DE3101025A1 - Verfahren zur isolierung von wertstoffen aus pflanzenmaterial - Google Patents
Verfahren zur isolierung von wertstoffen aus pflanzenmaterialInfo
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Description
Kali-Chemie Pharma GmbH 3000 Hannover
Verfahren zur Isolierung von Wertstoffen aus Pflanzenmaterial
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Wertstoffen aus Pflanzenmaterial durch Extraktion
von Pflanzenteil οη mittels Gas unter überkritischen
Bedingungen.
Samenkerne von Pflanzen der Art Simmondsia (simmondsia chinensis und simmondsia California) bestehen
im ausgereiften Zustand zu 45 bis 50 Gew.-% ihres Gesamtgewichtes aus einem flüssigen Wachs. Dieses Wachs
ist ein Gemisch langkettiger Fettsäureester, deren Säurekomponente von höheren, geradkettigen Säuren und dessen
Alkoholkomponente von höheren, einwertigen Alkoholen gebildet wird. Es unterscheidet sich somit wesentlich
von normalen Pflanzenölen, die bekanntlich Triglyceride
des Glycerins sind. Aufgrund seiner guten Stabilität I i ti dc I. es ν i c 1 *.i (.'i L i ijc Verwendung, z.B. auch als Trägersubstanz
in kosmetischen oder pharmazeutischen Formu-1i
erungen.
Die bisherigen Verfahren /ur Abtrennung und Isolierung
des Wachses sehen das kalte oder heiße Auspressen der Samenkerne oder die Extraktion des Wachses mit verschiedenen
Lösungsmitteln aus den vorher gemahlenen oder gepreßten Samenkernen vor.
Abgesehen davon, daß bei mechanischem Auspressen nur ca. 60 bis 70 % des Wachsanteiles gewonnen werden können,
enthalten handelsübliche Qualitäten, die durch Pressen
gewonnen wurden noch Anteile an Zellmaterial. Diese,
für viele Zwecke störenden Zellanteile müssen in gesonderten Verfahrensschritten abgetrennt werden. Dabei zeigt sich
aber, daß besonders Filtrierverfahren, die übliche Filtermedien,
wie z.B. Kieselgur, Kieselgel, Bleicherde oder Tonerde verwenden, zwar ein Produkt ergeben, das frei
von festen Anteilen ist, diese Filtrationsverfahren
aber nachteiligen Einfluß auf die Stabilität des Wachses haben. So werden durch Filtration über aktive Medien
gereinigte Wachse bei Lagerung unter normalen Bedingungen schnell ranzig und unbrauchbar.
Verfahren zur Extraktion der Wachsanteile mittels
Lösungsmittel werden bisher technisch nicht angewendet. Außerdem enthalten derart gewonnene Produkte noch Lösungsmittelreste.
Ohne weitere Reinigungsoperationen sind sie für z.B. kosmetische oder pharmazeutische
Zwecke somit nicht verwendbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man im gattungsgemäßen Verfahren erfindungsgemäß Samenkerne
von Simmondsia-Arten unter überkritischen Bedingu-ngen
mittels Gas extrahiert und als Wertstoff reines, stabiles Pflanze ηwachs gewinnt.
Als Extraktionsmittel können prinzipiell alle Gase,
die physiologisch unbedenklich sind und die gegenüber dem Pflanzenwachs chemisch inert sind, eingesetzt werden,
wie z.B. CO2, CHF3, CF3-CF3, CHCl=CF2, CF2=CH2, CF3-CH3,
CHF2-CH3, CHF2Cl, CF3Cl, CF2=CF2, CF2Cl2, CCl3-CHCl2,
C3F8, SF6 NpC" SO2, Äthan, Athen, Propan, Propen u.s.w.
oder Gemische davon. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von CO2.
In der Extraktionsstufe werden die Samenkerne dem
Extraktionsmittel unter solchen Bedingungen ausgesetzt,
unter denen das Gas sowohl bezüglich Temperatur als auch bezüglich Druck überkritisch ist. Die kritischen
Parameter der genannten Gase sind hinlänglich bekannt.
Die angewendeten Temperaturen liegen dabei im Bereich von der kritischen Temperatur bis 500C, vorzugsweise
bis zu 2O0C darüber, die angewendeten Drucke im Bereich
vom kritischen Druck bis zu 500 bar, vorzugsweise bis zu 350 bar darüber.
Für den Fall, daß CO2 als Extraktionsmittel eingesetzt
wird, wird die Extraktion bei Temperaturen im Bereich von 31,3 bis 8O0C, vorzugsweise bis 500C und Drucken
im Bereich von 72 bis 600 bar, vorzugsweise bis 300 bar durchgeführt.
Von der Extraktionsstufe aus wird die wertstoffhaltige
Phase in die Abscheidungsstufe überführt; die Abscheidung der Wertstoffe erfolgt durch Einstellung
unterkritischer Bedingungen. Die angewendete Temperatur liegt dabei im Bereich von der kritischen Temperatur
bis zu 15°C darunter, der angewendete Druck im Bereich vom kritischen Dru<k bis zu 25 bar darunter.
Für den Fall, daß CO2 als Extraktionsmittel eingesetzt
wird, wird die Abscheidung bei Temperaturen im Bereich von 31,3°C bis 15°C und bei Drucken im Bereich
von 72 bis 45 bar durchgeführt.
Wird wie beschrieben verfahren, so wird durch die Einstellung unterkritischer Bedingungen in der Abscheidungsstufe
das Lösungsvermögen des Extraktionsmittels für die extrahierton Wertstoffe derart erniedrigt, daß
diese sich in der Abscheidungsstufe aus dem Extraktionsmittel
abscheiden und während der Extraktion, z.B. durch eine Schleuse, oder nach Beendigung der Extraktion abgeführt
werden können. Gegebenenfalls mit abgeschiedene
Wasseranteile bilden sofort eine separate Phase und lassen sich problemlos vom Wachs abtrennen.
Das Extraktionsmittel ist ohne weitere arbeits- und energieintensive Reinigung direkt wieder verwendbar,
so daß auch keine zusätzlichen Emissionsprobleme auftreten.
Zu seiner erneuten Einführung in die Extraktionsstufe ist es lediglich in den bezüglich Temperatur und
Druck überkritischen Zustand zu überführen, d.h. die zur Abscheidung vorgenommene Temperatur- und Druckänderung
wird wieder rückgängig gemacht.
Das abgeschiedene Pflan/cnwachs kann bei char genweisetn
Betrieb nach Beendigung der Extraktion aus der
Abscheidungsstufe entnommen werden. Es ist allerdings
auch möglich, das Pflanzenwachs - z.B. über eine Schleuse
beim kontinuierlichen Verfahren während des Extraktionsprozesses zu entnehmen. Bei beiden Betriebsarten reichen
Extraktionszeiten von 1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 7 Stunden aus, um das Endprodukt in der gewünschten
Reinheit zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es also,
das gewünschte Produkt in kurzer Zeit unter Minimierung der Aufwendungen für Apparaturen, Arbeitskraft und Energie
sowie unter Vermeidung jeglicher Umweltbelastung zu gewinnen. Die Kreislaufführung des Extraktionsmittels
bietet dabei insbesondere die Möglichkeit, den Verfahrensablauf zu automatisieren und somit besonders wirtschaftlich
zu extrahieren. Das erhaltene Pflanzenwachs kann direkt seiner Verwendung in Lebensmitteln, Pharmazeutika
oder Kosmetika etc. zugeführt werden; es kann aber auch hydriert werden und als hydriertes Produkt Verwendung
finden.
Die näheren Verfahrensbedingungen werden in den
folgenden Beispielen erläutert:
Extraktionsbehälter: Druck : P ·,
Temperatur : t,
Entmischungsbehalter: Druck : P 2
Temperatur : t„
Bei spiel 1
100 g gemahlene Samenkerne werden in den Extraktionsbehälter
gefüllt und mit C02~Gas unter überkritischen
Bedingungen extrahiert:
P1 : 200 bar
tx : 400C
P2 : 50 bar
t2 : 200C
Extraktionszeit : 4 h
Man erhält 41 g eines klaren hellgelben Wachses, das dem Entmischungsbehälter entnommen wird; außerdem
v.'erden 3,5 g Wasser isoliert. Im Extraktionsgefäß bleiben
g eines pulvrigen entölten Produktes zurück.
Die Analyse des Wachses ergab folgende Zusammensetzung:
C33-flüssige Ester ca. 10 %
C40-flüssige Ester ca. 30 %
C.2-flUssige Ester ca. 50 %
C-.-flüssige Ester ca. 10 %.
g von der braunen Samenhaut befreite und gemahlene Samenkerne werden in den Extraktionsbehälter
gefüllt und mit C0?-Gas unter überkritischen Bedingungen
extrahiert.
P1 : 300 bar
t, : 400C
P2 : 50 bar
t2 : 200C
txlrdktionszcit : 4 h
Dem Entmischungsbehälter werden 40 g klares hellgelbes Fettsäureester-Gemisch entnommen. Außerdem werden
7,5 g Wasser isoliert. Im Extraktionsgefäß werden* 53 g
eines pulvrigen Rückstandes vorgefunden.
100 g gemahlene Samenkerne der Simmondsia.chinensis·
Pflanze werden mit CO2-GaS unter überkritischen Bedingungen
behandelt:
P1 : 150 bar
t1 : 500C
P2 : 50 bar
t2 : 200C
Extraktionszeit :4h
Im Entmischungsbehälter finden sich 36 g klares hellgelbes Wachs, daneben sind 3,5 g Wasser abgeschieden
worden. Im Extraktionsbehälter finden sich als Rückstand
60 g entwachstes Ausgangsmaterial.
Claims (4)
1. Verfahren zur Isolierung von Wertstoffen aus Pflanzenmaterial durch Extraktion von Pflanzenteilen
in einer Extraktionsstufe mittels Gas unter überkritischen Bedingungen zur Gewinnung einer wertstoffhaitigen
Phase, überführung dieser Phase in eine Abscheidungsstufe, Abscheidung der Wertstoffe durch Einstellung
unterkritischer Bedingungen und Rückführung des Gases in die Extraktionsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Pflanzenteile Samenkerne von Simmondsia-Arten
unter überkritischen Bedingungen mit Gas extrahiert
und als Wertstoff reines, stabiles Pflanzenwachs gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Gas Kohlendioxid verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Temperaturen im Bereich von der
kritischen Temperatur bis zu
a) 500C, vorzugsweise bis zu 200C darüber für die Ex-Lraktionsstufe
b) I b " C darunter I iir die ΛΙ>·.( Ii
<· i durnj". s I. ill e verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Drucke im Bereich vom
kritischen Druck bis zu
a) 500 bar, vorzugsweise bis zu 350 bar darüber für die Extraktionsstufe
b) 25 bar darunter für die Abscheidungsstufe verwendet.
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