DE4306303A1 - Verfahren zur Gewinnung von pflanzlichen Ölen durch Extraktion - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von pflanzlichen Ölen durch ExtraktionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von
pflanzlichen Ölen durch Extraktion mit flüssigem oder über
kritischem Kohlendioxid. Dabei durchströmt das Lösungsmittel
die zerkleinerte Ölsaat oder ein Rohöl. Das Öl wird dann,
beispielsweise durch Druckabsenkung, vom Lösungsmittel abge
trennt.
Pflanzenfette und -öle werden aus dem Samen (im geringeren
Umfang aus dem Fruchtfleisch) ausgewählter Rohstoffe im indu
striellen Maßstab üblicherweise durch Auspressen, Extraktion
oder Ausschmelzen gewonnen. Zur Vorbehandlung werden die Öl
saaten gereinigt und zerkleinert. Je nach Ölgehalt schließt
sich dann eines der eben genannten Verfahren an, wobei dem
Auspressen eine Extraktion folgen kann, falls die Preßkuchen
noch erhebliche Rückstände an Öl aufweisen. Die Öle und Fette
müssen anschließend weiteren Reinigungsschritten (Entschlei
mung, Entsäuerung, Bleichung, Desodorierung) unterzogen wer
den, um sie für den menschlichen Genuß tauglich zu machen.
Als Lösungsmittel für die industrielle Extraktion wird haupt
sächlich eine Benzinfraktion (Hexan, Heptan, Octan) einge
setzt, welche unter 100°C siedet. Diese Komponenten sind
brennbar, explosionsgefährlich und müssen aus den Extrak
tionsrückständen ausgetrieben werden.
So ist beispielsweise aus der DE-OS 33 43 478 eine Kombina
tion aus Gegenstromextrakteur mit Perkolationsprinzip und
Schneckenpresse bekannt.
Durch Verwendung von verdichteten, unbrennbaren Gasen als Lö
sungsmittel wurde das Problem des Explosionsschutzes besei
tigt. Auch Rückstände treten nicht auf, da bei Druckabsenkung
auf atmosphärische Bedingungen die Lösungsmittel gasförmig
abgegeben werden.
Die Extraktion von ölhaltigen Pflanzenteilen, wie Kopra, Son
nenblumensamen, Sojabohnen und Erdnußkernen, mit in bezug auf
Druck und Temperatur überkritischen, gesundheitlich, ge
schmacklich und chemisch unbedenklichen Gasen, insbesondere
CO2, als Lösungsmittel ist aus DE-OS 21 27 596 bekannt.
Gemäß den dort aufgeführten Beispielen werden die Pflanzen
teile in einem Druckbehälter vorgelegt und bei 280 bis 300
bar und ca. 50°C von trockenem CO2 durchströmt.
Die Abtrennung des gelösten Öls vom Lösungsmittel erfolgt
durch Dichteerniedrigung, d. h. durch Druckabsenkung, eventu
ell in Kombination mit einer Temperaturerhöhung. Das nunmehr
gereinigte Lösungsmittel wird anschließend rekomprimiert und
in den Extraktionsbehälter zurückgeführt.
Die Verwendung einer Kombination aus Gas und Flüssigkeit zur
extraktiven Bearbeitung von pflanzlichen und tierischen Mate
rialien ist aus DE-OS 28 44 781 bekannt.
Ausführliche Untersuchungen zum Löslichkeitsverhalten u. a.
von fetten Ölen in CO2 wurden von Stahl und Mitarbeitern
durchgeführt (J. Agric. Food Chem., Vol. 28, No. 6, 1980, S.
1153-1157) . Verwendung fand hauptsächlich in bezug auf die
Temperatur überkritisches, aber auch unterkritisches CO2. Die
Autoren stellen fest, daß bei 40°C die Löslichkeit von Öl aus
Sojabohnen mit zunehmendem Druck steigt. Im Vergleich zu ca.
700 bar wird bei ca. 250 bar etwa die vierfache Gasmenge be
nötigt, um die gleiche Ölmenge zu lösen.
Die oben erwähnten Schriften und Veröffentlichungen (zusam
mengefaßt z. B. bei Eggers und Stein, Techn. Mitt. Krupp,
Werksberichte, Band 42 (1984), S. 7-16) lassen durchgängig
den Gedanken erkennen, die Massenware Ölsaaten so wirtschaft
lich wie möglich und in bester Ausbeute zu extrahieren. Durch
unbedenkliche verdichtete Gase als Lösungsmittel sollen die
Probleme der konventionellen Extraktion (brennbare organische
Lösungsmittel, Rückstände an Lösungsmitteln in eventuell als
Futtermittel tauglichen Trebern, Raffination des rohen Öls)
überwunden werden.
Eine kostengünstige, weil schnelle und erschöpfende Extrak
tion kann jedoch dazu führen, daß die Selektivität leidet.
Beispielsweise werden Farbstoffe mitextrahiert, welche an
schließend wie bei der konventionellen Lösungsmittelextrak
tion durch Bleichung wieder entfernt werden müssen.
Die Selektivität kann durch eine Extraktion bei niedrigen
Temperaturen verbessert werden. Die Verwendung flüssiger Ga
se, u. a. von flüssigem CO2, zur Ölgewinnung war bereits aus
DE-PS 23 63 418 und aus einer Veröffentlichung in Chem.-Ing.
Tech. 55 (1983), Nr. 4, S. 320-321 bekannt.
Insbesondere auch zur Schonung der zu gewinnenden mehrfach
ungesättigten, essentiellen Fettsäuren wird gemäß DE-OS 35 42 932
bei Temperaturen zwischen 20 und 30°C extrahiert.
Allerdings ist jedoch auch bei diesen Bedingungen die Farbe
nicht so hell, als daß sich eine Bleichung vermeiden ließe.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Gewinnung hochwertiger
pflanzlicher Öle durch die Schaffung eines verbesserten Ver
fahrens zur Extraktion von Ölsaaten mit verdichtetem CO2, bei
dem die Öle nicht bzw. nur wenig nachgearbeitet werden müs
sen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
das Ausgangsmaterial mit flüssigem oder überkritischem Koh
lendioxid extrahiert und das ölbeladene flüssige oder über
kritische CO2 anschließend über ein Bleichungsmittel leitet.
Vorzugsweise finden Extraktion und Bleichung unter isobaren
Bedingungen statt. Auf diese Weise kann man die Extraktion
bei optimalen Bedingungen von Druck und Temperatur durchfüh
ren.
In der Literatur ist beschrieben, daß die Löslichkeit von
Ölen in CO2 mit zunehmendem Druck steigt (Fette - Seifen -
Anstrichmittel 84, Nr. 12, 1982, S. 460-468), und damit die
umzuwälzende Menge geringer wird. Der Arbeitsdruck liegt so
mit oberhalb von 200 bar und ist nach oben nur durch die
Druckstabilität der Apparaturen begrenzt. Vorzugsweise liegt
der Druck zwischen 250 und 350 bar.
Die Temperatur wird ebenfalls so hoch wie möglich gewählt, da
die Diffusion mit zunehmender Temperatur steigt. Eine Ober
grenze ist durch die thermische Stabilität der zu extrahie
renden Stoffe gesetzt. Eine Begrenzung der Temperatur wie in
DE-OS 35 42 932 entfällt hier, da die an sich unerwünschten
Begleitstoffe wie z. B. Chlorophyll in der Bleichungsstufe
zerstört werden. Die Extraktionstemperatur liegt zwischen 0
und 100°C, vorzugsweise zwischen 30 und 60°C.
Zur Extraktion wird das zerkleinerte Ausgangsmaterial, wel
ches auch bereits vorgepreßt sein kann, in einen Druckbehäl
ter eingefüllt und nach dem Druckaufbau vom Extraktionsmittel
durchströmt. Bevorzugt werden mehrere Druckbehälter (Extrak
tionsbehälter) hintereinandergeschaltet, so daß das Lösungs
mittel zunächst vorextrahiertes und dann frisches Material
durchströmt und sich dabei bis zur Sättigung mit Öl belädt
(Gegenstromextraktion).
Das Bleichungsmittel kann in der Anlage in einem Behälter in
Strömungsrichtung hinter den Extraktionsbehältern vorgelegt
werden. Vorzugsweise werden zwei parallel geschaltete Behäl
ter eingesetzt, die abwechselnd durchströmt werden können.
Das Bleichungsmittel kann aber auch in geeigneter Weise in
Strömungsrichtung nach dem zu extrahierenden Gut im jeweili
gen Extraktionsbehälter vorgelegt werden, z. B. in Körben.
Zur Abtrennung des gelösten Öls vom Lösungsmittel wird der
Druck gesenkt, bis das Kohlendioxid gasförmig wird. Dabei
fließt das Öl in einen Abscheidebehälter und wird von dort
über ein Ablaßventil entnommen.
Gegenüber der bisherigen Verarbeitungsweise, wo die Extrak
tion und die Bleichung räumlich getrennt durchgeführt werden,
ergeben sich durch die Erfindung erhebliche wirtschaftliche
Vorteile. Wegen einer erzielbaren Einsparung an Bleichmitteln
wird zudem die Umwelt geschont. Die Öle weisen eine hohe sen
sorische Qualität auf, insbesondere da eine Belastung durch
hohe Temperaturen entfällt.
Gemäß einer bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemä
ßen Verfahrens wird das vom Öl befreite gasförmige Lösungs
mittel verflüssigt, rekomprimiert und der Extraktionsstufe
wieder zugeführt.
Der Druck im Abscheidebehälter liegt zwischen dem Sättigungs
druck und 150 bar, bevorzugt zwischen 60 und 80 bar. Die Tem
peratur sollte 10-20°C oberhalb derjenigen in den Extrak
tionsbehältern liegen, um eine Wasserabscheidung zu vermei
den. Mit dieser Maßnahme läßt sich erreichen, daß der Wasser
gehalt der CO2-Extrakte den der mit Hexan gewonnenen Extrakte
nicht übersteigt und bei etwa 0,5 Gew.-% liegt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfin
dungsgemäßen Verfahrens wird der Wasseranteil durch eine
Druckabsenkung in mindestens zwei Stufen (fraktionierte Ab
scheidung) vom Öl getrennt. Dazu wird die erste Abscheidestu
fe vorzugsweise auf einen Druck zwischen 80 und 150 bar und
eine Temperatur zwischen 30 und 70°C eingestellt. Der Druck
in der zweiten Stufe richtet sich hauptsächlich nach dem
Druck des angeschlossenen CO2-Vorratsbehälters und liegt vor
zugsweise zwischen 50 und 70 bar (Sättigungsdruck), die Tem
peratur zwischen 30 und 50°C. Dadurch wird erreicht, daß der
Wassergehalt des Öls unter 0,1 Gew.-% liegt.
Die Untersuchungen zur Verbesserung der Qualität der durch
Extraktion gewonnenen Öle wurden am Beispiel von Nachtkerzen
samen (Oenothera biennis) durchgeführt, welche eine bevorzug
te Quelle für die mehrfach ungesättigte, essentielle γ-Lino
lensäure darstellen.
Die Erfindung ist jedoch keineswegs auf diese eine Ölsaat
oder auf Ölsaaten überhaupt beschränkt. Vielmehr kann Öl aus
jeder Ölsaat auf diese Weise in verbesserter Qualität gewon
nen werden, oder es kann auch auf andere Weise gewonnenes,
rohes oder zu reinigendes Öl im Extraktionsbehälter vorgelegt
und vom Lösungsmittel aufgenommen werden.
Zur Raffination von pflanzlichen und tierischen Ölen und Fet
ten werden üblicherweise sogenannte Bleicherden eingesetzt.
Das Ausgangsmaterial Montmorillonit, ein Aluminiumhydrosili
kat, wird hierfür durch chemische Verfahren gezielt akti
viert. Seine wichtigsten Eigenschaften liegen in der Adsorp
tions- und Ionenaustauschfähigkeit, vor allem aber in einer
katalytischen Wirkung.
Die auch als Bentonit bekannten Bleicherden sind durch die
unterschiedliche Art der Aktivierung auf bestimmte Einsatz
fälle zugeschnitten. Die Auswahl des bestmöglich geeigneten
Bleichungsmittels wird somit vom Anwendungsfall abhängen und
läßt sich durch Versuche leicht ermitteln.
Dabei ist ein Kompromiß zu finden zwischen guter Bleichung
und langer Verwendbarkeitsdauer des Bleichungsmittels (Stand
zeit). Bei der Bleichung auf bisher übliche Weise wird dem zu
bleichenden Öl 1 bis 2 Gew. -% Bleicherde zugegeben und dann
die Mischung einige Zeit im Vakuum unter Rühren auf 60 bis
80°C erhitzt.
Weiter ist das Bleichungsmittel dahingehend auszuwählen, daß
die Ölverluste gering bleiben. Letzterer Punkt dürfte wegen
der notwendigen Entsorgung der gebrauchten Bleicherden ver
mehrt an Bedeutung gewinnen.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand von Beispielen näher
erläutert.
Für die Bleichungsversuche wurden Bentonite verschiedener
Qualitäten
Tonsil® Optimum FF
Tonsil® CO
Tonsil® COG
Tonsil® CO
Tonsil® COG
verwendet ("Tonsil" ist eine für die Süd-Chemie AG, Moosburg
geschützte Bezeichnung).
1 kg eines dunkelgrünen Nachtkerzenöls aus einer etwa 1 Jahr
zurückliegenden Extraktion mit verdichtetem Kohlendioxid wur
de mit 2 Gew.-% Tonsil® Optimum FF versetzt und bei Atmosphä
rendruck unter Rühren auf 80°C erhitzt. Die dunkelgrüne Farbe
rührte von Chlorophyll her, das in Anwesenheit von Sauerstoff
einen Oxidationsvermittler darstellt (oxidativer Verderb).
Bei der Behandlung verschwand sie, das Öl wurde hellgelb.
- a) Das gemäß dem Vergleichsbeispiel verwendete, dunkelgrüne
Nachtkerzenöl wurde in einen mit Füllkörpern gefüllten
Druckbehälter (Kolonne) gepumpt. Nachgeschaltet war ein
kleinerer Druckbehälter, der mit 30 g Tonsil® COG be
schickt war (Schichthöhe 8 cm). CO2 wurde bei 280 bar und
40°C gegen das zugepumpte Öl und durch die Bleicherde zu
einem Entspannungsventil geleitet, wo das gelöste und ge
bleichte Öl aufgefangen wurde. Die Entspannung erfolgte
von 280 bar auf Atmosphärendruck.
Die Ölproben waren vollkommen hell und klar. Nachdem mehr als 180 g Öl über die Bleicherde geführt worden waren (6- fache Menge an Öl, bezogen auf die Bleicherde), begann die Ölfarbe, leicht gelblich zu werden, und wurde mit zuneh mender Menge etwas dunkler. Auch nachdem die 30-fache Men ge an Öl über die Bleicherde geleitet worden war, zeigte sich noch kein Chlorophyll im Extrakt (Messung der Farbin tensität bei 445 und 650 nm). Der Versuch wurde danach ab gebrochen; er diente zugleich der Ermittlung der Stand zeit.
Die Bleicherde war etwas grau verfärbt und wies einen dunklen Ring von 1 cm Höhe am Einlaß des Druckbehälters auf. - b) Um sicherzustellen, daß die in Abschnitt a) beschriebene Aufhellung wirklich von der Bleicherde verursacht worden war, wurde ein entsprechender Versuch, wie in a) beschrie ben, jedoch ohne Bleicherde durchgeführt. Zwar wurden die trüben Anteile des Öls zurückgehalten, die grüne Farbe war jedoch nach wie vor vorhanden, lediglich leicht in der In tensität reduziert worden.
Ein zweigeteilter Einsatzkorb eines 200-l-Druckextraktionsbe
hälters wurde im stromaufwärts anzuordnenden Teil mit 50 kg
gemahlenen Nachtkerzensamen einer älteren Ernte, im zweiten
Teil mit 10 kg der Bleicherde Tonsil® CO beschickt. Danach
wurde bei 280 bar und 30°C CO2 durch den Extraktionsbehälter
geleitet und das beladene Extraktionsmittel von 280 auf 105
bar und in einer zweiten Stufe von 105 auf 60 bar entspannt.
Die Temperatur der ersten Abtrennstufe betrug 40°C, die der
zweiten 45°C. Das vom Öl befreite CO2 wurde verflüssigt, re
komprimiert und in den Extraktionsbehälter zurückgeführt.
Nach dreistündiger kontinuierlicher Umwälzung des Extrak
tionsmittels wurden 8,5 kg eines klaren, hellen und geruch
lich einwandfreien Öls erhalten. Die Bleicherde wurde an
schließend für drei weitere Versuche in derselben Anordnung
eingesetzt, bis das Öl unakzeptabel dunkel wurde.
Als Ergebnisse des Vergleichsbeispiels sowie der Beispiele 1
a) und 2 sind der Relativgehalt an γ-Linolensäure und die
Peroxidzahl des Extrakts sowie die entsprechenden Werte eines
aus einer Extraktion von Nachtkerzensamen mit Hexan stammen
den Öls in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. Säurezahl,
Jodzahl und Verseifungszahl bleiben unverändert. Sämtliche
Öle stammten aus dem gleichen, zwei Jahre alten Saatgut. Die
Peroxidzahl gibt den Gehalt an peroxidisch gebundenem Sauer
stoff in Milliäquivalent/kg Öl an. Sie ist neben der hellen
Farbe ein wichtiges Kriterium für die Haltbarkeit des Öls und
sollte möglichst niedrig liegen.
Aus den Daten der Tabelle ergibt sich, daß die erfindungsge
mäß gewonnenen Öle den höchsten Relativgehalt an γ-Linolen
säure und die niedrigste Peroxidzahl aufweisen und auch, ab
solut gesehen, qualitativ hochwertig sind.
Claims (10)
1. Verfahren zur Gewinnung von pflanzlichen Ölen durch
Extraktion von Ölsaaten oder von bereits gewonnenen rohen
Ölen, mit flüssigem ober überkritischem Kohlendioxid und Ab
trennung des Öls vom Extraktionsmittel, dadurch gekennzeich
net, daß nach der Extraktion des Ausgangsmaterials das ölbe
ladene, flüssige oder überkritische Kohlendioxid über ein
Bleichungsmittel geleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Bleichung bei demselben Druck wie die Extraktion durchge
führt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß Extraktion und Bleichung bei Drücken oberhalb von
200 bar und insbesondere bei Drücken zwischen 250 und 350 bar
durchgeführt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß Extraktion und Bleichung bei Temperaturen zwischen 0
und 100°C und insbesondere bei Temperaturen zwischen 30 und
60°C durchgeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Abtrennung des Öls vom Extraktionsmittel durch Druckab
senkung und gegebenenfalls Temperaturerhöhung erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
neben der Drucksenkung eine Temperaturerhöhung um 10 bis 20°C
gegenüber der Extraktions- und Bleichungstemperatur erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeich
net, daß die Abtrennung des Öls vom Extraktionsmittel in min
destens zwei Druckstufen durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die erste Trennstufe bei Drücken zwischen 80 und 150 bar und
bei Temperaturen zwischen 30 und 70°C betrieben und die zwei
te Trennstufe bei Drücken zwischen 50 und 70 bar und bei Tem
peraturen zwischen 30 und 50°C betrieben wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
das vom Öl befreite gasförmige Extraktionsmittel verflüssigt,
rekomprimiert und wieder in die Extraktionsstufe zurückge
führt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Bleichungsmittel Bleicherden (Bentonite) verwendet wer
den.
Priority Applications (1)
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DE4306303A DE4306303C2 (de) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | Verfahren zur Gewinnung von pflanzlichen Ölen durch Extraktion |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE4306303A1 true DE4306303A1 (de) | 1994-09-08 |
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ID=6481630
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