CN103396885B - 一种花椒芳香油的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种花椒芳香油的制备方法，包括原料预处理、超临界CO₂萃取、油水分离和分子蒸馏等步骤，该方法，通过先进的超临界CO₂萃取技术，使萃取得到的花椒油树脂含有绝大部分花椒的香气成分和呈味成分；再结合分子蒸馏技术将花椒芳香油从花椒油树脂中分离出，制成一种具有花椒浓郁香气的花椒芳香油。

Description

一种花椒芳香油的制备方法

技术领域

本发明涉及超临界萃取与分子蒸馏技术领域，具体地涉及一种花椒芳香油的制备方法。

背景技术

花椒是中国特有的香料，气味芳香，可除各种肉类的腥膻臭气，能促进唾液分泌，增加食欲，位列调料“十三香”之首，无论红烧、卤味、小菜、泡菜、鸡鸭鱼羊牛等菜肴均可用作佐料，也可粗磨成粉和盐拌匀为椒盐，供蘸食用。花椒在我国各地均有广泛种植，资源丰富，食用普遍。

花椒作为佐食佳品，传统的使用方法是将其果壳搭配其它佐料放入烧制和炖制菜肴中，或粉碎为粉末拌入加工好的菜肴中。这种使用方法虽然简单，但食用多有不便，特别是使用粉末咀嚼有牙碜感，多不习惯；囫囵使用，则在食用时检出抛弃，往往导致其芳香成分的浪费。随着社会生活水平的提高和加工手段的改进，花椒芳香油不断得到推广使用，而花椒芳香油的提取方法一般有压榨法和蒸馏法。压榨法制备的花椒芳香油气味较佳，但出油率低，且不适宜大规模工业化生产；蒸馏法出油率高，但香气在高温水中易分解。近时期来，超临界二氧化碳萃取技术在花椒成分提取中的应用越来越受到重视，其生产效率高，提取风味完整，无污染，绿色环保等优点，但其虽然可以避免外加杂质的浸入，而纯度仍然不高，制备的芳香油口味不够纯正，影响食用品位。

分子蒸馏技术是一种新兴的分离提纯技术，在高真空条件下对高沸点、热敏性物料液液分离的有效方法，特点是操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度，且物料被加热时间非常短，不会对物质本身造成破坏，因此广泛应用于化工、医药、轻工、石油、油脂、核化工等工业中。

发明内容

本发明旨在提供一种能够提取高纯度、无有毒有害物质残留、香味浓郁纯正的花椒芳香油的制备方法。

为实现上述目的，本发明所提供的花椒芳香油的制备方法，包括以下步骤：

(1).预处理： 去花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在10MPa～15MPa，萃取时间控制在3～5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在60～70℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在79℃～90℃，分子蒸馏的压力控制在0.07～0.08MPa。

进一步的，本发明花椒芳香油的制备方法，包括以下步骤：

(1).预处理： 去花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在10MPa，萃取时间控制在5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在60℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在79℃，分子蒸馏的压力控制在0.07MPa。

进一步的，本发明花椒芳香油的制备方法，包括以下步骤：

(1).预处理： 去花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在15MPa，萃取时间控制在3小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在70℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在90℃，分子蒸馏的压力控制在0.08MPa。

进一步的，本发明花椒芳香油的制备方法，包括以下步骤：

(1).预处理： 去花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在13MPa，萃取时间控制在4.5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在63℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在82℃，分子蒸馏的压力控制在0.072MPa。

进一步的，本发明花椒芳香油的制备方法，包括以下步骤：

(1).预处理： 去花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在14MPa，萃取时间控制在3.5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在67℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在87℃，分子蒸馏的压力控制在0.077MPa。

进一步的，本发明花椒芳香油的制备方法，包括以下步骤：

(1).预处理： 去花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在12.5MPa，萃取时间控制在4小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在65℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在85℃，分子蒸馏的压力控制在0.075MPa。

根据发明人多年的实践和研究，超临界CO2流体萃取是提取植物有效成分的较好方法，能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来。使用该方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了萃取物100%的纯天然性；对各种活性物质进行提纯，能除去比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂或“渣物”等不需要分子，以获得提纯产品。利用超临界二氧化碳萃取技术萃取花椒成分，可以充分的提取出花椒的呈味成分，花椒的芳香成分。但是，利用超临界二氧化碳萃取技术萃取的花椒油树脂，其中花椒所有的成分混合在一起，无法分离开来，也就是说利用超临界二氧化碳萃取技术，我们无法得到单一稳定的花椒芳香成分。近时期以来，分子蒸馏的方法越来越受到广泛关注，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，在分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度，在很低的压强下进行操作，因此物料不易氧化受损。物料受热时间短，受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程，所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此，蒸馏物料受热时间短，在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间，减少了物料热分解的机会，由此也具备了生产效率高、耗能少等优点，并适合提纯分离的大规模工业化生产。更为优秀的是分子蒸馏能够获得无毒、无害、无污染、无残留、纯净安全的产物，并有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等。因此，本发明在使用超临界二氧化碳萃取技术得到花椒成分混合物后，使用分子蒸馏的方法得到花椒芳香油，利用轻重分子的沸点的不同，在真空状态下分离出纯净的花椒芳香油，使得花椒芳香油的状态、香气稳定均一。

本发明的花椒芳香油制备方法，通过先进的超临界CO₂萃取技术，使萃取得到的花椒油树脂含有绝大部分花椒的香气成分和呈味成分；再结合分子蒸馏技术将花椒芳香油从花椒油树脂中分离出，制成一种具有花椒浓郁香气的花椒芳香油。

具体实施方式

本发明花椒芳香油的制备方法，是由发明人在多年时间经验总结的基础上经过大量深入研究所得，通过超临界CO2萃取和分子蒸馏，获得纯净的花椒油芳香有效成分，大量实验表明，该方法不仅防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性；而且能够除去杀虫剂和“渣物” 等不需要分子以获得提纯产品；同时能够极有效地脱除液体中的有机溶剂、臭味等,其制得的花椒芳香油无毒、无害、无污染、无残留、纯净安全，色泽鲜艳，口味纯正，特别适用于高等级餐饮服务业极品菜肴的烹饪。下面结合实施例对本发明的方法做进一步说明。

实施例1

本发明花椒芳香油的制备方法可按下述步骤进行：

第一步骤：选取优质花椒果壳或者带有籽粒者，最好用四川出产的花椒，拣去杂质，用清水洗净晒干或者低温烘干（温度应控制在50℃以下），再用粉碎机低温粉碎，粒度可在80目以细，制成花椒粉末，便于提高超临界CO2萃取的出品率和萃取效率；

第二步骤：将制成的花椒粉末装入超临界CO2萃取釜中进行超临界CO2萃取，萃取压力为10MPa，萃取时间5个小时，萃取得到花椒油树脂；

第三步骤：将制备的花椒油树脂倒入油水分离器中，并适当加热，温度控制在60℃，进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂备用，通过油水分离，除去花椒油树脂所含的水分，以便提高而后分子蒸馏的效率，节约能源消耗；

第四步骤：将经过油水分离后的花椒油树脂通过管道进入分子蒸馏设备的蒸发器中，按照分子蒸馏生产工艺要求进行蒸馏，分子蒸馏柱的温度控制在79℃，分子蒸馏的压力控制在0.07MPa，在蒸馏过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出，接取收集即得到花椒芳香油成品，残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出，接取可做他用；

第五步骤：将制备的花椒芳香油成品分瓶包装，即可食用添加。

实施例2

本实施例花椒芳香油的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：第二步骤中萃取压力为13MPa，萃取时间4.5个小时；第三步骤中加热温度控制在63℃；第四步骤中分子蒸馏柱的温度控制在82℃，分子蒸馏的压力控制在0.072MPa。

实施例3

本实施例花椒芳香油的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：第二步骤中萃取压力为12.5MPa，萃取时间4个小时；第三步骤中加热温度控制在65℃；第四步骤中分子蒸馏柱的温度控制在85℃，分子蒸馏的压力控制在0.075MPa。

实施例4

本实施例花椒芳香油的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：第二步骤中萃取压力为14MPa，萃取时间3.5个小时；第三步骤中加热温度控制在67℃；第四步骤中分子蒸馏柱的温度控制在87℃，分子蒸馏的压力控制在0.077MPa。

实施例5

本实施例花椒芳香油的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：第二步骤中萃取压力为15MPa，萃取时间3个小时；第三步骤中加热温度控制在70℃；第四步骤中分子蒸馏柱的温度控制在90℃，分子蒸馏的压力控制在0.08MPa。

大量试验表明，用超临界二氧化碳萃取技术萃取的花椒油树脂，其花椒所有的成分混合在一起，无法分离开来，无法得到单一稳定的花椒芳香成分。在使用超临界二氧化碳萃取技术得到花椒成分混合物后，使用分子蒸馏的方法得到花椒芳香油，利用轻重分子的沸点的不同，在真空状态下分离出纯净的花椒芳香油，使得花椒芳香油的状态、香气稳定均一。本发明中通过超临界二氧化碳萃取技术得到的花椒油树脂的成分平均质量百分比质量百分比含为：柠檬烯31.5%、香茅醇18.2%、萜 烯14.2%、丁香烯9.8%、芳樟醇7.5%、蒎烯3.5%、月桂烯4.3%、松油烯1.6%和原料中所含的水分；而在使用超临界二氧化碳萃取技术得到花椒成分混合物后，使用分子蒸馏的方法得到花椒芳香油，通过气相色谱分离鉴定出产品成分及其平均质量百分比含量为：β-罗勒西5.5%、β-萜品烯10.9%、1-对盖烯醇-921.9%、α-派烯 +β-派烯35.5%、萜品醇 -416.5%。

Claims (6)

1. 一种花椒芳香油的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

(1).预处理： 取花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在10MPa～15MPa，萃取时间控制在3～5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在60～70℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在79℃～90℃，分子蒸馏的压力控制在0.07～0.08MPa。

2.如权利要求1所述的花椒芳香油的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

 (1).预处理： 取花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在10MPa，萃取时间控制在5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在60℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在79℃，分子蒸馏的压力控制在0.07MPa。

3.如权利要求1所述的花椒芳香油的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

 (1).预处理： 取花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在15MPa，萃取时间控制在3小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在70℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在90℃，分子蒸馏的压力控制在0.08MPa。

4.如权利要求1所述的花椒芳香油的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

 (1).预处理： 取花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在13MPa，萃取时间控制在4.5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在63℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在82℃，分子蒸馏的压力控制在0.072MPa。

5.如权利要求1所述的花椒芳香油的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

 (1).预处理： 取花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在14MPa，萃取时间控制在3.5小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在67℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在87℃，分子蒸馏的压力控制在0.077MPa。

6.如权利要求1所述的花椒芳香油的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

 (1).预处理：取花椒果壳和/或果粒捡净去杂，用清水清洗干净、干燥，然后用粉碎机进行粉碎；

(2).萃取：将粉碎后的花椒粉装入超临界CO₂萃取釜中进行超临界CO₂萃取，萃取的压力控制在12.5MPa，萃取时间控制在4小时,制得花椒油树脂备用；

(3).油水分离：将所述花椒油树脂倒入油水分离器中，在65℃温度下进行油水分离，将水分排出，收集此时的花椒油树脂 ；

(4).分子蒸馏：将经油水分离后的花椒油树脂送入分子蒸馏设备中进行分子蒸馏后即制成花椒芳香油，其中分子蒸馏柱的温度控制在85℃，分子蒸馏的压力控制在0.075MPa。