DE2846976A1

DE2846976A1 - Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee

Info

Publication number: DE2846976A1
Application number: DE19782846976
Authority: DE
Inventors: Hubert Dr Ing Coenen; Ernst Dr Ing Kriegel
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1978-10-28
Filing date: 1978-10-28
Publication date: 1980-04-30
Also published as: FR2439553A1; IT7926635A0; AT364231B; IT1125509B; ATA677179A; DE2846976C3; BE879512A; CH641934A5; NL7907861A; DE2846976B2; FR2439553B1

Description

3¹RISD. KRUPP GESELLSCHAFT MIT BESOHRÄEKTER HA-I¹TUFG

in Essen

Verfahren zur Enteoffeinierung von Rohkaffee

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffexnxerung von Rohkaffee durch Extraktion des Rohkaffees mit einem überkritischen Lösungsmittel.

Ein in der Praxis angewendetes Ente off einierungsver— fahren besteht aus folgenden Verfahrensstufen: Vorbehandlung des Rohkaffees, Flüssigextraktion mit Lösungsmitteln wie Di- und Trichlorethylen, Chloroform und Benzol, Entfernung des Lösungsmittels aus dem Rohkaffee durch Abdampfen, Trocknung des feuchten Rohkaffees. Dieses bekannte Verfahren ist sehr aufwendig uni außerdem ist nicht auszuschlie3en, daß Lösungsmittel— reste im Rohkaffee verbleiben und daß eine gewisse Denaturierung des Rohkaffees eintritt. Aus der DE-PS

1p 2 005 293 ist ein Verfahren zur Entcoffexnxerung von Rohkaffee bekannt, bei dem das Goffein aus dem Rohkaffee mit feuchtem Kohlendioxid in überkritischem Zustand, insbesondere bei einer Temperatur von 40 bis BO⁰C und einen Druck von 120 bis 180 atm, extrahiert wird. Das Goffein wird entweder durch Adsorption an Aktivkohle oder durch Entspannung aus dem im Kreislauf geführten Kohlendioxid-Strom entfernt. Aus der DE-PS 2 005 293 geht hervor, daß die Extraktion des Coffeins durch Kohlendioxid darauf zurückzuführen ist, daß sich

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Kohlendioxid nicht inert gegenüber einer wäßrigen Goffeinlösung verhält. Daher kann nicht ausgeschlossen werden, daß sich Kohlendioxid auch gegenüber anderen im Rohkaffee vorhandenen Substanzen nicht inert verhält. Sin Verfahren zur 'Trennung organischer St off gemische mit überkritischen Gasen ist auch aus der DE-AS 1 493 190 bekannt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Verfahren zur Snteoffeinierung von Rohkaffe zu schaffen, das eine hohe Coffeinausbeute bei hoher Reinheit des Coffeins garantiert und darüber hinaus eine Denaturierung der weiteren Bestandteile des Rohkaffees vermeidet. Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird in überraschender Weise dadurch gelöst, daß Rohkaffee, dessen Wassergehalt auf 35 bis 40 Gev/.-?£ eingestellt ist, mit überkritischem Propan bei einem Druck von 43 bis 300 bar sowie einer Temperatur von 97 bis 150⁰G extrahiert wird, wobei vom überkritischen Propan aus dem Rohkaffee ein Teil des V/assers und das Coffein aufgenommen und anschließend aus dem überkritischen Propan durch Auswaschen mit Wasser bei gleichzeitiger Senkung des Drucks und/oder der Temperatur oder Erhöhung der Temperatur über die Extraktionstemperatur abgetrennt werden und wobei das coffeinfreie Propan in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird, während der durch die Extraktion bereits teilweise getrocknete Rohkaffee nachgetrocknet wird.

Daj: entsprechend der Erfindung verwendete Propan unterscheidet sich vom Kohlendioxid in üben .sehender Weise

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hinsichtlich Extraktionswirkung und Selektivität. Kohlendioxid kann chemisch als Anhydrid der Kohlensäure betrachtet werden. Das COp-Molekül ist eine schwache Lewis-Säure, was an der Reaktion in wäßriger Lösung zu erkennen ist„ COp lagert als Lewis-Säure ein als Lewis-Base wirkendes Wassermolekül an und bildet durch Protonenumlagerung Kohlensäure. Diese Eigenschaft des COp-Moleküls kann mit Hilfe des ΪΊ-0-Modells auf die Elektronen— dichteverteilung im Molekül zurückgeführt werden.

Die Ladungsdichte der ΤΓ-Molekülorbitale ist an den beiden Sauerstoffatomen größer als am Kohlenstoffatom, da die 2p-0rbitale des Sauerstoffatoms energieärmer sind als die entsprechenden Atomorbitale des Kohlenstoffatoms. Das bedeutet, aaS die C-O-Bindung im COp-Kolekül polar ist. Der relative Elektronen— mangel am C-Atom macht dieses sum Angriffspunkt für Lewis-3asen. Demgegenüber weist las Propan keine vergleichbaren Eigenschaften auf. Die C~H-Bindung der

2" Alkane ist bekanntermaßen praktisch unpolar, und die Slektronendichteverteilung im Propan-Molekül ist homogen. Dies kommt auch dadurch sum Ausdruck, daß Propan, wie alle Paraffine, chemisch relativ inert ist. Die unterschiedliche Elektronendichteverteilung von COp und Propan wirkt sich auch auf die physikalischen Eigenschaften beider G-ase aus. Ein weiterer Unterschied beider Gase liegt auch darin, daß sie zwei verschiedenen chemischen Stoffklassen angehören. Während Propan zu der homologen Reihe der unpolaren Alkane ge-3 hört, ist COp ein mit Distickstoffoxid isoelektronisches Oxid.

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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine hohe Coffeinausbeute bei hoher Reinheit des Coffeins und eine schonende Behandlung des Rohkaffees zu erreichen, wobei insbesondere die weiteren Inhal^sstoffe des Roh— kaffees unverändert erhalten bleiben. Diese vorteilhafte Wirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens war insbesondere im Hinblick auf die in der DE-PS 2 005 293 gemachten Aiigäbön nicht zu erwarten.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders vorteilhaft durchgeführt werden, wenn die Extraktion bei einem Druck von 100 bis 150 bar und einer Temperatur von 97 bis 120⁰G durchgeführt wird.

Der Gegenstand der Srfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. 231 g Rohkaffee (ungeröstete Bohnen) mit einem Coffeingehalt von 1,15 G-ew.-jS werden mit Vasser oder Wasserdampf so lange befeuchtet, bis ihr Wassergehalt 35 bis 40 Gew-^ beträgt. Der feuchte Rohkaffee wird anschließend in einem beheizbaren Druckgefäß 6 Stunden bei 115 bar und 120⁰G mit Propan extrahiert, das einen Reinheitsgrad von 99,5/& aufweist. Während der Extraktion wird dem Rohkaffee auch ein Teil des Wassers entzogen. Hach der Extraktion wird der Rohkaffee dem Druckgefäß entnommen und nachgetrocknet, während das über— kritische wasser- und coffeinhaltige Propan in einem Abscheider auf 10 bar entspannt und auf 42,5⁰O abgekühlt wird. Im Abscheider wird dem Propan-Strom ein Wasser—Strom entgegengeführt, der aus dem Propan das Coffein und das mitgeführte Wasser auswäscht. Aus der wäßrigen Phase wird das Goffein durch Kristallisation gewonnen. Die Coffein-Ausbeute beträgt 75,6^.

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OBIGlNAL INSPECTED

Claims

Patentansprüche

.1 . Verfahren zur Enteoff einierung von Rohkaffee durch Extraktion des Rohkaffees mit einem überkritischen lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß Rohkaffee _y dessen Viassergehalt auf 35 Ms 40 Gew.-^ eingestellt ist, mit überkritischem Propan bei einem Druck von 43 bis 300 bar sowie einer Temperatur von 97 bis 15O°C extrahiert wird, wobei vom überkritischen Pro- - pan aus dem Rohkaffee ein Teil des Wassers "und das G of fein aufgenommen und einschließend aus dem über— . kritischen Propan durch Auswaschen mit Wasser bei gleichzeitiger Senkung des Drucks und/oder der Temperatur oder Erhöhung der Temperatur über die Extraktionstemperatur abgetrennt werden und wobei das coffeinfreie Propan in die Sxtraktionsstufe zurückgeführt wird, während der durch die Extraktion bereits teilweise getrocknete Rohkaffee nachgetrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einem Druck von 100 bis I5O bar und einer Temperatur von 97 bis 120⁰G durchgeführt wird.

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ORIGINAL INSPECTED