DE2846976C3

DE2846976C3 - Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee

Info

Publication number: DE2846976C3
Application number: DE2846976A
Authority: DE
Inventors: Ernst Dr.-Ing. 4300 Essen Kriegel
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1978-10-28
Filing date: 1978-10-28
Publication date: 1982-05-06
Also published as: FR2439553B1; CH641934A5; AT364231B; ATA677179A; DE2846976A1; FR2439553A1; DE2846976B2; IT7926635A0; BE879512A; IT1125509B; NL7907861A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, bei dem der Rohkaffee in Gegenwart von Wasser mit einem gasförmigen überkritischen Lösungsmittel extrahiert wird, wobei das Lösungsmittel einen Teil des Wassers und das Coffein aufnimmt, bei dem anschließend aus dem beladenen Lösungsmittel das Coffein durch Senkung des Drucks und/oder der Temperatur oder Erhöhung der Temperatur über die Extraktionstemperatur abgetrennt wird, wobei sich aus dem Lösungsmittel auch das gelöste Wasser abscheidet, und bei dem schließlich das coffeinfreie Lösungsmittel in die Extraktionsstufe zurückgeführt und der teilweise getrocknete Kaffee nachgetrocknet wird.

Ein in der Praxis angewendetes Entcoffeinierungsverfahren besteht aus folgenden Verfahrensstufen: Vorbehandlung des Rohkaffees (z. B. durch Aufschließen der Kaffeebohnen mit Wasserdampf bei erhöhter Temperatur), Flüssigextraktion der Kaffeebohnen mit Lösungsmitteln wie Di- und Trichlorethylen, Chloroform und Benzol, Entfernung des Lösungsmittels aus dem Rohkaffee durch Abdampfen, Trocknung des feuchten Rohkaffees. Bei diesem bekannten Verfahren ist nicht auszuschließen, daß Lösungsmittelreste im Rohkaffee verbleiben und daß eine gewisse Denaturierung des Rohkaffees eintritt.

Aus der DE-PS 20 05 293 ist ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bekannt, bei dem das Coffein aus dem Rohkaffee mit feuchtem Kohlendioxid in überkritischem Zustand, insbesondere bei einer Temperatur von 40 bis 80° C und einem Druck von 120 bis 180 atm. extrahiert wird. Das Coffein wird entweder durch Adsorption an Aktivkohle oder durch Entspannung aus dem im Kreislauf geführten Kohlendioxid-Strom entfernt Aus der DE-PS 20 05 293 geht hervor, daß die Extraktion des Coffeins durch Kohlendioxid ϊ darauf zurückzuführen ist, daß sich Kohlendioxid gegenüber einer wäßrigen Coffeinlösung nicht inert verhält. Daher kann nicht ausgeschlossen werden, daß sich Kohlendioxid auch gegenüber anderen im Rohkaffee vorhandenen Substanzen nicht inert verhält.

in Aus der DE-OS 26 34 535 ist ein Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee bekannt, bei dem der Rohkaffee mit feuchtem überkritischem Distickstoffoxid extrahiert und bei dem das Coffein aus der überkritischen Gasphase durch einen Ionenaustauscher entfernt wird. Bei der Verwendung von Distickstoffoxid können sich Sicherheitsrisiken ergeben, da das Distickstoffoxid recht reaktiv ist und mit vielen Verbindungen heftig reagiert Schließlich wird in der DE-OS 14 93190 ein Verfahren zur Auftrennung von flüssigen und/oder festen organischen Stoffgemischen vorgeschlagen, bei dem das Stoffgemisch mit einem unter überkritischen Bedingungen der Temperatur und des Drucks stehenden inerten Gas im Temperaturbereich bis 100" C über

2ϊ seiner kritischen Temperatur behandelt und nach Abtrennung der beladenen überkritischen Gasphase die in ihr enthaltenen Verbindungen durch Entspannung und/oder Temperaturerhöhung zurückgewonnen werden. Als Gase sollen bei diesem Verfahren gesättigte

jo oder ungesättigte niedere Kohlenwasserstoffe, chlorierte und/oder fluorierte Kohlenwasserstoffe oder anorganische Gase verwendet werden. Den in der DE-OS 14 93 190 genannten Beispielen 61 und 62 ist aber zu entnehmen, daß sich Stoffe, die in Wasser gelöst sind

J5 oder in einer wäßrigen Emulsion vorliegen, nur sehr schwer in einem inerten überkritischen Gas aufnehmen lassen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches betriebssicheres Verfahren zur Entcoffeinie rung von Rohkaffee zu schaffen, das eine hohe

Coffeinausbeute bei hoher Reinheit des Coffeins

garantiert und darüber hinaus eine Denaturierung der weiteren Bestandteile des Rohkaffees vermeidet.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird in

überraschender Weise dadurch gelöst, daß feuchter Rohkaffee mit Propan als Lösungsmittel bei einem Druck von 43 bis 300 bar sowie einer Temperatur von 97 bis 150"C extrahiert wird. Der Fachmann konnte nicht erwarten, daß Coffein aus Rohkaffee in Gegen

>o wart von Wasser mit überkritischem ^rropan extrahiert werden kann, da nach der DE-OS 14 93190 eine Ex'raktion aus wäßriger Phase mit überkritischen inerten Gasen !,ur schwer möglich erscheint und da sich zur Coffeinextraktion nach der DE-PS 20 05 293 und der DE-OS 26 34 535 nur die in Gegenwart von Wasser als polare Lösungsmittel wirkenden Gase Kohlendioxid und Distickstoffoxid eignen, die sich gegenüber dem Coffein nicht inert verhalten. Durch die Schaffung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird also das Vorurteil überwunden, daß zur Extraktion des Coffeins aus feuchtem Rohkaffee inerte überkritische Lösungsmittel ungeeignet sind, denn durch die Extraktion des feuchten Rohkaffees mit dem inerten unpolaren überkritischen Lösungsmittel Propan ist eine hohe Coffeinausbeute bei hoher Reinheit des Coffeins und eine schonende Behandlung des Rohkaffees zu erreichen, wobei insbesondere die weiteren Inhaltsstoffe des Rohkaffees unverändert erhalten bleiben. Diese vorteilhafte Wir-

kung war im Hinblick auf den bekannten Stand der Technik nicht zu erwarten. Der Fachmann wurde auch deshalb von der Schaffung des erfindungsgemäßen Verfahrens abgehalten, weil bei der Coffeinextraktion mit CO2 bzw. N2O lediglich Temperaturen von 40 bis 8O⁰C erforderlich sind, während die Coffeinextraktion mit überkritischem Propan bei 97 bis 150° C erfolgt Der Fachmann wird bei der Coffeinextraktion von der Anwendung hoher Temperaturen deshalb abgehalten, weil er weiß, daß bei hohen Temperaturen auch andere Inhaltsstoffe aus dem Rohkaffee mitextrahiert werden können. In überraschender Weise wurde aber gefunden, daß derartige Erscheinungen trotz der erforderlichen hohen Arbeitstemperaturen bei der Coffeinextraktion mit überkritischem Propan nicht auftreten, denn die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren entcoffeinierten Kaffees können in geschmacklicher Hinsicht vollauf befriedigen.

Das Verfahren kann nach der Erfindung besonders vorteilhaft durchgeführt werden, wenn die Extraktion bei einem Druck von 100 bis 150 bar und einer Temperatur von 97 bis 120⁼C erfolgt, wenn der zu extrahierende feuchte Rohkaffee einen Wassergehalt von 35 bis 40 Gew.-°/o aufweist und wenn das beladene Lösungsmittel währenC der Abtrennung des Coffeins mit Wasser gewaschen wird.

Der Gegenstand der Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. 231 g Rohkaffee (ungeröstete Bohnen) mit einem Coffeingehalt von 1,15 Gew.-% werden mit Wasser oder Wasserdampf so lange befeuchtet, bis ihr Wassergehalt 35 bis 40 Gew.-% beträgt Der feuchte Rohkaffee wird anschließend in einem beheizbaren Druckgefäß 6 Stunden bei 115 bar und 120°C mit Propan extrahiert, das einen Reinheitsgrad von 99,5% aufweist Während der Extraktion wird dem Rohkaffee auch ein Teil des Wassers entzogen. Nach der Extraktion wird der Rohkaffee dem Druckgefäß entnommen und nachgetrocknet, während das überkritische wasser- und coffeinhaltige Propan in einem Abscheider auf 10 bar entspannt und auf 42.5° C abgekühlt wird. Im Abscheider wird dem Propan-Strom ein Wasser-Strom entgegengeführt der aus dem Propan das Coffein auswäscht, wobei gleichzeitig das im Propan-Strom enthaltene Wasser abgeschieden wird. Aus der wäßrigen Phase wird das Coffein durch Kristallisation gewonnen. Die Coffein-Ausbeute beträgt 75,6%.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee, bei dem der Rohkaffee in Gegenwart von Wasser mit einem gasförmigen überkritischen Lösungsmittel extrahiert wird, wobei das Lösungsmittel einen Teil des Wassers und das Coffein aufnimmt, bei dem anschließend aus dem beladenen Lösungsmittel das Coffein durch Senkung des Drucks und/oder der Temperatur oder Erhöhung der Temperatur über die Extraktionstemperatur abgetrennt wird, wobei sich aus dem Lösungsmittel auch das gelöste Wasser abscheidet, und bei dem schließlich das coffeinfreie Lösungsmittel in die Extraktionsstufe zurückgeführt und der teilweise getrocknete Kaffee nachgetrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß feuchter Rohkaffee mit Propan als Lösungsmittel bei einem Druck von 43 bis 300 bar sowie einer Temperatur von 97 bis 150⁰C extrahiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einem Druck von 100 bis 150 bar und einer Temperatur von 97 bis 120" C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zu extrahierende feuchte Rohkaffee einen Wassergehalt von 35 bis 40 Gew.-% aufweist.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Lösungsmittel während der Abtrennung des Coffeins mit Wasser gewaschen wird.