CN101486949A - 北五味子净油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种北五味子净油的制备方法，包括五味子原料粉化处理、有机溶剂冷浸回溶冷冻、提取液抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化，得到五味子净油。五味子净油可用于卷烟的加香中，可丰富烟香、改善舒适性、赋予卷烟特征嗅香和吸味。
Description
技术领域
本发明涉及一种北五味子净油的制备方法。
背景技术
北五味子为木兰科植物五味子(Schisandra chinensis(Turcz)Baill.)的干燥果实，分布于中国东北，华北等地。具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心的功效。传统用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗，盗汗，津伤口渴，短气脉虚，内热消渴，心悸，失眠等症。现代研究表明，五味子中含有丰富的挥发及半挥发性成分，如果将其有效成分提取出来，应用于卷烟加香，可为低焦油卷烟香味补偿提供了一个新的思路。
目前，国内外广泛使用的方法是：原料预处理后，加入一定的有机溶剂，用同时蒸馏萃取法或水蒸汽蒸馏法提取五味子中挥发及半挥发性成分，提取液过滤浓缩后得到五味子精油，常用的有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、无水乙醚等。这种方法虽然工艺简单，但是产品质量不太理想，不利于在卷烟中的应用。
分子蒸馏技术作为一种新型的液-液分离技术，物料可以在低氧惰性条件下蒸馏，因此，具有蒸馏温度低、受热时间短、操作压力低、分离程度及产率高、产品质量好，蒸馏前后成分变化不大等其它分离技术无法比拟的优点。该技术已经广泛应用于石油化工、食品香料等领域，特别适合天然产物的提取与分离。但是目前国内外关于分子蒸馏技术应用于五味子净油开发的研究报道很少。而本发明利用分子蒸馏技术对传统提取的五味子粗油进行处理，得到的净油最大限度的除去了其中不利于卷烟抽吸品质的杂质(蜡质、色素等大分子物质，溶剂)，且较好保留了净油中的有效成分，很好的避免了常规方法在其分离过程中有效成分的破坏和杂质的引入，更有利于其在卷烟加香中的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种北五味子净油的制备方法，该制备方法效率高、有效成分不被破坏、无污染、工艺简单。
为达到上述目的题，本发明所提供的技术方案是：一种北五味子净油的制备方法，包括五味子原料粉化处理、有机溶剂冷浸回溶冷冻、提取液抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化，得到五味子净油。
所述五味子原料粉化处理为：将五味子在40℃条件下烘干，粉碎，过20～100目筛，得到五味子粉。
所述有机溶剂冷浸回溶冷冻为：(1)、把五味子粉装入浸提罐中，加入5～15倍五味子粉重量的乙醇，冷浸24～72小时后抽滤浓缩，获得五味子初膏；(2)、五味子初膏溶于6～16倍五味子初膏体积的乙醇，回溶冷冻12～36小时后抽滤浓缩，得到五味子粗油。
所述提取液抽滤浓缩为：在温度60～80℃，压力0.09Mpa条件下，利用刮膜蒸发器，从五味子粗油中得到脱溶剂脱气粗油。
所述分子蒸馏分离纯化为：将脱溶剂脱气粗油经分子蒸馏，收集小于160℃的组分，即得到五味子净油。
本发明具有的优点：①本发明工艺简单，运行稳定，制备效率高，利用分子蒸馏技术对传统提取的粗油进行处理，得到的净油最大限度的除去了其中不利于卷烟抽吸品质的杂质(蜡质、色素等大分子物质，溶剂)，且较好保留了净油中的有效成分，很好的避免了常规方法在其分离过程中有效成分的破坏和杂质的引入。
②五味子净油在卷烟中有较好的加香效果，可丰富烟香，改善舒适性，赋予卷烟特征嗅香和吸味，对于卷烟增香补香效果显著，为低焦油卷烟香味补偿提供了一个新的思路。
③实施本发明，可利用丰富的北五味子资源，开发五味子的价值，提高农民的收益。
附图说明：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的内容不限于所举的实施例。
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：
实施例1
一种北五味子净油的制备方法，包括五味子原料预处理、有机溶剂冷浸回溶冷冻、提取液抽滤浓缩、膜蒸发脱溶剂脱气、分子蒸馏分离纯化，具体工艺步骤如下：
①、将五味子在40℃条件下烘干粉碎过40目筛，得到五味子粉。
②、将步骤①得到的五味子粉装入浸提罐中，加入5-15倍五味子粉重量的乙醇，冷浸72小时后抽虑浓缩，获得五味子初膏。
③、将步骤②得到的五味子初膏，加入体积为6-16倍五味子初膏的乙醇，回溶冷冻12-36小时后抽虑浓缩，得到五味子粗油。
④、将步骤③得到的五味子粗油，在温度60-80℃，压力0.09Mpa条件下，利用刮膜蒸发器，得到脱溶剂脱气粗油。
⑤、将步骤④得到的溶剂脱气粗油，用分子蒸馏技术进行选择性分离提纯，富集小于160℃的组分，得到五味子净油。
将步骤⑤最终得到的五味子净油进行GC/MS分析，鉴定了其中的50个化合物，大部分是烃类、酯类、萜类和醇类物质。主要的香味成分有芳樟醇、α-松油醇、香茅醇、橙花叔醇和苹果酸二乙酯等。
通过上述步骤得到的五味子净油可用于卷烟的加香中，加香浓度为0.5‰～1.0‰。
实施例2
一种北五味子净油的制备方法，它是将五味子粉装入浸提罐中，加入10倍五味子粉重量的乙醇，冷浸48小时后，浓缩后得到五味子初膏；再加入体积为8倍五味子初膏的乙醇回溶冷冻24小时后抽滤浓缩，得到五味子粗油；在温度60℃，压力0.09Mpa条件下，利用刮膜蒸发器，得到脱溶剂脱气粗油；用分子蒸馏技术进行选择性分离提纯，富集小于160℃的组分，得到五味子净油，净油经GC/MS分析后鉴定其主要成分，然后用于卷烟加香。
实施例3
一种北五味子净油的制备方法，它是将五味子粉装入浸提罐中，加入15倍五味子粉重量的乙醇，冷浸36小时后，浓缩后得到五味子初膏；再加入体积为10倍五味子初膏乙醇回溶冷冻24小时后抽滤浓缩，得到五味子粗油；在温度70℃，压力0.09Mpa条件下，利用刮膜蒸发器，得到脱溶剂脱气粗油；用分子蒸馏技术进行选择性分离提纯，富集小于160℃的组分，得到五味子净油，净油经GC/MS分析后鉴定其主要成分，然后用于卷烟加香。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1、一种北五味子净油的制备方法，包括五味子原料粉化处理、有机溶剂冷浸回溶冷冻、提取液抽滤浓缩、分子蒸馏分离纯化，得到五味子净油。
2、根据权利要求1所述的北五味子净油的制备方法，其特征在于：所述五味子原料粉化处理为：将五味子在40℃条件下烘干，粉碎，过20～100目筛，得到五味子粉。
3、根据权利要求1所述的北五味子净油的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂冷浸回溶冷冻为：(1)、把五味子粉装入浸提罐中，加入5～15倍五味子粉重量的乙醇，冷浸24～72小时后抽滤浓缩，获得五味子初膏；(2)、五味子初膏溶于6～16倍五味子初膏体积的乙醇，回溶冷冻12～36小时后抽滤浓缩，得到五味子粗油。
4、根据权利要求1所述的北五味子净油的制备方法，其特征在于：所述提取液抽滤浓缩为：在温度60～80℃，压力0.09Mpa条件下，利用刮膜蒸发器，从五味子粗油中得到脱溶剂脱气粗油。
5、根据权利要求1所述的北五味子净油的制备方法，其特征在于：所述分子蒸馏分离纯化为：将脱溶剂脱气粗油经分子蒸馏，收集小于160℃的组分，即得到五味子净油。
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