CN101693853B - 一种竹叶精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种植物精油提取装置及用该装置制备竹叶精油的方法，该装置包括圆底烧瓶A、冷凝管B及提取器C，其中所述的提取器C包括连接管、V型管、两通阀，所述的V型管中装有有机溶剂及水；所述圆底烧瓶A的烧瓶口与所述提取器C的连接管的接口相连，所述冷凝管B与所述提取器C的V型管接口相连，所述V型管底部设有两通阀，以竹叶为原料，先经过粉碎，采用本发明提供的植物精油提取装置制备竹叶精油，经回流提取、冷却、分离有机相、干燥、过滤、减压脱溶步骤得到竹叶精油，该竹叶精油富含醇类化合物、羧酸类化合物、烷烃类化合物、酮类化合物、醛类等化合物，具有显著的抑菌、抗氧化作用，该竹叶精油具有浓郁的竹子芳香，可广泛应用于食品、保健品、化妆品及清洁用品中。本发明的竹叶精油制备技术，方法简便，提取得率高，所得精油的抑菌活性高，本发明可用于多种植物材料的精油制备，应用领域广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种竹叶精油的制备方法。竹叶精油是从禾本科(Poaceae)竹亚科(Bambusoideae)的竹叶中提取分离得到，具有广谱的抑菌功效，可用于食品、保健品、洗涤用品等领域中。
背景技术
精油是广泛存在于植物体中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。精油在植物中的含量一般为0.001％-10％，少数达到20％。精油的化学成份复杂，是由多种化学性质不同的化合物组成的混合物，包括脂肪族、芳香族和萜类等各种有机物，少数还含有氮和硫的有机物，具有抗氧化、清除自由基、抗菌和杀虫等作用。
竹林是世界上第二大森林，中国是世界上竹类资源最丰富的国家之一。竹类再生能力强，生长迅速，成林期短，产量高，并且有一次造林可永续利用的特点，竹类资源的特殊生物学、生态学特性及良好的经济、生态价值决定着竹类产业是二十一世纪的朝阳产业。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种独创设计的操作简便、精油得率高、精油组分信息丰富的植物精油提取装置。
本发明的目的之二旨在利用上述精油提取装置，以我国资源十分丰富、且尚未得到有效开发利用的竹叶为植物材料，提供一套高得率的竹叶精油制备方法。
本发明的目的之三旨在提供一种具有抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌生长的广谱性抑菌效果的竹叶精油，并应用于食品、保健品、洗涤用品中。
提取植物精油所用的传统装置，即同时水蒸气蒸馏萃取装置，具有水蒸气蒸馏和溶剂萃取同时进行的特点，提取植物精油的效率较高，但是同时水蒸气蒸馏萃取装置体积庞大，占的空间较大，日常使用很不方便；本发明设计的植物精油提取装置可见附图1，本发明的植物精油提取装置包括圆底烧瓶A、冷凝管B及提取器C，其中所述的提取器C包括连接管、V型管、两通阀，所述的V型管中装有有机溶剂及水；所述圆底烧瓶A的烧瓶口与所述提取器C的连接管的接口相连，所述冷凝管B与所述提取器C的V型管接口相连，所述V型管底部设有两通阀，在所述提取器C中的V型管中先加入蒸馏水，再加入比水轻且与水不互溶的有机溶剂，同时，植物材料的水溶液放入圆底烧瓶A中，随着圆底烧瓶A中的水溶液被加热，产生夹带植物精油的水蒸气，所述水蒸气不断地被所述冷凝管B冷却成冷凝液体，所述冷凝液体穿过停留在所述V型管水面上的有机相层，所述有机溶剂层萃取所述冷凝液中的精油，然后所述冷凝液经过所述V型管箭头方向回到所述圆底烧瓶A中，萃取了植物精油的有机溶剂层停留在水面上，圆底烧瓶A中的水溶液经过充分的回流加热后，使得植物材料中的精油得到充分的提取，之后植物精油提取装置整个系统冷却至室温，打开提取器C的两通阀，收集V型管中的有机溶剂层，有机溶剂层用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，旋转蒸发仪减压浓缩脱除滤液中的有机溶剂，得到植物精油。
该植物精油提取装置体积小，占有的空间不大，具备了水蒸气蒸馏和溶剂萃取同时进行的特点，不仅可以满足操作者对设备的简易性要求，节省空间和费用，还能够获得较为完整的竹叶精油组分信息，并满足对精油高提取率的要求。
本发明采用如权利要求1所述植物精油提取装置提取竹叶精油的制备方法是：
1)将竹叶洗净、自然风干、粉碎至一定目数，竹叶粉粒径范围在10目与20目之间；
2)在圆底烧瓶A中，称取一定质量所述竹叶粉，加入蒸馏水，使水的体积与竹叶粉质量的比值在20∶1至40∶1之间，其中，体积单位为毫升，质量单位为克；
3)采用如权利要求1所述植物精油提取装置，在提取器C中的V型管中先加入水，再加入有机溶剂正己烷，正己烷层高度占整个V型管高的四分之一；
4)电热套加热圆底烧瓶A中的竹叶水溶液，竹叶水溶液加热回流4-6小时，整个系统冷却至室温；
5)卸下提取器C，打开两通阀，分离出有机溶剂层，有机溶剂层用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，旋转蒸发仪减压浓缩脱除滤液中的有机溶剂，此时旋转蒸发仪水浴温度35度，真空度0.09MPa，得到竹叶精油。
其中V型管中使用的有机溶剂可以是石油醚、乙醚、正己烷、甲苯、乙酸乙酯、苯中的一种以上的组合。
本发明中植物精油提取装置制备得到的竹叶精油能够抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌生长，对大肠杆菌和枯草杆菌的最低抑菌浓度为2.25mg/mL。
所述的竹叶精油用于食品、保健品、化妆品或清洁用品中，其中所述竹叶精油的重量占食品、保健品、化妆品或清洁用品基质重量的0.1％-1％。
采用本发明所述的植物精油提取装置，并利用本发明所述的竹叶精油提取方法，竹叶精油的得率较高，可达到0.32％，是现有技术中竹叶精油得率的3倍。
附图说明
图1.竹叶精油提取装置
图2.毛竹叶精油的总离子流图
图3.苦竹叶精油的总离子流图
图4.绿竹叶精油的总离子流图
具体实施方式
以下，关于本发明的植物精油提取装置，基于附图1的实施方式进行说明。
如附图1所示，植物精油提取装置包括圆底烧瓶A、冷凝管B及提取器C，其中所述的提取器C包括连接管、V型管、两通阀，所述的V型管中装有有机溶剂及水；所述圆底烧瓶A的烧瓶口与所述提取器C的连接管的接口相连，所述冷凝管B与所述提取器C的V型管接口相连，所述V型管底部设有两通阀，在所述提取器C中的V型管中先加入蒸馏水，再加入比水轻且与水不互溶的有机溶剂，同时，植物材料的水溶液放入圆底烧瓶A中，随着圆底烧瓶A中的水溶液被加热，产生夹带植物精油的水蒸气，所述水蒸气不断地被所述冷凝管B冷却成冷凝液体，所述冷凝液体穿过停留在所述V型管水面上的有机相层，所述有机溶剂层萃取所述冷凝液中的精油，然后所述冷凝液经过所述V型管箭头方向回到所述圆底烧瓶A中，萃取了植物精油的有机溶剂层停留在水面上，圆底烧瓶A中的水溶液经过充分的回流加热后，使得植物材料中的精油得到充分的提取，之后整个系统冷却至室温，打开提取器C的两通阀，收集V管中的有机溶剂层，有机溶剂层用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，旋转蒸发仪减压浓缩脱除滤液中的有机溶剂，得到植物精油。
采用如附图1所示的植物精油提取装置提取竹叶精油的制备方法是：
1)将竹叶洗净、自然风干、粉碎至一定目数，竹叶粉粒径范围在10目与20目之间；
2)在圆底烧瓶A中，称取一定质量所述竹叶粉，加入蒸馏水，使水的体积与竹叶粉质量的比值在20∶1至40∶1之间，其中，体积单位为毫升，质量单位为克；
3)采用如权利要求1所述植物精油提取装置，在提取器C中的V字型管中先加入水，再加入有机溶剂正己烷，正己烷层高度占整个V字型管高的四分之一；
4)电热套加热圆底烧瓶A中的竹叶水溶液，竹叶水溶液加热回流4-6小时，整个系统冷却至室温；
5)卸下提取器C，打开两通阀，分离出正己烷层，正己烷层用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，旋转蒸发仪减压浓缩脱除滤液中的正己烷，此时旋转蒸发仪水浴温度35度，真空度0.09MPa，得到竹叶精油。
得到的竹叶精油组分的特征是：醇类化合物(占0.65-5.29％)、羧酸类化合物(占36.35-51.83％)、烷烃类化合物(占24.77-9.38％)、酮类化合物(占3.35-14.55％)、醛类化合物(占5.53-25.31％)、酯类化合物(占0.91-2.34％)。
采用双层平板打孔法，考察了得到的竹叶精油的抑菌作用，发现竹叶精油具有抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌生长广谱性抑菌作用。表1、表2分别为竹叶精油对8种菌的抑菌作用和竹叶精油对大肠杆菌和枯草杆菌的最小抑菌浓度的测定结果。
表1.竹叶精油对8种菌的抑菌作用#(精油浓度为18.00mg/mL)
#.空白试验(精油浓度为0mg/mL)抑菌圈直径为5mm；##.不同上标字母表示差异显著(p＜0.05)
表2.竹叶精油对大肠杆菌和枯草杆菌的最低抑菌浓度(MIC)的测定
#.空白试验(精油浓度为0mg/mL)抑菌圈直径为5mm
从表1和表2可以看出，竹叶精油具有明显的抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌的效果，所获得的竹叶精油可以应用于食品、保健品、化妆品及清洁用品中。作为天然食品添加剂和抗氧化剂，可应用到焙烤食品中，制备具有竹叶清香的蛋糕、蛋挞、月饼或蜜汁糕团，起到抗氧、防腐保鲜作用；竹叶精油可制备成糕点、糖果营养羹、饮品(即营养保健露)、茶、竹叶酒等各种食品、营养保健品；作为天然清洁保鲜剂，可应用到采摘的果蔬如苹果、梨、桃、李子、黄瓜、辣椒等的喷洒以延长他们的保鲜期，同时，其本身所具有的芳香气息使果蔬食用后余味更佳；在化妆品中，竹叶精油可用于护肤膏霜、护肤乳液、洁肤膏霜、洁肤乳液、洗手液、化妆水、湿巾、面膜、洗发水等产品中；作为天然清洁剂，可净化空气，并广泛适用于家居、写字楼、宾馆酒店、公共场所、办公室、电脑桌、手边案头、汽车飞机等交通工具内清除异味、清新空气、杀菌消毒等。
实施例1.提取毛竹叶精油
以毛竹叶为原料，将其洗净、烘干、破碎，按照附图1所示的装置，在圆底烧瓶中，准确称取一定质量平均颗粒细度10目的毛竹叶粉，加入蒸馏水，使水的体积与竹叶粉质量的比值在35∶1，其中，体积单位为毫升，质量单位为克，安装植物精油提取装置，电热套加热圆底烧瓶中的竹叶水溶液，待水溶液回流4.5小时后，整个装置冷却至室温，卸下植物精油提取装置，打开提取器的两通阀，分离出正己烷相，正己烷相用无水硫酸钠干燥，过滤除去无水硫酸钠，用旋转蒸发仪脱除滤液中的正己烷，旋转蒸发仪水浴温度35℃，真空度0.09MPa，得到毛竹叶精油，该精油的总离子流图见附图2，具体成分见表3。
表3.毛竹叶精油成分
实施例2.提取苦竹叶精油
以苦竹叶为原料，将其洗净、烘干、破碎，按照附图1所示的装置，在圆底烧瓶中，准确称取一定质量平均颗粒细度10目的苦竹叶粉，加入蒸馏水，使水的体积与竹叶粉质量的比值在35∶1，其中，体积单位为毫升，质量单位为克，安装植物精油提取装置，电热套加热圆底烧瓶中的竹叶水溶液，待水溶液回流4.5小时后，整个装置冷却至室温，卸下精油提取装置，打开提取器的两通阀，分离出正己烷层，正己烷相用无水硫酸钠干燥，过滤除去无水硫酸钠，用旋转蒸发仪脱除滤液中的正己烷，旋转蒸发仪水浴温度35℃，真空度0.09MPa，得到苦竹叶精油，该精油的总离子流图见附图3，具体成分见表4。
表4.苦竹叶精油成分
实施例3提取绿竹叶精油
以绿竹叶为原料，将其洗净、烘干、破碎，按照附图1所示的装置，在圆底烧瓶中，准确称取一定质量平均颗粒细度10目的绿竹叶粉，加入蒸馏水，使水的体积与竹叶粉质量的比值在35∶1，其中，体积单位为毫升，质量单位为克，安装植物精油提取装置，电热套加热圆底烧瓶中的竹叶水溶液，待水溶液回流4.5小时后，整个装置冷却至室温，卸下精油提取装置，打开提取器的两通阀，分离出正己烷层，正己烷相用无水硫酸钠干燥，过滤除去无水硫酸钠，用旋转蒸发仪脱除滤液中的正己烷，旋转蒸发仪水浴温度35℃，真空度0.09MPa，得到绿竹叶精油，该精油的总离子流图见附图4，具体成分见表5。
表5.绿竹叶精油成分
实施例4.竹叶精油制备清洁用品
按0.5％-1％的添加量，将竹叶精油与洗涤用品基质混合，按照洗涤用品的生产方法制成洗涤用品，即得具有抑菌功效的洗涤用品，这些洗涤用品可以是洁面乳液、洗手液、沐浴液、洗发香波、洁面膏霜。
实施例5.竹叶精油护肤乳液的制备
具体制法：在70℃加热成分1、7、8和10，得到混合物A；在70℃加热成分2-6，得到混合物B。在A中加入B，再加入9，均质乳化，冷却到30℃，得到竹叶精油护肤乳液。
我国竹类资源丰富，竹子品种繁多，现有竹种39属500余种，竹林面积约500万hm2，本发明可以应用于更多品种的竹子中，提取不同品种竹子竹叶精油。
本发明设计的植物精油提取装置可用于更多种类植物精油的提取，如洋甘菊、天竺葵、茉莉、玫瑰、薰衣草、雪松、丝柏、尤加利、杜松子、松树、茶树、豆蔻、肉桂、丁香、姜等植物材料，具有广泛的实用性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种竹叶精油的制备方法，其特征在于：采用植物精油提取装置对竹叶精油进行提取，所述植物精油提取装置包括圆底烧瓶A、冷凝管B及提取器C，其中所述的提取器C包括连接管、V型管、两通阀，所述的V型管中装有有机溶剂及水；所述圆底烧瓶A的烧瓶口与所述提取器C的连接管的接口相连，所述冷凝管B与所述提取器C的V型管接口相连，所述V型管底部设有两通阀；
提取工艺步骤为：
1)将竹叶洗净、自然风干、粉碎至一定目数，竹叶粉粒径范围在10目与20目之间；
2)在圆底烧瓶A中，称取一定质量所述竹叶粉，加入蒸馏水，使水的体积与竹叶粉质量的比值在20∶1至40∶1之间，其中，体积单位为毫升，质量单位为克；
3)采用植物精油提取装置，在提取器C中的V型管中先加入水，再加入密度比水低且与水不互溶的有机溶剂，有机溶剂层高度占整个V型管高的四分之一；
4)电热套加热圆底烧瓶A中的竹叶水溶液，竹叶水溶液加热回流4-6小时，整个系统冷却至室温；
5)卸下提取器C，打开两通阀，分离出有机溶剂层，有机溶剂层用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，旋转蒸发仪减压浓缩脱除滤液中的有机溶剂，此时旋转蒸发仪水浴温度35度，真空度0.09MPa，得到竹叶精油。
2.如权利要求1所述的竹叶精油的制备方法，其特征在于所述的V型管中的有机溶剂是正己烷。
3.如权利要求1所述的竹叶精油的制备方法，其特征在于所述的V型管中使用的有机溶剂是石油醚、乙醚、甲苯、乙酸乙酯、苯中的一种以上的组合。
4.如权利要求1所述的竹叶精油的制备方法，其特征在于所述的竹叶精油能够抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌或真菌。
5.如权利要求1所述的竹叶精油的制备方法，其中所述的竹叶精油用于食品、保健品、化妆品或清洁用品中，其中所述竹叶精油的重量占食品、保健品、化妆品或清洁用品基质重量的0.1％-1％。
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Granted publication date: 20120201 Termination date: 20141027 |
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