DE2727191B2 - Verfahren zur selektiven Extraktion von Coffein aus pflanzlichen Materialien - Google Patents

Verfahren zur selektiven Extraktion von Coffein aus pflanzlichen Materialien

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Description

Es ist bekannt, Coffein aus pR-nzlichen Materialien, wie Kaffee oder Tee, mittels organischen Lösungsmitteln, z. B. Estern, aromatischen -md halogenieren Kohlenwasserstoffen, zu extrahieren. Diese Lösungsmittel werden entweder direkt mit dem pflanzlichen Material oder mit dessen wäßrigen Extrakten kontaktiert Die organischen Lösungsmittel müssen mit Hilfe komplizierter und aufwendiger Verfahrenstechniken möglichst vollständig entfernt werden, damit nur so geringe Mengen Lösungsmittel im Material verbleiben, daß sie nach dem heutigen Stand des medizinisches Wissens gesundheitlich unbedenklich sind. Daraus ergibt sich der Nachteil, daß durch diese Behandlungen sensorische Qualitätsverschlechterungen im Vergleich zu einem nicht behandelten Produkt festzustellen sind. Außerdem erfordert die Lösungsmittelentfernung einen erheblichen technischen und analytischen Aufwand.
Viele der zur Entcoffeinierung vorgeschlagenen organischen Lösungsmittel sind brennbar und werfen daher bei der betrieblichen Anwendung entsprechende Probleme auf.
Zur Vermeidung der genannten Nachteile wurden in neuerer Zeit Verfahren bekannt, die mit überkritischem CO? arbeiten. Schließlich hat man als Extraktionsmittel flüssiges CO2 bei höheren Drücken verwendet.
Bei diesen Verfahren hat sich aber gezeigt, daß Verfahrensbedingungen, die eine strenge Selektivität des Coffeinentzugs ergeben, zu unwirtschaftlich hohen Bearbeitungszeiten und auch zu einem hohen Energieverbrauch sowie zu einem hohen apparativen Aufwand führen, woraus sich wirtschaftliche Nachteile ergeben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum selektiven Extrahieren von Coffein aus rohem oder geröstetem Kaffee, Tee, Cola-Blättern oder aus wäßrigen Extrakten davon mit einem flüssigen, gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel bereitzustellen, das die vorstehend geschilderten Nachteile nicht aufweist Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebenen Maßnahmen gelöst
Überraschenderweise ist die Selektivität des Coffeinentzuges auf diesem Wege erheblich höher als bei Verwendung von reinem flüssigem CO* Ferner werden die Extraktionszeiten sehr stark herabgesetzt
Es ist zwar bekannt, Coffein mit Gemischen von Lösungsmitteln zu extrahieren, aber es handelt sich hierbei um Gemische von Lösungsmitteln unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung, nicht um das physikalische Auswahlprinzip der Erfindung.
Als erste Komponente sind generell z.B. folgende Gase geeignet: CO2, NA SF6, Xe, Methan, Athan,
is ÄthyJen, Acetylen, Cyclopropan.
Als zweite Komponente, die für sich allein solche physikalischen Eigenschaften hat, daß ihre Mischung mit der bei den angewandten Bedingungen an sich gasförmigen Komponente bei der angewandten Temperatur flüssig sind, eignen sich gesundheitlich unbedenkliche Stoffe, insbesondere Inhaltsstoffe des zu extrahierenden pflanzlichen Materials, z.B. Aliphaten, wie Propan, Butan und höhere; Ketone, wie Aceton, Methyläthy!keton; Ester, wie Methyl- oder Äthylacetat;
Gryceride, wie sie z. B. auch im Kaffeeöl enthalten sind.
Sie können allein oder in Mischung miteinander verwendet werden. Ihre Auswahl richtet sich unter dem Kriterium einer möglichst hohen Selektivität und Löslichkeit für Coffein nach den gewählten Arbeitsbedingungen, nach der Art des pflanzlichen Materials und nach den Eigenschaften der ersten Komponente, mit der sich eine flüssige Lösung ergeben muß. Das bedeutet: ist die Löslichkeit und/oder Selektivität für .Coffein der ersten Komponente bei den angewandten Bedingungen relativ niedrig, so wählt man die zweite Komponente so, daß Selektivität und Löslichkeit der resultierenden Lösung möglichst hoch werden.
Bei der Behandlung der pflanzlichen Materialien, deren Aroma einer besonderen Schonung bedarf, wird es bevorzugt, dem Extraktionsgut uie Aromastoffe vor der Extraktion des Coffeins nach an sich bekannten Methoden zu entziehen und dem Produkt nach der Extraktion des Coffein wieder zuzusetzen. Die Entcoffeinierung von festem, pflanzlichem Material erfolgt in feuchtem Zustand bei einem Wassergehalt vorzugsweise oberhalb der natürlichen Feuchte.
Bei der Behandlung von pflanzlichen Materialien, die in wäßriger Lösung vorliegen, sollen die Komponenten bevorzugt so ausgewählt werden, daß die flüssige
V) Lösung eine möglichst geringe Löslichkeit in der zu extrahierenden wäßrigen Phase hat.
Die Temperatur der erfindungsgemäßen Extraktion liegt vorzugsweise zwischen etwa O und 10O0C, bei der Extraktion von festem, pflanzlichem Material unter Verwendung von CO2 als erster Komponente bevorzugt zwischen Raumtemperatur und 900C, bei der Extraktion von wäßrigen Extrakten bevorzugt zwischen 0 und 70°C. Der Extraktionsdruck ist mindestens so hoch zu wählen, daß die erfindungsgemäß zu verwendende Lösung bei der gewählten Zusammensetzung und der eingestellten Temperatur flüssig ist, wobei sich eine Begrenzung des anzuwendenden Extraktionsdrucks nach oben lediglich durch wirtschaftliche Erwägungen ergibt. Überraschenderweise tritt nämlich bei Druckte steigerung, z. B. von 100 auf 250 bar bei CO2/Aceton-Mischungen bei 500C eine erhebliche Beschleunigung der Extraktionsgeschwindigkeit ?in, obwohl die Dichteerhöhung der Lösung relativ gering ist. Umgekehrt
eröffnet die Anwendung niedriger Drucke die Möglichkeit, mit geringerem apparativen Aufwand auszukommen.
Das Mengenverhältnis von flüssiger Lösung zu pflanzlichem Material soll einerseits so groß sein, daß die Extraktionsdauer möglichst gering ist, andererseits sollen unwirtschaftlich große Lösungsmittelmengen vermieden werden.
Bevorzugt wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die flüssige Lösung im Kreislauf geführt Die Strömungsgeschwindigkeit und damit die Höhe des umlaufenden Masssenstroms der flüssigen Lösung von den übrigen für das Verfahren gewählten Parametern, wie Art der Komponenten, Temperatur, Druck, sowie von der angestrebten Extraktionsdauer, die je nach Art des zu bearbeitenden pflanzlichen Materials zwischen 2 und 10 Stunden liegen kann, ab.
Das extrahierte Coffein kann der umlaufenden flüssigen Lösung mit Hilfe eines Adsorptionsmittels entzogen werden (siehe Fig. 1). Hierfür kommen alle bekannten Sorptionsmittel in Betracht, z. B. Aktivkohle und Molekularsiebe. Die Abtrennung des Coffcins aus dem Sorptionsmittel kann nach den bekann ^n Methoden der Sorptionsmittel-Regenerierung ausgeführt werden; bevorzugt wird eine Regenerierung mit einem flüssigen Lösungsmittel. Verwendet man hierzu die zweite Komponente der flüssigen Entcofieinierungslösung, so kann eine anschließende Restlösungsmittelentfernung aus dem Sorptionsmittel unterbleiben, was mit erheblichen wirtschaftlichn Vorteilen verbunden ist
Anstelle vo.i Adsorption kann das Coffein aus dem Kreislauf auch durch Druck- und/oder Temperaturveränderung entfernt werden. Bei Verwendung von flüssigen Entcoffeinierungslösungen mit Mischungslükke kann durch Druck- und/oder Temperaturänderung eine Ausschleusung des Coffeins dann besonders vorteilhaft erfolgen, wenn die entmischte zweite Komponente ein besonders gutes Lösungsvermögen für Coffein aufweist Es kann dann kontinuierlich eine konzentrierte Coffeinlösung aus dem Kreislauf abgezo- 4η gen, durch an sich bekannte Trennverfahren aufgetrennt und die reine zweite Komponente dem Kreislauf wieder zugeführt werden (siehe F i g. 2).
Nach Beendigung der Extraktion wird die flüssige Lösung vom pflanzlichen Material abgetrennt. Erfolgt 4> diese Abtrennung unter gleichzeitiger Druckabsenkung, so verbleibt nur ein geringer Teil der zweiten Komponente im Extraktionssystem und kann durch Evakuieren, Erhitzen, Dämpfen (bei Feststoffbehandlung) oder Spülung mit der ersten Komponente oder vi anderen Inertgasen entfernt werden.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß bei der Extraktion von Feststoffen sich ein geringer Teii der zweiten Komponente nach Abtrennung der Lösung fast ausschließlich auf der Oberfläche des pflanzlichen « Materials befindet. Bei relativ hoher Flüchtigkeit der zweiten Komponente reicht die erforderliche Rücktrocknung des pflanzlichen Materials dann bereits aus, die zweite Komponente fast vollständig zu entfernen. Werden als zweite Komponente die bereits erwähnten bo Inhaltsstoffe des pflanzlichen Materials verwendet, erhält man in diesem Restkonzentrationen in der Größenordnung der natürlichen Konzentration.
Bei isobarer Abtrennung der Lösung kann das von ihr eingenommene Volumen im Extraktionssystem h-, durch Inertgase, oder, bei gleichzeitiger Temperaturabsenkung, auch durch die reine flüssige erste Komponente ersetzt werden. I rtcse Abtreniinielliode bietet ebenfalls den Vorteil, daß bei der anschließenden Entleerung der Extraktionslage Restmengen der zweiten Komponente aus dem pflanzlichen Material so vollständig beseitigt werden, daß keine zusätzliche Behandlung zur Restlösungsmittelentfernung mehr nötig ist Nach Entfernung der Lösung wird das pflanzliche Material in bekannter Weise weiterverarbeitet
Für die praktische Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist folgender Sachverhalt von großer technischer Bedeutung: Verwendet man für die an sich gasförmige Komponente Stoffe, die nicht brennbar sind und die Verbrennung nicht unterhalten, lassen sich bevorzugt solche Mischungsverhältnisse mii zweiten, brennbaren Komponenten einsetzen, die im Gemisch mit Luft keinen Zündbereich haben (vgL z. B. D. Conrad »Inertisierung reaktionsfähiger Gassysteme«, BAM-Mitteilungen 1973, DK 614.837.4, sowie M. G. Zabetakis »Flammabüity Characteristics of Combustible Gases and Vapors«, Bulletin 627, U. S.-Bureau of Mines).
Dieser Sachverhalt erlaubt es, ?.'■' die Anwendung von Sicherheitsmaßnahmen, wie v.s beim Einsatz brennbarer Lösungsmittel normalerweise erforderlich sind, zu verzichten.
Bei geeigneter Zusammensetzung der erfindungsgemäß verwendeten Lösung kann man bei der Extraktion von Rohkaffee außer Coffein auch solche Stoffe entfernen, die zum Vorhandensein von Reizstoffen im Röstkaffee beitragen. Als Indikator für die erfolgreiche Verminderung von derartigen Bestandteilen dienen die Carbonsäure-5-hydroxitryptamide (J. Wurziger »Carbonsäurehydroxitryptamide zur Beurteilung von frischen und bearbeiteten Kaffees«, 5. Internationales Kolloqium über Kaffee-Chemie (Lissabon, 14,—19. Juni 1971), ASIC Paris, S. 383-387.
Wenn man also für die erfindungsgemäße anzuwendende Lösung Komponenten auswählt, die außer ihrem Lösungsvermögen für Coffein zusätzlich auch noch solche Stoffe zu lösen vermögen, die zum Vorhandensein von Reizstoffen im Röstkaffee beitragen, kann man durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur einen cof:cinfreien, sondern auch einen reizarmen Kaffee herstellen.
Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren am Beispiel der selektiven Extraktion von Coffein aus Rohkaffeebohnen dargestellt werden. Hierzu setzt man Rohkaffeebohnen ein, deren Wassergehalt 15 bis 55%, vorzugsweise 25 bis 45 Gew.-%, beträgt. Zur Befeuchtung wird der Kaffee in üblicher Weise mit flüssigem Wasser oder Wasserdampf behandelt. Die Extraktion der wasserhaltigen Rohkaffeebohne erfolgt in üblicher Weise. Sie kann nach allen bekannten Verfahren der Fesi/Flüssig-Extraktion durchgeführt werden, wobei man sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich arbeiten kann.
Als erste Komponente wird bevorzugt CO2 in Mischung mit Estern bzw. Glyzeriden, Ketonen Aliphaten eingesetzt wobei bevorzugt Kaffeeinhaltsstoffe zur Anwendung kommen. Als Zusatz zur zweiten Komponente körnen geringe Mengen Ammoniak Verwendung finden. Aus Sicherheitsgründen wird die Konzentration der zweiten Komponente, 1. B. Methylacetat, desodoriertes Rohkaffeeöl, Aceton, Hexan, so gewählt, daß die erfindungsgemäße Lösung bei Verdünnung mit Luft keinen /".undbcreich hat. Diese Konzentration liegt ;:. B. bei Aceton bei 8 Mol-%. Diese Lösung ist bei Drücken über 92 bar und bei Temperaturen unter etwa 58'C flüssig.
Die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist in den Zeichnungen erläutert.
F i g. 1 zeigt einen Kreislauf zur Entcoffeinierung von pflanzlichem Material, z. B. Kaffee, mit der erfindungsgemäß zu verwendenden Lösung, wobei die Entfernung > des Coffeins aus dieser Lösung durch Adsorptionsmittel in Adsorber 2 geschieht. Der Extrakteur 1 enthält eine Schüttung des Extraktionsgutes, z. B. feuchter Rohkaffeebohnen. Die erste Komponente wird dem Extraktionsbehälter aus Vorratsbehälter 8 zugeführt. Die Pumpe 6 dient der Einspeisung der zweiten Komponente in den Kreislauf. Umlaufpumpe 3 dient der Umwälzung der flüssigen Lösung im Extraktionskreislauf, der aus dem Extrakteur 1, dem Adsorber 2 und dem Wärmetauscher 5 besteht. Der Adsorber 2 enthält als Adsorptionsmittel bevorzugt Aktivkohle. Der Wärmetauscher S dient zur Temperierung der erfindungsgemäß zu verwendenden Lösung auf Extraktionstemperatur. Die im Extrakteur 1 mit Coffein beiadene Lösung wird im Adsorber 2 von diesem befreit und fließt dem Extrakteur 1 wieder zu. Die Reinheit des vom Adsorptionsmittel isolierten Coffeins beträgt > 95%.
F i g. 2 zeigt einen Kreislauf zur Entcoffeinierung von pflanzlichem Material, ζ B. Kaffee, mit der erfindungsgemäß zu verwendenden Lösung, wobei die Entfernung des Coffeins aus dieser Lösung z. B. dadurch bewerkstelligt wird, daß man die Lösung abkühlt und dadurch eine Entmischung in zwei flüssige Phasen herbeiführt. Die Phasentrennung der aus dem Extrakteur 1 abströmenden coffeinbeladenen homogene Lösung erfolgt in dem Kühler 7. Das hier entstandene zweiphasige System strömt unter Förderung durch Umlaufpumpe 3 in den Abscheider 4. In diesem erfolgt die Separierung der Phasen aufgrund des Dichteunterschiedes der beiden Phasen. Die coffeinbeladene Phase, die die zweite Komponente der zur Extraktion verwendeten Lösung enthält und die untere oder obere Phase bildet, wird entsprechend abgetrennt und strömt in das Trennsystem 9. In diesem erfolgt die Abtrennung des Coffeins von der zweiten Komponente, die ihrerseits unter Förderung durch Pumpe 6 in den Hauptkreis zurückgeführt wird. Die Wiederaufheizung des in 7 abgekühlten Mediums erfolgt im Heizer 5.
Bei den in den F i g. 1 und 2 abgebildeten Kreisläufen wird der befeuchtete Rohkaffee im Kreislauf im bevorzugten Druckbereich zwischen 50 und 300 bar isobar und isotherm so lange extrahiert, bis der gewünschte Endcoffeingehalt von z. B. 0,07 Gew.-%, bezogen auf Trockensubstanz, erreicht ist. Nach Einfüllung der beiden Lösungskomponenten wird so während des Unilaufs mit Hilfe der Wärmetauscher die gewünschte Extraktionstemperatur eingestellt. Die Füllmengen der beiden Komponenten werden so bemesssen, daß sich der gewünschte Extraktionsdruck einstellt
Nach Beendigung der Entcoffeinierung wird die Lösung abgezogen, wobei gleichzeitig der Druck sinkt Die behandelten Bohnen können ohne weitere Maßnahmen zur Restlösungsmittelenfernung unmittelbar einer Vakuumtrocknung bei üblichen Bedingungen zugeführt werden- Anschließend lassen sich die Bohnen in üblicher Weise rösten. Der aus dem Röstkaffee hergestellte Aufguß gleicht in sensorischer Hinsicht der Qualität eines unbehandelten Kaffees.
Stunden lang bei 400C und 90 bar mit einer flüssigen Mischung aus 92 Mol-% CO2 und 8 Mol-% Aceton extrahiert. Als Adsorptionsmittel wurde Aktivkohle verwendet. Nach Ende der Bearbeitungszeit wurde die CO2/Aceton-Lösung durch Druckabsenkung aus der Anlage entnommen und der Kaffee unmittelbar nach Entnahme vakuumgetrocknet.
Analysenergebnisse:
Rohkaffee, Rohkaffee,
unbehandelt entcofTeinier!
CofTein, % i. Tr. 1,15 0,072
Extrakt, % i. Tr. 29,8 29,1
Petroläther-Lösliches, 10,2 10,3
% i. Tr.
Feuchte, % !0,5 in «
Aceton, ppm T ir
2. 100 ml einer wäßrigen Rohkaffee-Extrakt-Lösung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 19,0 Gew.-% und einem Coffeingehalt von 0,6 Gew.-% wurden in einem Rührautoklaven 15 Min. lang bei UObar und 50°C mit 1900 ml einer flüssigen Lösung aus 12 Mol-% Pentan, 88 Mol-% CO2, der noch 03 Gew.-% desodoriertes RohkfcVteöl zugesetzt wurden, kontaktiert. Nach Abtrennung der flüssigen Lösung vom wäßrigen Extrakt wurden erneut 1900 ml frischer, flüssiger Lösung zugefügt und wieder 15 Min. gerührt. Insgesamt wurde der wäßrige Extrakt 12mal einer Flüssig/flüssig-Extraktion unterzogen.
Der so bearbeitete wäßrige Extrakt hatte nach der Behandlung noch einen Coffeingehalt von 0,007% bei einem Gesamtextraktgehalt von 18,3%·
3. In einer Apparatur gemäß F i g. 1 wurden 2 Vergleichsversuche mit gleichem Ausgangskaffee durchgeführt. Dabei wurde im ersten Versuch mit einer flüssigen Mischung aus 113 Mol-% Aceton und 88,7 Mol-% CO2 und im zweiten Versuch mit reinem flüssigen CO2 extrahiert. Die Arbeitsbedingungen beider Versuche sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
1. Versuch 2. Versuch
KaiTeemenge 27 kg 27 kg
Feuchte des eingesetzten 30,8% 30,5"
Kaffees
Druck 250 bar 250 bar
Temperatur 70°C 26°C
EntcofFeinierdauer 8h 25 h
Die nach Extraktion durch Vakuumtrocknung zurückgetrockneten Kaffees hatten die in der folgenden Zusammenstellung im Vergleich mit dem eingesetzten Rohkaffee aufgeführten Analysenwerte:
Ausgangskaffee
1. Versuch 2. Versuch
Beispiele
1. In einer Anlage gemäß Fig. 1 wurden 26kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 36,6 Gew.-% 8
65
Feuchte T. 10,20% 9,80% 10,00%
Coffeingehalt i. T. 1,02% 0,08% 0,008%
Extraktgehalt i. 29,80% 28,85% 28,52%
7 8
Aus diesen Analysendaten lüöt sich die Selektivität der Extraktion gemäß folgender Nahrungsgleichung bestimmen:
..... extrahierte Coffeinmenge (Ausgangscoffeingchalt - F.ndcoffeingehalt)
Extraktverlust ~* (Ausgangsextraktgehalt - Endextraktgehalt)
Bei Anwendung dieser Gleichung erhält man:
Für den 1. Versuch: Selektivität = 98,9%
Für den 2. Versuch: Selektivität - 73,4%
Ein Vergleich der beiden Werte zeigt daß die Selektivität bei der Verwendung von flüssiger Aceton/ CCh-Mischung erheblich höher ist als die Selektivität bei der Verwendung von reinem flüssigem CO2, wenn so gearbeitet wird, daß bei gleichem Ausgangskaffee ein gleicher Endcoffeingehalt erreicht wird.
4. In einer Apparatur gemäß Fig. 1 wurden 27kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 30,8 Gew.-% 8 h lang bei 250 bar und 700C mit einer flüssigen Mischung aus 11,3Mol-% Aceton und 88,7 Mol-% CO2 extrahiert. Nach der Extraktion wurde das Lösungsmittelgemisch durch Abblasen entfernt, die Apparatur geöffnet und eine feuchte Kaffeeprobe unmittelbar gaschromatographisch auf ihren Acetongehalt untersucht. Dieser betrug
137 ppm. Nach 4stündiger Vakuumtrocknung des Kaffees auf eine Restfeuchte von 9,8 Gew.-% betrug der Acetongehalt weniger als IO ppm.
Im Vergleich zu dieser Bearbeitung wurde ein auf 30% befeuchteter Kaffee mit reinem Aceton bei 400C und Atmosphärendruck entcoffeiniert and auf gleiche Weise auf eine Endfeuchte von 9,6% getrocknet.
Dieser Kaffee hatte einen Restacetongehalt von 3700 ppm.
Die erheblichen Unterschiede in den Restacetongehalten der getrockneten Kaffees belegen, daß beim Arbeiten mit CCVAceton-Mischungen die zweite Komponente beim Entspannungsvorgang schon weitgehend ausgetrieben wird und ihre Reste sich offenbar hauptsächlich im peripheren Bereich der Bohne ansammeln, so daß eine anschließende Trocknung zur vollständigen Austreibung der zweiten Komponente ausreicht.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche;
1. Verfahren mm selektiven Extrahieren von Cuffein aus rohem oder geröstetem Kaffee, Tee, Cola-Blättern oder aus wäßrigen Extrakten davon mit einem flüssigen, gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine aus zwei Komponenten bestehende Lösung verwendet wird,
a) deren erste Komponente bei den angewandten Druck- und Temperaturbedingungen gasförmig und
b) deren zweite Komponente flüssig ist, so daß
c) die Mischung von a)+b) bei der angewandten Temperatur flüssig wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als erste Komponente CO2 verwendet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als zweite Komponente Aceton oder Pentan und desodoriertes Kaffeeöl verwendet werden.
4. Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Coffein durch Ausnützen einer Mischungslücke zwischen den beiden Komponenten aus dem System entfernt wird.
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