Gemisch immer reicher an Saft; bis zur Saft­ entnahme im zweiten Preßgang - für das Wasser bzw. Wasser- Saft-Gemisch handelt es sich dabei schon um den dritten Preß­ gang - erfolgt eine sprunghafte Anreicherung mit frischem, aus dem ersten Preßgang stammenden Saft einer dort erstmalig ausgepreßten Charge, wobei die sich im zweiten Preßgang be­ findende Charge selbst auch erst teilweise ausgepreßt und daher reich an Saft ist. Aus dem Lösungsmittel wird also, wenn es mit dem Gemisch im zweiten Preßgang abgeführt wird, bereits auch Saft, der mit dem Saft aus dem ersten Preß­ gang (der nachfolgenden Charge) die Ausbeute ergibt. Entschei­ dend ist dabei einerseits, daß das zugeführte Lösungsmittel vollständig in der Ausbeute aufgeht und andererseits, daß man mit wenig Lösungsmittel und nur unvollständigem Auspressen in den Preßgängen Zeit gewinnt, da zum Aufschwemmen des Tre­ sters - mit Ausnahme des letzten Preßganges - Saft-Lösungs­ mittel-Gemisch verwendet wird, das, da es keinen Ballast bil­ det, in relativ großen Mengen verwendet werden kann, was den Konzentrationsaustausch beschleunigt.
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen nach­ folgend im Zusammenhang mit dem Extrahieren von löslichen Extrakt­ stoffen aus einem durch Pressen schwer verarbeitbaren Obst rein beispielsweise erläutert werden. Es zeigt
Fig. 1 schematisch den Ablauf eines Verfahrens mit 4 Preßgängen und
Fig. 2 das Extraktionsdiagramm eines 3 Preßgänge um­ fassenden Verfahrens.
Im Zusammenhang mit der Fig. 1 soll davon ausgegangen werden, daß die Rechtecke I-IV jeweils eine Presse darstellen. Es wird sich indessen zeigen, daß es auf die Verwendung von mehreren Pressen nicht ankommt, weil dementsprechend die Rechtecke auch als Repräsentanten für Preßgänge aufgefaßt werden könnten. An­ hand von mehreren Pressen läßt sich indessen das Verfahren ein­ facher erläutern.
Die Maische wird in Chargen von je 100 Teilen immer der Presse I zugefügt, wo sie durch teilweises Auspressen in Trester umge­ wandelt wird. Dieser durchläuft dann die nachfolgenden Pressen II/ IV, wobei in den Pressen II und III ebenfalls nur ein teilweises Auspressen, in der letzten Presse hingegen ein vollständiges Aus­ pressen bewerkstelligt wird. Selbstverständlich wird, sobald eine Charge die Presse I oder die übrigen Pressen verläßt, in die be­ treffende Presse eine frische Charge Maische aufgegeben bzw. eine bereits teilweise ausgepreßte Charge Maische übergeführt. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise befindet sich also vor jedem Preß­ gang in der Presse I eine Charge von 100 Teilen Maische und in den Pressen II-IV eine immer weiter ausgepreßte Charge von Trester.
Vor dem letzten Preßgang in der Presse IV werden nun den sich dort befindlichen 25 Teilen Trester (eine Erklärung für diese Menge wird später noch gegeben) 20 Teile Wasser hinzugefügt, wobei nach dem letzten Preßgang 7 Teile Trester und 38 Teile Saft anfallen. Diese Saftmenge wird für den folgenden Preßgang den sich dann in der Presse III befindlichen 30 Teilen Trester beigemischt. Durch teil­ weises Auspressen dieses Gemisches ergeben sich die erwähnten 25 Teile Trester, die für den nächsten Preßgang in die Presse IV ge­ langen sowie 43 Teile Saft, die zu der Presse II zurückgeführt werden. Hier befinden sich schon aus der Presse I herkommend 40 Teile Trester aus der ursprünglich in die Presse I eingeführten und bis zu 60% ausgepreßten 100 Teilen Maische. Das Gemisch aus 40 Teilen Trester und aus 43 Teilen des zurückgeführten Saftes wird in der Presse II teilweise, nämlich bis zur Entnahme einer mit Saft II betreffenden Menge aus 53 Teilen ausgepreßt, wobei die verbleibenden 30 Teile Trester in die Presse III hinübergeführt werden. Die erste Entnahme aus der Presse I von 60 Teilen Saft (Saft I) und die zweite Entnahme von 53 Teilen Saft aus der Presse II (Saft II) ergeben zusammen eine Ausbeute von 113%, die durch Beigabe einer recht geringfügigen Menge des Lösungsmittels, näm­ lich mit Hilfe von 20 Teilen Wasser auf 100 Teile Maische erzielt werden konnte.
Aus dem gesagten ergibt sich, daß die Maische (bzw. generell der jeweils zu bearbeitende Zellenverband) im ersten Preßgang und das Wasser (bzw. generell das jeweils gegebene Lösungsmittel) im letzten Preßgang aufgegeben werden, wobei dann Trester und Lösung im Gegenstrom durch die Preßgänge geführt werden, wobei in der jeweiligen Strömungsrichtung betrachtet die Konzentration der löslichen Stoffe im Trester abnimmt und diejenige der Lösung zunimmt, das Ganze selbstverständlich derart, daß die Lösung gegenüber der Charge, der sie zugeführt wird, auf alle Fälle noch lösungsfähig ist. Auf diese Weise werden nicht nur Lösungsmittel eingespart bzw. vermieden, die später zurückgewonnen werden müßten, vielmehr wird - man könnte sagen paradoxerweise - zugleich auch eine höhere Ausbeute in kürzester Zeit erzielt. Paradox erscheint dies auf den ersten Blick deshalb, weil das beschriebene Vorgehen in seiner Gesamtheit, aber auch in den Einzelheiten von dem abweicht, was mit Hinblick auf die Erhöhung der Ausbeute als naheliegend er­ scheint. Dies bezieht sich genauso auf das (nur) teilweise Aus­ pressen, wie auch auf das Aufschwemmen mit einer Lösung, deren Konzentration gegenüber dem Lösungsmittel mehr oder weniger, aber auf alle Fälle erhöht ist. Desgleichen scheint die Vervielfachung von unvollständigen Preßgängen auch unter dem Aspekt der Ver­ arbeitungszeit sinnwidrig zu sein. Warum es nicht trotz, sondern gerade wegen dieser unzweckmäßig erscheinenden Vorkehrungen doch noch zu einer höheren Ausbeute innerhalb einer wirtschaftlich ver­ tretbaren Zeitspanne kommt, kann anhand der Fig. 2 erklärt werden.
Die in dem Diagramm gemäß Fig. 2 voll ausgezogene Linie E (Ex­ traktionskurve) zeigt die in einem einzigen Preßgang anfallende Saftabflußmenge in Funktion der Zeit T. Man sieht daraus, daß die anfänglich steil ansteigende Extraktionskurve sich immer mehr verflacht und schließlich asymptotisch in Richtung auf den Wert von 80% verläuft. Wenn man aber - wie dies im Zusammenhang mit dem Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 2 der Fall ist - den ersten Preß­ gang im Zeitpunkt von T 1 unterbricht und den mit Lösung aufge­ schwemmten Trester einem zweiten Preßgang unterwirft, so schließt sich an den Abschnitt E 1 der Extraktionskurve E im Zeitpunkt T 1 eine neue und erneut steil ansteigende Extraktionskurve E 2 an. Das gleiche wiederholt sich im Zeitpunkt T 2, wie dies die Extraktions­ kurve E 3 zeigt. Auf diese Weise erreicht man in dem Zeitabschnitt T x (das ist die wirtschaftlich vertretbare Gesamtpreßdauer) eine Ausbeute von über 90% gegenüber einer Ausbeute von unter 80%, die man - wie dies die Extraktionskurve E zeigt - in der gleichen Zeit in einem Preßgang erzielen könnte. Gesamthaft betrachtet nimmt also bei dem beschriebenen Vorgehen die Extraktionskurve einen stufenförmigen, in den einzelnen Preßgängen sprunghaft ansteigen­ den Verlauf. Dies ist z. T. darauf zurückzuführen, daß zum Auf­ schwemmen des Tresters - mit Ausnahme des letzten Preßganges - Saft, d. h. die eigentliche Nutzflüssigkeit verwendet wird und diese - da sie im Gegensatz zum Lösungsmittel keinen Ballast bildet - in rela­ tiv großen Mengen verwendet werden kann. Dadurch wird der Kon­ zentrationsaustausch beschleunigt, zumal der Preßeffekt ein rascheres Lösen ermöglicht, da die Zellen unter Druck die Flüssig­ keit rascher abgeben.
Um die Ausbeute noch weiter zu erhöhen, können dem Trester zellen­ aufschließende Enzyme beigemengt werden, und zwar entweder schon vor der Einfüllung der Maische oder in einem dem ersten Preßgang folgenden Preßgang. Die Beimischung solcher Enzyme im gleichen Zu­ sammenhang ist an sich bekannt. Beim beschriebenen Vorgehen können aber diese Stoffe unter viel günstigeren Bedingungen verwendet wer­ den. Beim ersten Preßgang sind sie, da die Maische nur teilweise ausgepreßt wird, nicht erforderlich. In den späteren Preßgängen bringen sie in viel kleineren Mengen eine Erhöhung der Ausbeute.
Insbesondere wenn die vorerwähnten Substanzen verwendet werden, aber auch sonst kann die Ausbeute durch Manipulierung der Tempera­ tur weiter erhöht werden. Namentlich kann man in der letzten Stufe Wasser einfüllen, dessen Temperatur z. B. etwa 100°C beträgt, wo­ bei die Temperatur in der vorletzten Stufe etwa 60°C und in der zweiten Stufe etwa 40°C erreichen wird. Man kann - wenn nötig - um etwa die gleichen Werte zu erreichen, eine erneute Erhöhung der Temperatur zwischen den einzelnen Preßgängen ebenfalls ins Auge fassen. Das Ganze kann durch eine automatische Steuerung bewerk­ stelligt werden, zumal wenn mehrere Preßeinheiten miteinander etwa im Sinne der Fig. 1 verbunden sind.
Selbstverständlich kann das beschriebene Verfahren auch mit Hilfe nur einer Presse durchgeführt werden, wobei man in diesem Falle mehrere Auffangbehälter für den Saft der einzelnen Preßgänge be­ nötigt, die dann zur gegebenen Zeit wieder in die Presse zurück­ geführt werden. Beim Anlaufen wird man generell einige hinterein­ anderfolgende Preßgänge unter Zuführung von geringen Mengen des Lösungsmittels ausführen, bis die benötigten Mengen der Lösung mit jeweils unterschiedlicher Konzentration für den normalen Be­ trieb zur Verfügung stehen.

Claims (6)

1. Verfahren zum Extrahieren von löslichen Stoffen aus einem mindestens teilweise zerkleinerten Zellenverband durch wiederholtes Auspressen unter Verwendung eines Lösungsmittels, das im Gegenstrom zu dem zu behandelnden Gut geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß beim Extrahieren von safthaltigem Gut das Gut in Chargen durch eine Anzahl aufeinanderfolgender Preßgänge geführt wird, daß das Lösungsmittel erst in dem letzten Preßgang hinzugefügt wird, daß das Lösungsmittel- Saft-Gemisch von Preßgang zu Preßgang bis in den zweiten Preß­ gang zurückgeführt und der sich jeweils im betreffenden Preß­ gang befindenden Charge vor deren Auspressen hinzugefügt wird und daß bei jeder Charge die Saftgewinnung in dem ersten und zweiten Preßgang erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel vor dem letzten Preßvorgang Wasser hinzugefügt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Lösungsmittel bzw. die Lösung und/oder der Zellenverband aufgeheizt werden und daß von dem ersten Preß­ vorgang ausgehend bei von Preßvorgang zu Preßvorgang steigen­ der Temperatur gearbeitet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da­ durch gekennzeichnet, daß das Pressen im Beisein von zellen­ aufschließenden Enzymen erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Enzyme schon vor der Einfüllung der Maische beige­ geben werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Enzyme in einem dem ersten Preßgang folgenden Preßgang eingegeben werden.
DE19762606987 1975-03-19 1976-02-20 Verfahren zum extrahieren von loeslichen stoffen aus einem desintegrierten zellenverband Granted DE2606987A1 (de)

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