DE2813147A1

DE2813147A1 - Verfahren zur herstellung von dekoffeiniertem kaffee

Info

Publication number: DE2813147A1
Application number: DE19782813147
Authority: DE
Inventors: Gregory Lynn Bolt; Dennis Robert Grubbs
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1977-03-31
Filing date: 1978-03-25
Publication date: 1978-10-12
Also published as: GB1596587A; NO147364B; FI780964A; ES468369A1; AU514860B2; FI63326C; AT365045B; LU79346A1; IE780639L; NO781111L; GR63558B; NL7803436A; ATA220678A; IT7848639A0; SE7803587L; AU3460878A; NO147364C; CH634467A5; FI63326B; CA1104411A

Description

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Unsere Nr. 21 843

Th-J Procter a Gamble Company Cincinnati, Ohio₃ V.St.A.

Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertem

Kaffee

ORfGIMAL INS 098 Λ1 /078Π

Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertera Kaffee

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee-Extrakt, insbesondere zur Herstellung von dekoffeiniertem löslichem Kaffee bzw. Sofortkaffee.

Zur Dekoffeinierung von Kaffee sind zahlreiche Methoden bekannt. In der US Reissue Patentschrift Nr. 13*261 ist z. B. ein Verfahren beschrieben, das auf der direkten Behandlung von grünem Kaffee mit einem Koffeinlösungsmittel beruht. Angefeuchtete bzw. feuchte grüne Kaffeebohnen werden hierzu mit einem organischen Lösungsmittel behandelt, worauf man das zurückbleibende Lösungsmittel von den grünen Bohnen abtrennt und die dekoffeinierten Bohnen röstet und zur Herstellung von Kaffee-Extrakt bzw. von aus dem Extrakt gewonnenen Produkten verwendet. Ein weiteres Verfahren zur Dekoffeinierung von Kaffee beruht auf der Bildung eines wässrigen Extraktes der löslichen Anteile von grünem Kaffee und folgender flüssig/flüssig-Dekoffeinierung mit Hilfe eines organischen Lösungsmittels. Diese Methode ist in der US-PS 2'309'092 genauer beschrieben.

Die Dekoffeinierung von grünem Kaffee ermöglicht zwar eine wirksame Entfernung von Koffein aus den Kaffeebohnen, doch müssen hierbei grosse Mengen an Kaffee und Lösungsmittel verarbeitet und kostspielige Apparaturen bzw. Anlagen verwendet werden. Ferner benötigen die zur Dekoffeinierung von grünen Bohnen angewendeten Dekoffeinierungs- und Lösungsmittelentfernungsoperationen relativ viel Zeit und dies beeinträchtigt die Effizienz des Verfahrens.

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Bestimmte wirtschaftliche Probleme und Verfahrensnachteile der Dekoffeinierung von grünem Kaffee lassen sich durch die flüssig/flüssig-Dekoffeinierung von Extrakt aus gemahlenem Röstkaffee ausschalten. Die auf der Dekoffeinierung von Kaffee-Extrakt beruhenden Methoden lassen sich relativ rasch durchführen und erfordern weniger kapitalbindende Anlagen und geringere Kosten als die Methoden zur Dekoffeinierung grüner Kaffeebohnen. Beispiele für Methoden zur Dekoffeinierung von Extrakten sind in den US-PS"Nrn. 2'472'121, 2'472'881 und 2'933'395 beschrieben. Allgemein beruhen diese Methoden auf der Herstellung eines Extraktes von gemahlenem Röstkaffee und dem Dekoffeinieren des Extraktes durch Verwendung eines mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels für Koffein. Der entstehende dekoffeinierte Extrakt, getrennt von dem mit Koffein beladenen organischen Lösungsmittel, kann dann in üblicher Weise zur Herstellung von löslichem Kaffee verwendet werden.

Durch die Dekoffeinierung von Kaffee-Extrakt lassen sich zwar bestimmte wirtschaftliche und praktische Grenzen der Dekoffeinierung grüner Kaffeebohnen vermeiden, nicht aber die den Dekoffeinierungsmethoden allgemein innewohnenden Probleme der Geschmacksqual it ät„· So hat man allgemein erkannt, daß'dekoffeinierte Kaffeprodukte nicht die Geschmacks- und Aromaqualitäten der entsprechenden nichtdekoffeinierten Produkte haben. Man nimmt dabei an, dass die Verminderung von wesentlich zum Aroma und Geschmack von Tassenkaffee beitragenden Geschmacks- und Aromakomponenten in dekoffeinierten Kaffeeprodukten zum überwiegenden Teil der Entfernung bestimmter wünschbarer Nichtkoffeinkomponenten des Kaffees durch das Koffeinlösungsmittel zuzuschreiben ist.

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Aufgabe der Erfindung ist daher ein wirtschaftliches und effizientes Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee-Extrakt, der von seinem Koffeingehalt befreit ist und dennoch möglichst alle Nichtkoffeinkomponenten enthält.

Der vorliegenden Erfindung liegt unter anderem die Erkenntnis zugrunde, dass wichtige und vom Koffein unterschiedene Geschmacks- und Aromakomponenten, die normalerweise im Laufe der flüssig/flüssig-Dekoffeinierung aus wässrigem Kaffee-Extrakt entfernt werden, in wirksamer Weise gewonnen und dem Kaffee-Extrakt wieder zugeführt werden können, wodurch ein Extrakt mit verbesserten Geschmacks- und Aromaeigenschaften erhalten wird. Diese Rückgewinnung und Rückführung dieser bedeutsamen Kaffee- und Aromakomponenten in einen Kaffee-Extrakt kann dabei in v/irksamer Weise im Zusammenhang mit den Methoden zur Dekoffeinierung von Kaffee-Extrakt erfolgen, bei welchen ein wässriger Extrakt von gemahlenem Röstkaffee gebildet, mit einem, mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel für Koffein behandelt und der dekoffeinierte wässrige Kaffee-Extrakt vom koffeinhaltigen, mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel getrennt wird. Es wurde gefunden, dass wünschbare Geschmacks- und Aromakomponenten wirksam dadurch gewonnen werden, dass man den Koffeinanteil aus dem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in Wasser verdrängt, d. h« das koffeinhaltige Lösungsmittel mit Wasser behandelt, um das Koffein in das Wasser zu übertragen (Partitionierung). Das erhaltene organische Lösungsmittel mit seinem Gehalt an Geschmacks- und Aromakomponenten kann dann dem Kaffee-Extrakt wieder zugeführt und der Extrakt nach Befreiung vom Lösungsmittel (Desolventisierung) in an sich üblicher Weise zu löslichem Kaffeeprodukt mit verbesserten Geschmacks- und Aromaeigenschaften getrocknet werden»

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Beim erfindungsgemässen Verfahren wird wässriger Extrakt von gemahlenem Röstkaffee einer flüssig/flüssig-Extraktion mit einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Koffeinlösungsmittel unterworfen. Das Lösungsmittel mit dem von diesem aufgenommenen Koffein wird vom dekoffeinierten Kaffee-Extrakt abgetrennt und einem Rückgewinnungsverfahren unterzogen, bei welchem bestimmte wünschbare Geschmacks- und Aromakomponenten im organischen Lösungsmittel nach der Verdrängung des Koffeins durch Wasser aus dem organischen Lösungsmittel zurückgehalten werden.

Der wässrige Kaffee-Extrakt kann in üblicher Ttfeise aus gemahlenen gerösteten Kaffeebohnen hergestellt v/erden. Hierzu werden die Kaffeebohnen geröstet und zu einem geeigneten Zerteilungszustand für die Extrahierung nach beliebigen bekannten Methoden gemahlen. Gegenstromextraktionsmethoden sind zweckmässig und Beispiele solcher Methoden sind unter anderen in den US-PS Nrn. 3'700'463 und 3'700'466 beschrieben. Der Extrakt hat normalerweise eine Konzentration an löslichen Kaffeefeststoffen im Bereich von etwa 15 bis 35 %, doch können auch Extrakte mit geringerer oder höherer Kaffeefeststoff-Konzentration verwendet werden.

Der Kaffee-Extrakt kann vor der flüssig/flüssig-Extraktionsbehandlung von flüchtigen Anteilen befreit, d. h. devolatilisiert werden, beispielsweise durch Schnellabdampfung von flüchtigen Anteilen bei unteratmosphärischem Druck oder mittels Durchleitung eines Inertgases, wie Kohlendioxid, Stickstoff oder Dampf durch den Kaffee-Extrakt, wobei die flüchtigen Kaffeeanteile für die spätere Rückführung in den Kaffee-Extrakt kondensiert werden. Die Rückführung von vorgängig abgetrennten flüchtigen Anteilen ist eine als Rückversetzungsverfahren bekannte Methode. Die

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Anwendung einer Devolatilisierungsbehandlung, bei der die flüchtigen Anteile in einem entsprechend gekühlten Kühler ^zur Rückführung in den Kaffee-Extrakt kondensiert werden, stellt eine vom Standpunkt der Geschmacksoptimierung des letztlich erhaltenen Kaffeeproduktes und der Minimalisierung von möglichen nachteiligen Einwirkungen der Verarbeitungsbedingungen auf die flüchtigen Komponenten des Kaffee-Extraktes bevorzugte Ausführungsform dar. Eine bevorzugte Devolatilisierungsbehandlung beruht auf dem Abstrippen (Austreiben) von flüchtigen Komponenten aus dem Kaffee-Extrakt mit Dampf.

Gewünschtenfalls kann der Kaffee-Extrakt vor der flüssig/ flüssig-Dekoffeinierung konzentriert werden, beispielsweise auf Konzentrationswerte der festen Kaffeeanteile im Bereich von etwa 30 bis etwa 40 %.

Der Extrakt von gemahlenem Röstkaffee kann nach verschiedenen Methoden dekoffeiniert werden. Die Dekoffeinierung beruht auf einer flüssig/flüssig-Extraktion, bei welcher der wässrige Extrakt mit einem flüssigen, mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel in Berührung gebracht, d.h. zur wesentlichen Entfernung des Koffeingehaltes aus dem Kaffee-Extrakt behandelt wird. Hierzu sind verschiedene, mit Wasser nicht mischbare organische Koffeinlösungsmittel geeignet. Beispiele solcher Lösungsmittel sind unter anderen Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und Toluol, halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform, Methylenchlorid, Dichlorethylen, Trichloräthylen, Difluormonochlormethan und 1,1,1-Trichloräthan. Andere geeignete, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel für Koffein sind Aethylacetat (Essigester) und Benzylalkohol. Bevorzugte Lösungsmittel sind natürlich solche, die das Koffein v/irksam aus dem Extrakt entfernen, dabei aber möglichst wenig nichtkoffeinartige Kaffeefeststoffe entfernen und zu möglichst

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geringen Losungsitiittelruckständen im letztlich erhaltenen Kaffeeprodukt führen.

Die flüssig/flüssig-Extraktion wird vorzugsweise bei einem möglichst kleinen Verhältniswert von Lösungsmittel zu Extrakt durchgeführt. Die Verwendung kleiner Lösungsmitteln Extrakt-Verhältniswerte gestattet die Entfernung des Koffeingehältes aus dem Kaffee-Extrakt bei gleichzeitiger Minimalisierung der aus dem Extrakt entfernten Menge an Nichtkoffeinfeststoffen. Dementsprechend kann durch Steuerung der Menge des mit dem Kaffee-Extrakt in Kontakt gebrachten organischen Lösungsmittels die Extraktion derjenigen Kaffeefeststoffe minitnalisiert v/erden, deren Lösungsmittel: Wasser-Verteilungskoeffizienten kleiner als die von Koffein sind. Die Anwendung von hohen Lösungsmittel:Extrakt-Verhältniswerten führt dazu, dass zusammen mit dem Koffein mehr Kaffeefeststoffe entfernt werden, deren Lösungsmittel:Wasser-Verteilungskoeffizienten kleiner als die von Koffein sind. Solche Kaffeefeststoffe neigen dazu, bei der nachfolgenden Behandlung des koffeinhaltigen Lösungsmittels mit Wasser zur Verdrängung des Koffeingehaltes aus dem organischen Lösungsmittel zusammen mit dem Koffein in das Wasser verdrängt zu werden und daher nicht im organischen Lösungsmittel für die Rückführung in den Kaffee-Extrakt zu verbleiben. Es können Verhältniswerte des mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels zum Kaffee-Extrakt im Bereich von etwa 0_p3:l bis etwa 10:1 angewendet werden. Der jeweils angewendete Verhältniswert hängt von dem jeweils für die Extraktdekoffeinierung gewählten speziellen Lösungsmittel ab. Für Methylenchlorid als Lösungsmittel liegt ein bevorzugter Verhältniswert z„ B. im Bereich von 0,5:1 bis 1:1.

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Die flüssig/flüssig-Dekoffeinierung kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Die kontinuierliche fliissig/flüssig-Koffeinextraktion im Gegenstrom wird bevorzugt. Flüssig/flüssig-Extraktionsmethoden sind bekannt und beruhen allgemein auf dem kontinuierlichen Behandeln des Extraktes durch Kontakt mit dem, mit Wasser nicht mischbaren organischen Koffeinlösungsmittel. Die Kontaktbehandlung kann zweckmässig in länglichen Kolonnen durchgeführt werden. Wird beispielsweise ein Lösungsmittel verwendet, das schwerer als der wässrige Extrakt ist, so kann der wässrige Extrakt in das untere Ende einer das Koffeinlösungsmittel enthaltenden länglichen Kolonne eingesprüht werden. Der Kaffee-Extrakt wird in Richtung nach oben und im Gegenstrom zum Lösungsmittel geführt und der dekoffeinierte Extrakt kontinuierlich am Kopf der Dekoffeinierungskolonne abgenommen. Ein solches Verfahren ist eingehender in der US-PS 2'933'395 beschrieben. Es können aber auch andere Methoden der flüssig/flüssig-Extraktion angewendet v/erden. Beispielsweise kann der Kaffee-Extrakt mit dem Koffeinlösungsmittel behandelt werden, indem Extrakt und organisches Lösungsmittel im Gegenstrom zueinander durch eine mit Packungsmaterial versehene säulenförmige Bettung geführt werden, z. B. einen mit "PaIl"-Ringen, "Raschig"-Ringen oder dergleichen versehenen länglichen Turm.

Bevorzugte Vorrichtungen für die flüssig/flüssig-Dekoffeinierung sind flüssig/flüssig-Kontakteinrichtungen, wie der Drehscheibenkontaktor (Rotary-disk Contactor), die "Oldshue-Rushton"-Kolonne oder die "York-Scheibel"-Kolonne. Es versteht sich, dass die Anwendbarkeit niedriger Lösungsmittel:Extrakt-Verhältniswerte zum Teil von der Art des verwendeten Lösungsmittels, der Konzentration des Kaffee-Extraktes und der Wirksamkeit (Wirkungsgrad) bzw. der Stoffübergangskapazität der flüssig/flüssig-Kon-

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taktanlage abhängt. Dementsprechend werden vorzugsweise solche flüssig/flüssig-Kontakteinrichtungen verwendet, welche die für einen maximalen Stoffübergang erforderliche mechanische Bewegung und Turbulenz bieten. Aus diesem Grund ist der oben genannte Drehscheibenkontaktor ein bevorzugter Typ der flüssig/flüssig-Kontakteinrichtung. Es wurde gefunden, dass solche Einrichtungen eine wirksame Dekoffeinierung bei niedrigen Lösungsmittel:Extrakt-Verhältniswerten gestatten, %. B. bei Werten von unter 1:1. Der Drehscheibenkontaktor und andere geeignete flüssig/flüssig-Kontakteinrichtungen sind im einzelnen in Perry's Chemical Engineers' Handbook, McGraw-Hill Book Company, 4. Auflage, Abschnitt 21, Seiten 23-35, beschrieben.

Der dekoffeinierte Extrakt wird in bekannter Weise von dem koffeinhaltigen Lösungsmittel abgetrennt. Im allgemeinen ist die Abtrennung die Folge einer kontinuierlichen Abführung der im Gegenstrom zueinander laufenden Kaffee-Extrakt- und Lösungsmittelströme aus der flüssig/flüssig-Kontakteinrichtung. Das abgetrennte und koffeinhaltige Lösungsmittel wird dann zur Rückgewinnung der Geschmacksund Aromakomponenten behandelt.

Das mit Wasser nicht mischbare organische und koffeinhaltige Lösungsmittel wird zur Abtrennung des Koffeins vom Lösungsmittel behandelt. Dies erfolgt durch Zusammenbringen des koffeinhaltigen Lösungsmittels mit Wasser in ausreichender Menge zur Verdrängung (Partitionierung) des Koffeins aus der organischen Phase in die wässrige Phase, was zu einer praktisch vollständigen Entfernung des Koffeins aus dem organischen Lösungsmittel führt. Die verwendete Wassermenge hängt von der jeweiligen Art des Lösungsmittels ab. Allgemein ist für das Verdrängen des

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Koffeins in eine wässrige Phase eine solche Wassermenge ausreichend, die einen Verhältniswert von Wasser zum koffeinhaltigen Lösungsmittel im Bereich von etwa 0,5:1 bis etwa 10:1 ergibt. Bei Verwendung von Methylenchlorid als Lösungsmittel liegt ein bevorzugter Verhältniswert zwischen 5:1 und 6:1. Vorzugsweise wird das koffeinhaltige Lösungsmittel vor der Koffeinentfernung konzentriert, um die Menge des koffeinhaltigen Lösungsmittels, das mit Wasser zur Koffeinentfernung gehandhabt und in Kontakt gebracht werden muss, möglichst gering zu halten. Ueberdies erlaubt die Konzentrierung des koffeinhaltigen Lösungsmittels eine ilaximierung des Stoffüberganges und vermindert den Aufwand für kapitalbindende Einrichtungen. Die Konzentration kann durch Entspannungsverdampfung ("Flash"-Behandlung) des organischen Lösungsmittels oder mit üblichen Dünnschichtverdampfern und dergleichen erzielt werden. Zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Betriebes wird das verdampfte Lösungsmittel zur Wiederverwendung für die flüssig/flüssig-Dekoffeinierung kondensiert. Das konzentrierte, koffeinhaltige Lösungsmittel wird vorzugsweise so konzentriert, dass der Feststoffgehalt etwa 1 bis etwa 10 % des Gewichtes des koffeinhaltigen Lösungsmittels beträgt.

Die Verdrängung von Koffein aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel kann durch jeden wirksamen Kontakt von Wasser mit dem koffeinhaltigen Lösungsmittel erzielt werden, z.B. indem man das koffeinhaltige Lösungsmittel im Gegenstrombetrieb durch eine Wasser enthaltende Kolonne führt. Wie bei der flüssig/flüssig-Dekoffeinierung kann die Abtrennung des Koffeins von dem koffeinhaltigen Lösungsmittel durch Verwendung anderer konventioneller flüssig/flüssig-Kontakteinrichtungen erleichtert werden.

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Eine bevorzugte Einrichtung ist ein kontinuierlich arbeitender Gegenstromextraktor, wie etwa der Drehseheibenkontaktor. Diese Einrichtung ermöglicht einen innigen Kontakt zwischen Wasser und dem koffeinhaltigen Lösungsmittel und eine wirksame Gewinnung der behandelten wässrigen und organischen Phasen.

Die Menge der dem Kaffee-Extrakt wieder zugeführten Aroma- und Geschmackskomponenten hängt von der im organischen Lösungsmittel als Folge der Extraktdekoffeinierung vorhandenen Menge dieser Komponenten ab. Es versteht sich, dass die durch Rückführung solcher Komponenten oder Grundbestandteile in einen Kaffee-Extrakt erzielten Vorteile von der Art des Kaffee-Extraktes und der Selektivität des für die Dekoffeinierung verwendeten Koffeinlösungsmittels abhängen. Aethylacetat entfernt beispielsweise aus einem Kaffee-Extrakt ausser dem Koffein einen im Verhältnis zu einem selektiver wirkenden Lösungsmittel, wie Methylenchlorid, erheblichen Anteil an Aroma- und Geschmacksgrundbestandteilen. Dementsprechend werden die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens dann verwirklicht, wenn relativ nicht-selektive Lösungsmittel verwendet v/erden und das Verfahren der Erfindung macht daher die Verwendung von solchen nicht-selektiven Lösungsmitteln für die Dekoffeinierung von Kaffee praktikabler.

Die Entfernung von Koffein aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel führt zur Gewinnung bestimmter Geschmacks- und Aromagrundbestandteile im Lösungsmittel. Diese Grundbestandteile oder Komponenten ermöglichen bei Rückführung in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt die Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee-Extrakt mit maximalen Anteilen an Aroma- und Geschmacksgrundbestandteilen. Wenn der Extrakt dann in üblicher Weise zu einem löslichen bzw. sofort löslichen Kaf-

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fee getrocknet wird, lässt sich ein Produkt mit verbesserten Geschmacks- und Aromaeigenschaften erhalten. Obwohl die genaue chemische Art der zurückgewonnenen Geschmacks- und Aromagrundbestandteile noch nicht völlig geklärt ist, enthalten sie zahlreiche geschmackstragende und aromatische Komponenten, die durch Rösten und Extraktion oder Hydrolyse von Kaffee entstehen. Die Geschmacksund Aromagrundbestandteile haben trotz Wasserlöslichkeit eine grössere Affinität zum organischen Lösungsmittel als Koffein, was sich dadurch äussert, dass diese Komponenten in der organischen Phase gewonnen werden, während das Koffein in die wässrige Phase gelangt.

Die durch das erfindungsgemässe Verfahren gewonnenen Geschmacks- und Aromagrundbestandteile oder Komponenten werden in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt eingearbeitet, bevor dieser in üblicher Weise getrocknet wird. Vor der Herstellung von löslichem Kaffeepulver aus dem dekoffeinierten Kaffee-Extrakt wird dieser meist durch Strippen vom Lösungsmittel befreit, um Lösungsmittelrückstände aus dem Kaffee-Extrakt zu entfernen. Die Geschmacks- " und Aromagrundbestandteile im organischen Lösungsmittel können dem dekoffeinierten Extrakt vor der Entfernung des Lösungsmittelrückstandes aus diesem zugeführt werden. Dementsprechend kann man den dekoffeinierten wässrigen Extrakt zusammen mit dem zugesetzten Lösungsmittel und den Geschmacks- und Aromagrundbestandteilen zur gleichzeitigen Lösungsmittelentfernung behandeln. Vorzugsweise wird das Lösungsmittel aus dem dekoffeinierten Extrakt dadurch entfernt, dass man den Extrakt unter vermindertem Druck über eine beheizte Verdampferoberfläche führt oder mit Dampf abstrippt. Hierfür können die üblichen Dünnschichtverdampfer verwendet werden. Es können aber auch andere

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Methoden zur Entfernung und Rückgewinnung des Lösungsmittelrückstandes angewendet werden.

Nach dem Abstrippen des restlichen Lösungsmittels können dem Extrakt die gegebenenfalls vor dessen Dekoffeinierung abgetrennten kondensierten flüchtigen Anteile wieder zugeführt werden. Der erhaltene Extrakt wird dann mit oder ohne vorangehende Konzentration zu löslichem Kaffeepulver getrocknet, z. B. durch Sprühtrocknen oder Gefriertrocknen,

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Prozente und Gewichtsverhältnisse sind wie in der obigen Beschreibung und den Patentansprüchen auf das Gewicht bezogen«.

Beispiel 1

Wässriger Kaffee-Extrakt mit einem Solvatgehalt von 20 % wird in üblicher Weise durch Gegenstromextraktion von gemahlenem Röstkaffee hergestellt und dann zur Entfernung flüchtiger Anteile (Devolatilisierung) in einer mit Pakkungskörpern versehenen Kolonne bei einem Unterdruck von 530 mm Hg mit Dampf (0,1 kg Dampf/1 kg Extrakt) behandelt. Die mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile werden kondensiert und das Kondensat zur späteren Einarbeitung in den Kaffee-Extrakt bei unter 10 C aufbewahrt.

Der gestrippte, d. h. devolatilisierte Kaffee-Extrakt wird als disperse Phase am Fuss eines kontinuierlichen Gegenstromextraktors (Drehscheibenkontaktor) eingeführt. Das Lösungsmittel für die Dekoffeinierung, und zwar Methylenchlorid, wird als kontinuierliche Phase am Kopf des Extraktors eingespeist. Bei einem Verhältnis von 1,0 kg Lösungsmittel pro kg Kaffee-Extrakt und einer Temperatur

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von 32°C wird eine 98 %ige Koffeinentfernung erzielt. Der dekoffeinierte Extrakt, der gelöstes und mitgeschlepptes Lösungsmittel enthält, wird am Kopf des Extraktors abgezogen. Das Koffein sov/ie Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltende Dekoffeinierungslösungsmittel werden am Fuss des Extraktors abgezogen.

Das Dekoffeinierungslösungsmittel, das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, wird bis zu einem Feststoffgehalt von etwa 5 Gew.% eingedampft und in dieser konzentrierten Form als disperse Phase am Kopf eines zweiten kontinuierlich arbeitenden Gegenstromextraktors (einem v/eiteren Drehscheibenkontaktor) mit Wasser als kontinuierlicher Phase eingespeist. Bei einem Wasser:Lösungsmittel-Verhältnis von 5,0 und einer Temperatur von 21 C wird eine 99 %ige Koffeinentfernung erzielt. Der die Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltende dekoffeinierte konzentrierte Lösungsmittelstrom wird am Fuss des Extraktors abgezogen und zum dekoffeinierten Kaffee-Extrakt gegeben. Der erhaltene Extrakt wird dann durch Strippen mit Dampf in einer weiteren, mit Packungsmaterial versehenen Kolonne bei einem Unterdruck von 530 mm Hg mit 0,1 kg Dampf/kg Extrakt vom Lösungsmittel befreit. Der Lösungsmittelrückstand des dekoffeinierten Kaffee-Extraktes wird auf weniger als 1 ppm, bezogen auf den Feststoffanteil, verringert. Dann wird der dekoffeinierte Kaffee-Extrakt durch Vakuumverdampfung auf 63 % lösliche Anteile (Solvat) konzentriert. Das Kondensat der mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile wird dem Kaffee-Extrakt zugesetzt und der Extrakt durch Sprühtrocknen zu einem zu 97 % dekoffeinierten löslichen Kaffeepulver getrocknet.

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Das erhaltene Produkt ist merklich stärker und hat einen würzigeren, ausgeglicheneren Geschmack als ein entsprechendes aber ohne Rückgewinnung der Geschmacks- und Aromakomponenten aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel und ohne Rückführung dieser Komponenten in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt erhältliches Produkt.

Beispiel 2

Wässriger Kaffee-Extrakt mit einem Solvatante.il von 20 % wird durch übliche Gegenstromextraktion von gemahlenem Röstkaffee hergestellt. Der Kaffee-Extrakt wird zur Devolatilisierung mit Dampf (0,1 kg Dampf/kg Extrakt) in einer mit Packungsmaterial versehenen und auf einem Unterdruck von 530 mm Hg gehaltenen Kolonne behandelt« Die mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile werden kondensiert und das Kondensat für die nachfolgende Rückführung in den Kaffee-Extrakt bei unter 10 C aufbewahrt.

Der gestrippte, d. h. devolatilisierte Kaffee-Extrakt wird als disperse Phase am Kopf eines kontinuierlich arbeitenden Gegenstromextraktors (Drehscheibenkontaktor) eingespeist. Das Dekoffeinierungslösungsmittel, hier Aethylacetat, wird als kontinuierliche Phase am Fuss des Extraktors eingespeist. Mit einem Lösungsmittelverhältnis von 1,3 kg Lösungsmittel pro kg Kaffee-Extrakt und einer Temperatur von 60 C wird eine 98 %ige Koffeinentfernung erzielt. Der dekoffeinierte Extrakt, der gelöstes und mitgerissenes Lösungsmittel enthält, wird am Fuss des Extraktors abgezogen. Das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltende Dekoffeinierungslösungsmittel werden an Kopf des Extraktors abgezogen.

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Das Dekoffeinierungslosungsmittel, das Koffein sowie Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, wird bis zu einem Feststoffgehalt von etwa 1,5 Gew.% eingedampft. Dann wird das konzentrierte Lösungsmittel als disperse Phase am Fuss eines zweiten kontinuierlichen Gegenstromextraktors (einem weiteren Drehscheibenkontaktor) mit Wasser als kontinuierliche Phase eingespeist und bei einem Wasser: Lösungsmittel-Verhältnis von 0,7 und einer Temperatur von 21 C zu 99 % dekoffeiniert. Der dekoffeinierte konzentrierte Lösungsmittelstrom, der Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, wird am Kopf des Extraktors abgezogen und dem dekoffeinierten Kaffee-Extrakt zugesetzt, welcher dann durch Dampfstrippen in einer anderen, mit Packungsmaterial versehenen und bei einem Unterdruck von 530 mm Hg gehaltenen Kolonne mit 0,1 kg Dampf pro kg Extrakt im wesentlichen von Lösungsmittel befreit. Der.Lösungsmittelrückstand des dekoffeinierten Kaffee-Extraktes wird so auf weniger als 1 ppm, bezogen auf den Feststoffanteil, verringert. Der dekoffeinierte Kaffee-Extrakt wird dann durch Vakuumverdampfen auf 63 % lösliche Anteile konzentriert. Das Kondensat der mit Dampf abgestrippten flüchtigen Anteile wird dem Kaffee-Extrakt zugesetzt und der Extrakt zu einem zu 97 % dekoffeinierten löslichen Kaffeepulver sprühgetrocknet.

Das erhaltene Produkt ist merklich stärker und hat einen würzigeren ausgeglicheneren Geschmack als ein entsprechendes Produkt, das ohne Rückgewinnung der Geschmacks- und Aromakomponenten aus dem koffeinhaltigen Lösungsmittel und ohne Rückführung dieser Komponenten in den dekoffeinierten Kaffee-Extrakt erhalten ist.

Für: The Procter &. Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.

Dr. if. Chr. Beil 809841/0780 Rechtsanwalt

Claims

BEiL, WO'.FF" & BEIL " PAMV.'·:V-E 23. März 1978 FRANKFURT AM taAlN 30 2 8 1 3 1 4 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von dekoffeiniertem Kaffee, bei welchem Verfahren ein wässriger Extrakt von gemahlenem Röstkaffee gebildet, der Extrakt durch Behandeln mit einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel für Koffein dekoffeiniert und der dekoffeinierte wässrige Kaffee-Extrakt von dem das Ko ff Gin enthaltende.·., nib Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel getrennt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man das koffeinhaltige, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel mit einer Menge Wasser behandelt, die ausreicht, um Koffein in eine wässrige Phase zu verdrängen, und dass man das mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel, das Geschmacks- und Aromakomponenten enthält, gewinnt und dieses die Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltende mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel in den dekoffeinierten Röstkaffee-Extrakt einführt.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Koffein aus dem koffeinhaltigen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel durch Zusammenbringen von Wasser und Lösungsmittel in einem Verhältnis von Wasser zu koffeinhaltigem Lösungsmittel von etwa 0,5 si bis etwa 10:1 verdrängt wird«

3. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel Methylenchlorid ist und dass das Wasser: Lösungsmittel-Verhältnis 5:1 bis 6:1 beträgt.

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4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Extrakt nach dem Einführen des mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittels und
der Geschmacks- und Aromakomponenten in den dekoffeinierten Extrakt von gemahlenem Röstkaffee vom Lösungsmittel befreit wird.

5. Verfahren nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der vom Lösungsmittal befreite Extrakt zu
einem löslichen Kaffeepulver getrocknet wird.

6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das koffeinhaltige, mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel vor der Koffeinentfernung auf einen Feststoffgehalt von etwa 1 bis etwa 10 % konzentriert wird.

7. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Wasser nicht mischbare organische
Lösungsmittel Aethylacetat ist. .

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