DE2212281C3 - Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee - Google Patents

Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee

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DE2212281C3 DE19722212281 DE2212281A DE2212281C3 DE 2212281 C3 DE2212281 C3 DE 2212281C3 DE 19722212281 DE19722212281 DE 19722212281 DE 2212281 A DE2212281 A DE 2212281A DE 2212281 C3 DE2212281 C3 DE 2212281C3
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Description

10 Endwerte von 035% ^ —t^erd™. so
Aschen LebensmitteWerorderhwerw egender Nachteil ist
SÄe WS SS«.'«Μ *r Kaffee mit Alkalien und außerdem bei sehr hohen Temperaturen
f™i .uch ein Verfahren bekannt
entzieht Der hier in bezug auf die STera^urbevo zugte Arbeitsbereich liegt zwischen Io und 80:C, die untere Grenze bildet d.e kntische Temperatur von CO2. Die Bearbe.tung von Rohkaffee m dieTem Temperaturbereich führt unter anderem dazu S der daraus hergestellte Röstkaffee geschmackheh
festgeste.lt, daß das Coffein dem auch bei Temperaturen unterhalb der KÄTeniinUur. also mit flüssigem Kohlendioxid, entzogen werden kann. Eine Entcoffeinierung des < RohSfees ist dabei sowohl mit einem ^e.phasigen Gemisch von flüssigem und gasförmigem Kohlendioxid Ils auch einphasig mit flüssigem Kohlendioxid dh, etwas oberhalb des Gleichgewichtsdrucks des Kohlendoxids bzw. seiner Lösungen bei der betreffenden „ Temperatur möglich. Es hat sich jedoch gezeigt, daß untT diesen Bedingungen die Löse ah.gkeitdes Ξ gen Kohlendioxids nicht sehr selektiv ist und daß dem Rohkaffee außer dem Coffein auch Extraktstoffe Sogen werden, welche für die Aromabildung beim
In den letzten Jahrzehnten ist eine größere Anzahl ^0 von Verfahren bekanntgeworden, die die Entcoffeinierung von Kaffee zum Inhalt haben. Die meisten dieser Verfahren entziehen dem mit Wasser aufgeschlossenen Rohkaffee das Coffein durch Behandlung mit Lösungsmitteln, die das Alkaloid möglichst selektiv extrahieren. Hier kommen in Betracht unter anderem Ester, aromatische Kohlenwasserstoffe sowie insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffe allein oder in Mischung. Ferner wurde auch wäßrigen Rohkaffee- und Röstkaffee-Extrakten in Gegenstromapparaten das Coffein z. B. mit Trichloräthylen entzogen und die verbleibende coffeinfreie wäßrige Phase den extrahierten Bohnen im Kreislauf wieder zugeführt.
Ein Hauptnach'.eil dieser Verfahren ist, daß die verwendeten Lösungsmittel aus den Bohnen bzw. Extrakten bei erhöhten Temperaturen vollständig wieder entfernt werden müssen. Dies geschieht durch Ausdampfen mit gespanntem Wasserdampf im Anschluß an die Coffeinentfernung, was einen erheblichen technischen und analytischen Prüfaufwand erforderlich ^t macht. Es wurden daher Versuche unternommen, dem Rohkaffee das Coffein mit anderen als den oben angegebenen Mitteln zu entziehen. So wurde z. B. im US-PS 16 40 648 die Eigenschaft des Coffeins, bei 173°C zu sublimieren, dadurch ausgenutzt, daß man den Rohkaffee zur Freisetzung des Coffeins in der Bohne zuvor mit Alkalien behandelte, ihn dann auf 178°C erhitzte und einen Inertgasstrom, der aus H2, N2 oder "Aligning von flüssigem Kohlendioxid als Lösungsmiuel ist in der Literatur an mehreren Stellen beschrieben worden, so vor allem bei der Gewinnung von Kaffee-Aromaöl, siehe M. S,vetz »Coffee Processing Technology«, Bd. 2, S. 21 bis 23, ferner bnt. J 06 468, bzw. österr. Pat. 2 85 307 und von anderen Aromakonzentraten, z. B. Food Technology 23. 11 50(1969) d h also von Extrakten, die Gemische aus einer sehr großen Zahl von Komponenten darstellen.
Daraus ergab sich, daß bei der Extraktion von Rohkaffee mit flüssigem Kohlendioxid mit dem Coffein gleichzeitig Extraktstoffe entzogen werden und daß dadurch einerseits das extrahierte Coffein in stark verunreinigter Form anfällt, während andererseits dem Kaffee für die Aromabildung wichtige Komponenten
^überraschenderweise wurde nunmehr festgestellt, daß bei der Erhöhung des Drucks im Extraktionssystem die Selektivität des flüssigen Kohlendioxids fur Coffein auffallend zunimmt und insbesondere oberhalb des kritischen Drucks dem Kaffee praktisch reines Coffein entzogen wird, ohne daß der Gehalt an aromab.ldenden Extraktstoffen abnimmt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur
Entcoffeinierung von Rohkaffee durch Extraktion mit
, flüssigem Kohlendioxid, welches dadurch gekennze.ch-
5 net ist daß man Rohkaffee zunächst mit Wasser auf
einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 60% bringt und das
Coffein selektiv mit wasserhaltigem flüssigem Kohlen-
dioxid bei einem Druck oberhalb des kritischen Drucks extrahiert
Das mit dem vorliegenden Verfahren extrahierte Coffein fällt in einer Reinheit von über 98% als weißes Pulver an. Dieser Reinheitsgrad wurde mit den bisher s bekannten Entcoffeinierungsverfahren noch nicht erzielt. Die hohe Selektivität des flüssigen CO2 in bt zug auf Coffein war daher auf Grund des bisher Bekannten in keiner Wece zu erwarten.
Vorzugsweise wird die Extraktion im Temperaturbereich zwischen 0cC und der kritischen Temperatur des Kohlendioxids (etwa 31,4° C) und bei Drücken im Bereich von 80 atü aufwärts ausgeführt, wobei sich aus wirtschaftlichen Erwägungen eine Obergrenze des anzuwendenden Drucks im Bereich von etwa 400 atü ergeben wird.
Es ist ferner bevorzugt, daß mit Wasser gesättigtes, flössiges Kohlendioxid für die Extraktion verwendet wird.
Die Einteilung der Feucht» des Rohkaffees erfolgt in zweckmäßiger Weise durch eine der Extraktion vorangehende Dämpfung; dabei werden die Bohnen aufgeschlossen.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens (siehe Skizze 1) arbeitet so, daß man den Rohkaffee zunächst so befeuchtet, daß er 50% Wasser enthält. Man pumpt nun flüssiges CO2 bei einer Temperatur von 20°C und einem Systemdruck von 80 atü und darüber durch die Rohkaffeefüllung hindurch und entfernt das hier gelöste Coffein in einem nachgeschalteten Aktivkohle-Adsorber. Die Aktivkohle wurde vorher mit Wasser völlig gesättigt und adsorbiert das gelöste Coffein quantitativ. Das so gereinigte Lösungsmittel wird durch die Pumpe weiterhin im Druckkreislauf gefördert.
Es ist auch möglich, den Rohkaffee mit einer geringeren Wassermenge als 60% zu befeuchten, allerdings muß dann der Wasseranteil in der Sorptionsschicht in entsprechendem Maße gesenkt werden. Generell soll so gefahren werden, daß weder der feuchten Rohkaffee- noch der Adsorber-Füllung durch das Lösungsmittel Wasser zugeführt oder entzogen wird, da anderenfalls zusätzliche Extraktverlusle (außer Coffein) im Kaffee auftreten, die den Erfolg des Verfahrens in Frage stellen würden, da der Extraktgehalt von Kaffee mit eine wertbestimmende Größe ist.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens (siehe Skizze 2) geschieht die Coffeinabscheidung aus dem Lösungsmittel dadurch, daß der coffeinhaltige Lösungsmittelstrom zunächst in den Trennbehälter geleitet, hier verdampft, im Wärmetauscher wieder kondensiert und durch die Flüssiggaspumpe weitergefördert wird. Bei der Verdampfung verbleibt das Coffein quantitativ im Trennbehälter und kann Hier abgezogen werden. Allerdings ist bei dieser Verfahrensweise der geringe Wasserverlust auszugleichen, der dadurch zustande kommt, daß die in den Extraktionsbebälter
40
45
55 eintretende flüssige Kohlensaure durch die vorangegangene Verdampfung im Trennbehälter wasserärmer ist als beim Verlassen der feuchten Rohkaffeefüllung. Dies wird durch entsprechende Wasserzugabe im Wasserbehälter vermieden.
Je nach Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels im Extraktionsbehälter und Systerndruck liegt die Bearbeitungszeit zur Erreichung eines Coffeinrestgehaltes in den Bohnen von 0,02 bis 0,08% i.T. zwischen 10 und 50 Stunden. Der Coffeingehalt des daraus gewonnenen Röstkaffees liegt im gleichen Bereich, der Extraktgehalt zwischen 23 und 27%, je nach Art der Ausgangskaffeemischung.
Der entscheidende Vorteil dieses Verfahrens gegenüber sämtlichen anderen bisher bekannt gewordenen Methoden zur Entcoffeinierung von Rohkaffee liegt darin, daß der hieraus gewonnene Röstkaffee sich selbst bei einer Bearbeitungsdauer von 50 Stunden von einem unbehandelten Produkt geschmacklich und visuell nicht mehr unterscheiden läßt, woran ohne Zweifel die niedrige Bearbeitungstemperatur einen wesentlichen Anteil hat.
LJm dies zu belegen, wurde eine Rohkaffeemischung einmal nai_h dem Verfahren des Standes der Technik (DT-OS 20 05 293) mit überkritischem CO2 bei 160 bar und 8O0C auf einen Restcoffeingehalt von 0,065% gebracht, zum anderen die gleiche Rohkaffeemischung mit dem vorliegenden Verfahren mit flüssigem CO2 bei 80 bar und 27°C auf 0,070% Coffeingehalt. Die Differenz in den Restcoffeinwerten liegt innerhalb der Meßfehler der Bestimmungsmethode.
Nach Röstung der beiden Chargen und Herstellung von trinkfertigen Aufgüssen unter gleichen Bedingungen wurden die Kafffees in einem Triangeltest verglichen (Food Research 13, 503 bis 505 [1948]). Als Auswahlkriterium wurde sowohl nach einem prinzipiellen Unterschied als auch nach der größeren Ähnlichkeit mit unbearbeitetem Kaffee gefragt ( = Originalkaffee-Ähnlichkeit). Bei der Auswertung von 20 Tests wurde zunächst ein hochsignifikanter Unterschied mit einer statistischen Sicherheit der Aussage von 99% gefunden. Für die größere Originalkaffee-Ähnlichkeit der Probe aus vorliegendem Verfahren ergab sich eine statistische Sicherheit der Aussage von 95%.
Beispiele
1. In einer Anlage gemäß Skizze 1 wurden 3 kg Rohkaffee mit einer eingestellten Feuchte von 50% 14 Stunden bei 200C und einem Druck von 350 atü mit flüssiger, wassergesättigter Kohlensäure im Kreislauf bearbeitet. Die Adsorberfüllung hatte ebenfalls einen Wassergehalt von 50%. Nach Trocknung wurden der Rohkaffee sowie auch eine Röstprobe hieraus analysiert.
Ergebnis (die erhaltenen Werte sind in Spalte A angegeben; Spalte B enthält die Vergleichswerte für das unbehandelte Ausgangsprxiukt):
Coffeingehalt
A B
Exiraktgehalt A B
Feuchte
A
Rohkiffee
Röstkaffee
0,05%
0,06%
0,99%
1,04%
23,5% 25 % 24,6%
26,2%
11%
10,2%
2. In einer Anlage gemäß Skizze 1 wurden 3 kg Rohkaffee mit einer eingestellten Feuchte von 30% 25 hei 250C und 90 atü mit flüssiger, wassergesättigter Kohlensäure im Kreislauf bearbeitet. Die Adsorberfüilung hatte einen Wassergehalt von ebenfalls 30%.
Ergebnis nach Trocknung bzw. Röstung:
Coffeingehalt A B
Extraktgehalt A B
Rohkaffee
Röstkaffee
0,07% 0,08%
1,02% 1,11%
22,8% 24.5%
24,0% 25,7%
Feuchte A
10%
10,0%
3. In einer Anlage gemäß Skizze 2 wurde 1kg bearbeitet. Die Temperatur im Trennbehälter wurde auf
Rohkaffee mit einer eingestellten Feuchte von 45% 18 io 28°C gehalten, der hier herrschende CCte-Druck betrug
Stunden bei 25°C und einem Druck von 380 atü mit 70 atü.
flüssiger, wassergesättigter Kohlensäure im Kreislauf Ergebnis nach Trocknung bzw. Röstung:
Coffeingehalt A B
Extraktgehalt A B
Feuchte
Rohkaffee
Röstkaffee
0,05% 0,07%
1,01% 1,09%
24,2% 26,8%
25,0% 27,6%
9,5%
9,5%
Dem Trennbehälter wurde nach Abziehen des CO2 feuchtes Coffein entnommen, das einen Reinheitsgrad von >98% aufwies.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

CO. Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee durch Extraktion mit flüssigem Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohkaffee zunächst mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 60% bringt und das Coffein selektiv mit wasserhaltigem flüssigem Kohlendioxid bei einem Druck oberhalb des kritischen Drucks extrahiert:
2. Verfahrene nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet; daß ruan zur Extraktion'wassergesättigtes Kohlendioxid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rohkaffee vor der Extraktion mit Wasser oder Wasserdampf aufschließt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel im Kreislauf führt und das gelöste Coffein an feuchten Sorbentien adsorbiert, wobei die Feuchtigkeitsgehalte so eingestellt werden, daß die Wassermengen in Rohkaffee, Adsorbens und Lösungsmittel von vornherein miteinander im Gleichgewicht stehen.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Coffeinabtrennung aus der Lösung durch Verdampfung des Lösungsmittels bewirkt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kohlendioxid nach der Verdampfung wieder verflüssigt und vor dem Eintritt in den Extraktionsbehälter mit Wasser sättigt.
im Rohkaffee
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