CN106867665A - 一种少含烟碱烟草精油及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烟草加工技术领域和超临界二氧化碳萃取技术领域，具体涉及一种少含烟碱烟草精油及其制备方法和应用，所述少含烟碱烟草精油是由100重量份的烟草提取物、5～30重量份的有机酸、15～50重量份的去离子水通过超临界二氧化碳萃取，分离，精制制备得到。本发明所制备的烟草精油烟碱含量降到0.015％以下，降低率达99％以上，能有效降低或消除烟碱对吸烟者和二手烟受害者的危害，为烟草业的降碱减害提供帮助，并且该产品在卷烟抽吸时能增加烟草本香，提高香气醇和度、烟草清甜感，改善杂气和余味，极大提高了卷烟品质。

Description

一种少含烟碱烟草精油及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及烟草加工领域及超临界二氧化碳萃取领域，更具体地，涉及一种少含烟碱烟草精油及其制备方法和应用。

背景技术

生物碱广泛存在于植物界中，是植物的次生代谢产物，大多生物碱具有显著的毒性作用。烟草是特殊经济作物，烟叶中含有大量生物碱。近年来，随着人们生活水平的提高，吸烟有害健康已成为全世界普遍关注的热点问题，降碱减害的重要性也日益突出，成为众多烟草科研工作者非常关注和广泛研究的课题。

烟草生物碱是一类特殊的含氮化合物，主要包括烟碱，去甲基烟碱，新烟草碱和假木贼碱。烟碱含量约占烟草生物碱总量的95％以上，通常是以结合盐的形式而存在于烟草体中，少量以游离碱或以糖苷、酯、酰胺的状态存在，烟碱含量直接影响烟草制品的生理强度、烟气特征和安全性，是影响烟叶质量的重要要素。由于烟碱具有特殊的生理功能，能引起吸烟者的吸烟欲望，这是吸烟者吸烟的主要原因。有研究表明，烟碱含量与烟叶燃烧后的焦油生成量呈极显著相关关系，由此可见，烟碱不仅直接毒害吸烟者身体，也间接通过增加焦油生成量对吸烟者健康产生危害。因此，降碱是降低吸烟危害，保障吸烟者健康的有效途径之一。

超临界二氧化碳(SCF-CO₂)具有临界温度低(31.3℃)，可在常温下操作，对大部分物质呈化学惰性，有效地防止热敏性和化学不稳定性成分的高温破坏和氧化，对保留香味成分起到关键作用；无色无味无毒，不残留于萃取物上，无环境污染；价廉，易得，且易制成高纯度气体，不易燃烧，使用安全；从提取到分离一步完成，操作费用低；选择性好，通过调节温度、压力和加入夹带剂，可有针对性地萃取有效成分等特点。利用超临界二氧化碳萃取技术针对性脱除烟碱制备少含烟碱烟草精油的专利目前未见报道。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种少含烟碱烟草精油，该烟草精油烟碱含量降到0.015％以下，降低率达99％以上，有效地起到降碱减害的作用，在卷烟抽吸时能增加烟草本香，提高香气醇和度、烟草清甜感，改善杂气和余味，极大提高了卷烟品质。

本发明的另一目的是提供所述少含烟碱烟草精油的应用。

本发明的还一目的是提供所述少含烟碱烟草精油的制备方法，利用烟碱具有碱性，与有机酸溶液发生酸碱中和反应，生成可溶于水的烟碱盐，使烟碱从低极性成分(香味成分)里分离出来，再利用超临界二氧化碳界萃取技术，将低极性和烟碱盐分离，精制可得所述少含烟碱烟草精油。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种少含烟碱烟草精油，是采用以下重量份数的各组分经超临界二氧化碳萃取、分离和精制制备得到：

烟草提取物 100重量份；

有机酸 5～30重量份；

去离子水 15～50重量份；

优选地，所述少含烟碱烟草精油，是采用以下重量份数的各组分经超临界二氧化碳萃取、分离和精制制备得到：

烟草提取物 100重量份；

有机酸 8～23重量份；

去离子水 17～42重量份；

本发明所述烟草提取物采用烟草生产企业常用的烟草提取物，包括但不限于津巴布韦烟草提取物、云南烟草提取物、弗吉尼亚烟草提取物、白肋烟烟草提取物、香料烟烟草提取物等。

所述有机酸采用国家食品添加剂法允许使用的有机酸，包括但不限于苹果酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸等。

所述去离子水是采用反渗透水处理设备与离子交换设备组合进行制取的。

用95％乙醇将本发明所述少含烟碱烟草精油溶解，以加香方式喷洒于烟丝上，喷加量为烟丝重量的0.003～0.01％。实验结果表明，本发明所述方法制备的少含烟碱烟草精油，烟碱含量降至0.015％以下，降低率达99％以上，有效地起到降碱减害的作用，在卷烟抽吸时能增加烟草本香，提高香气醇和度、烟草清甜感，改善杂气和余味，极大提高了卷烟品质。

本发明同时提供了所述少含烟碱烟草精油的制备方法，包括以下步骤：

S1.制备有机酸溶液；

S2.向S1所得有机酸溶液中加入烟草提取物，用机械搅拌，搅拌均匀，得烟草提取物-有机酸混合物；

S3.将S2所得混合物装进萃取釜，经超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.将S3所得粗油溶解于乙醇中，静置过夜，用滤纸过滤，得清液，清液于水浴加热，真空条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱烟草精油。

优选地，S2所述机械搅拌的速度为100～200r/min。

优选地，S3所述超临界二氧化碳萃取、分离，其主要参数为：萃取压力为12～30MPa，萃取温度为35～55℃，分离压力为5～10MPa，分离温度为40～55℃。

优选地，S4所述乙醇的浓度为90～100％，用量为粗油重量份的5～10倍。

优选地，S4所述水浴加热的温度为55～70℃。

优选地，S4所述真空条件的真空度为0.075～0.095MPa。

更具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：

(1)取15～50重量份去离子水，加入5～30重量份有机酸，搅拌溶解，得到有机酸溶液；

(2)向步骤(1)的有机酸溶液中加入100重量份烟草提取物，用机械搅拌，速度为100～200r/min，搅拌均匀，得到烟草提取物-有机酸溶液混合物；

(3)将步骤(2)的混合物装进萃取釜，上紧釜盖后，设置好萃取和分离参数：萃取压力为12～30MPa，萃取温度为35～55℃，分离压力为5～10MPa，分离温度为40～55℃，进行超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

(4)取步骤(3)的1重量份粗油，加入5～10重量份90～100％乙醇，搅拌溶解，静置过夜，用滤纸过滤，得到清液，清液于水浴55～70℃，真空度为0.075～0.095MPa条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱烟草精油。

本发明所述方法制备得到的少含烟碱烟草精油可以很好地应用于卷烟生产。用95％乙醇将其溶解，以加香方式喷洒于烟丝上，喷加量为烟丝重量的0.003～0.01％。实验结果表明，本发明所述方法制备的少含烟碱烟草精油，烟碱含量降至0.015％以下，降低率达99％以上，有效地起到降碱减害的作用，在卷烟抽吸时能增加烟草本香，提高香气醇和度、烟草清甜感，改善杂气和余味，极大提高了卷烟品质。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种少含烟碱烟草精油，烟碱含量低至0.015％以下，降低率达99％以上，能有效降低或消除烟碱对吸烟者和二手烟受害者的危害，为烟草业的降碱减害提供帮助。

本发明制备方法，利用了超临界二氧化碳萃取技术选择性萃取和绿色环保的优点，尽可能多地脱除烟碱，保留香气成分，因此该产品能很好地应用于卷烟生产，在卷烟抽吸时能增加烟草本香，提高香气醇和度、烟草清甜感，改善杂气和余味，极大提高了卷烟品质。

附图说明

图中 的 a为本发明少含烟碱烟草精油的GC-MS图谱；图中的 b为未降烟碱烟草精油的GC-MS图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步详细说明。除非特别说明，本发明采用的试剂原料和设备为常规市购的试剂原料和本技术领域常规使用的设备。

实施例1

S1.取20重量份去离子水，加入10重量份苹果酸，搅拌溶解，得到苹果酸溶液；

S2.向S1所得的苹果酸溶液中加入100重量份津巴布韦烟草提取物，用机械搅拌，速度为100r/min，搅拌均匀，得到津巴布韦烟草提取物-苹果酸溶液混合物；

S3.将S2所得的混合物装进萃取釜，上紧釜盖后，设置好萃取和分离参数：萃取压力为15MPa，萃取温度为40℃，分离压力为8MPa，分离温度为45℃，进行超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.取S3所得的1重量份粗油，加入7重量份90％乙醇，搅拌溶解，静置过夜，用滤纸过滤，得到清液，清液于水浴65℃，真空度为0.085MPa条件下，浓缩精制至无乙醇，得到 少含烟碱津巴布韦烟草精油。

实施例2

S1.取15重量份去离子水，加入5重量份柠檬酸，搅拌溶解，得到柠檬酸溶液；

S2.向S1所得的柠檬酸溶液中加入100重量份云南烟草提取物，用机械搅拌，速度为150r/min，搅拌均匀，得到云南烟草提取物-柠檬酸溶液混合物；

S3.将S2所得的混合物装进萃取釜，上紧釜盖后，设置好萃取和分离参数：萃取压力为20MPa，萃取温度为45℃，分离压力为10MPa，分离温度为40℃，进行超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.取S3所得的1重量份粗油，加入5重量份95％乙醇，搅拌溶解，静置过夜，用滤纸过滤，得到清液，清液于水浴60℃，真空度为0.09MPa条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱云南烟草精油。

实施例3

S1.取50重量份去离子水，加入30重量份乳酸，搅拌溶解，得到乳酸溶液；

S2.向S1所得的乳酸溶液中加入100重量份弗吉尼亚烟草提取物，用机械搅拌，速度为200r/min，搅拌均匀，得到弗吉尼亚烟草提取物-乳酸溶液混合物；

S3.将S2所得的混合物装进萃取釜，上紧釜盖后，设置好萃取和分离参数：萃取压力为25MPa，萃取温度为35℃，分离压力为9MPa，分离温度为50℃，进行超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.取S3所得的1重量份粗油，加入8重量份100％乙醇，搅拌溶解，静置过夜，用滤纸过滤，得到清液，清液于水浴70℃，真空度为0.075MPa条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱弗吉尼亚烟草精油。

实施例4

S1.取40重量份去离子水，加入20重量份酒石酸，搅拌溶解，得到酒石酸溶液；

S2.向S1所得的酒石酸溶液中加入100重量份白肋烟烟草提取物，用机械搅拌，速度为180r/min，搅拌均匀，得到白肋烟烟草提取物-酒石酸溶液混合物；

S3.将S2所得的混合物装进萃取釜，上紧釜盖后，设置好萃取和分离参数：萃取压力为30MPa，萃取温度为55℃，分离压力为5MPa，分离温度为55℃，进行超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.取S3所得的1重量份粗油，加入9重量份95％乙醇，搅拌溶解，静置过夜，用滤纸过滤，得到清液，清液于水浴65℃，真空度为0.095MPa条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱白肋烟烟草精油。

实施例5

S1.取25重量份去离子水，加入12重量份葡萄糖酸，搅拌溶解，得到葡萄糖酸溶液；

S2.向S1所得的葡萄糖酸溶液中加入100重量份香料烟烟草提取物，用机械搅拌，速度为120r/min，搅拌均匀，得到香料烟烟草提取物-葡萄糖酸溶液混合物；

S3.将S2所得的混合物装进萃取釜，上紧釜盖后，设置好萃取和分离参数：萃取压力为12MPa，萃取温度为46℃，分离压力为7MPa，分离温度为50℃，进行超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.取S3所得的1重量份粗油，加入8重量份97％乙醇，搅拌溶解，静置过夜，用滤纸过滤，得到清液，清液于水浴60℃，真空度为0.090MPa条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱香料烟烟草精油。

实施例6本发明少含烟碱烟草精油中烟碱含量的测定

本发明产品依据《中国药典2010年版一部》，及结合文献《高效液相色谱法测定烟草烟碱含量》(宁夏农林科技，2012，53(10)：146-147.)，检测实施例1～5所得少含烟碱烟草精油中的烟碱含量，其结果如表 1所示。

表 1 烟碱含量测定结果

结果表明本发明少含烟碱烟草精油，烟碱含量低至0.015％以下，降低率达99％以上，本发明制备方法能有效地降低烟碱，起到明显的降碱减害作用。

实施例7少含烟碱烟草精油降烟碱前后的GC-MS分析

随机分别取少量实施例1～5制备得到的少含烟碱烟草精油，并取相对应的原料所制备的未降烟碱烟草精油，用无水乙醇溶解后，用安捷伦气相-质谱联用仪7890B5977分析。其谱图见附图中的 a和b所示，对比分析，降烟碱前的出峰共111个，降烟碱后的出峰105个，两者的峰型和出峰时间基本一致，其成分主要有为烟碱、乙酸植醇酯、巨豆三烯酮、棕榈酸、3，7，13-三甲基-10-(2-丙基)-2，6，11-环十四碳三烯-1，13-二醇、亚油酸和亚麻酸等，其中降烟碱前的烟碱峰面积是降烟碱后的1100倍，这表明了本发明制备方法能有效地降低烟碱含量，起到明显的降碱减害作用，而对其它香味成分的影响很小。

实施例8少含烟碱烟草精油应用于卷烟的感官评价实验

将实施例1～5的少含烟碱烟草精油喷加于空白烟丝，以95％乙醇喷加于空白烟丝作为对比。喷加量为0.005％，依次编号为A～F，将烟丝置于相对湿度为(60±2)％，温度为(22±1)℃的环境中平衡48小时后制成卷烟，然后分别对烟香浓度、甜感、劲头、杂气、余味五方面进行评价，取平均值，每项指标设定为10分，最小计分单位1分，5分以下为强烈，品质越差。实验结果见表 2所示。

表 2 少含烟碱烟草精油的感官评价结果

试验组编号	香气	甜度	劲头	杂气	余味
						A	8	9	8	9	8
B	7	9	9	8	9
						C	9	7	7	9	8
D	8	8	8	8	8
						E	7	8	8	7	8
F	5	5	6	4	5

表明本发明所述方法制备的少含烟碱烟草精油能增加烟草本香，提高香气醇和度、烟草清甜感，改善杂气和余味，提高了卷烟品质。

Claims (10)

1.一种少含烟碱烟草精油，其特征在于，是采用以下重量份数的各组分经超临界二氧化碳萃取、分离和精制制备得到：

烟草提取物 100重量份；

有机酸 5～30重量份；

去离子水 15～50重量份。

2.根据权利要求1所述的少含烟碱烟草精油，其特征在于，所述烟草提取物采用烟草生产企业常用的烟草提取物，包括但不限于津巴布韦烟草提取物、云南烟草提取物、弗吉尼亚烟草提取物、白肋烟烟草提取物、香料烟烟草提取物等。

3.根据权利要求1所述的少含烟碱烟草精油，其特征在于，所述有机酸采用国家食品添加剂法允许使用的有机酸，包括但不限于苹果酸、柠檬酸、乳酸、酒石酸、葡萄糖酸等。

4.一种权利要求1、2、3所述少含烟碱烟草精油的应用，其特征在于，作为表香香料喷加于烟丝，是用95％乙醇将其溶解，以加香方式喷洒于烟丝上，喷加量为烟丝重量的0.003～0.01％。

5.一种权利要求1、2、3或4所述少含烟碱烟草精油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备有机酸溶液；

S2.向S1所得有机酸溶液中加入烟草提取物，用机械搅拌，搅拌均匀，得烟草提取物-有机酸混合物；

S3.将S2所得混合物装进萃取釜，经超临界二氧化碳萃取、分离，得到粗油；

S4.将S3所得粗油溶解于乙醇中，静置过夜，用滤纸过滤，得清液，清液于水浴加热，真空条件下，浓缩精制至无乙醇，得到少含烟碱烟草精油。

6.根据权利要求5所述少含烟碱烟草精油的制备方法，其特征在于，S2所述机械搅拌的速度为100～200r/min。

7.根据权利要求5所述少含烟碱烟草精油的制备方法，其特征在于，S3所述超临界二氧化碳萃取、分离，其主要参数为：萃取压力为12～30MPa，萃取温度为35～55℃，分离压力为5～10MPa，分离温度为40～55℃。

8.根据权利要求5所述少含烟碱烟草精油的制备方法，其特征在于，S4所述乙醇的浓度为90～100％，用量为粗油重量份的5～10倍。

9.根据权利要求5所述少含烟碱烟草精油的制备方法，其特征在于，S4所述水浴加热的温度为55～70℃，真空条件的真空度为0.075～0.095MPa。

10.权利要求5所述制备方法制备得到的少含烟碱烟草精油。