NL8105301A

NL8105301A - Werkwijze voor het isoleren van waardevolle stoffen uit plantenmateriaal.

Info

Publication number: NL8105301A
Application number: NL8105301A
Authority: NL
Original assignee: Kali Chemie Pharma Gmbh
Priority date: 1981-01-15
Filing date: 1981-11-23
Publication date: 1982-08-02
Also published as: ES8306788A1; AU7951282A; DE3101025A1; PT74018A; BE891781A; GB2091292B; IT8125240A0; SE8200069L; GB2091292A; IT1195293B; IL64587A0; AT372608B; FI820074L; PT74018B; ES508714A0; NO820104L; FR2497823A1; NZ199390A; ATA560081A; DD201915A5

Description

Werkwijze voor het isoleren van vaardevolle stoffen uit plantenmateriaal.

vo 2509

Be uitvinding betreft een werkwijze voor het isoleren van vaardevolle stoffen uit plantenmateriaal door een extractie van plantendelen met een gas onder boven-kritische voorvaarden.

Be zaadkemen van planten van de soort Simmondsia (simmondsia 5 chinensis en simmondsia California) bestaan in de rijpe vorm voor -50 gev.% van hun totale gewicht uit een vloeibare was. Deze was is een mengsel van langketenvormige vetzuuresters, waarvan de zuurcomponent van hogere, rechte zuren en de alkoholcomponent van hogere, eerwaardige alkoholen wordt gevormd. Hij onderscheidt zich essentieel van normale 10 plantenolies, die als bekend triglyceriden van glycerol zijn. Op grond van zijn goede stabiliteit vindt deze was veelsoortige toepassing, bijv. ook als dragerstof in cosmetische of farmaceutische preparaten.

De tot dusver bekende methoden voor het afscheiden en isoleren van de was bestaan uit een koud of heet uitpersen van de zaadkemen 15 of uit een extractie van de was met verschillende oplosmiddelen uit de tevoren gemalen of geperste zaadkemen.

Afgezien van het feit, dat bij UEdianisch uitpersen slechts ca.60 tot J0% van de wasbestanddelen kunnen worden gewonnen, bevatten handelskwaliteiten, die door persen zijn gewonnen noch hoeveelheden 20 celmateriaai. Deze, voor vele doeleinden storende celbestanddelen moeten met afzonderlijke werkwijzetrappen worden afgescheiden. Daarbij blijkt evenwel, dat in het bijzonder filtreermethoden, die gebruikelijke filter--hulpstoffen als kiezelgur, kiezelgel, bleekaarde of kleisoorten toepassen, weliswaar een produkt opleveren, dat vrij is van vaste bestanddelen, 25 maar deze filtermetboden!.hebben een nadelige invloed op de stabiliteit van de was. Zo worden door filtreren over actieve media gezuiverde wassen bij opslag onder normale voorwaarden snel ransig en onbruikbaar.

Methoden voor het extraheren van wasbestanddelen met oplosmiddelen worden tot dusver technisch niet feegepast. Bovendien bevatten 30 aldus gewonnen produkten nog oplosmiddelresten. Zonder.verdere zuiverings-behandelingen zijn ze voor bijv. cosmetische of farmaceutische doeleinden dus niet toepasbaar.

Be uitvinding beoogt de nadelen van deze stand van de techniek te overwinnen.

35 Dit doel wordt bereikt doordat men volgens delitvinding zaadkemen van Simmondsia soorten onder boven-kritische voorwaarden met " 8 fÖ 5 3 0 1 -2- gas extraheert en als actieve stof een te zuiveren, stabiele planten-was wint.

Als extractiemiddelen kunnen in principe alle gassen, die fysiologisch niet bezwaarlijk zijn en die jegens de plantenwas che-5 misch inert zijn, worden gebruikt, zoals COg, CHF^, CF^-CP^a CHCl-CFg, CF2=CH2, CF3-CH3, CHF2-CÏÏ3, CHFgCl, CF^l, CF2=CF2, CFgClg, CCl^CHClg,· C3Fq, SFg, H20, SOg, ethaan, etheen, propaan, propeen, enz. of mengsels daarvan. Bijzondere voorkeur geniet de toepassing van CO2-

In de extractietrap worden de zaadkernen aan het extractie-10 middel onder zodanige voorwaarden blootgesteld, waaronder het gas zowel wat betreft de temperatuur als druk boven-kritisch is. De kritische parameters van de genoemde gassen zijn reeds lang bekend.

De toegepaste temperaturen liggen hierbij tussen de kritische temperatuur tot 50°C, liefst tot 20°C daarboven, de gebruikte drukken 15 tussen de kritische druk tot 500 bar, liefst tot 350 bar.daarboven.

Iiidien C02 als extractiemiddel wordt gebruikt, wordt de extractie, bij temperaturen tussen 31,3 en 80°C, liefst tot 50°C en drukken tussen 72-600 bar, liefst tot 300 bar uitgevoerd.

Van de extractietrap uit wordt de waardevolle stofhoudende 20 fase in de afseheidingstrap gevoerd; de afscheiding van de stoffen vindt plaats door instelling van benedenkritische voorwaarden. De toegepaste temperatuur ligt daarbij tussen de kritische temperatuur tot 15°C daaronder, de toegepaste druk tussen de kritische druk tot 25 bar daaronder.

Indien C0g als extractiemiddel wordt gebruikt, wordt de 25 afscheiding bij temperaturen tussen 31,3°C en 15°C en bij drukken tussen 72 en bar uitgevoerd.

Wordt als beschreven tewerk gegaan, dan wordt door de in- ", , .

stelling van beneden-kritische voorwaarden in de afseheidingstrap het oplossend vermogen van het extractiemiddel voor de geextraheerde waarde-30 volle stoffen dermate verlaagd, dat deze zich tijdens de afschei.dings-trap uit het extractiemiddel afscheiden en tijdens de extractie, bijv. door een sluis of na afloop van de extractie kunnen worden afgevoerd.. Eventueel mede afgescheiden hoeveelheden water vormen onmiddellijk een separate fase en kunnen zonder problemen van de was worden gescheiden.

35 Het extractiemiddel is zonder verdere arbeids- of een ener- gieintensieve zuivering, direkt weer toepasbaar, zodat ook geen'extra —- emissieproblemen optreden. Voor een hernieuwde invoering in de extractie- 8105301 ..... " ~ i · · -« -3- trap is uitsluitend nodig, dat het gas weer wat betreft temperatuur en druk in de boven-kritische toestand wordt gebracht, d.w.z. de voor de afscheiding toegepaste' temperatuur en druk kunnen worden hersteld.

De afgescheiden plantenwas kan bij chargegewijs werken .

5 na afloop van de extractie uit de afscheidingstrap worden af gevoerd.

Eet is weliswaar ook mogelijk de plantenwas, bijv. via een sluis, bij continu werken tijdens de extractie af te voeren. Bij beide methoden zijn exfcractietijden van 1 tot 12 uren, liefst 3 tot T uren voldoende om het eindprodukt in de gewenste zuiverheid te verkrijgen, 10 De onderhavige werkwijze maakt het dus mogelijk, het gewen ste produkt in een korte tijd onder minimale kosten aan apparatuur, arbeidskracht en energie alsmede onder vermijding van iedere milieubelasting te winnen. De kringloopgeleiding van het extractiemiddel biedt daarbij in het bijzonder de mogelijkheid, het werkwijzeverloop te auto-15 matiseren en dus bijzonder economisch te extraheren. De verkregen plantenwas kan direkt worden toegepast in levensmiddelen, farmaceutica of cosmetica enz., hij kan echter ook worden gehydrogeneerd en als gehydro-geneerd produkt worden gebruikt.

De nadere werkwij zevoorwaarden worden in de vdlgnde voorbeel-20 den toegelicht: extractiehouder: druk : temperatuur: t^

Ontmengingshouder: druk : Pg temperatuur : .tg

25 Voorbeeld I

100 g gemalen zaadkernen werden in een extractiehouder afge~ vuld en met COg gas onder boven-kritische voorwaarden geextraheerd: : 200 bar

t1 : h0°C

'30 P2 : 50 bar

tg : 20°C

exfcractieduur : Vuren'

Men verkreeg V g van een heldere, lichtgele was, die uit de ontmenger werd af gevoerd; bovendien werd 3,5 g water geïsoleerd. In 35 de extractiehouder bleef 55 g van een poedervormig ontwast produkt achter.

De analyse van de was leverde de volgende samenstelling: 8105301 -4- Λ .-¾ C^g-vloeibare ester ca. 10/? C^Q-vloeibare ester ca.30% C^-vloeibare ester ca. 50% C^^-vloeibare ester ca.10$

5 Voorbeeld II

100 g van de bruine zaadhuid bevrijde en gemalen zaadkernen’ werden in een extractiehouder af geruid en met CO^ gas onder boven-kritische voorwaarden geextraheer!.· : 300. bar

10 . t1 : 1*0°C

Pc : 50 bar '

t2 : 20°C

extractieduur : ^ uren

Uit de ontmenger werd 4θ g van een helder lichtgeel'vetzuur-15 estermengsel afgevoerd. Bovendien'werd 7,5 g water geïsoleerd. In het extractievat werd 53 g van een poedervormig residu teruggevonden'.

' Voorbeeld III

100 g gemalen zaadkernen van Simmondsia chinens.is planten' werden met COg gas onder boven-kritische voorwaarden'behandeld: 20 . P1 : i50 bar

t1 :50°C

P2 : '50 bar

t2 : 20°C

extractieduur : k uren.

25 In de ontmenger vond men 36 g van een heldere lichtgele was; daarnaast was 3,5 g water afgescheiden'. In de extractiehouder werd als residu 60 g ontwast uitgangsmateriaal teruggevonden ‘ \ : ’ ' 30. .

/ ~ / —rrH5-3-01—------------------------------ “ ’........

Claims

1. Werkwijze voor het isoleren van vaardevolle stoffen uit een plantenmateriaal door een extractie van plantendelen in een extrac-tietrap met gas onder boven-kritische voorvaarden voor het vinnen van 5 een vaardevolle stoffenhoudende fase, overbrenging van deze fase in een afscheidingstrap, afscheiding van de vaardevolle stoffen door instelling van beneden-kritische voorvaarden en teruggeleiding van het gas naar de extractietrap, met het kenmerk, dat men als plantendelen zaadkernen van Simmondsia-soorten onder boven-kritische voorvaarden met gas extraheert 10 en als vaardevolle stof een zuivere, stabiele plantenvas vint.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men als gas kooldioxyde gebruikt.

3. Werkwijze volgens conclusies 1 of 2, met het kenmerk, dat men temperaturen tussen de kritische temperatuur tot 15 a) 5Q°C, liefst tot 20°C daarboven voor de extractietrap; b) 15°C daarbeneden voor de afscheidingstrap toepast.

4. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat men drukken tussen de kritische druk tot a) 500 bar, liefst tot 350 bar daarboven voor de extractietrap; 20 b) 25 bar daarbeneden voor de afscheidingstrap toepast. 8Τ0ΊΠΓ01 ..... ........ .....