DE2332839A1

DE2332839A1 - Verfahren zur loesungsmittelextraktion von in einem dichtgepackten bett befindlichen feststoffteilchen

Info

Publication number: DE2332839A1
Application number: DE2332839A
Authority: DE
Inventors: Henricus Aleyis Corne Thijssen
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1972-06-30
Filing date: 1973-06-28
Publication date: 1974-01-17
Also published as: US3862347A

Description

PATENTANWÄLTE

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHCNAAI D DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL-CHbM. ALER VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLDPSCH DIPL.-ING. SELTING

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

Köln, den 3.Januar 3 973 Fu/Ax/Bt

GENERAL FOODS CORPORATION 2332839

250 North Street, White Plains, New York, U.S.A.

Verfahren zur Lösungsmittelextraktion von in einem dichtgepackten Bett befindlichen Feststoffteilchen.

Die Erfindung betrifft allgemein die Extraktion löslicher Be.-standtelle aus Feststoffteilchen mit Lösungsmitteln, insbesondere die Extraktion (Auslaugung) löslicher Komponenten von zerkleinertem pflanzlichem und/oder tierischem Material durch Perko]ation eines Lösungsmittels durch ein poröses, dichtgepacktes Bett von Feststoffteilchen. Die Erfindung ist speziell auf die Extraktion der löslichen Feststoffe von Röstkaffee mit Wasser gerichtet.

Verfahren und Vorrichtungen zur Extraktion löslicher Komponenten mit einem geeigneten Lösungsmittel aus Feststoffteilchen, die in einem dichtgepackten Bett angeordnet sind, wurden häufig und eingehend in der Fachliteratur der chemischen Technik beschrieben. Obwohl die verschiedensten Verfahren und Vorrichtungen verwendet werden, kann die Feststoff-Flüssigkeit-Extraktion mit dichtgepackten Betten grob in Chargenextraktion, Gegenstromextraktion und mehrstufige Chargenextraktion im Gegenstrom eingeteilt werden. Zu den bekannten Vorrichtungen für die Gegenstromextraktion gehört der BoIlman-Extraktor. Das Shanks-Ex-, traktionssystem ist repräsentativ für die mehrstufige Chargenextraktion im Gegenstrom.

Beim Chargenverfahren wird ein Behälter mit den Feststoffteilchen gefüllt, aus denen die löslichen Bestandteile extrahiert

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werden so]Jen. Das Lösungsmittel wird entweder oben oder unten in das dichtgepackte Festbett der Feststoffteilchen eingeführt und durch das Bett geleitet. Bei der Chargenextraktion mit einem Behälter ist die am stärksten konzentrierte Lösung, die gewöhnlich hergestellt werden kann, verhältnismäßig dünn.

Zur Herstellung einer stärker konzentrierten Lösung muß im Gegenstrom gearbeitet werden. In diesem Fall werden bei Verwendung eines einzigen Behälters die Feststoffteilchen in Form eines dichtgepackten Betts kontinuierlich in einer Richtung durch den Behälter geführt, während das Lösungsmittel in entgegengesetzter. Richtung durch das dichtgepackte Bett gepreßt wird. ■

Es ist auch möglich, ein mehrstufiges, im Gegenstrom arbeitendes Chargenverfahren entweder in einer Reihe von Behältern (Perkolatoren), die die Feststoffe in verschiedenen Phasen der Extraktion enthalten, anzuwenden, wie dies in der USA-Patentschrift 3 655 398 beschrieben ist. Frisches Lösungsmittel wird in den Perkolator eingeführt, der die am stärksten extrahierten Feststoffe enthält. Es strömt nacheinander durch die verschiedenen Perkolatoren und wird schließlich aus dem frisch beschickten Perkolator abgezogen. Das feste, unlösliche Material in jedem einzelnen Perkolator bleibt im Ruhezustand, bis es vollständig extrahiert ist. Mit Hilfe geeigneter Rohrleitungsverbindungen, die so angeordnet sind, daß frisches Lösungsmittel jedem beliebigen Perkolator zugeführt und die starke Extraktlösung von jedem beliebigen Perkolator abgezogen werden kann, ist es möglich, jeweils einen Perkolator zu beschicken und zu entleeren. Gegenstrombetrieb findet statt, wenn die Extrtraktionsflüssigkeit kontinuierlich durch die Batterie von Extraktoren in eine Richtung strömt, während die Stellen der einzelnen Extraktoren relativ zur Strömung der Extrakt ions-· flüssigkeit allmählich in entgegengesetzter Richtung vorrücken.

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Die Erfindung betrifft die vorstehend genannten Verfahren und Vorrichtungen zur Feststoff-Flüssigkeit-Extraktion und ist auf die vollständige Extraktion der löslichen Bestandteile aus den Feststoffteilchen mit geringst-möglicher Lösungsmittelmenge pro Gewichtseinheit des zu extrahierenden Materials in der geringstmöglichen Zeit gerichtet. Die Verminderung der Lösungsmittel menge hat eine Senkung der Kosten der Trennung des Lösungsmittels vom extrahierten Material zur Folge, und die Verkürzung der Zeit, währenS^Sie der Extraktion unterworfenen Feststoffe in der Extraktionsanlage bleiben, ermöglicht eine Verkleinerung der Anlage und demzufolge eine Senkung ihrer Kosten. Darüber hinaus wird, was am.wichtigsten ist, durch eine Verkürzung der Extraktionszeit das Ausmaß von Reaktionen, die die Geschmacks- und Aromastoffe schädigen, vermindert.

mit Im Gegensatz zur Fest-flüssig-Extraktion/ "dispersem Kontakt", wobei die Feststoffteilchen im Lösungsmittel suspendiert sind" und sich relative zueinander und zum Lösungsmittel während der Kontaktzeit in Bewegung befinden, werden die oben beschriebenen Verfahren als "Fest-flüssig-Extraktionsverfahren im Festbett bzw. dichtgepackten Bett"" bezeichnet. Im Rahmen der Erfindung ist unter diesem Begriff eine Arbeitsweise zu verstehen, bei der die Feststoffteilchen in relativ unveränderlicher Lage zueinander bleiben, während das Lösungsmittel durch das poröse Bett von Feststoffteilchen strömt, gleichgültig, ob das Bett der Feststoffteilchen relativ zu dem das Bett enthaltenden Behälter während der Extraktion feststehend bleibt.

Die Fest-flüssig-Extraktion mit dichtgepacktem Bett hat gewisse Vorteile gegenüber der Extraktion mit dispersem Kontakt. Beispielsweise wirken die in ihrer Lage zueinander feststehenden Feststoffteilchen als Filtermittel, wobei sie einen großen Teil des unlöslichen feinen Materials zurück-

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haJten, das anderenfa]]s in das austretende Lösungsmitte] übergehen würde. Diese Pi]terwirkung ist besonders bemerkenswert bei der Extraktion Dös]icher Feststoffe aus gemahDenem Röstkaffee.

Bei der Fest-f]üssig-Extraktion in dichtgepackten porösen Betten wird das Ausmaß der Fi]terwirkung und der Wirkungsgrad der Extraktion der ]ös]ichen Bestandteil bei k]einer werdender mittJeren Größe der zu extrahierenden Feststoffe bis zu einem gewissen Punkt gesteigert. Mit anderen Worten, bei jedem gegebenen Verhä]tnis von Lösungsmitte]einsatz zu Feststoffeinsatz verkürzt sich die für einen gewünschten Extraktionsgrad erforder]iche Extraktionszeit auf ein Minimum bei entöprechender Verringerung der mitt]eren Tei]chengröße des Feststoffs. Die Lösungsmitte]druckdifferenz durch das gepackte Bett steigt jedoch mit k]einer werdender mitt]eren Tei]chengröße des Feststoffs, und es gibt eine bestimmte Mindestgröße, unter der der Widerstand gegen die Flüssigkeitsströmung übermäßig hoch wird und eine angemessene Extraktionsgeschwindigkeit bei dem maxima] zu]ässigen Druck der An]age aussch]ießt. Da Feststofftei]chen pf]anz]ichen oder tierischen Ursprungs im al]gemeinen zusammendrückbar sind, bewirkt jede Steigerung der Druckdifferenz über einen kritischen Wert hinaus nicht mehr eine Steigerung des Lösungsmitte]durchf]u.sses durch das Bett.

Es ist ferner bekannt, daß ung]eichmäßige Strömung (sch]echte Vertei]ung) des Lösungsmitte]s durch das Bett der Feststoffteilchen, auch a]s "Kana]bi]dung" bezeichnet, den Wirkungsgrad der Extraktion versch]echtert. Eine ungleichmäßige oder durch bevorzugte Wege erfo]gende Strömung des Lösungsmitte]ε hat zur Fo]ge, daß die außerhalb der bevorzugten Strömungswege ]legenden Bereiche des gepackten Betts in geringerem Maße oder überhaupt nicht extrahiert werden. Daher verursacht die Strömung des Extraktionsmitte]s durch bevorzugte Wege oder die Kanal bildung eine Ver]ängerung der Extraktionszeit und eine Vergrößerung der Extraktionsmitte]menge (Lösungsmitte]) für eine gegebene

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Gewichtsnienge des Extraktionsguts.

Die Kanal bildung des Lösungsmitte]s durch das gepackte Bett kann natür]ich die Folge ung]eichmäßiger Packung des Betts sein. Aber selbst bei Ausübung großer Sorgfalt in der Herstellung gleichmäßig gepackter Betten von Feststoffteilchen tritt die Kanal bildung auf. Die Kanal bildung ist ein großes Hindernis für wirksame Extraktion gepackter Betten, und es wurden bereits die verschiedensten Theorien aufgestellt und die verschiedensten möglichen Methoden zur Lösung oder Vermeidung des Problems vorgeschlagen. Zwar lassen Versuchsergebnisse erkennen, daß das Ausmaß der Kanal bildung durch Faktoren wie den "KoIonnenwandeffekt" beeinflußt wird, und daß die Größenordnung der Kanal bildung im allgemeinen mit steigender Konzentration des gelösten Stoffs im Lösungsmittel, einem Anstieg der Druckdifferenz durch das gepackte Bett und mit abnehmender Teilchengröße des Feststoffs zunimmt, jedoch ist das Problem bisher nur unvollständig gelöst.

Vor dem Zeitpunkt der Erfindung bestand somit ein Bedürfnis für ein Verfahren, das die Kanalbildung im wesentlichen ausschaltet und gleichmäßige Strömung des Lösungsmittels durch ein gepacktes Feststoffbett gewährleistet, aus dem lösliche Bestandteile mit einem Lösungsmittel extrahiert werden sol-len.

Gegenstand der Erfindung ist ein neues Verfahren zur Festflüssig-Extraktion, das die vorstehend genannten Nachteile der Kanal bildung weitgehend ausschaltet, während die Vorteile der üblichen Extraktion in gepackten Festbetten beibehalten werden. Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Durchführung der Extraktion fest-flüssig in gepackten Betten in einer solchen Weise, daß die Kanalbildung im Bett der Feststoffteilchen im wesentlichen vollständig ausgeschaltet ist. Das Verfahren ist in gleicher V/eise für Extraktionen, bei denen die Feststoffteilchen im Ruhezustand bleiben, und für Extraktionen, bei denen die Teilchen in. fester räumlicher Beziehung zuein-

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ander bleiben, bei denen jedoch das gesamte Bett der Teilchen sich entweder aufwärts oder abwärts relativ zum Behälter bewegt, in dem die Teilchen sich befinden, wirksam. Hohe Konzentrationen des gelösten Stoffs im austretenden Lösungsmittel können bei minimaler Verweil zeit der Feststoffteilchen und des Lösungsmittels in der Extraktionsvorrichtung erreicht werden.

Der Kernpunkt der Erfindung liegt in der Peststellung, daß die Kanalbildung des Lösungsmittels durch ein gepacktes Bett (oder eine Reihe von gepackten Betten) unter der Voraussetzung daß das Bett bzw. die Betten im wesentlichen gleichmäßig gepackt sind, fast vollständig ausgeschaltet werden kann, indem ein solches Viskositätsprofil des Lösungsmittels aufrecht erhalten wird, daß die Viskosität des Lösungsmittels an jedem Punkt im Bett (oder in den Betten, wenn eine mehrstufige Chargenextraktion im Gegenstrom durchgeführt wird) mit steigender Konzentration des gelösten Stoffs im Lösungsmittel niedriger wird. Mit anderen Worten, bei einmaligem Durchgang (oder bei mehrmaligem Durchgang des Lösungsmittels durch ein einzelnes Bett) oder, wie dies bei der mehrstufigen Chargenextraktion im Gegenstrom der Fall ist, durch eine Reihe von Betten hat jede Teilmenge des Lösungsmittels, die das Bett in einer feststehenden Ebene des Betts durchströmt, eine höhere Viskosität als die unmittelbar vorhergehende Teilmenge. Das Verfahren gemäß der Erfindung hat somit eine genaue Regelung des Viskositätsprofils des Lösungsmittels zur Folge, während es durch das gepackte Bett oder die gepackten Betten der Feststoffteilchen strömt und während seine Konzentration an gelösten Stoffen zunimmt. In den meisten Fäl1 en kann die zunehmende Erniedrigung der Viskosität sehr gering und sogar fast vernachlässigbar sein. Der wichtige Kernpunkt der Erfindung ist jedoch die Feststellung, daß die Viskosität des Lösungsmittels mit zunehmender Konzentration an löslichen Feststoffen nicht steigen und vorzugsweise niedriger werden sollte.

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Die Zwischenräume des gepackten Betts nehmen aufeinander folgende Teilmengen des Lösungsmittels mit höherer Viskosität auf, während die löslichen Stoffe aus den Feststoffen extrahiert werden. Theoretisch strömt das Lösungsmittel, das eine höhere Viskosität als die Teilmenge hat, die vor ihm durch das gepackte Bett gewandert ist, durch die vorher ausgebildeten gleichmäßig verteilten Zwischenräume und nicht durch einige wenige bevorzugte Strömungswege.

Beim Verfahren gemäß der Erfindung hat somit während der Verarmung der festen Phase an löslichen Bestandteilen das nachfolgende Lösungsmittel eine höhere Viskosität, obwohl die feste Phase anschließend mit Lösungsmittel von niedrigerer Konzentration an löslichen Stoffen in Berührung kommt. Auf Grund der höheren Viskosität des nachfolgenden Lösungsmittels ist dieses wirksamer in Bezug auf die Verdrängung der vorherigen Teilmenge des Lösungsmittels.

Es leuchtet somit ein, daß bei Ausnutzung der Temperatur zur Regelung der Viskosität des Lösungsmittels eine wirksame Auswaschung (Verdrängung) bei niedrigerer Temperatur einer Löslichmachung bei höherer Temperatur mit einer minimalen Lösungsmittel menge folgt. Dies ist bei der Lösungsmittelextraktion löslicher Komponenten aus gemahlenem Röstkaffee vom Standpunkt des Geschmacks und Aromas besonders wichtig.

Vorstehend wurde die Erscheinung der Fest-flüssig-Extraktiqn erläutert, wenn die Extraktion nach dem Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführt wird. Diese Erklärung ist nur als Theorie der Vorgänge anzusehen, deren Ablauf angenommen wird. Eine Festlegung auf diese Theorie ist nicht beabsichtigt.

Das Prinzip der hier beschriebenen Erfindung zur Erzielung eines maximalen Extraktionswirkungsgrades und zur weitgehenden Ausschaltung der Kanal bildung in festen oder gepackten Betten während der Extraktion fest-flüssig ist auf die

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Extraktion löslicher Stoffe aus zahlreichen Materialien unter Verwendung der verschiedensten Lösungsmitte] anwendbar, jedoch werden die bevorzugten Ausführungsformen im Zusammenhang mit der Extraktion der wasserlöslichen Bestandteile aus Teilchen von gemahlenem Röstkaffee beschrieben.

Die hier gebrauchten Ausdrücke "Extrakt" und "Extraktionsflüssigkeit" sind als gleichbedeutend mit dem Ausdruck "Lösungsmittel" anzusehen. Bei der Herstellung von löslichem Kaffee besteht der "Extrakt" aus lösliche Kaffeefeststoffe enthaltendem Wasser, und dieser Extrakt wird als Lösungsmittel zur Herauslösung zusätzlicher löslicher Feststoffe verwendet. "Extrakt" ist ferner der Ausdruck, mit dem das bei der Extraktion erhaltene flüssige Produkt bezeichnet wird.

Zur Herstellung von löslichem Kaffeepulver oder löslichen Teilchen mit erwünschten Geschmacks- und Aromaeigenschaften und physikalischen Eigenschaften erwies es sich als vorteilhaft, einen Kaffee-Extrakt, der eine wesentlich höhere Konzentration an löslichen Peststoffen als der Extrakt hat, der bei der üblichen Extraktion fest-flüssig erziel bar ist, durch Sprühtrocknung zu trocknen. Ferner erwies es sich bei Verfahren zur Herstellung von gefriergetrocknetem löslichem Kaffee als wirtschaftlich vorteilhaft, mit höheren Konzentrationen an löslichen Feststoffen in dem der Gefriertrocknung zu unterwerfenden Extrakt zu arbeiten. Es ist bei Verfahren, bei denen Extrakte erforderlich sind, die eine höhere Konzentration als die bei üblichen Extraktionen erhaltenen Extrakte haben, allgemein üblich, den Extrakt durch Vakuumverdampfung oder Gefrierkonzentrierung zu konzentrieren. Diese Konzentrierungsmethoden haben größere Nachteile. Bei der Vakuumverdampfung v/erden gewöhn! ich erwünschte Aromastoffe abgetrieben, die in dem Bemühen, einen hochwertigen Konzentrationsextrakt zu erzielen, anschließend dem konzentrierten Extrakt wieder zugefügt werden müssen. Die Gefrierkonzentrie-

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rung ergibt zwar einen aromareicheren Extrakt mit größerer GeschmacksfU]Ie, jedoch ist sie kostspieliger als die Konzentrierung durch Verdampfung. Ferner erhöhen alle Methoden und Behandlungen, die einer Konzentrierung des aus einer üblichen Extraktion erhaltenen Extrakts dienen, die Kosten und die Kompliziertheit der Herstellung eines hochwertigen löslichen Kaffees. Die Vorteile eines ExtraktionsVerfahrens, das die Herstellung eines Kaffee-Extrakts mit hoher Konzentration an löslichen Feststoffen ermöglicht, sind somit ohne weiteres erkennbar.

Bei der üblichen mehrstufigen Gegenstrom-Chargenmethode zur Extraktion von löslichen Feststoffen aus gemahlenem Röstkaffee mit heißem V/asser wurde festgestellt, daß auf Grund der starken Kanal bildung in der Reihe von Betten aus dichtgepackten Kaffeeteilchen eine Verringerung der Lösungsmittel menge pro Gewichtseinheit der eingesetzten Kaffeeteilchen bei konstanter Verweil zeit die Konzentration des austretenden Lösungsmittels an gelösten Stoffen nicht· wesentlich erhöht. Ferner scheint die Kanal bildung mit kleiner werdender mittlerer Teilchengröße der zu extrahierenden Kaffeeteilchen stärker zu werden. Als Folge des Einflußes dieser Faktoren auf die Größe der Vorrichtung für eine erforderliche Produktionsleistung wird im allgemeinen über eine durchschnittliche Extraktkonzentration von 25$ an löslichen Feststoffen, bezogen auf das Gewicht des Extrakts, nicht hinaus gegangen, und die mittlere Teilchengröße des zu extrahierenden gemahlen nen Röstkaffees liegt im allgemeinen zwischen 0,5 und 3,0 mm. Im allgemeinen ist es vor dem Trocknen des austretenden Extrakts notwendig, die Konzentration an löslichen Feststoffen beispielsweise durch Gefrierkonzentration oder Eindampfung des Extrakts auf etw 35 bis 50 Gew.-Jo des Extrakts zu erhöhen. Es leuchtet ohne weiteres ein, daß die Extraktion in Apparaturen, die ungefähr die'gleiche Größe haben, .jedoch einen Extrakt mit etwa 35 bis 50 Gew.-% löslichen Feststoffen

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liefern, ohne daß eine Konzentrierung erforderlich ist, erheb] ich billiger sein würde.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Fest-flüssig-Extraktion (Auslaugung) von gemahlenem Röstkaffee in einer solchen Weise, daß die Kanal bildung im gepackten Bett der Kaffeeteilchen fast vollständig ausgeschaltet ist, und dies hat eine hohe Konzentration löslicher Stoffe im Bereich von 35 bis 50 Gew.-% des Extrakts zur Folge. Diese hohe Konzentration ist im ablaufenden Extrakt bei ungefähr der gleichen Verweil zeit 'in der Anlage erziel bar, mit der bisher ein Extrakt, der 25 % lösliche Feststoffe enthält, in der gleichen Ausbeute erhalten wurde.

Während der Extraktion von wasserlöslichen Stoffen aus gemahlenem Röstkaffee führt ebenso wie bei der Extraktion löslicher Feststoffe aus anderen pflanzlichen und tierischen Materialien mit Wasser oder anderen Lösungsmitteln ein Anstieg der Konzentration des gelösten Stoffs im Lösungsmittel bei konstanter Temperatur zu einem Anstieg der Viskosität des Lösungsmittels. Ein Mittel, den Anstieg der Viskosität des Lösungsmittel mit steigender Konzentration an gelöstem Stoff zu verhindern, ist die Erhöhung der Temperatur des Lösungsmittels, während es aufeinanderfolgend höhere Mengen an gelöstem Stoff extrahiert. Der mittlere Temperaturgradient, der zur Aufrechterhaltung gleichmäßiger Strömung (ohne Kanalbildung) durch das gepackte Bett erforderlich ist, ist demgemäß einerseits durch den Konzentrationsgradienten des Extrakts im Bett in Richtung der Extraktströmung und andererseits durch den Einfluß der Temperatur und der Konzentration auf die Viskosität des Extrakts (Lösungsmittel) bestimmt. Die Temperaturänderung durch das gesamte gepackte Bett muß daher so gewählt werden, daß die Viskosität des Lösungsmittels an der Stelle, an der es in das Bett aus gemahlenem Röstkaffee eintritt, größer ist als am gegenüberliegenden Ende des gepackten Betis, wo die Konzentration an gelöstem Stoff im Lösungsmittel maximal ist.

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Bei einem einzelnen gepackten Bett aus Kaffeeteilchen oder bei jedem einer Reihe von gepackten Betten von Kaffeeteilchen bei der mehrstufigen Gegenstrom-Chargenextraktion, bei der der Kaffee im Behälter stationär ist, kann daher der Temperaturgradient des Extrakts im gesamten Bett eingestellt werden, indem das Bett, während es sich im Ruhezustand befindet, so erhitzt wird, daß die .Viskosität des Lösungsmittels beim Durchfluß durch das stationäre Bett aus Material, aus dem die löslichen Bestandteile extrahiert werden, niedriger wird oder wenigstens konstant bleibt. Das Erhitzen der Kolonne und des darin enthaltenen Materials kann in verschiedener Weise, z.B. durch elektrische Leitung, erfolgen.

Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Abbildüngen näher beschrieben.

Figur 1 veranschaulicht eine Methode zum Erhitzen einer Extraktionskolonne. In der Extraktionskolonne ist eine Anzahl von einander gegenüberliegenden Elektroden (10) angeordnet, wobei jede Elektrode sich über eine Länge erstreckt, die im wesentlichen der gepackten Höhe einer rechtwinkligen (im Querschnitt) Kolonne entspricht. Eine in geeigneter Weise einstellbare elektromotorische Kraft wird so an die Elektroden gelegt, daß ein Wechsel strom erzeugt wird, der in einer Richtung senkrecht zur Strömung des Extraktionsmittels durch das Bett fließt. Durch den elektrischen Widerstand des Materials in der Kolonne wird ein positiver Temperaturgradient in Strömungsrichtung des Extraktionsmittels ausgebildet.

Unter der Annahme, daß die Extraktionskolonne eine Beschickung von frisch geröstetem gemahlenem Kaffee enthält und die Extraktionsflüssigkeit als Extrakt, der aus einer vorherigen in Serie geschalteten Kolonne austritt, einen Gehalt an löslichen Feststoffen von etwa 20$ an der EinführungsstelIe in der Nähe des Fußes der Kolonne und eine Temperatur von etwa

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20°C hat (die Viskosität des Extrakts unter diesen Bedingungen beträgt etwa 4 cP), bewirkt der elektrische Strom, der durch das Bett von gepackten Kaffeetei]chen und die Extraktionsf] üssigkeit fließt, einen Anstieg der Temperatur des Extraktionsmitte]s, während dieses von unten nach oben durch das poröse gepackte Bett fließt. Es wird somit ein Temperaturanstieg (und eine Viskositätserniedrigung) des Extraktionsmittels bewirkt, während sein Gehalt an löslichen Stoffen steigt.

Durch geeignete Regulierung der Größe des el ektrischen Stroms und der Strömungsgeschwindigkeit der Extraktionsflüssigkeit tritt der Extrakt zu Beginn am oberen Ende der Kolonne bei einer Temperatur von etwa DlO⁰C,"'einer Konzentration an löslichen Peststoffen von etwa 50$ und einer Viskosität von etwa 2 cP aus. Mit fortschreitender Extraktion wird die Konzentration an löslichen Feststoffen im austretenden Extrakt geringer, bis der austretende Extrakt bei Beendigung des Abziehens eine Konzentration von etwa ~50% an löslichen Feststoffen und eine Viskosität von etwa 0,4 cP (bei 110⁰C) hat. Daher hat der austretende Extrakt während des gesamten Verlaufs des Extraktionsprozesses immer die gewünschte niedrigere Viskosität als die eintretende Extraktionsflüssigkeit.

Es ist für den Fachmann ohne weiteres verständlich, daß mit Hilfe des beschriebenen und in Fig. 3 dargestellten Systems die Temperatur des Extrakts an allen Stellen in der Kolonne mit Hilfe des elektrischen Heizsystems Deicht so geregelt werden kann, daß die Viskosität der ExtraktionsfDüssigkeit mit entsprechendem Anstieg des Gehalts an löslichen Feststoffen niedriger wird.

Eine ähnliche Kombination von Arbeitsbedingungen und Kolonnentemperaturen wäre gegeben, wenn der Extrakt am oberen Ende der Kolonne zugeführt und durch das stationäre Festbett .der Kaffeeteilchen nach unten, geführt wird. In diesem Fall wäre jedoch das Tempera-

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turprofi] (und das Viskositätsprofi]) umgekehrt, d.h. die Kolonne mit Inhalt würde in der Nähe des Bodens auf etwa ]3 0°( erhitzt und am oberen Ende bei etwa 20⁰C gehalten.

Für die Praxis der Erfindung typische ideale Beziehungen zwischen Extraktviskosität, Konzentration an löslichen Peststoffen im Extrakt und Extrakttemperatur beim Durchlauf des Extrakts durch,ein sich bewegendes gepacktes Bett von frisch geröstetem gemahlenem Kaffee sind in Figur 2 schematisch dargestellt. ' ·

Die dargestellten Daten gelten für ein g3eichmäßig gepacktes Bett von frischen gerösteten und gemahlenen Kaffeeteilchen, die durch eine Kolonne von unten nach oben bewegt und im Gegenstrom von löslichen Komponenten mit einem Extrakt extrahiert werden, der 20$ lösliche Feststoffe (Ablauf aus einer vorherigen Kolonne bei einer mehrstufigen Gegenstrom-Chargenanlage) enthält, am oberen Ende der Kolonne aufgegeben wird und von oben nach unten durch das gepackte Bett der sich bewegenden Kaffeefeststoffe fließt. Während der Extrakt sich von oben nach unten durch das gepackte Bett bewegt, macht er die Kaffeefeststoffe löslich, wobei sein Gehält an löslichen Stoffen höher wird. Normalerweise würde die Erhöhung des Gehalts an löslichen Feststoffen einen entsprechenden Viskositätsanstieg des Extrakts bewirken. Durch gleichmäßige Erhöhung der Temperatur des Extrakts während seines Durchgangs durch poröse Bett (das nachstehend beschrieben wird) wird jedoch die Viskosität des Extrakts bei der Annäherung an den Boden der Kolonne, an dem er die höchste Konzentration hat, erniedrigt.

Bei einer aus einer einzelnen gefüllten Kolonne bestehenden

Gegenstrom-Anlage für die/Fest-flüssig-Extraktion, d.h. bei kontinuierlicher Einführung der Feststoffteilchen in ein Ende der Kolonne und bei kontinuierlicher Einführung des Lösungsmittels

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in das andere Ende, kann die Erniedrigung der Viskosität des Lösungsmitte] bei steigender Konzentration an gelösten Stoffen erreicht werden, indem die zu extrahierenden Feststoffteilchen dem gepackten Bett bei einer Temperatur, die höher ist als die Temperatur des Lösungsmittels, zugeführt werden. Der Temperaturunterschied über die Länge des gepackten Betts muß genügen, um die gewünschte Erniedrigung der Viskosität des Lösungsmittels zu erzielen, während es durch das sich bewegende Bett fließt. Ein im wesentlichen 1inearer Anstieg der Temperatur im Bett in Strömungsrichtung des Lösungsmittels kann erzielt werden, indem ein solches Verhältnis von eingesetztem Lösungsmittel zu zugeführten Peststoffteilchen aufrecht erhalten wird, daß das Pro_r dukt von reiner Massenströmungsgeschwindigkeit und spezifischer Wärme des Lösungsmittels im Bett dem Produkt von reiner Massenströmungsgeschwindigkeit und spezifischer Wärme der naßen Feststoffteilchen im Bett ungefähr gleich (oder etwas höher) ist.

Für die mit einer einzelnen gepackten Kolonne im wahren Gegenstrom durchgeführte Extraktion kann eine Vorrichtung, wie sie in Figur J5 dargestellt ist, verwendet werden. Die Vorrichtung besteht aus einem zylindrischem Behälter mit Mitteln zur Zuführung der zu extrahierenden Feststoffteilchen in Form einer Suspension an einem Ende (am unteren Ende der Kolonne) und Mitteln zur Einführung des Lösungsmittels am oberen Ende der Kolonne. Bei der dargestellten Vorrichtung ist ein rotierender rechenförmlger Abstreicher in der Kolonne in der Nähe des oberen Endes eingebaut. Dieser Abstreicher streicht über die Oberseite des sich von unten nach oben bewegenden Betts von Feststoff-•teilchen und bewirkt ihre Suspendierung als Auschlämmung für den Austrag aus der Kolonne.

Ein Zufuhrungsrnechanismus vom Typ einer hohlen Schnecke in der Nähe des unteren Endes der Kolonne verdichtet die frischen Kaffeeteilchen, während sie in der Nähe des unteren Endes der Kolonne als Suspension im Extrakt eintreten, und befördert das

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verdichtete Bett der Kaffeetei]chen nach oben durch die Kolonne im Gegenstnom zu dem nach unten fließenden Extrakt. Durch entrprechende Ausrichtung, Anordnung und Größe der Öffnungen in der Oberseite der hohlen Schaufeln des Schneckenförderers wird der ablaufende Extrakt vom gepackten Bett abgetrennt und durch die hohle Antriebswelle ausgetragen. Eine ähnliche Anordnung von Öffnungen in den Unterseiten der Zuführungsschnecke stellt ein Mittel zur Abtrennung der Flüssigkeit dar, die frei wird, wenn die Zuführungsschnecke die eintretende Suspension von Kaffeeteilchen zu einem verdichteten Bett zusammenpreßt.

Bei der in Figur 3 dargestellten Extraktionsanlage wird in einer Extraktionskolonne 20 die Gegenstrom-Extraktion von Kaffeeteilchen durchgeführt, die zu einem porösen, dichtgepackten Bett verdichtet worden sind. Ein Aufgabetrichter 22 ist für die Zuführung von frisch geröstetem und gemahlenem Kaffee vorgesehen, der durch den Sternschieber 24 ausgetragen und mit dem in Kreislauf geführten, durch Leitung 26 aus einem mit Rührer 30 versehenen Behälter 28 eingeführten Extrakt mit hohem Gehalt an löslichen Feststoffen vermischt wird. Mit der Pumpe 32 werden die im Extrakt suspendierten Kaffeeteilchen in die Kolonne in der Nähe ihres unteren Ende 20a durch Leitung 68 eingeführt. Der schneckenartige Zuführungsmechanismus J>6, der durch den Antrieb J8 über die Hohlwelle 40 angetrieben wird, drückt die Suspension von frischem Kaffee im Extrakt nach oben. Während die Kaffeefeststoffe durch die Wirkung der perforierten hohlen Zuführungsschnecke von der Flüssigkeit abgetrennt werden, werden sie zu einem porösen Bett verdichtet und durch die Kolonne nach oben bewegt. Die abgetrennte Flüssigkeit (Extrakt) tritt in die Perforationen in der Unterseite der hohlen Schneckenflüge! ein, strömt durch die hohle Antriebswell 40 und wird durch die Leitung 42 ausgetragen. Ein Teil des Extrakts mit hoher Konzentration an gelösten Feststoffen wird durch Leitung 44 als Produkt abgezogen. Eine ausreichende Menge des Extraktes wird durch Leitung 26 und durch den Wärmeaustauscher 48 zur Wiederholung des Zyklus im Kreislauf geführt.

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Während das festgepackte Bett von Kaffeeteilchen sich durch die Ko]onne nach oben bewegt, werden aus den Kaffeetei3cben die ]ös]ichen Feststoffe durch Kontakt mit dem nach unten f]ießenden Extrakt extrahiert, der der Kolonne in der Nähe des oberen Endes durch Leitung 50, Pumpe 52 und Leitung 5^ zugeführt wird. Während die Kaffeetei]chen im dichtgepackten Bett sich dem oberen Ende nähern, werden sie vom oberen Ende des Betts durch die Drehbewegung des Rechenmechanismus 56, der durch die We]De 58 und den Antrieb 60 angetrieben wird, abgestrichen. Ein wesentlicher Tei] des der Kolonne zugeführten Lösungsmitte] s (V/asser oder Extrakt aus einer vorherigen Extraktion) dient dazu, das ausgebrauchte Kaffeemeh] zu suspendieren und durch die Leitung 62 und das Ventil 64 aus der Kolonne auszutragen. Das ausgebrauchte Kaffeemehl wird dann nach einem beiiebigen bekannten (nicht dargestellt) Trennverfahren vom Extrakt abgetrennt. Die Flüssigkeit kann über die Leitung 66 zurückgeführt v/erden.

Um das Verständnis des Verfahrens gemäß der Erfindung zu erleichtern, werden, ohne daß eine Beschränkung der Erfindung darauf beabsichtigt ist, die folgenden Betriebsdaten für die Extraktion von löslichen Kaffeefeststoffen aus frisch geröstetem gemahlenem Kaffee in der in Figur 3 dargestellten Vorrichtung gebracht. Diese Betriebsdaten sind repräsentativ für Extraktionsbedingungen, bei denen die Kolonne kontinuierlich mit frischem Kaffee beschickt wird, aus dem lösliche Feststoffe mit Extrakt, der 20 Gew.-^ lösliche Kaffeefeststoffe enthält, teilweise extrahiert werden sollen. Mit anderen Worten, die nachstehenden Daten gelten für den Fall, in dem die Extraktionskolonne zu einer Batterie von 2 oder mehr Kolonnen gehört. Die Daten entsprechen den in Fig. 2 graphisch dargestellten Werten.

Einer Kolonne der in Figur 3 dargestellten Art mit einem Innendurchmesser von 26,5 cm und einer Länge des gepackten

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Betts von 200 cm wird frisch gerösteter gemahlener Kaffee kontinuierlich und gleichmäßig in einer Menge von 300 kg/Std. zugeführt. Die Kaffeeteilchen haben eine durchschnittliche Größe von 3 mm. Die Verweil zeit der Kaffeeteilchen in der Kolonne in der zum gepackten Bett verdichteten Form beträgt 30 Minuten. Der Kaffee wird kontinuierlich durch das Eintrittsventil 24 dosiert. Kaffee-Extrakt mit einem Gehalt an löslichen Feststoffen von 40 Gew.-% (bezogen auf den Extrakt) fließt in einer Menge von 900 kg/Std. durch die,Austrittsleitung 42. Hiervon verlassen 100 kg/Std. die Vorrichtung durch die Austrittsleitung 44 als Produkt, während "

leitung 34, oOO kg/Std. durch die Pumpe 32,/den Wärmeaustauscher 48 und dann durch die Leitung 68 im Kreislauf geführt werden. Die " frisch gerösteten Kaffeeteilchen, die aus dem Behälter 28 in die Zuführungsleitung 26 gelangen, werden in der Extraktionsflüssigkeit suspendiert und hydraulisch" in die Suspensionskammer 70 gefördert. Die Temperatur der Suspension von frischem Kaffee im Extrakt, der in die Kolonne eintritt, wird durch den Wärmeaustauscher 48 bei H0°C gehalten.

In der Extraktionskolonne 20 wird die Kaffeesuspension durch die Schneckenflügel 36 zu einem festen Bett 46 verdichtet. Die während des Zusammenpressens frei werdende Flüssigkeit wird durch die dem gepackten Bett abgewandte perforierte Seite des Flügels über die Hohlwelle und das Austrittsrohr abgeführt. Die Schnecke wird durch den Motor 38 angetrieben.

Im oberen Teil 20b der Extraktionskolonne werden die Kaffeeteilchen vom dichtgepackten Bett 46 durch den rotierenden Rechen 56 abgestrichen und in der Suspensionskammer 72 in Suspension gebracht. Die für diese Suspension erforderliche Flüssigkeit wird mit Hilfe der Pumpe 52 durch Leitung 50 bei 20°C in die Kolonne eingeführt. Die Konzentration dieser Flüssigkeit an löslichen Feststoffen beträgt 20 Gew.-% beim Eintritt in die Kolonne. Die Suspension wird durch Leitung

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und Venti3 64 abgeführt. Der Druck der Suspension in der Kammer 72 wird bei etwa 30 kg/cm gehalten, während der Druck der'Extraktionsf3ussigkeit im Austrittsrohr 42 des Extrakts etwa 5 kg/cm beträgt, Als Folge dieses Sinkens des Drucks f] Jd3t die Extraktionsflüssigkeit im Gegenstrom durch die Kaffeeteilchen in Richtung zur Schnecke J>6, wo sie durch die dem dichtgepackten Bett zugewandte perforierte Seite des F3Uge3s und von dort in die Hohlwe3 3e 40 abgeführt wird. Die Kaffeeteilchen im Bett werden durch die Schnecke in Richtung zum rotierenden Rechen 56 nach oben gedrückt. Die Temperatur im-Bett fällt ungefähr linear von 110°C an der Schnecke auf 20°C am Abstreichrechen. Der Extrakt hat an der Schnecke eine Viskosität von etwa 1,5 cP bei einem Gehalt an löslichen Peststoffen von 40 Gew.-%. Der kühle Extrakt am Abstreichrechen hat eine Viskosität von etwa 4 cP bei einem Gehalt an gelösten Feststoffen von 20^. Da keine Kanal bildung stattfindet, werden mehr als 95$ des bei 110°C extrahierbaren Materials nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren aus den Kaffeeteilchen entfernt .

Zur vollständigen Extraktion von löslichen Feststoffen aus gemahlenem Röstkaffee nach dem Verfahren gemäß der Erfindung kann eine zweistufige Extraktionsanlage, wie sie in Figur 4 dargestellt ist, verwendet werden. Hierbei sind zwei Extraktionskolonnen, die beide in der in Figur j5 dargestellten und vorstehend beschriebenen Weise ausgebildet sind, hintereinander geschaltet. Diese Kolonnen werden als einheitliche Extraktionsanlage eingesetzt.

Wie in der Bchematischen Darstellung von Figur 4 gezeigt, sind die Extraktionskolonnen durch die Leitung 74 miteinander verbunden. In dieser Leitung wird der abfließende Extrakt, der die aus den Kaffeeteilchen in der Kolonne A extrahierten löslichen Feststoffe enthält, irn Wärmeaustauscher 76 gekühlt, worauf er mit Hilfe der Pumpe 78 oben auf die Kolonne B auf-

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gegeben wird. Im wahren Gegenstrombetrieb wird das teilweise ausgebrauchte Kaffeemehl, das aus der Kolonne B austritt, als Aufschlämmung dein Fuß der Kolonne A durch Leitung 80 zugefühi^t. Vor dem Eintritt in die Kolonne A wird das teilweise ausgebrauchte Kaffeemehl im Wärmeaustauscher 82 erhitzt und in der Zwischenvorlage 84 zur Hydrolyse der Kaffeekomponenten bei einer, hohen Temperatur gehalten.

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird nachstehend ein repräsentatives Verfahren zur Durchführung der Erfindung in der in Fig. 4 dargestellten Extraktionsanlage beschrieben, ohne daß eine Begrenzung der Erfindung darauf beabsichtigt ist.

Jede Extraktionskolonne (oder Perkolator) in Fig. 4 hat einen Innendurchmesser von 26,5 cm und eine Höhe des dichtgepackten Betts von 200 cm. Die Kolonne B wird kontinuierlich und gleichmäßig mit frisch geröstetem gemahlenem Kaffee in einer Menge von 100 kg/Std. beschickt. Die Extraktionsbedingungen und die Parameter für die Kolonne B sind die gleichen, wie sie vorstehend beschrieben wurden.

Das teilweise ausgebrauchte Kaffeepulver wird vom oberen Ende der Kolonne B in Form einer Aufschlämmung in einer Menge von 3^2,5 kg/Std. ausgetragen. Die Aufschlämmung besteht aus etwa 61% Wasser und 39$ Kaffeefeststoffen. Der Kolonne A wird kontinuierlich"eine Aufschlämmung zugeführt, die etwa' 122,5 kg/Std. Kaffeefeststoffe enthält, wovon etwa 4γ kg/Std. lösliche Feststoffe sind. Die Aufschlämmung tritt aus der Kolonne B bei 20⁰C aus und wird auf l8o°C erhitzt und in der Zwisehenvorlage gehalten, bevor sie unten in die Kolonne A eintritt. Die erhitzten Kaffeeteilchen werden in der Kolonne A nach oben gedrückt und im wahren Gegenstrombetrieb mit Extrakt zusammengeführt, der durch das dichtgepackte Bett von oben nach unten fließt. Frisches Lösungsmittel (Wasser)

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wird in der Nähe des oberen Endes der Ko3onne A in einer Menge von 23 0 kg/Std. eingeführt. Vom Wasser werden etwa 350 kg/Std. zum Aufsch3ämmen und zum Austrag von stündlich 60 kg des ausgebrauchten Kaffeemehls (auf Trockenbasis) aus der Ko3onne A verwendet. Stünd3ich dienen 60 kg Wasser zur Extraktion der rest3ichen 3öslichen Feststoffe aus den Kaffeeteilchen in der Kolonne A. Das Wasser wird in die Kolonne A bei einer Temperatur von 20°C eingeführt. Es hat eine Viskosität von etwa 3 cP.Während das Wasser nach unten perko3iert_i steigt seine Konzentration an 3ös3ichen Feststoffen, bis es als Extrakt mit einem Geha3t an 3ös3ichen Feststoffen von 20$ austritt. Da jedoch der Extrakt durch die heißen Kaffeetei3chen erhitzt wird, während seine Konzentration a33-mäh3ich steigt, wird seine Viskosität g3 eichrnäßiger niedriger, bis er am Punkt der höchsten Konzentration an 3ös3ichen Feststoffen (20$) und bei einer Temperatur von 38O°C eine Viskosität von etwa 0,4cP hat.

In beiden Ko3onnen A und B entsprechen daher die Extraktionsbedingungen dem Grundkonzept der Erfindung, d.h. Erniedrigung der Viskosität der Extraktionsf3Ussigkeit (Lösungsmittel) mit steigender Konzentration der Extraktionsf1Ussigkeit an löslichen Feststoffen, und das Beispie3 veranschau3icht, wie ein hoher Geha3t an 3ös3ichen Feststoffen von 40$ im ab3aufenden Extrakt bei einer Gesamtausbeute von 40$ 3ös3ichen Feststoffen, bezogen auf das Gewicht des gemah3enen Röstkaffees, erzie3t werden kann.

Es ist für den Fachmann auf dem Gebiet der Herste3 3ung von 3ös3ichem Kaffee 3eicht verständlich, wie das vorstehend beschriebene Konzept der Erfindung und die vorstehend beschriebene Vorrichtung im Rahmen einer üblichen Perkolation (Extraktion) zur Herstellung von löslichem Kaffee ausgenutzt werden können, um den Gehalt an löslichen Feststoffen im ablaufenden Extrakt von durchschnittlich etwa 20 bis ^0$ auf etwa 40 bis 50$ bei einer Ausbeute an Iös3ichen Feststoffen

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von etwa 40 bis 50/o, bezogen auf das Gewicht des gemah] enen Röstkaffees, zu steigern.

In Figur 5 ist schematisch eine bevorzugte Anordnung dargestellt, bei der die Gegenstromkolonne 90 als Extraktionsko-3onne für frisch gerösteten gemahlenen Kaffee dient, der mit verdünntem Extrakt aus einer Batterie von fünf chargenweise im Gegenstrom arbeitenden Perkolatoren 92 extrahiert werden soll. Da jeder der fünf Perkolatoren chargenweise betrieben und periodisch mit Kaffeemehl beschickt und entleert wird, sind als zusätzliche erforderliche Apparaturen eine Zwischenvorlage 9^» die den verdünnten abgezogenen Extrakt aus den chargenweise im Gegenstrom arbeitenden Perkolatoren aufnimmt, ein Abscheider 96 für die Abtrennung des teilweise ausgebrauchten Kaffeemehls vom Extrakt und ein Förderer 98 vorhanden, der das teilweise ausgebrauchte Kaffeemehl von der Gegenstromkolonne zum jeweiligen Perkolator in der Batterie führt. Wie in Fig. 5 angedeutet, dient die Zwisehenvorlage 9^ zur Aufnahme dem periodischen schnellen Abzug von Extrakt aus dem chargenweise arbeitenden Perkolator, Dieser Extrakt wird dann langsamer und gleichmäßig in die kontinuierlich arbeitende Kolonne eingeführt, um mit löslichen Kaffeefeststoffen angereichert zu werden. Jeder der Perkolatoren in der Batterie von fünf Perkolatoren wird nacheinander gleichmäßig mit dem teilweise ausgebrauchten Kaffeemehl aus der · kontinuierlichen Kolonne beschickt, um das Betriebsgleichgewicht beim Material transport in der Anlage aufrecht zu erhalten.

Die Erfindung wurde vorstehend als Erniedrigung der Viskosität der Extraktionsflüssigkeit beschrieben, während sie von oben nach unten entweder durch ein Festbett von dichtgepackten Teilchen oder ein von unten nach oben bewegtes Bett fließt. Die Erfindung ist jedoch auch auf Extraktionsmethoden anwendbar, bei denen die Extraktionsflüssigkeit unter Verwendung

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geeigneter Apparaturen von unten nach oben durch das dichtgepackte Bett (entweder feststehend oder beweglich) gepreßt wird.

Außer der Einwirkung der Temperatur allein umfaßt die Erfingung ferner andere Methoden zur Regelung der Viskosität der Extraktionsflüssigkeit. Lösungsmitte]zusätze, z.B. Gummen oder andere Materialien, die eine stärkere Änderung der Viskosität des Lösungsmittels bei kleineren Temperaturänderungen' bewirken, sind Beispiele für die verschiedenen Arbeitsweisen, die im Rahmen der Erfindung möglich sind.

Zusammenfassend ist nochmals festzustellen, daß das hervorstechende Merkmal der Erfindung die Feststellung ist, daß die Kanalbildung, d.h. der Durchgang des Lösungsmittels auf bevorzugten Strömungswegen bei der Extraktion in dichtgepackten Betten bedeutend verringert v/erden kann, wenn solche Extraktionsbedingungen aufrecht erhalten werden, daß die Viskosität der Extraktionsflüssigkeit mit steigendem Gehalt an löslichen Feststoffen niedriger wird. Der Kernpunkt der Erfindung ist so ausfuhr!ich dargelegt worden, daß der Fachmann sie mit seiner derzeitigen Kenntnis ohne weiteres an verschiedenen Anwendungen anpassen kann.

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Claims

Patentans prüche

1. Verfahren zur Lösungsmittelextraktion von löslichen Bestandteilen aus Peststoffteilchen, die zu einem dichtgepackten Bett verdichtet sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die löslichen Bestandteile aus den Feststoffteilchen unter Arbeitsbedingungen extrahiert, die eine Abnahme der Viskosität der' ExtraktionsflUssigkeit bewirken, während diese durch das dichtgepackte Bett von Feststoffteilchen fließt und die löslichen Bestandteile herauslöst.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Bett ein nicht gerührtes Bett verwendet, in dem die extrahierbaren Komponenten bei konstanter Temperatur die Viskosität der Extraktionsflüssigkeit mit steigender Konzentration löslicher Komponenten in der Extraktionsflüssigkeit erhöhen, daß man einen Temperaturgradienten über die gesamte Länge des dichtgepackten Betts in einer solchen Größenordnung ausbildet, daß die Viskosität der Extraktionsflüssigkeit zwischen den Feststoffteilchen an jedem Punkt im Bett in Richtung steigender Konzentration der extrahierten Komponenten in der Extraktionsflüssigkeit niedriger wird.

j5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion chargenweise in einem feststehenden dichtgepackten Bett durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mehrstufig und chargenweise im Gegenstrom durch jedes feststehende poröse Bett durchgeführt wird.

5· Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine erste Phase der Extraktion mehrstufig, chargenweise und im Gegenstrom und eine anschließende zweite Phase der Extraktion kontinuierlich im Gegenstrom durchgeführt wird.

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6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tempereraturgradient über die gesamte Höhe des dichtgepackten Betts von Peststoffteilchen aufrecht erhalten wird, indem der extrahierbare Peststoff dem Bett bei einer Temperatur, die höher ist als die Temperatur der Extraktionsflüssigkeit, kontinuierlich so zugeführt wird, daß das Produkt der reinen Massenströmungsmenge und der spezifischen Wärme der Extraktionsflüssigkeit im Bett dem Produkt von reiner Massenströmungsmenge und spezifischer Wärme des ablaufenden extrahierten Feststoffs und des zugehörigen Extrakts ungefähr gleich ist.

7- Verfahren nach Anspruch 2 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion kontinuierlich und im Gegenstrom duiOhgeführt und die Extraktionsflüssigkeit durch ein sich in entgegengesetzter Richtung bewegendes poröses Bett von Feststoffteilchen geführt wird.

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