CN102703217B

CN102703217B - 诺丽果提取物及其应用

Info

Publication number: CN102703217B
Application number: CN2012101800005A
Authority: CN
Inventors: 徐世涛; 阴耕云; 魏杰; 韩智强; 刘劲芸; 张虹娟; 陆廷伟
Original assignee: Yunnan Academy of Tobacco Science
Current assignee: China Tobacco Yunnan New Material Technology Co., Ltd.; Yunnan Academy of Tobacco Science
Priority date: 2012-06-04
Filing date: 2012-06-04
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2032-06-04
Also published as: CN102703217A

Abstract

本发明涉及一种诺丽果提取物及其应用，属卷烟生产技术领域。本发明的诺丽果提取物经过如下步骤得到：将新鲜诺丽果制成干品；酶解热回提取、乙醇热回流提取；经浓缩、分离提纯后得到诺丽浸膏和净油。本发明的诺丽浸膏按重量百分比0.1-1%的比例在100g卷烟配方叶组中的应用。本发明的诺丽净油按重量百分比0.03-0.1%的比例在100g卷烟配方叶组中的应用。本发明的剩余诺丽残渣，溶于5倍的水中，得到的水溶性提取物在烟草薄片和梗丝中的应用。本发明的优点在于：具有提升香气浓度、丰富性，明显抑制杂气，刺激、余味略有改善的功效。

Description

诺丽果提取物及其应用

技术领域：

本发明涉及一种诺丽果提取物及其应用，属卷烟生产技术领域。

背景技术：

“降焦减害”是烟草行业面临的重大课题，随着“降焦减害”技术的发展，烟草制品中焦油量含量的降低，将影响卷烟的抽吸品质。采用香料增香，提高卷烟舒适度的研究，能弥补烟草香气的损失，满足消费者对卷烟抽吸品质的需求。

诺丽（Morinda citrifolia L.）是茜草科巴戟属植物，灌木至小乔木，原产热带亚洲、澳洲、太平洋群岛，因其英文名“NONI”而得名。别名海巴戟天、海巴戟、海滨木巴戟、橘叶巴戟、印度桑椹、诺丽果、鬼头果、四季果、美国夏威夷有大面积种植。诺丽果有一种特殊的、浓烈的气味。现代药理实验揭示诺丽有抗细菌、抗病毒、抗肿瘤、抗寄生虫、镇痛、降血压消炎和提高免疫力的活性。美国生化学者威罗夫·海尼克博士发现诺丽果汁含有丰富的赛洛宁原“Proxeronine”及“Proxeronase”赛洛宁转化酶。

文献报道诺丽果含有丰富的氨基酸，通过酶解热回流提取，提取诺丽所含氨基酸、总糖、还原糖制备天然美拉德反应试剂。目前诺丽果的应用研究基本限于保健食品。

本发明用云南省热带作物科学研究的诺丽样品，开展了诺丽果提取方法研究，提取制备诺丽酊剂、浸膏、净油、水溶性提取物研究。对诺丽果提取物挥发性成分采用高分辨质谱（HRMS）进行分析, 开展了提取物在卷烟产品配方、烟草辅料中的应用研究。经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种诺丽提取物及其在烟草中的应用。

本发明将新鲜诺丽果制成干品，采用酶解热回提取、乙醇热回流提取方法。经浓缩、分离提纯制备得到诺丽浸膏和净油。通过Headspace-GC-MS仪器对诺丽提取物的挥发性进行成分分析，通过MassLynx V4.1化学工作站数据处理系统，在Nist2008和WILYL标准谱库中检索，结合相关文献进行谱图解析，确认其挥发性成分。定量分析通过面积归一化法，分别求得各挥发性成分的相对百分含量。

本发明的诺丽提取物包括诺丽浸膏、诺丽净油及水溶性提取物，经如下步骤得到：

a. 将新鲜诺丽果切片，置于160℃的烘箱脱水干燥，水分含量控制在8%左右，粉碎制成干果粉备用；

b. 酶解液的配置：准确称取0.02 g纤维素酶、0.02 g果胶酶、0.01 g糖化酶加入500g纯水溶解过滤，配置成酶解液，待用；

c. 经a步骤处理的诺丽干果粉100g，置于2 L圆底烧瓶中，加入500g的酶解液，温度控制在50℃±5，酶解1小时；

d. c步骤酶解完成后，再加入95%的乙醇500g，在温度为80℃±5℃之间，热回流提取2小时，过滤收集滤液，除去残渣；

e.将提取液转移到5L的烧杯中，置于3℃~5℃的冰柜中48小时，进行醇沉处理；

f.对e步骤处理的醇沉液，分别取其上清液进行浓缩处理，制得诺丽浸膏；

g．将f步骤制的浸膏，用100%乙醇溶解，浸膏与乙醇的质量比为1:7，过滤处理，收集滤液；

h. 将g步骤的滤液，再减压浓缩得到诺丽净油。

I．将g步骤的残渣，溶于5倍的水中得到水溶性提取物。

用定量分析通过面积归一化法，分别求得各挥发性成分的相对百分含量。结果如下：

分析结果表明：诺丽果提取物挥发性成分的醇类占2.87%，醛类占4.78%，酮类化合物占17.69%，酯类占6.52%，乙烷类、喹啉类占17.1%，其中含量相对较高2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-四氢吡喃-4-酮，是美拉德反应生产的芬杂环化合物。

本发明上述f步骤得到的诺丽浸膏按重量百分比0.1-1%的比例在100g卷烟配方叶组中的应用。

本发明上述h步骤得到的诺丽净油按重量百分比0.03-0.1%的比例在100g卷烟配方叶组中的应用。

本发明上述g步骤得到的剩余的诺丽残渣溶于5倍的水中，得到的水溶性提取物在烟草薄片和梗丝中的应用。

本发明的优点在于：具有提升香气浓度、丰富性，明显抑制杂气，刺激、余味略有改善的功效。

具体实施方式：

本发明实施例中诺丽提取物的提取步骤同发明内容部分的描述，实施例中所用仪器均为市场购买、仪器的操作同时现有技术。

实施例1：

诺丽浸膏在料液中的应用。

制样方法：称取3份100g相同的卷烟配方叶组，将制备后的诺丽浸膏按重量百分比0.1%、0.5%、1%的比例将添加到100g卷烟配方叶组中，并以70℃蒸馏水将烟丝水分增加到20%±1%，混配均匀后，密闭保存于温度25 ℃ ±2 ℃和相对湿度65% ±5%的恒温恒湿箱内贮存，2h后放入烘箱进行烘干，温度为105℃，烟丝水分达到12.5%±0.5%后，密闭保存于温度22 ℃ ±2 ℃和相对湿度60% ±5%的恒温恒湿箱内，48 h后制成辅料规格相同的烟支，编号如下：

小样实验表

按照GB5606.4-1996《卷烟感官技术要求》进行感官评价，并对其项目进行针对性的定性描述。通过对样品进行评吸，结果如下：

卷烟感官质量评吸表

嗅香方面，样品1#、2#、3#与对照0#相比较：透发出淡淡的酸香和甜香，并与烟草香谐调，随着添加量的增加在强度上稍有增加，嗅香中透出微弱的果香。感官评吸结果表明：样品1#、2#、3#与对照0#相比较，香气中的酸韵和甜韵增加，并带有淡淡的果香香韵，香气丰富性和烟气浓度有一定提升，杂气微有降低，但随着添加量的增加，鼻腔和喉部的刺激逐渐减小，而香气丰富性会稍有降低。

实施例2：

诺丽净油在表香中的应用。

制样方法：称取3份100g相同的卷烟配方叶组，将制备后的诺丽净油按重量百分比0.03%、0.06%、0.1%的比例添加到100g卷烟配方叶组中，混配均匀，密闭保存于温度22 ℃ ±2 ℃和相对湿度60% ±5%的恒温恒湿箱内，48 h后制成辅料规格相同的烟支，编号如下：

小样实验表

卷烟感官质量评吸表

嗅香方面，样品1#、2#、3#与对照0#相比较：透发出淡淡的果香、酸香和甜香，并与烟草香谐调，随着添加量的增加在强度上稍有增加，整个嗅香的香型也会稍有改变。感官评吸结果表明：样品1#、2#、3#与对照0#相比较，香气中的酸韵和甜韵增加，并带有淡淡的果香香韵，香气丰富性和烟气浓度有提升，杂气微有降低，但随着添加量的增加，香气丰富性会稍有降低，余味上也会略微带来残留。

实施例3：

本发明上述步骤剩余的诺丽残渣溶于5倍的水中，得到的水溶性提取物在烟草薄片中的应用。

制样方法：称取3份100g相同的烟草薄片，将制备后的诺丽水溶性提取物按重量百分比0.5%、1%、2%的比例添加到100g烟草薄片中，混配均匀，密闭保存于温度22 ℃ ±2 ℃和相对湿度60% ±5%的恒温恒湿箱内，48 h后制成辅料规格相同的烟支，编号如下：

小样实验表

卷烟感官质量评吸表

嗅香方面，样品1#、2#、3#与对照0#相比较：透发出淡淡的果香、酸香和甜香，并与烟草香谐调，随着添加量的增加在强度上稍有增加。感官评吸结果表明：样品1#、2#-、3#与对照0#相比较，香气中的酸韵和甜韵增加，并带有淡淡的果香香韵，烟气浓度有提升，杂气微有降低，但随着添加量的增加，余味有一定改善，而香气透发性会稍有降低。

实施例4：

本发明上述步骤剩余的诺丽残渣溶于5倍的水中，得到的水溶性提取物在梗丝中的应用。

制样方法：称取3份50g相同的梗丝，将制备后的诺丽提取物按重量百分比0.5%、1.5%、3%的比例添加到50g烟草梗丝中，并以70℃蒸馏水将烟丝水分增加到20%±1%，混配均匀后，密闭保存于温度25 ℃ ±2℃和相对湿度65% ±5%的恒温恒湿箱内贮存，2h后放入烘箱进行烘干，温度为105℃，梗丝水分达到12.5%±0.5%后，称取3份100g相同的卷烟配方叶组，将制备后的梗丝按重量百分比15%的比例添加到100g卷烟配方叶组中，混配均匀后，密闭保存于温度22 ℃ ±2 ℃和相对湿度60% ±5%的恒温恒湿箱内，48 h后制成辅料规格相同的烟支，编号如下：

小样实验表

卷烟感官质量评吸表

嗅香方面，样品1#、2#、3#与对照0#相比较：透发出淡淡的酸香，并与烟草香谐调，随着添加量的增加在强度上稍有增加。感官评吸结果表明：样品1#、2#、3#与对照0#相比较，香气中的酸韵和甜韵稍有增加，木质杂气降低，刺激和余味也有一定的改善，但随着添加量的增加，香气透发性会稍有降低。

Claims

1.一种诺丽浸膏，其特征在于诺丽浸膏经如下步骤得到：

a.将新鲜诺丽果切片，置于160℃的烘箱脱水干燥，水分含量控制在8%左右，粉碎制成干果粉备用；

b.酶解液的配制：准确称取0.02g纤维素酶、0.02g果胶酶、0.01g糖化酶加入500g纯水溶解过滤，配制成酶解液，待用；

c.经a步骤处理的诺丽干果粉100g，置于2L圆底烧瓶中，加入500g的酶解液，温度控制在50℃±5，酶解1小时；

d.c步骤酶解完成后，再加入95%的乙醇500g，在温度为80℃±5℃之间，热回流提取2小时，过滤收集滤液，除去残渣；

e.将提取液转移到5L的烧杯中，置于3℃～5℃的冰柜中48小时，进行醇沉处理；

f.对e步骤处理的醇沉液，分别取其上清液进行浓缩处理，制得诺丽浸膏。

2.一种诺丽净油，其特征在于诺丽净油经如下步骤得到：

g.将f步骤制的浸膏，用100%乙醇溶解，浸膏与乙醇的质量比为1:7，过滤处理，收集滤液；

h.将g步骤的滤液，再减压浓缩得到诺丽净油。

3.一种诺丽水溶性提取物，其特征在于诺丽水溶性提取物，经如下步骤得到：

h.将g步骤的滤液，再减压浓缩得到诺丽净油；

I.将g步骤的残渣，溶于5倍的水中得到水溶性提取物。

4.权利要求1所述的诺丽浸膏在卷烟配方叶组中的应用，其特征在于诺丽浸膏按重量百分比0.1-1%的比例应用在100g卷烟配方叶组中。

5.权利要求2所述的诺丽净油在卷烟配方叶组中的应用，其特征在于诺丽净油按重量百分比0.03-0.1%的比例应用在100g卷烟配方叶组中。

6.权利要求3所述的水溶性提取物在卷烟配方叶组中的应用，其特征在于g步骤的诺丽残渣，溶于5倍的水中，得到的水溶性提取物应用在烟草薄片和梗丝中。