CN101538509B - 从玉米芯中提取烟用香料的方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从玉米芯中提取烟用香料的方法及其用途，属于卷烟技术中的烟草香料制备和应用领域。方法按以下步骤进行：(1)将玉米芯破碎入压力容器中，室温下，3MPa，3-15分钟；(2)玉米芯∶50％-95％乙醇＝1∶(5-10)，提取温度为75-90℃，提取时间为0.5-4小时；(3)浓缩至密度为1.0-1.3g/mL；(4)-2℃-2℃冷藏，过滤，所得即为玉米芯提取物。按0.06％至0.1％的比例加入烟丝中进行加香；或按0.02％-2％的比例加入烟用香料配方中再进行加香。本发明的方法简单，实用，实施容易，提取的得率高。在卷烟中起到柔和烟气、细腻烟香、增加香气透发感的作用。
Description
技术领域
本发明属于卷烟技术中的烟草香料制备和应用领域，具体涉及一种采用植物破壁技术从玉米芯中提取烟用香料的方法，及提取烟用香料在卷烟中的应用。
背景技术
玉米芯是禾本科植物玉米果实的芯棒。全世界玉米播种面积仅次于小麦、水稻而居第三位。中国的玉米产量居世界第2位，是仅次于小麦的主要粮食作物，其种植面积和产量居秋粮作物之首。在我国现有的0.93亿hm2耕地中，玉米面积约为0.21亿hm2，占总耕地面积的1/5。玉米产量每年在1.1～1.3亿t，可产2,000万t的玉米芯。然而玉米芯作为一种农业废弃物，在很长时间内不能被广泛利用，绝大部分作为农家燃料被白白烧掉，造成很大的浪费。近年来，随着我国科技实力的不断增强，玉米芯的工业深加工领域不断扩大，已经可制取木糖醇、木糖、糠醛、低聚木糖、粘接剂、饴糖、葡萄糖；可用于废水处理、酿酒、榨油、食品盒、农作物栽培料、饲料等产品相继实现了工业化生产。但在玉米芯中进行香精香料的开发与应用尚未开展。
烟用香料有化学合成香料和天然香料之分。近年来，随着“中式卷烟”概念的提出和不断得到重视，天然香料，尤其是中草药提取物香料，因其具有中国特色，天然无害，原料易得等原因，成为研究的重点和热点之一。目前，常用的天然香料的提取一般是先将天然原料粉碎，再经过溶剂回流、水蒸气蒸馏等方法提取，这些提取方法都是较为成熟的技术，但均存在提取效率低、在加热过程中破坏有效成分、挥发性活性物质损失多等缺点。其中，最严重的问题是有效成分难以从植物细胞壁中浸出，造成物料比过大，产率低，杂质多等问题，对生产和质量均有重大影响。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种从玉米芯中提取烟用香料的方法，及从玉米芯中提取烟用香料用途。本发明充分利用了废弃资源、降低烟用香料的生产成本，制备出了品质优异的烟用香精香料，用于卷烟提高了卷烟的质量品质。
本发明的从玉米芯中提取烟用香料的方法按以下步骤进行：
(1)将玉米芯破碎至10目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至3MPa，并保持3-15分钟，然后瞬时释放压力至常压，使玉米芯颗粒呈蓬松状；
(2)将呈蓬松状的玉米芯颗粒按重量比以玉米芯颗粒∶50％-95％乙醇＝1∶(5-10)的比例放入50％-95％乙醇中，浸泡2小时后加温提取，提取温度为75-90℃，提取时间为0.5-4小时，过滤得到提取液；
(3)将提取液在75-90℃温度下浓缩至密度为1.0-1.3g/mL；
(4)将浓缩液放入温度-2℃-2℃处冷藏18-36小时，过滤(主要是过滤掉蜡质和粗纤维)，所得澄清、透明的棕红色或红褐色滤液即为玉米芯提取物，具有淡淡的玉米香气。
将玉米芯提取物按0.06％至0.1％的比例加入烟丝中进行加香；或按0.02％-2％的比例加入烟用香料配方中，再将加有玉米芯提取物的烟用香料配方按0.06％至0.1％的比例加入烟丝中进行加香，所述比例为重量百分比。
本发明的方法简单，实用，实施容易，采用膨化技术处理玉米芯，再提取其中的有效成分制备烟用香料，香料质量好，提取的得率高。本发明利用了废弃的玉米芯，变废为宝，使之带来更大的经济效益，同时避免环境污染。所生产的香料添加在卷烟中，能起到柔和烟气、细腻烟香、增加香气透发感的作用。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式及其有关技术问题作进一步详细的描述。
膨化技术是一种古老而新兴的加工技术。它的原理是，当把原料置于膨化器以后，随着加温、加压的进行，原料中的水分呈过热状态，原料本身变得柔软，当到达一定高压而启开膨化器盖时，高压迅速变成常压，这时原料内呈过热状态的水分便一下子在瞬间汽化而发生强烈爆炸，水分子可膨胀约2,000倍，巨大的膨胀压力破坏植物细胞壁，原料变得疏松多孔。我们通过实验证明，膨化技术处理后的提取物因其提取温度低，充分保留原料中香气成分，并且，膨化技术导致植物破壁，增加有效成分的提取效率，因此膨化技术提取工艺较适合于烟用香料的研究开发。为了充分利用废弃资源、降低成本，我们选择玉米芯进行了系统的研究，制备出品质优异的烟用香精香料。
本发明与其它方法相比，有以下几个特点：
1、香精香料在烟草行业有着“四两拨千斤”的作用，其价值也是相当昂贵。本发明使用的提取原料玉米芯是玉米的废弃料，价廉易得，并且变废为宝。
2、现有的玉米芯深加工没有涉及到香精香料行业，更没有将其提取物使用于烟用香精香料，研究其单体作用和配方作用。采用本发明的方法制备的玉米芯提取物与烟香协调性好、无残留、能明显柔和烟气、丰富烟香，应用范围广，可直接加料使用和用到香精配方中。
3、本发明首次将膨化技术运用到提取前处理过程中，利用膨化技术低温、高效破壁的特点，前处理提取原料玉米芯。膨化处理后的玉米芯再进行有效成分的提取，提取工艺简单、提取充分、不破坏有效成分，并有易于操作、后处理简单的优点，利于生产转化。
4、本发明制备了一种可以全面提升卷烟品质的香料，天然无害、成本低廉，并且，本发明已具备车间生产转化的条件，可创造经济价值。开辟了制备烟用香料的新途径。
申请人进行了提取物直接添加在卷烟中和用在香精配方中的应用实验，结果显示玉米芯提取物有明显的细腻烟香、柔和烟气、掩盖杂气的作用。通过对提取物的气相色谱-质谱分析，以及薄层层析色谱分析可知，玉米芯提取物主要活性成分是黄酮类物质，裂解后主要是杂环类致香物质。
申请人采用气相-质谱联用仪对玉米芯提取物中的致香成分进行了分析。对玉米芯提取物采用二氯甲烷萃取的方法进行前处理。
GC-MS分析条件：气相色谱条件：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μmVF-5柱；载气：氦气；柱温：程序升温，40℃-260℃，升温速率10℃/min，恒温10min；进样口温度220℃；分流进样，分流比为10∶1。
质谱条件：电离方式EI，发射电流150μA，检测器电压350V，离子源温度250℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，扫描范围50-650(相对原子质量单位)分析结果如下：
表1、气相-质谱联用仪测定的玉米芯提取物中的致香成分
本申请人还采用薄层层析法测定了玉米芯提取物成分
仪器药品：恒温水浴锅，电热恒温干燥箱，层析缸，显色液，展开剂(正丁醇∶乙酸∶水4∶1∶5)，紫外灯。
分析方法：取玉米芯提取液100ml，浓缩至5ml，取宽20cm，长25cm的滤纸一张，用铅笔均匀画4个点样点，用以上浓缩液点样，待样液分散后，将滤纸置于盛有展开剂的层析缸中，待溶液展开至滤纸边缘时，取出滤纸，至烘箱中烘干，根据所分析成分的特点喷不同显色剂，并用紫外灯照射。
结果：将层析后的滤纸烘干，并根据所分析成分的特点喷不同的显色剂，并用紫外灯照射，进行进一步分析。
表2、薄层层析法测定玉米芯提取物成分
从上表可知，玉米芯提取液中含有氨基酸、多糖、黄酮等活性成分，这些成分对于卷烟的吸味、口感、丰富烟香有一定作用。
按本发明方法提取的玉米芯提取物的物理指标如下表。
表3、玉米芯提取物的物理指标
玉米芯提取物在卷烟中有两个用途，一是直接加香使用；二是用到香精配方中。
加香实验：配置提取物的浓度梯度，即：分别按提取物占烟丝重量0.02％、0.04％、0.06％、0.08％、0.10％(对烟丝的重量比)分别加入到200克的中档烟丝中(溶剂为水)。用密封塑料袋密封后，放烘箱50℃烘30分钟后，在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以未添加提取物的空白卷烟做对照评吸。
应用到香精配方中加料实验：10％香精1005丙二醇溶液10份和90份玉米芯提取物混合，持续观察其物理性状的变化，14天内无沉淀、析出等异常变化。取一定浓度的混合液，在80℃密封30分钟后，在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以香精1005在不同档次的空白卷烟做对照进行评吸。
由7人组成评吸小组，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，玉米芯提取物可以柔和烟气、并且适用于不同档次的卷烟中，是一种新型优异的烟用香料。
表4、直接加香的评吸结果
表5、应用到香精配方中加料的评吸结果
评吸结果表明玉米芯提取物和其他香精配伍性好，添加在卷烟中有柔和烟气、细腻烟香、回甜生津的作用，并且适用于不同档次的卷烟。
Claims (2)
1.一种从玉米芯中提取烟用香料的方法，其特征在于所述的方法按以下步骤进行：
(1)将玉米芯破碎至10目的颗粒，放入压力容器中，在室温条件下，将压力升至3MPa，并保持3-15分钟，然后瞬时释放压力至常压，使玉米芯颗粒呈蓬松状；
(2)将呈蓬松状的玉米芯颗粒按重量比以玉米芯颗粒∶50％-95％乙醇＝1∶(5-10)的比例放入50％-95％乙醇中，浸泡2小时后加温提取，提取温度为75-90℃，提取时间为0.5-4小时，过滤得到提取液；
(3)将提取液在75-90℃温度下浓缩至密度为1.0-1.3g/mL；
(4)将浓缩液放入温度-2℃-2℃处冷藏18-36小时，过滤，所得澄清、透明的棕红色或红褐色滤液即为玉米芯提取物。
2.权利要求1所述方法提取的烟用香料的用途，其特征在于：将玉米芯提取物按0.06％至0.1％的比例加入烟丝中进行加香；或按0.02％-2％的比例加入烟用香料配方中，再将加有玉米芯提取物的烟用香料配方按0.06％至0.1％的比例加入烟丝中进行加香；所述比例为重量百分比。
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