CN103222679B - 高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法和提取物应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法和提取物应用，属于烟草香料制备和应用技术领域。本方法按以下次序的步骤进行：[1]将烟草碎片破碎放入压力容器中，加压后瞬时释放至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；[2]加入乙醇浸泡后；50-95℃下提取，过滤保留滤液；[3]保留的滤液中加入天然高分子絮凝剂；-4℃—4℃下冷藏，滤膜过滤，保留滤液；[4]将步骤[3]保留的滤液浓缩为密度为1.0-1.3g/mL的浓缩液，即为烟草碎片提取物。将所述烟草碎片提取物用于烟丝中进行加香。本发明的方法简单，实用，实施容易，提取物质量好。提取物在卷烟中应用，能增加香气、增甜、细腻烟香、增加香气透发感。
Description
技术领域
本发明属于烟草香料制备和应用技术领域，具体涉及一种采用高压膨化和絮凝技术制备烟草碎片提取物的方法，及所述方法得到的烟草碎片提取物在卷烟中的应用。
背景技术
现有技术中，我国烟草植物的种植面积和产量均居世界首位，作为烟草生产大国，我国每年烟叶产量450～500万吨。而在制丝和卷烟加工过程中产生大量烟末，其中部分烟梗、碎烟叶等边角料用于制造烟草薄片，余下的薄片中无法应用的或利用价值最低的烟末和灰尘，常被压制成饼称为灰饼，称为灰饼的这部分烟草碎片是作为废弃物丢弃的，这是一个数量庞大的废弃物，它不仅导致资源的巨大浪费，而且对环境造成极大的破坏。
近年来，随着低焦油卷烟产品焦油含量的逐步降低，卷烟香味，尤其是烟草本香的补偿愈加重要。目前，常用的烟草边角料如烟梗、碎烟叶等，提取时一般是先将天然原料粉碎，再经过溶剂回流的方法提取，这种提取方法是较为成熟的技术，但存在提取效率低、杂质过多、挥发性活性物质损失多等缺点。但对于灰饼类的烟草碎片尚无人加以利用。烟草碎片采用常规方法提取时，存在一个严重的问题是，烟草碎片中的有效成分难以从植物细胞壁中浸出。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法，利用了废弃资源、降低烟用香料的生产成本，制备出的烟草碎片提取物品质优异，作为烟用香精香料使用，提高了卷烟的质量品质。
本发明的技术方案一种高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法按以下次序的步骤进行：
[1]将烟草碎片破碎至5-10目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至3-8MPa，保持5-20分钟后，瞬时释放压力至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；
[2]呈蓬松状的烟草碎片颗粒按重量比加入重量百分比为50％-95％的乙醇，蓬松状的烟草碎片颗粒：50％-95％乙醇=1：（5-10），浸泡2-5小时后；在温度为50-95℃条件下，提取1-5小时，过滤后，保留滤液；
[3]在步骤[2]保留的滤液中加入滤液总重量万分之二至千分之一质量比的天然高分子絮凝剂，搅拌10-30分钟使之混合均匀，在温度-4℃—4℃下冷藏12—24小时，采用0.2-0.8微米的滤膜过滤，保留滤液；所述天然高分子絮凝剂为大豆乳汁、或变性淀粉、或甲壳素、或木薯胶；
[4]将步骤[3]保留的滤液在50-95℃条件下浓缩为20℃时相对密度为1.0-1.3g/mL的浓缩液，所述浓缩液即为烟草碎片提取物，所述烟草碎片提取物外观澄清、透明，呈棕红色或红褐色，具有烟叶的特征香气。
所述的变性淀粉是指羧甲基化或硅烷类疏水分子改性后的天然淀粉。
上述方法制得的烟草碎片提取物在卷烟中的应用：将所述烟草碎片提取物按烟丝总重0.02％至0.1％的比例加入到烟丝中进行加香。
上述方法制得的烟草碎片提取物在卷烟中的应用：将所述烟草碎片提取物按烟用香料配方总重1%的比例加入烟用香料配方中，再将加有所述烟草碎片提取物的烟用香料配方按烟丝总重0.02％至0.2％的比例加入烟丝中进行加香。
本发明的方法简单，实用，实施容易，提取的烟草碎片提取物质量好，提取的得率高。本发明利用了废弃的烟草碎片，变废为宝，使之带来更大的经济效益，同时避免环境污染。所生产的烟草碎片提取物在卷烟中应用，能起到增加香气、增甜、细腻烟香、增加香气透发感的作用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式及其有关技术问题作进一步详细的描述。
实施例1：
[1]将烟草碎片破碎至5目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至3MPa，并保持5分钟，然后瞬时释放压力至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；
[2]呈蓬松状的烟草碎片颗粒：50％乙醇=1：5，浸泡2小时，提取温度为50℃，提取时间为1小时，过滤，保留滤液；
[3]在步骤[2]保留的滤液中加入滤液总重量万分之二（质量比）的天然高分子絮凝剂大豆乳汁，搅拌10分钟，使之混合均匀，在温度-4℃冷藏12小时，采用0.2微米的滤膜过滤，得到滤液；
（4）将步骤（3）滤液在50℃时浓缩至相对密度（20℃）为1.0479g/mL；所得澄清、透明的棕红色或红褐色浓缩液即为烟草碎片提取物，具有特征烟草香气。
实施例2：
（1）将烟草碎片破碎至8目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至6MPa，并保持13分钟，然后瞬时释放压力至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；
（2）将呈蓬松状的烟草碎片颗粒按重量比烟草碎片：75％乙醇=1：8的比例放入75％乙醇中，浸泡4小时，提取温度为73℃，提取时间为3小时，过滤得到提取液；
（3）在步骤[2]保留的滤液中加入滤液总重量万分之六（质量比）的天然高分子絮凝剂变性淀粉，搅拌20分钟，使之混合均匀，在温度0℃冷藏18小时，采用0.5微米的滤膜过滤，得到滤液；
（4）将步骤（3）滤液在75℃时浓缩至相对密度（20℃）为1.1257g/mL；所得澄清、透明的棕红色或红褐色浓缩液即为烟草碎片提取物，具有特征烟草香气。
实施例3：
（1）将烟草碎片破碎至10目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至8MPa，并保持20分钟，然后瞬时释放压力至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；
（2）将呈蓬松状的烟草碎片颗粒按重量比烟草碎片：95％乙醇=1：10的比例放入95％乙醇中，浸泡5小时，提取温度为95℃，提取时间为5小时，过滤得到滤液；
（3）在步骤（2）滤液中加入滤液总重量千分之一（质量比）的天然高分子絮凝剂甲壳素，搅拌30分钟，使之混合均匀，在温度4℃冷藏24小时，采用0.8微米的滤膜过滤，得到滤液；
（4）将步骤（3）滤液在95℃时浓缩至相对密度（20℃）为1.3026g/mL；所得澄清、透明的棕红色或红褐色浓缩液即为烟草碎片提取物，具有特征烟草香气。
实施例4：
（1）将烟草碎片破碎至7目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至7MPa，并保持15分钟，然后瞬时释放压力至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；
（2）将呈蓬松状的烟草碎片颗粒按重量比烟草碎片：70％乙醇=1：7的比例放入70％乙醇中，浸泡8小时，提取温度为80℃，提取时间为3小时，过滤得到提取液；
（3）在步骤[2]保留的滤液中加入滤液总重量万分之三（质量比）的天然高分子絮凝剂木薯粉，搅拌30分钟，使之混合均匀，在温度2℃冷藏12小时，采用0.5微米的滤膜过滤，得到滤液；
（4）将步骤（3）滤液在80℃时浓缩至相对密度（20℃）为1.1284g/mL；所得澄清、透明的棕红色或红褐色浓缩液即为烟草碎片提取物，具有特征烟草香气。
膨化技术是一种古老而新兴的加工技术。它的原理是，当把原料置于膨化器以后，随着加温、加压的进行，原料中的水分呈过热状态，原料本身变得柔软，当到达一定高压而启开膨化器盖时，高压迅速变成常压，这时原料内呈过热状态的水分便一下子在瞬间汽化而发生强烈爆炸，水分子可膨胀约2,000倍，巨大的膨胀压力破坏植物细胞壁，原料变得疏松多孔。我们通过实验证明，膨化技术提取物因其提取温度低，充分保留原料中香气成分，并且，膨化技术导致植物破壁，增加有效成分的提取效率，因此膨化技术提取工艺也适合于烟用香料的提取。为了充分利用废弃资源、降低成本，我们选择烟草碎片进行了系统的研究，制备出品质优异的烟用香精香料。
絮凝剂主要是带有正电（负)性的基团中和一些水中带有负(正）电性难于分离的一些粒子或者叫颗粒，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂;有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。其中，天然高分子絮凝剂因其来自天然，绿色无毒，受到食品行业的广泛应用，也适用于烟草碎片的提取。
本发明与其它方法相比，有以下几个特点：
1、香精香料是卷烟产品的核心技术，可以弥补卷烟叶组配方的缺陷，也可以赋予卷烟特色，其价值也是相当昂贵。本发明使用的提取原料烟草碎片是烟草的废弃料，可以变废为宝。
2、本发明首次将膨化技术运用到烟叶碎片前处理过程中，利用膨化技术低温、高效破壁的特点，前处理提取原料烟草碎片。膨化处理后的烟草碎片才进行有效成分的提取，提取工艺简单、提取充分、不破坏有效成分，并有易于操作、后处理简单的优点，利于生产转化。
3、本发明首次将絮凝技术运用到烟叶碎片提取物的后处理过程中。针对烟叶富含蛋白质和果胶这些对卷烟吸味不利的成分（蛋白质带来臭味、杂气；果胶带来涂膜状残留），利用絮凝剂和提取液中的静电吸引作用，分离掉提取液中绝大部分的蛋白质和果胶。
4、本发明制备了一种可以全面提升卷烟品质的香料，天然无害、成本低廉，并且，本发明已具备车间生产转化的条件，可创造经济价值。开辟了制备烟用香料的新途径。
5、申请人进行了提取物直接添加在卷烟中和用在香精配方中的应用实验，结果显示烟草碎片提取物有明显的增加香气、增甜、细腻烟香、增加香气透发感的作用。
6、申请人采用气相-质谱联用仪对烟草碎片提取物中的致香成分进行了分析。对烟草碎片提取物采用二氯甲烷萃取的方法进行前处理。
以实施例1为例，对所制备的本发明烟草碎片提取物的致香成分进行分析。同时，以相同分析条件对常用回流提取工艺制备的常规烟草碎片提取物的致香成分进行分析；并对两个分析结果进行比对，列于下表中：
GC-MS分析条件：气相色谱条件：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μmVF-5柱；载气：氦气；柱温：程序升温，40℃-260℃，升温速率10℃/min，恒温10min；进样口温度220℃；分流进样，分流比为10：1。
质谱条件：电离方式EI，发射电流150μA，检测器电压350V，离子源温度250℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，扫描范围50-650（相对原子质量单位）分析结果如下：
表1，本发明烟草碎片提取物与常规烟草碎片提取物的香气成分分析结果
由表1可知，本发明烟草碎片提取物香气成分很丰富，尤其是前端挥发性较强的小分子物质增加的较多。本发明烟草碎片提取物的特征香味成分为：呋喃酮、呋喃醇、苯乙醇、新植二烯、巨豆三烯酮、二羟基紫罗兰酮、2-乙酰基吡咯等。其中，苯乙醇的相对含量最高，为13.20%；它可以赋予烟香清甜的花香，较成熟，圆熟。呋喃醇和新植二烯分别为9.95%和9.37%。新植二烯是烟草当中重要的香气前体物质，在燃烧时可进一步分解转化为植物呋喃，赋予卷烟清香的风格。也可以直接进入烟气，有降低刺激和醇和烟气的作用。2-乙酰基吡咯的相对含量为6.92%，添加在卷烟中可以改善余味，增加烟气的浓度。巨豆三烯酮的相对含量为5.41%，它可是烟草香气协调一致，对卷烟的增香提调，掩盖杂气方面有明显的作用。呋喃酮的相对含量为4.64%，在卷烟中具有显著的增香作用。二羟基紫罗兰酮的相对含量为2.17%，在烟草中能够增加甜香和类似花香、木香以及醇和的吃味。因此，拥有这些香气物质的本发明烟草碎片提取物不仅具有丰富烟香的作用；而且具有提高烟香细腻性和甜润性的作用；体现了淡雅香的中式卷烟特点。
下面描述烟草碎片提取物在卷烟中的应用，以实施例1为例，烟草碎片提取物物理指标检测：
表2、本发明烟草碎片提取物的物理指标
| 名称 | 本发明烟草碎片提取物 |
| 外观 | 澄清棕褐色液体 |
| 香气 | 烟草香 |
| 相对密度(20/20℃) | 1.0479 |
| 折光指数（20℃） | 1.4528 |
| 乙醇中混溶度(25℃) | 1体积该提取物可溶于1-20体积70％的乙醇水溶液 |
| 铅含量（mg/kg） | ≤5.0 |
| 砷含量（mg/kg） | ≤1.0 |
本发明的烟草碎片提取物在卷烟中有两个应用方法，其一是直接对烟丝加香使用，其二是先将其用到香精配方中，然后再用于烟丝加香。下面描述针对这两个方法，本申请人进行的加香应用实验，并对实验烟支进行评吸。具体结果如下表3：
加香实验1：配置本发明烟草碎片提取物的浓度梯度，即：分别按提取物占烟丝重量0.02%、0.04%、0.06％、0.08％、0.10％（对烟丝的重量比）分别加入到200克的中档烟丝中（溶剂为水）。加香后的中档烟丝用密封塑料袋密封后，放烘箱50℃烘30分钟后，在温度22±1℃，湿度为60±1%环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以未添加本发明烟草碎片提取物的空白卷烟做对照评吸。
加香实验2：将烟草碎片提取物应用到香精配方中再进行加香，本发明烟草碎片提取物，10％本发明烟草碎片提取物10份和90份香精1005丙二醇溶液混合，持续观察其物理性状的变化，14天内无沉淀、析出等异常变化；对烟丝按烟丝总重量0.02%、0.05%、0.20％的比例进行加香。加香烟丝在28℃密封30分钟后的，在温度22±1℃，湿度为60±1%环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以香精1005在不同档次的空白卷烟做对照评吸。
上述两组试验烟支和空白对照烟，由7人组成评吸小组进行评吸，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，本发明的烟草碎片提取物透发感增加，香气、增甜、细腻烟香、增加香气，并且适用于不同档次的卷烟中，是一种新型优异的烟用香料。具体评吸结果如下表3和表4：
表3、加香试验1评吸结果
表4、加香实验2评吸结果
评吸结果表明本发明的烟草碎片提取物单独加香及和其他香精配伍性均好，添加在卷烟中有增加香气，增甜，细腻烟香，增加香气透发感的作用，并且适用于不同档次的卷烟中。
Claims (4)
1.一种高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法，其特征在于所述的方法按以下次序的步骤进行：
[1]将烟草碎片破碎至5-10目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至3-8MPa，保持5-20分钟后，瞬时释放压力至常压，使烟草碎片颗粒呈蓬松状；
[2]呈蓬松状的烟草碎片颗粒按重量比加入重量百分比为50％-95％的乙醇，蓬松状烟草碎片颗粒：50％-95％乙醇＝1：(5-10)，浸泡2-5小时后；在温度为50-95℃条件下，提取1-5小时，过滤后，保留滤液；
[3]在步骤[2]保留的滤液中加入滤液总重量万分之二至千分之一质量比的天然高分子絮凝剂，搅拌10-30分钟使之混合均匀，在温度-4℃—4℃下冷藏12—24小时，采用0.2-0.8微米的滤膜过滤，保留滤液；所述天然高分子絮凝剂为大豆乳汁、或变性淀粉、或甲壳素、或木薯粉；
[4]将步骤[3]保留的滤液在50-95℃条件下浓缩为20℃时相对密度为1.0-1.3g/mL的浓缩液，所述浓缩液即为烟草碎片提取物，所述烟草碎片提取物外观澄清、透明，呈棕红色或红褐色，具有烟叶的特征香气。
2.根据权利要求1所述的一种高压膨化-絮凝制备烟草碎片提取物的方法，其特征在于：所述的变性淀粉是指羧甲基化或硅烷类疏水分子改性后的天然淀粉。
3.依照权利要求1所述方法制得的烟草碎片提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将所述烟草碎片提取物按烟丝总重0.02％至0.1％的比例加入到烟丝中进行加香。
4.依照权利要求1所述方法制得的烟草碎片提取物在卷烟中的应用，其特征在于：将所述烟草碎片提取物按烟用香料配方总重1％的比例加入烟用香料配方中，再将加有所述烟草碎片提取物的烟用香料配方按烟丝总重0.02％至0.2％的比例加入烟丝中进行加香。
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