KR20060093145A - 초임계유체 추출공정을 이용한 포도씨기름의 제조 방법 - Google Patents
초임계유체 추출공정을 이용한 포도씨기름의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 초임계유체를 추출용매로 사용하는 비유기용매 추출법을 이용하여 포도씨로부터 포도씨기름을 제조하는 방법에 관한 것으로, 분쇄된 포도씨를 31-90℃의 온도와 71-500 기압의 이산화탄소와 소량의 유기용매를 접촉시킴으로써 얻어지는 포도씨기름과 이를 제조하는 추출방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 제조방법은 포도씨기름내 항산화물질 등 유효활성 물질이 화학적, 열적으로 변성되는 것을 방지할 수 있어 다량의 유효물질이 포함된 포도씨기름을 고수율로 얻을 수 있다.
포도씨기름, 이산화탄소, 초임계 추출, 공용매
Description
[발명의 분야]
본 발명은 초임계 유체를 이용한 포도씨기름의 제조에 관한 것으로 더욱 자세하게는 적절한 초임계상태의 이산화탄소 또는 소량의 공용매와 초임계이산화탄소가 혼합된 유체를 이용함으로써 다량의 유기용매 사용에 의한 추출물의 화학적 변화와 열에 의한 유효성분의 파괴나 유독물질의 오염의 우려 없이 항산화물질 등 유효성분이 다량 함유된 포도씨기름을 포도씨로 부터 제조하는 방법과 그 제조물에 관한 것이다.
[발명의 배경]
유지의 산패는 저장 과정 중에서 수분, 열, 광선 등의 작용에 의해 가수분해나 산화 작용을 통하여 유지내에서 산화물이 생기면서 유지의 색이나 맛을 변화 시키고 과산화물 등 유해물질을 생성 시키는 작용으로 실온의 온도에서 장시간 보관 하거나 고온의 처리과정에서 산화과정을 통하여 일어난 식용유, 식품 등의 품질을 악화 시키며 인체에 유해한 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다.
이러한 유지의 산패를 지연시키기 위해 부틸레이트드 아이드록시 아니솔(butylated hydroxyanisole) 등 화학적 식품 첨가제를 사용하거나 특허공고 제 95-10536호 또는 특허공고 제93-5694호에서 제시된 것처럼 미강 또는 녹차 등으로부터 항산화제를 제조하여 첨가하는 방법이 제시되고 있다. 또한, 생약제로부터 에탄올 등을 이용한 추출법을 통하여 천연 항산화제를 생산하는 방법이 특허공개 제96-3620호에 제시되어 있으나 비교적 고가의 재료를 사용함으로써 경제성이 낮은 점이 문제시 되고 있다.
이와같이, 화학적 항산화성분을 사용하거나 고가의 천연 항산화 원료를 사용하는 경우 발생되는 인체에 대한 안전성 및 경제적 측면의 문제점을 해결하고자 다양한 천연 항산화 물질을 이용한 제품의 사용이 증가되고 있다. 특히, 포도씨기름의 경우 기름 특유의 향과 맛이 다른 유지류에 비해 적기 때문에 식용으로 사용시 재료의 맛을 향상시킬 수 있으며 상대적으로 낮은 칼로리와 노화방지 및 피부미용에 우수한 항산화 성분을 다량 함유하고 있어 건강적인 측면에서도 많은 장점을 지니고 있어 올리브유 등 다른 종류의 식용기름에 혼합하거나 포도씨기름 단독으로 시용되고 있다. 또한, 포도씨기름의 경우 250℃ 정도의 높은 발연점을 지니고있어 투김 등의 요리에 사용할 경우 발암물질 등 유해성분의 발생이 적다는 장점을 지니 고 있다.
이러한 포도씨기름을 생산하기 위해서는 메탄올, 클로로포름 내지 헥산 등의 유기용매를 사용한 유기용매 추출법이 사용될 수 있으나 이 방법의 경우 다량의 유해성 유기용매를 사용함으로써 최종추출물인 유지내에 잔류용매 제거를 위해 후속적인 처리과정을 요구하며 잔류용매의 완전한 제거가 이루어지지 않을 경우 인체에 대한 안전성의 문제도 제기될 수 있다.
이러한 유기용매를 이용한 추출방법의 문제점을 해결하고자 특허 제2001-0077904호에서는 추출과정에서 유기용매의 사용을 배제시킨 방법을 제시하고 있다. 즉, 포도씨를 일정크기로 분쇄한 후 70℃~100℃의 가열온도로 볶음처리하고 이를 다시 500 내지 700 기압으로 압착하는 등 적절한 방법을 이용하여 착유한다. 상기 제시된 방법의 경우 제조공정상 유해성 유기용매를 사용하지 않아 잔류용매에 의한 최종제품의 안전성 문제는 없으나 공기 중에서 70℃~100℃의 온도로 가열처리 함에 따라 열 및 공기에 민감한 유효활성물질의 파괴가 우려되며 세척, 분쇄, 볶음 및 압착처리의 다단계 공정이 요구된다.
따라서, 본 발명자는 상기 제시된 문제점을 해결하기 위하여 포도씨기름을 추출함에 있어서 가압상태의 이산화탄소를 사용함으로써 최종추출물에 잔류용매가 없는 인체에 안전한 추출물을 얻을 수 있으며 추출과정을 무산소 상태로 유지하여 유지의 추출과정 중 산소의 존재에 의해 발생할 수 있는 산화에 의한 유효활성 성분의 변성을 원천적으로 배제시킨 단일공정 방법을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명은 종래의 항산화성 유효물질을 함유한 포도씨기름의 제조방법에 있어 천연재료에 대한 화학적 처리 등의 제반 문제들과 다단계의 공정을 개선시킨 초임계유체 추출을 통한 포도씨기름의 제조공정을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 포도씨기름을 추출하는 동안 화학적이거나 열적인 요인으로 인하여 포도씨 기름내의 항산화 물질 등 유효성분이 변화되는 것을 방지할 수 있는 추출방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 추출물내에 잔류 용매가 존재하지 않아 인체에 안전한 추출물을 얻을 수 있는 추출방법을 제공하기 위한 것 이다.
본 발명의 이와 같은 목적을 달성하기 위하여 포도씨를 단순 분쇄 과정만 거친 후 초임계상태의 이산화탄소 또는 소량을 공용매의 첨가에 의하여 식용으로 적합한 항산화물질이 다량 함유된 포도씨 기름을 천연상대로 제조하는데 그 특징이 있다.
포도는 항산화 물질 등 다양한 유효물질을 포함하고 있으며 오랫동안 식용 또는 주류제조용 등으로 사용되어 왔지만 포도씨는 그다지 많은 사용이 이루어지지 않았었다. 포도씨에는 카테킨(cathechin), 에피카테킨(epicathechin), 토코페롤(to copherol), 프로시아닌(procyanin) 등의 항산화 물질과 레지베라톨(resveratrol), 쿠아세틴(quercetin)과 같은 페놀성 화합물을 지니고 있다.
이러한 포도씨로부터 얻어진 포도씨기름은 기름 특유의 냄새와 맛이 없으며 낮은 열량을지니고 있으며 발열점이 250도씨로 다른 식용유에 비하여 높아 유지를 튀김등의 요리에 이용할 경우 발암물질이 생성되지 않는다는 장점을 지니고 있어 건강을 위한 식용 재료로 선호도가 높아지고 있다.
본 발명은 포도씨로부터 유용한 활성 물질이 다량 함유한 포도씨기름을 초임계유체를 이용하여 추출을 하여 분리하는 방법과 이를 통하여 얻어진 포도씨추출물 및 기름에 관한 것이다.
이하 본 발명의 구성을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 포도씨로부터 포도씨추출물 및 유지를 제조하는 방법은 일정한 크기로 파쇄된 포도씨를 초임계유체 상태의 추출유체를 이용하여 추출하는 방식 으로 이루어지는데 상기 초임계 유체란 임계온도, 임계압력보다 높은 온도 및 압력 상태에서 존재하는 물질의 상태를 나타낸 용어로서, 액체와 유사한 정도의 밀도를 지니고 있으면서 기체에 가까운 확산성과 침투성을 지니고 있어 포도씨와 같은 복잡한 식물체 구조에 낮은 점도로 침투력이 좋아 추출효율이 향상되고 확산계수가 크므로 물질의 평형상태에 빠르게 도달할 수 있어 유지와 같은 물질의 추출에 우수한 특성을 지니고 있다. 더욱이 온도와 압력의 변화에 의한 용해력의 변화가 연속적이며 용이하여 추출 또는 분리하고자 하는 물질에 따라 선택적인 조업이 가능한 장점을 지닌다. 또한, 본 발명에서 사용된 초임계유체인 이산화탄소의 경우 비교적 낮은 임계온도(31.7℃)와 임계압력(7.3Mpa)의 특성을 지니고 있어 비교적 저온에서 추출공정을 진행할 수 있어 열에 민감한 많은 항산화물질과 유효활성 물질들을 안전하게 추출할 수 있다는 장점이 있다.
본 발명에서 기술하는 포도씨기름의 원료로 사용되는 포도씨는 종류에 크게 관계가 없으며 건조된 포도씨를 효울적인 추출을 위하여 일정한 크기로 분쇄하여 사용 할 수 있다.
본 발명의 추출방법에 따르면 분쇄처리 되어진 포도씨 분말을 추출기 외부에 부착된 가열기를 사용하여 미리 예열되어진 고압추출조에 투입한 후 추출조는 밀봉되어진다. 밀봉되어진 추출조 내부에 이산화탄소를 고압펌프를 이용하여 추출기에 연속적으로 공급하여 추출과정을 수행한다. 이때, 초임계추출조건은 온도 31-90℃, 압력 71-800 기압, 바람직하게는 35-80℃, 80-500 기압에서 수행될 수 있다. 연속적으로 추출기로 유입되어진 초임계 상태의 이산화탄소는 추출조에 충진된 포도씨 층을 통과하며 유효물질이 포함된 유지를 추출하게 된다.
그다음, 상기 추출과정을 통하여 얻어진 포도씨추출물 내지 포도씨기름을 포함하는 초임계유에는 압력조절기와 감압밸브를 통과하며 1~60기압, 바람직하게는 10~50기압으로 유지되는 1차 또는 2차 분리기로 연차적으로 유입시키며 추출물과 사용되어진 이산화탄소가 별도의 분리 과정 없이 이루어지도록 할 수 있다. 이때, 분리되어진 포도씨추출물(기름)은 분리조 하단에 부착된 밸브를 통하여 회수되며 추출유체인 이산화탄소는 대기로 방출되거나 분리조 이후에 장착된 재순환 장치를 이용하여 추출기 이전 고압펌프로 이송되어져 추출공정에 재사용되어질 수 있다.
본 발명을 수행하는데 있어 추출효율을 증대시키기 위해 소량의 공용매를 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 공용매에 대한 특별한 제한은 없으나 포도씨기름에 대한 용해성이 우수하며 이산화탄소와의 혼화성이 우수하고 인체에 대한 유해성이 적은 에탄올을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 공용매를 혼합하여 사용함에 있어서 이산화탄소와 공용매의 환합비는 질량비로 1:0.01 내지 1:0.25의 범위에서 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 따른 회수율은 비교예에서 제시된바와 같은 유기용매를 이용한 추출법에 의한 추출물을 기준으로 표현되는 것으로, 상기 유기용매추출법으로 추출되는 포도씨기름과 용이하게 비교할 수 있도록 표현되었다.
상기에서 추출된 포도씨 추출물은 식용유지나 항산화물질로 단독 또는 다른 물질과 혼화하여 사용될 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 제한 하고자하는 것은 아니다.
[실시예 1]
100메쉬(mesh) 이하로 분쇄된 포도씨가루 100g을 내부용적이 1L인 추출기에 충진 시킨 후 추출조를 밀봉하고, 고압펌프를 이용하여 추출조에 이산화탄소를 공급하였다. 이때, 추출 온도와 압력은 각각 추출조 외부에 부착된 가열기와 추출조 이후에 장착된 후방압력조절기를 사용하여 40℃, 300기압으로 조절 하였다. 초임계상태의 이산화탄소는 겉보기 유속 0.54cm/min으로 투입하였으며 총 추출시간은 3시간 이었다. 추출후 얻어진 포도씨추출물(기름)은 감압 회수기로부터 얻을 수 있었으며 무게를 측정하여 비교예에서 얻어진 추출율과 추출수율을 비교하였다. 이때 얻어진 최종 추출물의 회수율은 약 83%였다.
[실시예 2]
상기 추출과정을 수행하는데 있어 에탄올을 공용매로 이산화탄소 대비 10% 사용함을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 최종 추출물의 회수율은 약 94% 였다.
[실시예 3]
상기 추출과정을 수행하는데 있어 에탄올을 공용매로 이산화탄소 대비 10%를 사용하고 추출시간을 1시간으로 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였으며, 이때 최종 추출물의 수율은 회수율은 약 85%였다.
[비교실시예 1]
추출물 수득율 비교를 위하여 분쇄한 포도씨 분말 100g을 공개특허 제 2001-0077904에서 제시된 방법에 의해 유기용매를 이용한 추출을 수행하였다. 추출 용매로는 클로로포름과 메탄올을 2:1로 혼합하여 200mL와 여기에 노르말-헥산(N-hexane)을 200mL 첨가하여 사용하였다. 추출과정은 실온에서 약 20분간 교반을 하며 수행하였고 거름종이를 이용하여 추출잔사물질을 제거한 후 회전식 감압농축기로 50℃에서 잔존용매를 제거하였다. 농축된 추출물은 35℃의 진공건조기에서 12시간 다시 한번 건조하여 추출물내에 잔존하는 용매를 제거하였다. 상기 과정을 통하여 얻어진 포도씨추출물은 무게 측정을 통하여 수율을 측정하고 이를 기준으로 수 학식 1로 계산하여 본 발명을 통하여 얻어진 추출물에 대한 수득율을 계산하였다.
본 발명은 항산화물질 등 다량의 유효물질이 함유된 포도씨추출물 또는 포도씨기름을 고수율로 얻을 수 있고, 추출물이 열적, 화학적으로 변성되는 것을 방지할 수 있으며, 최종 제품에 용매가 잔류하지 않아 인체에 안전한 추출물을 얻을 수 있는 추출방법을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.
Claims (4)
- 파쇄한 포도씨를 31 내지 90℃의 온도범위와 70 내지 800기압의 압력범위에서 존재하는 이산화탄소를 이용하여 유효물질이 함유된 포도씨추출물 또는 포도씨기름을 추출, 정제하는 방법.
- 제 1항에 있어서,추출효율의 향상을 위하여 에탄올, 메탄올, 아세톤, 헥산 등 다양한 유기용매 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 보조용매를 이산화탄소대비 1:0.05 내지 1:0.3의 무게비로 혼합하여 초임계추출하는 것을 특징으로 하는 추출방법.
- 제 1항내지 제 2항 중 어느 한 항에 있어서,초임계추출 공정 내에 추출기 이후 흡착제 등으로 충진 한 컬럼을 장착하여 기능성 식품 내지 화장품 또는 의약용 성분을 추출 및 정제하기 위한 단일 공정 구축 방법.
- 제 2항 내지 제 3항의 어느 한 항의 방법으로 추출 내지 정제된 포도씨추출물 및 포도씨기름을 포함하는 식품, 화장품 또는 의약품 조성물.
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