CN102639010A - 制备富含鼠尾草酸的植物提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

在至少200巴的压力和至多100℃的温度下，通过用超临界CO2提取经干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料，可以制备富含鼠尾草酸的植物提取物。在第一步中，使超临界CO2以10-50kg CO2/kg植物原料的量流过植物原料，获得第一CO2提取物。在第二步中，使另外的超临界CO2流过植物原料，获得第二CO2提取物，并且通过降低压力使富含鼠尾草酸的植物提取物从第二CO2提取物中分离出来。

Description

制备富含鼠尾草酸的植物提取物的方法
本发明涉及一种制备富含鼠尾草酸的植物提取物的方法，其是用超临界CO2提取含有鼠尾草酸的植物原料。
鼠尾草酸是能够在食品或化妆品中作为天然抗氧化剂替代常用的抗氧化剂——丁基羟基茴香醚(BHA)和丁基羟基甲苯(BHT)使用的一种植物成分。在该用途中，要求富含鼠尾草酸的植物提取物具有较淡的固有颜色和含有较低量的赋予气味和味道的物质，且其应当含有尽可能少的溶剂。
EP454097公开了一种制备富含鼠尾草酸的提取物的方法，该提取物含有少量来自迷迭香或鼠尾草的精油。其或者采用超临界CO2进行两段提取，即首先在300-350巴和35-40℃提取，然后在500巴和40℃提取的；或者采用超临界CO2在500巴和40℃提取，并且在两个压力段中，每次从得到的CO2提取物中沉淀部分的提取物，首先在115-120巴和75-85℃沉淀，之后在33-35巴和10-17℃沉淀。该方法制备的提取物虽然含有超过25重量％的鼠尾草酸，但是其颜色仍然是绿褐色的。该方法的不足在于：必须在不同的压力段下操作，且在两个压力段的间隔期间，在第一压力段获得的粘性提取物难以从静止的富含超临界CO2的相中分离。
DE4306303中公开了一种通过超临界CO2提取获得植物油的方法，其中CO2提取物在超临界状态下流过漂白土床以去除色素。
本发明提供一种制备富含鼠尾草酸的植物提取物的方法，其包括在至少200巴的压力和至多100℃的温度下，用超临界CO2提取经干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料。在该提取过程中，在第一步中，使超临界CO2以10-50kg CO2/kg植物原料的量流过所述植物原料，获得第一CO2提取物，在第二步中，使另外的超临界CO2流过所述植物原料，获得第二CO2提取物，并且通过降低压力，使富含鼠尾草酸的植物提取物从所述第二CO2提取物中沉淀出来。
根据本发明的方法制备了一种具有高含量的鼠尾草酸的植物提取物，且其不会具有EP454097所述方法的不足。
在本发明的方法中，提取的是经干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料。优选使用干燥至水分含量低于10重量％的植物原料。现有技术中所有已知的干燥方法均可以用来干燥所述的植物原料。优选地，在低于100℃的温度下进行干燥，更优选在低于85℃的温度下进行干燥。优选以未粉碎的形式和/或在排除空气中的氧的情况下干燥植物原料，以避免在干燥过程中，其中存在的鼠尾草酸与空气中的氧发生反应。提取时使用粉碎形式的植物原料。优选地，将植物原料粉碎至重均平均粒径小于1.5mm。所有现有技术中已知的粉碎方法都可以用来粉碎植物原料。优选地，在低于40℃的温度下进行粉碎。在粉碎过程中，为了避免其中存在的鼠尾草酸与空气中的氧反应，优选在排除了空气中的氧的条件下粉碎植物原料。
适宜的含有鼠尾草酸的植物原料是唇形科(Labiatae)植物，优选是迷迭香属(Rosmarinum)和鼠尾草属(Salvia)植物。植物原料特别优选包括迷迭香(Rosmarinum officinalis)或鼠尾草(Salvia officinalis)的叶。
在本发明的方法中，在至少200巴的压力和至多100℃的温度下用超临界CO2提取经干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料。在提取过程中，温度必须高于31℃，以使CO2处于超临界状态。提取优选在280-1000巴，更优选在280-420巴的压力下进行。
适于超临界CO2提取的高压釜是本领域技术人员根据现有技术已知的。优选地，使超临界CO2流过一层含有鼠尾草酸的植物原料而进行提取。这里的超临界CO2可以向上或向下流过植物原料层。使用的CO2可以是纯的或是混合有不超过10重量％的现有技术中已知的夹带剂。使用的夹带剂优选是具有不超过4个碳原子的脂肪醇，具有不超过6个碳原子的烷烃和具有不超过5个碳原子的脂肪酮。然而，优选不含夹带剂进行提取。
在本发明的方法中，在第一步中，使超临界CO2以10-50kg CO2/kg植物原料的量流过植物原料，获得第一CO2提取物。在第二步中，然后使另外的超临界CO2流过植物原料，获得第二CO2提取物。这里优选地，使另外的超临界CO2以80-250kg CO2/kg植物原料的量流过植物原料。优选地，在第二步中，在与第一步同样的压力下使超临界CO2流过植物原料。然后通过降低压力使富含鼠尾草酸的植物提取物从第二CO2提取物中沉淀出来。通过降低压力可以使富含油的植物提取物从第一CO2提取物中沉淀处来。优选地，当降低压力时，选择终止压力和终止温度，使得CO2从超临界状态变成气态。适宜通过降低压力而沉淀的植物提取物的分离器也是本领域技术人员根据涉及超临界CO2提取的现有技术已知的。
与EP454097中公开的通过两段降压来分离富含鼠尾草酸的植物提取物相比，本发明方法的优点在于：获得的富含鼠尾草酸的植物提取物含有更少量的精油，从而使其具有更淡的气味。
在本发明方法的一个优选具体实施方式中，在从所述第二CO2提取物中沉淀出植物提取物之前，使所述第二CO2提取物在超临界条件下流过固体吸附剂。这里可以使用的吸附剂可以是能够吸附从植物原料中共提取的色素的所有吸附剂。优选地，所用的吸附剂是活性碳、漂白土(活性白土)、硅藻土、硅胶或纤维素。作为吸附剂，特别优选使用由含钙膨润土或含钙蒙脱石构成的漂白土。适宜的漂白土可以从Südchemie公司以商品名Tonsil
Figure BPA00001563281500031
购买。吸附剂可以以粉末形式或优选以颗粒形式使用。该具体实施方式可以用来制备脱色的富含鼠尾草酸的植物提取物。
CO2提取物优选在与提取时相同的压力和温度下流过固体吸附剂。提取和流过吸附剂的操作可以在彼此分开的装置或在同一装置中进行。
优选地，在通过降压分离出富含油的植物提取物之前，使所述第一CO2提取物也流过固体吸附剂，从而获得脱色形式的富含油的植物提取物。第一CO2提取物和第二CO2提取物可以彼此分别流过相同的吸附剂，或者流过不同的吸附剂。然而优选地，第一CO2提取物和第二CO2提取物连续流过相同的固体吸附剂。
在一个特别优选的具体实施方式中，将含鼠尾草酸的植物原料和吸附材料以层叠的形式设置在高压釜中，超临界CO2首先流过植物原料层，然后流过吸附材料层。如果这里超临界CO2是向上流过植物原料层的话，那么吸附材料层就设置在植物原料层的上方。如果超临界CO2是向下流过植物原料层，那么吸附材料层就设置在植物原料层的下方。该具体实施方式的优点在于：可以在现有技术已知的超临界CO2提取车间中获得脱色的富含鼠尾草酸的植物提取物，而不需要另外的纯化设备或纯化步骤。
以下的实施例是对本发明的说明，却不是对本发明主旨的限制。
实施例
将干燥至水分含量为8重量％并磨碎至平均粒径小于1.5mm的1kg迷迭香针状物(rosemary needles)置于提取高压釜的提取容器中。将一层100g的TonsilOptimum 210FF漂白土施加在磨碎的迷迭香针状物床上。然后使超临界CO2在280巴的压力和65℃的温度下向上流过该床。获得的CO2提取物最初被送入第一分离器，其中在45巴的压力和35℃的温度下沉淀出第一植物提取物。在30kg的超临界CO2流过上述的床之后，将得到的CO2提取物送入第二分离器，其中在45巴的压力和35℃的温度下沉淀出第二植物提取物。总计使100kg的超临界CO2流过该床。在第一分离器中，获得了77g的水相和113g的橙色的液态植物提取物，其中包括13重量％的鼠尾草酸和32重量％的精油。在第二分离器中，获得了48g的黄色粘性植物提取物，其包括41重量％的鼠尾草酸和低于1重量％的精油。

Claims (11)

1.一种制备富含鼠尾草酸的植物提取物的方法，其包括：在至少200巴的压力和至多100℃的温度下，用超临界CO2提取经干燥和粉碎的含有鼠尾草酸的植物原料，其中，在第一步中，使超临界CO2以10-50kgCO2/kg植物原料的量流过所述植物原料，获得第一CO2提取物，在第二步中，使另外的超临界CO2流过所述植物原料，获得第二CO2提取物，并且通过降低压力，使富含鼠尾草酸的植物提取物从所述第二CO2提取物中沉淀出来。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：所述植物原料包括迷迭香或鼠尾草的叶。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：所述提取是在280-1000巴，优选280-420巴的压力下进行的。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于：在第二步中，使超临界CO2以80-250kg CO2/kg植物原料的量流过所述植物原料。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法，其特征在于：通过降低压力，使富含油的植物提取物从所述第一CO2提取物中沉淀出来。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其特征在于：在从所述第二CO2提取物中沉淀出植物提取物之前，使所述第二CO2提取物在超临界条件下流过固体吸附剂。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于：所述第一CO2提取物和所述第二CO2提取物连续流过相同的固体吸附剂。
8.根据权利要求6或7的方法，其特征在于：所述吸附剂选自活性碳、漂白土、硅藻土、硅胶和纤维素。
9.根据权利要求6至8中任一项的方法，其特征在于：采用选自含钙膨润土和含钙蒙脱石的漂白土。
10.根据权利要求6至9中任一项的方法，其特征在于：以颗粒形式使用所述吸附剂。
11.根据权利要求6至10中任一项的方法，其特征在于：将所述植物原料和所述吸附材料以层叠的形式设置在高压釜中，所述超临界CO2首先流过所述植物原料层，然后流过所述吸附材料层。
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