DE2254635C2 - Verfahren zur Herstellung eines Aromaprodukts aus Teeblättern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Aromaprodukts aus Teeblättem durch Extrahieren von zerkleinerten angefeuchteten Teeblättem bzw. von bereits daraus hergestellten Extrakten und/oder Kondensaten mit Lösungsmitteln, die mit Wasser nicht mischbar sind. Abtrennen der Lösungsmittelphase, Verdampfen des Lösungsmittels und gegebenenfalls Aufnehmen des vom Lösungsmittel abgetrennten Aromabestandteils in Wasser.

Im Rahmen der Herstellung löslicher Tee-Extrakte auf wäßrigem Wege wird oft auch eine gesonderte Extraktion von Aromabestandteilen aus dem Tee durchgeführt. So ist es z. B. aus der AT-PS 2 85 307 bekannt, die Aromabestandteile von Tee mit flüssigem Kohlendioxid zu extrahieren. Die Extraktion von Aromabestandteilen aus dem Tee dient dazu, diese Substanzen vor einem Abbau bei der nachfolgenden wäßrigen Extraktion der wasserlöslichen Teefeststoffe aus dem Tee, die üblicherweise *° bei hohen Temperaturen durchgeführt wird, zu bewahren. Die Aromabestandteile, die auf diese Weise vor der wäßrigen Extraktion abgetrennt werden, werden abschlie-' ßend dem Extrakt zugesetzt. Die bei einer solchen Extraktion gewonnenen Aromabestandteile können aber ^4S auch dazu verwendet werden, verschiedenen Nahrungsmitteln ein Teearoma zu erteilen.

Es ist allgemein bekannt, daß es bei der Herstellung eines Aromaprodukts nach einem vorstehend genannten Verfahren schwierig ist, das Teearoma zu bewahren. Der ^Μ Erfindung lag deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß das Aroma des danach erhaltenen Aromaprodukts verbessert 1st.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß man bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art die abgetrennte Lösungsmittelphase vor dem Verdampfen mit einer wäßrigen alkalischen Lösung behandelt und diese abtrennt.

Es hat sich In überraschender Welse gezeigt, daß durch ^ω die erfindungsgemäße Behandlung mit einer wäßrigen alkalischen Lösung ein Aromaprodukt mit verbessertem Teearoma erhalten wird.

Mit dem Ausdruck »Lösungsmittel, welches mit Wasser nicht mischbar Ist» soll In der Folge ein Stoff verstanden werden, der mindestens einen Teil der Aromabestandteile des Tees aufnehmen kann, und zwar entweder direkt aus den Teeblättem oder aus einem aus Teeblättern erhaltenen Extrakt oder Kondensat, und der mit diesen Aromabestandteilen eine flüssige Lösung bilden kann. Der Ausdruck »mit Wasser nicht mischbar« 1st In weitem Sinne zu verstehen, d. h., daß sr sowohl solche Lösungsmittel, deren Mischbarkeit jnlt Wasser gleich null ist, wie auch solche, deren Michbarkelt mit Wasser schwach ist, umfaßt Beispiele für brauchbare Lösungsmittel sind organische Lösungsmittel, wie z. B. Petroläther, Pentan, Hexan oder chlorierte Lösungsmittel, z. B. die unter dem Warenzeichen wie Freon bekannten Fluorchlorkohlenwasserstoffe, wie auch flüssiges Kohlendioxid.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Charge von Teeblättem angefeuchtet, die zerkleinert und vorzugsweise fein gemahlen sind, um die Extrahlerbarkeit der Aromabestandteile zu verbessern. Diese Anfeuchtung wird vorzugsweise mit einer Gewichtsmenge an Wasser ausgeführt, die gleich der Gewichtsmenge des zu behandelnden Tees 1st. Hierauf wird der angefeuchtete Tee einer oder mehreren Extraktionen mit einem organischen Lösungsmittel unterworfen, welches nicht mit Wasser mischbar ist, wie z. B. Petroläther, Pentan, Hexan oder Freon®. Diese Extraktion kann kontinuierlich durchgeführt werden, indem man das Lösungsmittel durch eine Extraktionszelle hindurchführt, welche mit einer Charge des angefeuchteten Tees gefüllt ist, oder man kann den Tee in das Lösungsmittel eintauchen, die erhaltene Suspenslden rühren und dann die flüssige und feste Phase voneinander trennen, beispielsweise durch Filtration oder Abpressen. Die erhaltene organische Lösung ist praktisch wasserfrei, da das Anfeuchtungswasser im Feststoff zurückgehalten wird. Sie enthält den Haupttell der Aromabestandteile des Tees.

Gemäß einer Variante kann man die Lösung der Aromabestandteile des Tees im organischen Lösungsmittel dadurch herstellen, daß man mit diesem Lösungsmittel einen Extrakt oder ein Kondensat behandelt, der bzw. das durch Extraktion dieser Bestandteile aus Teeblättem erhalten worden Ist.

Die organische Lösung wird dann mit Hilfe einer wäßrigen Lösung eines alkalischen Stoffs behandelt, wie z. B. mit einer wäßrigen Lösung eines Carbonats, insbesondere eines Bicarbonate, oder eines Hydroxyds eines Alkallmetalls oder Erdalkallmetalls. Beispiele für derartige alkalische Stoffe sind insbesondere Natriumcarbonat, Natriumoder Kaliumblcarbonat, Natriumhydroxyd und Calciumhydroxyd. Diese Behandlung besteht darin, daß man eine Emulsion der alkalischen Lösung In der organischen Lösung herstellt und 10 bis 20 min rührt. Hierauf werden die wäßrige und die organische Phase trennen gelassen, so daß zwei definitive Schichten entstehen. Im Verlauf dieser Behandlung reagiert die in wäßriger Lösung befindliche Base mit gewissen Stoffen, die In der organischen Lösung enthalten sind, und zwar Insbesondere mit gewissen Fettsäuren, welche leicht ein unangenehmes Aroma und einen unangenehmen Geschmack entwlkkeln, wobei Salze entstehen, die In der wäßrigen Phase in Lösung gehen, wodurch die Stoffe, die reagiert haben, also aus der organischen Lösung beseitigt werden.

Die verwendete Menge der alkalischen Lösung ist beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht kritisch. Man verwendet so geringe Mengen an alkalischer Lösung, welche noch wirksam sind. Die Mindestmenge der alkalischen Lösung wird durch die Arbeltsbedingungen diktiert. Insbesondere hängt sie davon ab, daß eine Emulsion der beiden Phasen unter zufriedenstellenden Bedingungen erhalten werden kann. Als allgemeine Regel verwendet man etwa 2 bis 3 ml gesättigte alkalische Lösung

je 1 organische Lösung. Die Menge des verwendeten alkalischen Stoffs, ausgedrückt beispielsweise in Mol/g Tee (Tee, von dem die Aromabestandteile extrahiert worden sind), kann beträchtlich nach dem jeweiligen Fall variieren, wie dies in den weiter unten angegebenen Beispie- ·> len zu sehen ist.

Hierauf wird die organische Lösung abgetrennt und das Lösungsmittel durch Verdampfen entfernt. Um nicht die in der organischen Lösung vorhandenen Äromabestandteile zu schädigen, wird das Abdampfen des ι ο Lösungsmittels vorzugsweise bei einer Temperatur unterhalb 30° C ausgeführt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird diese Verdampfung unter vermindertem Druck und unter mäßiger Erwärmung des Lösungsmittels durchgeführt, beispielsweise durch Dünnschichtverdampfung des Lösungsmittels in einer inerten Atmosphäre bei vermindertem Druck, wie z. B. in einer Stlckstoffatmcsphäre.

Der Eindampfungsrückstand kann dann bei einer Temperatur zwischen 10 und 50° C unter Rühren in Wasser dlspergiert werden. Während dieses Vorgangs geht mindestens ein Teil der AromabestandteÜe im Wasser in Lösung. Hierauf können Verunreinigungen, wie z.B. unlösliche Pigmente, entfernt werden, indem die Suspension durch ein Material wie Zellulosewatte oder eine Gaze hindurchgeführt wird.

Diese wäßrige Lösung kann als solche als Aromaprodukt verwendet werden. Beispielsweise kann sie einem Getränk oder Nahrungsmittel zugesetzt werden, denen man ein Teearoma verleihen möchte. Sie kann auch zu einem wäßrigen Extrakt von Teebestandteilen hinzugefügt werden. Der wäßrige. Tee-Extrakt, der auf. diese Welse mit Aromabestandteilen angereichert wird, kann getrocknet werden, vorzugsweise durch Gefriertrocknung, oder er kann in einem mehr odei wenig konzentrierten Zustand als Flüssigkeit oder Paste verwendet werden. Man kann Insbesondere die Aromabestandteile In der wäßrigen Lösung zu einem wäßrigen Extrakt von Teefeststoffen zugeben, der aus Teeblättern hergestellt Ist, welche vorher bereits mit Hilfe des organischen Lösungsmittels extrahiert worden sind. Der auf diese Welse aromatlslerte Extrakt ergibt beim Anmachen mit Wasser ein Getränk, welches das Aroma und den Geschmack eines Teeaufgusses aufweist, der mit Teeblättern guter Qualität hergestellt worden ist.

Gemäß einer Variante fügt man die erhaltene organische Lösung nach der Behandlung mit der alkalischen Lösung, gegebenenfalls nach Konzentrierung, zu Teefeststoffen zu und beseitigt dann das Lösungsmittel, beispielsweise durch Abdampfen unter vermindertem Druck. Mit dem Ausdruck »Teefeststoffe« ist ein Tee-Extrakt gemeint, der auf wäßrigem Wege aus einem trockenen Material, beispielsweise In pulverförmiger Form, oder aus einem feuchten Material, beispielsweise in Form einer Flüssigkeit oder einer Paste, erhalten v> worden ist.

Gemäß einer Ausfühiungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird mindestens ein Teil der Aromabestandteile einer Charge von gemahlenen und angefeuchteten Teeblättern mit flüssigem Kohlendloxid extrahiert, worauf dann unter Rühren die flüssige Kohlensäurelösung mit einer wäßrigen Lösung eines alkalischen Stoffs gemischt wird, um eine Emulsion herzustellen. Hierauf wird die flüssige Kohlensäurelösung und die wäßrige Phase In zwei definierte Schichten trennen gelassen. f>5

Nach der Trennung der beiden nicht mischbaren Phasen wird die wäßrige Phase entfernt, und die Kohlensäurelösung wird durch Abdampfen des Kohlendioxids konzentriert. Schließlich wird die konzentrierte Kohlensäurelösung unter Rühren mit Wasser gemischt, um eine Emulsion herzustellen. Während dieses Vorgangs geht mindestens ein Teil der Aromabesumdteile, welche in der Kohlensäurelösung enthalten sind, in Wasser in Lösung, wobei Verunreinigungen, wie z. B. unlösliche Feststoffe und unlösliche Pigmente, entfernt werden, beispielsweise durch Filtration. Schließlich wird das Kohlendioxid entfernt und zwar entweder durch Abdampfen unter Rühren und mäßigem Erhitzen der Emulsion oder durch Trennenlassen der beiden Phasen in definierte Schichten und Abtrennen der wäßrigen Phase.

Auch die so erhaltene wäßrige Lösung kann so wie sie ist als Aromaprodukt verwendet werden, oder sie kann einem wäßrigen Extrakt von Teefeststoffen zugesetzt werden.

Gemäß einer Variante /lieser Ausführungsform verwendet man direkt die flüssige Kohlensäurelösung für die Aromatisierung eines Tee-Extrakts. Hierzu fügt man die flüssige Kohlensäurelösung, welche mit der alkalischen Lösung behandelt worden ist, zu Teefeststoffen hinzu, und zwar vorzugsweise zu einem pulverförmigen Tee-Extrakt, worauf man das flüssige Kohlendloxid durch Verdampfen entfernt.

Die Erfindung wird nunmehr durch die folgenden Beispiele näher erläutert. In den Beispielen sind die Konzentrationen in Gewicht ausgedrückt.

Beispiel 1

500 g Blätter von schwarzem Tee, die fein gemahlen worden sind, werden angefeuchtet, indem sie während 20 min bei Raumtemperatur mit 500 ml Wasser gemischt werden. Die gemahlenen und angefeuchteten Teeblätter werden dann In 2 1 Petroläther (Siedebereich 40-60⁰C) 2 st unter Rühren bei Raumtemperatur eingetaucht. Dann trennt man die flüssige Phase und die feste Phase dieser Suspension, indem man sie filtriert und den nach der Filtration erhaltenen Filterkuchen preßt, um das gesamte Lösungsmittel herauszudrücken. Die auf diese Welse von der festen Phase abgetrennte flüssige organische Phase wird gesammelt und mit einer wäßrigen gesättigten Natrlumblcarbonatlösung (die 96 g NaHCO₃/! Lösung enthält) behandelt. Hierzu stellt man eine Ermulslon von 6 ml der alkalischen Lösung in 2 I der organischen Lösung her, worauf man die Emulsion unter mäßigem Rühren während 15 min auf Raumtemperatur erhält. Hierauf läßt man die wäßrige und die organische Phase in zwei definierte Schichten trennen und trennt die organische Phase ab. Dann unterwirft man die organische Lösung einer Dünnfilmverdampfung bei einer Temperatur von etwa 20° C und bei bei vermindertem Druck, um den Petroläther zu beseitigen. Auf diese Weise erhält man 1 ml eines Verdampfungsrückstands, den man in 200 ml Wasser von Raumtemperatur unter Rühren während 10 min dlspergiert. Die erhaltene Suspension wird durch eine Gaze filtriert, um die grünen unlöslichen Pigmente und auch Feststoffteilchen, wie z. B. zerkleinerte Teeblätter, zu entfernen.

Die wäßrige Lösung der Teearomabestandteile wird dann zu 390 ml eines wäßrigen Tee-Extrakts hinzugegeben, dessen Feststoffkonzentration 45% beträgt. Auf diese Welse erhält man einen aromatlslerten wäßrigen Extrakt, der etwa 30% Feststoffe enthält. Nach Gefriertrocknung kann man aus diesem Extrakt mit heißem Wasser (0,5 g Extrakt/100 ml heißes Wasser) ein Getränk herstellen, dessen Geschmack und Aroma denjenigen eines Aufgusses ähnlich sind, der aus Blättern von schwarzem Tee guter Qualität hergestellt worden ist.

Beispiel 2

Man stellt eine Lösung der Aromabestandteile in Petroläther her, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist. Diese organische Lösung wird dann mit einer wäßrigen Lösung, welche mit Calciumhydroxid gesättigt 1st, behandelt. Hierzu emulgert man 6 ml dieser alkalischen Lösung, welche 1,28 g/l Ca(CH)₂ enthält, während 15 min bei Raumtemperatur in 21 der organischen Lösung. Nach der Trennung der wäßrigen und der organischen Phase trennt man die organische Lösung ab und entfernt den Petroläther, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist. Der erhaltene Rückstand wird dann in 200 ml Wasser von Raumtemperatur während 15 min unter Rühren dispergiert. Die Suspension wird dann durch Zellulosewatte filtriert, um die grünen unlöslichen Pigmente wie auf teilchenfönnige Feststoffe zu beseitigen.

Außerdem werden die gemahlenen Teeblätter, die angefeuchtet und mit Petroläther behandelt worden sind, aufbewahrt und einer wäßrigen Extraktion unterworfen. Auf diese Weise werden 3 1 eines wäßrigen Extakts erhalten, den man durch Eindampfen konzentriert, wobei 330 ml eines wäßrigen Extrakts erhalten werden, der 45% Feststoffe enthält.

Dann werden die 200 ml der wäßrigen Lösung der Aromabestandteile mit 330 ml des wäßrigen konzentrierten Extrakts gemischt, worauf dann das Gemisch durch Gefriertrocknung getrocknet wird.

Beispiel 3

Man feuchtet 1 kg Blätter von schwarzem Tee, die fein gemahlen sind, an und mischt sie während 20 min mit 1 1 Wasser von Raumtemperatur. Die Teeblätter werden dann unter Rühren 2 st bei 20° C in 41 flüssigem CU₃F (Siedetemperatur 23,8° C) eingetaucht. Dann trennt man die flüssige Phase und die feste Phase dieser Suspension durch Filtration und drückt den Filtrationsrückstand aus, um das Lösungsmittel auszudrücken. Die flüssige organische Phase wird gewonnen und mit einer wäßrigen gesättigten Kaliumbicarbonatlösung (weiche 333 g KHCOj/1 Lösung enthält) behandelt.

Hierzu stellt man eine Emulsion von 12 ml der alkalischen Lösung in 41 der organischen Lösung her, worauf man diese Emulsion unter mäßigem Rühren während 15 min auf 2O⁰C hält. Nach der Trennung der wäßrigen Phase und der organischen Phase in zwei definierte Schichten trennt man die organische Phase ab und unterwirft sie unter vermindertem Druck einer Eindampfung. Nach der Entfernung des CU₃F disperglert man den Verdampfungsrückstand In 400 ml Wasser von Raumtemperatur, wobei man 10 min rührt. Hierauf beseitigt man die grünen unlöslichen Pigmente wie auch die teilchenförmigen Feststoffe der Suspension, Indem man diese durch eine Gaze filtriert.

Auf diese Welse erhält man eine wäßrige Lösung der

Aromabestandteile des Tees, die man mit 800 ml eines wäßrigen Tee-Extraks mischt, der 45% Feststoffe enthält.

Der mit den Aromabestandteilen angereicherte Extrakt wird dann gefriergetrocknet.

Beispiel 4

Man feuchtet 200 g gemahlene Blätter von schwarzem Tee an, indem man sie mit 200 ml Wasser mischt, worauf man das Gemisch in eine Extraktionskolonne einbringt, welche eine Extraktionseinrichtung für Kohlendioxid enthält. Diese Einrichtung besteht im wesentlichen aus einem doppelwandigen Reservoir, welches sich über der Extraktionskolonne befindet, und aus einem weiteren doppelwandigen Reservoir, welches sich unterhalb der Kolonne befindet und welches mit einem Rührer, einem Ablaufventil (am Boden des Reservoirs) und mit einer Einrichtung für die Einführung unter Druck, welche aus einer Schleusenkammer besteht, die mit dem oberen Teil des Reservoirs in Verbindung steht, ausgerüstet ist.

Man bringt in das untere Reservoir 20 ml einer gesättigten Natriumbicarbonatlösung ein, und bringt die Einrichtung mit Hilfe von gasförmigem Kohlendioxid unter Druck, wobei der eingestellte Druck gleich dem Druck des gesättigten Dampfs über flüssige CO₂ bei der Temperatur der Einrichtung ist, beispielsweise 46,6 at bei 12° C. 91 flüssiges Kohlendioxid läßt man aus dem oberen Reservoir langsam aufgrund von Schwerkraft durch die Teecharge hindurchperlen. Die Kohlensäurelösung der Aromabestandteile wird dann im unteren Reservoir aufgefangen, welches die wäßrige Natriumbicarbonatlösung enthält. Die Mischung aus Kohlensäurelösung und wäßriger Lösung wird heftig gerührt, um eine Emulsion herzustellen, worauf dann die beiden Phasen in zwei definierte Schichten trennen gelassen werden.

Die wäßrige Lösung, welche die dichtere Schicht bildet, wird vom unteren Teil des Reservoirs abgezogen. Hierzu öffnet man das Ablaufventil bis zu dem Moment, bei dem Kohlensäureschnee auftritt.

Die Im Reservoir befindliche Kohlensäurelösung wird dann durch Eindampfen konzentriert. Hierzu erhitzt man das untere Reservoir, wobei man durch die doppelte Wandlung heißes Wasser hindurchlaufen läßt und die Temperatur des oberen Reservoirs auf 10⁰C absenkt. Man stoppt die Verdampfung, wenn das Volumen der konzentrierten Kohlensäurelösung 300 ml erreicht hat.

Dann führt man in das untere Reservoir mit Hilfe der Schleusenkammer, welche mit dem unteren Teil dieses

so Reservoirs In Verbindung steht, 250 ml Wasser ein. Hierauf rührt man heftig das Gemisch aus Kohlensäurelösung und Wasser, um eine Emulsion herzustellen. Dann läßt man die beiden Phasen in definierte Schichten trennen und zieht 250 ml wäßrige Lösung der Aromabestandteile des Tees ab.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Aromaprodukts aus Teeblättern durch Extrahieren von zerkleinerten angefeuchteten TeeblUtern bzw. von bereits darauf hergestellten Extrakten und/oder Kondensaten mit Lösungsmitteln, die mit Wasser nicht mischbar sind, Abtrennen der Lösungsmittelphase, Verdampfen des Lösungsmittels und gegebenenfalls Aufnehmen des vom Lösungsmittel abgetrennten Aromabestandteils in Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man die abgetrennte Lösungsmittelphase vor dem Verdampfen mit einer wäßrigen alkalischen Lösung behandelt und diese abtrennt. is

2. Verwendung des nach Anspruch 1 erhaltenen, in Wasser aufgenommenen Aromaprodukts zum Aromatisieren von Teefeststoffen oder wäßrigen Tee-Extrakten.

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