EP0058365B1 - Verfahren zur Gewinnung von Inhaltsstoffen der Kamille durch Extraktion mit Kohlendioxid - Google Patents

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EP0058365B1
EP0058365B1 EP82100878A EP82100878A EP0058365B1 EP 0058365 B1 EP0058365 B1 EP 0058365B1 EP 82100878 A EP82100878 A EP 82100878A EP 82100878 A EP82100878 A EP 82100878A EP 0058365 B1 EP0058365 B1 EP 0058365B1
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carbon dioxide
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camomile
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Norbert Behr
Othmar Dr. V. Ettingshausen
Henk Van Der Mei
Reinhold Wüst
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea

Definitions

  • the invention relates to the extraction of camomile ingredients by extraction with liquefied carbon dioxide.
  • Chamomile contains numerous fragrances, aroma substances and healing ingredients, most of which are very sensitive to temperature.
  • the chamomile tea which is made in the home by brewing the drug with hot water, therefore only contains a fraction of the ingredients originally present in the chamomile. In addition, some of the ingredients are not sufficiently water-soluble and remain in the scalded parts of the plant in this process.
  • the use of organic solvents as extractants has numerous disadvantages, including in particular the fact that residues of the solvent are very difficult to remove quantitatively from the extract. There has been no shortage of attempts to extract the ingredients of the chamomile through more gentle extraction processes. From DE-OS 2 709 033 a method is known to chamomile with harmless gases such. B.
  • liquid C0 2 is also not obvious for chamomile, since the selectivity of the solvent power of liquid C0 2 is always emphasized in the literature, in particular for compounds of the ester, aldehyde and ketone type and for molecules up to a molecular weight of approx. 150 becomes.
  • This object was achieved in that the extraction with liquid carbon dioxide is carried out at temperatures below the critical temperature of the carbon dioxide and at a pressure which is up to 400 bar above the saturation pressure of the carbon dioxide at the extraction temperature.
  • the extracts are separated by changing the pressure and / or temperature in an expansion vessel, a temperature at or below the extraction temperature and the pressure of the saturation pressure of the carbon dioxide at the separation temperature being selected.
  • a two-phase system is formed in the expansion vessel, consisting of the gaseous, extract-free carbon dioxide and liquid, loaded with extract, from which the gaseous extract-free carbon dioxide is continuously returned to the extraction container via compressors.
  • thermolabile chamomile ingredients are obtained gently and in high yield.
  • the extraction time for obtaining a high quality chamomile extract can be limited to 3-5 hours.
  • cosolvents e.g. B. an additional metering of water is not necessary, but both fragrances and aroma substances and medicinal ingredients are isolated at the same time and completely and a growth of unwanted germs and mold is avoided in this way.

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Description

  • Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Inhaltsstoffen der Kamille durch Extraktion mit verflüssigtem Kohlendioxid.
  • Die Kamille enthält zahlreiche Duftstoffe, Aromasubstanzen und heilwirksame Inhaltsstoffe, die überwiegend sehr temperaturempfindlich sind. Der Kamillentee, der im Haushalt durch Überbrühen der Droge mit heißem Wasser hergestellt wird, enthält daher nur noch einen Bruchteil der ursprünglich in der Kamille vorliegenden Inhaltsstoffe. Außerdem ist ein Teil der Inhaltsstoffe nicht genügend wasserlöslich und verbleibt bei diesem Verfahren in den überbrühten Pflanzenteilen. Die Anwendung organischer Lösungsmittel als Extraktionsmittel hat zahlreiche Nachteile, darunter besonders den, daß sich Reste des Lösungsmittels nur sehr schwer quantativ vom Extrakt abtrennen lassen. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, die Inhaltsstoffe der Kamille durch schonendere Extraktionsverfahren zu gewinnen. Durch die DE-OS 2 709 033 ist ein Verfahren bekannt, Kamille mit gesundheitlich unbedenklichen Gasen, z. B. auch mit C02 zu extrahieren, wobei die Gase sich in überkritischem Zustand befinden. Die Extraktion mit überkritischen Gasen erfordert jedoch die Anwendung von Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur des Extraktionsmittels. Bei der Anwendung von C02 bedeutet dies Temperaturen oberhalb 31,06°C zur Gewinnung des Gesamtextraktes. Der Extraktion mit überkritischem C02 liegt der Gedanke zugrunde, daß im überkritischen Bereich die Dichte des Extraktionsmittels und damit sein Lösevermögen durch die Anwendung hoher Extraktionsdrucke stark erhöht werden kann. Es hat sich jedoch gezeigt, daß wegen der extremen Temperaturempfindlichkeit einiger Kamille-Inhaltsstoffe, namentlich der Proazulene, z. B. des Matricins, dieses Extraktionsverfahren nicht voll befriedigt.
  • Es ist ferner bereits bekannt, Extraktionen mit flüssigem C02, also im Bereich unterhalb der kritischen Temperatur, durchzuführen. Eine Übersicht über den technischen Stand geben z. B., W. G. Schultz u. a. in »Food Technology, Vol. 24, 1282 ff (1970) und Vol. 28, 32 ff (1974). Wie sich aus der Literatur ergibt, wurde die Extraktion mit flüssigem C02 vor allem bei Kaffee, Gewürz- und Fruchtaromen angewendet. Auch für Hopfen wurde, z. B. in DE-AS 2 827 002 die Extraktion mit flüssigem C02 vorgeschlagen. Für die Extraktion der Kamille ist hingegen bisher nur das oben erwähnte Verfahren mit überkritischem C02 bekannt. Die Anwendung von flüssigem C02 ist bei Kamille auch nicht naheliegend, da in der Literatur stets die Selektivität des Lösevermögens von flüssigem C02, insbesondere für Verbindungen vom Typ der Ester, Aldehyde und Ketone sowie für Moleküle bis zu einem Molekulargewicht von ca. 150 hervorgehoben wird. Die Inhaltsstoffe der Kamille, z. B. das Matricin, das Bisabolol und die Flavonoide, weisen jedoch überwiegend höhere Molekulargewichte sowie freie Hydroxylgruppen auf.
  • Es bestand daher die Aufgabe, Kamille unter schonenden Bedingungen, insbesondere bei niedriger Temperatur und in kurzer Extraktionszeit so zu extrahieren, daß eine möglichst quantitative Ausbeute des naturbelassenen Gesamtextraktes erhalten wird.
  • Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst daß die Extraktion mit flüssigem Kohlendioxid bei Temperaturen unterhalb der kritischen Temperatur des Kohlendioxids und bei einem Druck durchgeführt wird, der bis zu 400 bar über dem Sättigungsdruck des Kohlendioxids der Extraktionstemperatur liegt. Die Abscheidung der Extrakte erfolgt durch Druck-und/oder Temperaturänderung in einem Expansionsgefäß, wobei eine Temperatur bei oder unterhalb der Extraktionstemperatur und als Druck der Sättigungsdruck des Kohlendioxids bei der Abscheidetemperatur gewählt werden. Auf diese Weise bildet sich im Entspannungsgefäß ein 2-Phasen-System, bestehend aus dem gasförmigen, extraktfreien Kohlendioxid und flüssigem, mit Extrakt beladenem Kohlendioxid, aus welchem das gasförmige extraktfreie Kohlendioxid kontinuierlich über Kompressoren in den Extraktionsbehälter zurückgeführt wird.
  • In überraschender Weise wird besonders durch die Anwendung von Extraktionsdrücken weit oberhalb des Sättigungsdruckes des Kohlendioxids eine quantitative Extraktion in kurzen Extraktionszeiten erzielt. Dies war nicht naheliegend, da im flüssigen Kohlendioxid durch Druckerhöhung nur eine unwesentliche Erhöhung der Dichte erreichtbar ist und daher keine wesentliche Steigerung des Lösevermögens zu erwarten war. Tatsächlich wird in den zitierten Arbeiten von W. G. Schultz u. a. stets beim Sättigungsdruck des Kohlendioxids extrahiert.
  • Durch Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ergeben sich mannigfache Vorteile. So werden vor allem auch die thermolabilen Kamille-Inhaltsstoffe schonend und in hoher Ausbeute gewonnen. Die Extraktionszeit zur Gewinnung eines qualitativ hochwertigen Kamilleextraktes kann auf 3-5 Stunden begrenzt werden. Die Anwendung von Kosolventien, z. B. eine zusätzliche Eindosierung von Wasser, ist nicht erforderlich, trotzdem werden sowohl Duftstoffe als auch Aromasubstanzen und heilwirksame Inhaltsstoffe gleichzeitig und vollständig isoliert und ein Wachstum von unerwünschten Keimen und Schimmelpilzen wird auf diese Weise vermieden.
  • Die nachfolgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutern, ohne es jedoch hierauf zu beschränken.
    • Beispiele Beispiel 1
    • a) Substrat:
      Figure imgb0001
    • b) Extraktionsbedingungen:
      Figure imgb0002
    • c) Abscheidebedingungen:
      Figure imgb0003
    • d) Ausbeute
      Figure imgb0004
    Beispiel 2
    • a) Substrat: Kamillenblüten, deutsch (Chamomillae flos) Zusammensetzung wie in Beispiel 1
    • b) Extraktionsbedingungen:
      Figure imgb0005
    • c) Abscheidebedingungen (wie in Beispiel 1 )
    • d) Ausbeute:
      Figure imgb0006

Claims (1)

  1. Verfahren zur Gewinnung von Inhaltsstoffen der Kamille durch Extraktion mit verflüssigtem Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur des Kohlendioxids und bei einem Druck durchgeführt wird, der um bis zu 400 bar über dem Sättigungsdruck des Kohlendioxids bei der Extraktionstemperatur liegt und die Extrakte durch Druck- und/oder Temperaturänderung in einem Expansionsgefäß abgeschieden werden, wobei eine Temperatur bei oder unterhalb der Extraktionstemperatur und als Druck der Sättigungsdruck des Kohlendioxids bei der Abscheidetemperatur gewählt werden.
EP82100878A 1981-02-16 1982-02-08 Verfahren zur Gewinnung von Inhaltsstoffen der Kamille durch Extraktion mit Kohlendioxid Expired EP0058365B1 (de)

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