DE2737794A1 - Verfahren zur entkoffeinierung von kaffee mit loesungsmitteln bei hohen druecken - Google Patents

Verfahren zur entkoffeinierung von kaffee mit loesungsmitteln bei hohen druecken

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DE2737794A1
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/206Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with selective solvents other than water or aqueous bean extracts, including supercritical gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203Solvent extraction of solids with a supercritical fluid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Description

  • Verfahren zur Entkoffeinierung von Kaffee mit
  • Lösungsmitteln bei hohen DrUcken.
  • Das im Kaffee vorkommcnde Koffein ist für viele Leute schwer verträglich. Deshalb wurden eine größere Anzahl von Verfahren zur Entkoffeinierung von Kaffee entwickelt. Dabei wird im allgemeinen dem mit Wasser aufgeschlossenell Xohkaffee das Koffein durch Behandlung mit Lösungsinitteln, die nach Möglichkeit selektiv wirken sollen, entzogen. Es sind aber auch Verfahren zur Entfernung von Koffein aus geröstetem Kaffee und zur Entfernung von Koffein aus srigcn Extrakte des Kaffees bekannt. Vor allem haben Ester, aromatische Kohlenwasserstoffe und besonders halogeniertc Kohlenwasserstoffe allein oder in Mischung technische J#nwendunggefunden.
  • Die verwendeten Lösungsmittel müssen bei erhöhten Temperaturen aus den Bohnen und den Extrakten wieder vollständig entfernt werden. Das erfolgt im allgemeinen durch Ausdämpfen mit Wasserdampf, was mit entsprechenden technischen und analytischem Aufwand verbunden ist. Daher werden vielfach Versuche unternommen, dem Kaffee das Koffein auf anderem Wege zu entziehen.
  • Oblicherweise wird der aufgeschlossene Rohkaffee in geschlossenen Behältern mit einem Lösungsmittel behandelt, wobei das Koffein aus dem Rohkaffee horausgelöst wird. Der Extraktionsvorgang nach dem Verfahren dieser Erfindung kann jedoch durch Anwendung von hohem Druck verbessert werden. Dabei werden sowohl di e Extraktionsgeschwindigkeit als auch die Löslichkeit im günstigen Sinne beeinflußt. Infolge des günstigen Einflusses des Druckes auf den Lösevorgang kann auf eine starke Erwärmung des Kaffees verzichtet werden; Die Temperaturen brauchen nicht o flber 45 C erhöht werden, Bei diesen geringen TemDeraturen werden Veränderungen des Rohkaffees weitgehend vermieden.
  • Als Lösungsmittel werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise chlorierte Kohlenwasserstoffef insbesondere chlorierte Alkane, vorzugsweise mit 1 bis 2 Kohlenstoffatornen und 1 bis 4 Chloratomen im Molekül# so z, B. Methylenchlorid, Dichloräthylen und Trichloräthylen verwendet.
  • Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung werden als Lösungsmittel Ester, vorzugsweise von aliphatischen Säuren, wie Fettsäuren mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen mit aliphatischen Alkoholen vorzugsweise mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen verwendet. Gute Ergebnisse werden jedoch auch mit entsprechenden Estern von aliphatischen Dicarbonsäuren mit 3 bis 4 Kohlen stoffatomen oder auch mit Estern der Acetessigsäure erhalten, Als Beispiele seien genannt: Methylacetat, Äthylacetat, Propyl acetat, Xthylpropionat, Malonsäuredimethylester und Acetessigsäureme thyles ter.
  • Eine weitere Ausführungsform der Erfindung sieht aliphatische Ketone mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie Aceton, Methyläthylketon, ferner Acetylaceton als Lösungsmittel vor.
  • Besonders gut sind erfindungsgemäß als Lösungsmittel aliphatische Alkohole, vorzugsweise mit bis zu 3 Kohlenstoffatomen, wie z. B, Methylalkohol, #t»ylalkoho1, Isopropylalkohol, sowie Formaldehyddimethylacetal geeignet. Das Formaldehyddimethylacetal wird dabei vorzugsweise mit Wasser gesättigt verwendet. Die Löslichkeit von Wasser in Formaldehyddimethylacetal beträgt bei 20 0C ca. 11,5, bei 40 °C ca. 14,9 Gew%.
  • Der zur Extraktion nach dem Verfahren dieser Erfindung gehangende Rohkaffec wird vorzugsweise durch eine der Extraktion vorangehende Dämpfung aufgeschlossen und auf einen Feuchtigkeitsgehalt zwischen 20 und 60 ,~ eingestellt, wie es im allgemeinen bei der Extraktion von Koffein üblich ist.
  • Die durch die Behandlung mit Wasserdampf aufgeschlossenen Bohnen werden in einen Druckbehälter gegeben. Nach Schließen des Behältnisses wird das Lösemittel mit der gewünschten Temperatur in das Behältnis mit Hilfe einer Puiut>e hineingedrückt und ein Druck in Bereich von etwa 30 bis 1000 bar, vorzugsweise etwa 100 bis 500 bar, eingestellt. Da Flüssigkeiten wenig komprcssibel sind, ist die dabei aufzus endende Volumenarbeit gering. Die im Druckgefäß vom Füllvorgang vorhandene Luft wird'beim Fellen mit Lösemittel aus einem Ventil am Deckel. des Behältnisses abgelassen. Nach Ablassen der Luft wird das Ventil geschlossen wnd der Behälterinhalt durch Nachpumpen von Lösemittel unter Druck gesetzt.
  • Das Verfahren nach dieser Erfindung wird nachstehend noch an einigen Beispielen erläutert.
  • Beispiel 1 1 kg Rohkaffee, der nach dem Aufschluß mit Wasserdampf einen Feuchtigkeitsgehalt von 39 % hatte, wurde in einen Druckbehälter von 2 Liter Rauminhalt gegeben. Sodann wurde der Druckbehalter mit Formaldehyddirnethylacetal gefüllt.
  • Nachdem die Luft aus dem Druckbehälter verdrängt war, wurde das Entlüftungsventil geschlossen und bis zu einem Druck von 200 bar das Lösemittel nachgepumpt. Nach einer Extraktions zeit von 4 Stunden bei 40 0C wurde das Formaldehyddimethylacetal abgelassen. Die Analyse ergab einen Koffeingehalt yon 12g im Liter. Bei einer Extraktion unter 3 bar bei im Ubrigen gleichen Beding#ungen enthielt der Extrakt 4 g Koffein in Liter.
  • Bespiel 2 1 kg Rohkaffee, der nach dem Aufschluß mit Wasserdalnpf einen Feuchtigkeitsgehalt von 40 8 hatte, wurde in einen Druckbehälter von 2 Liter Rauminhalt gegeben. Sodann wurde der Druckbehälter mit Äthanol gefüllt. Nachdem die Luft aus dem Druckbehälter verdrängt war, wurde das Entlüftungsventil geschlossen und Lösungsmittel bis zu einem Druck von 200 bar nachgepumpt. Nach einer Extraktionszeit von 4 Stunden bei 40°CStunden wurde das Lösemittel abgelassen. Die Analyse ergab, daß das Xthanol 7,5 g Koffein im Liter gelöst enthielt. Bei einer Extraktion bei einem Druck von 3 bar und im übrigen gleichen Versuchsbedingungen enthielt das Äthanol 5 g Koffein im Liter gelöst.
  • Beispiel 3 1 kg Rohkaffee, der nach dem Aufschluß mit Wasserdampf einen Feuchtigkeitsgehalt von 39 % hatte, wurde in einem Druckbehälter von 2 Liter Rauminhalt gegeben. Sodann wurde der Druckbehälter mit Methanol gefüllt. Nachdem die Luft aus dem Druckbehälter verdrängt war, wurde das Entlüftungsventil geschlossen und Lösungsmittel bis zu einem Druck von 200 bar nachgep#umpt. Nach einer Extraktionszeit von 4 Stunden bei 40 C wurde das Lösemittel abgelassen. Die Analyse ergab, daß das ethanol 8 g Koffein im Liter gelöst enthielt. Bei einer Extraktion bei einem Druck von 3 bar und im übrigen gleichen Versuchsbedingungen enthielt das Methanol 4 g Koffein im Liter gelöst.
  • Beispiel 4 1 kg Rohkaffee, der nach dem Aufschluß mit Wasserdampf einen Feuchtigkeitsgehalt von 38 % hatte, wurdc in einen Druckbehälter von 2 Liter Rauminhalt gegeben. Sodann wurde der Druckbehälter mit Formaldehyddimethylacetal gefällt.
  • Nachdem die Luft aus dem Druckbehältcr verdrängt war, wurde das Entlüftungsventil geschlossen und Lösemittel bis zu einem Druck von 400 bar nachgcpumpt. Nach einer Extraktionszeit von 4 Stunden bei 40 0C wurde das Lösemittel abgelassen. Die Analyse ergab, daß das Formaldehyd-.dimethylacetal 14,5 g Koffein im Liter gelöst. enthielt.
  • Bei einer Extraktion bei einem Druck von 3 bar und im übrigen gleichen Versuchsbedingungen enthielt das Formaldehyddimethylacetal 4 g Koffein im Liter gelöst.
  • Beispiel 5 1 kg Rohkaffee, der nach dem Aufschluß mit Wasserdampf einen Feuchtigkeitsgehalt von 39 % hatte, wurde in einen Druckbehälter von 2 Liter Rauminhalt gegeben. Sodann wurde der Druckbehälter mit Äthanol gefällt. Nachdem die Luft aus dem Druckbehälter verdrängt war, wurde das EntlUftungsventil geschlossen und Lösemittel bis zu einem Druck von 400 bar nachgepumpt. Nach einer Extraktionszeit von 4 Stunden bei 40 0C wurde das Lösemittel abgelassen. Die Analyse ergab, daß das Äthanol 10,6 g Koffein im Liter gelöst enthielt.
  • Bei einer Extraktion bei einem Druck von 3 bar und im Übrigen gleichen Versuchsbedingungen enthielt das Äthanol 5 g Koffein im Liter gelöst.

Claims (1)

  1. Patentansnrüche: i1) Vcrfahrcn zur Entcoffeinierung von Kaffee mit Hilfe der Extraktíon mit Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösungsmittel unter erhöhten Drucken im Bereich von 50 bis 1000 bar8 vorzugsweise von 1CO bis 500 bar mit dem Kaffee in-BerEhrung gebracht werden 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung des Lösungsmittels im Temperaturbereich von 20 bis 70 C, vorzugsweise 35 bis 50 Cf erfolgt.
    3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel für Koffein Formaldehy#dimethylacetal verwendet wird.
    4) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel für Koffein Äthanol verwendet wird0 5) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel für Koffein Methanol verwendet wird, 6) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel für Koffein Xthylacetat verwendet wird.
    i) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel für Koffein Aceton verwendet wird.
    8) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der zu extrahierende Rohkaffee in bekannter Weise mit Wasserdampf aufgeschlossen wird.
    9> Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als selektives Lösungsmittel für Koffein ein Gemisch von Lösungsmitteln verwendet wird.
    10) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß aus einem wässrigen Kaffeetrakt das Kaffee extrahiert wird.
    11) Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß aus geröstetem Kaffee das Koffein extrahiert wird.
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