CN1401751A - 烟草净油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟草净油的制备方法。利用本方法可显著地提高出油率，并有效扩大香味成分，提高卷烟加香效果。本发明将烟草浸膏与磁性化工填料混合均匀，放入萃取罐内，通入超临界流体萃取烟草浸膏中的脂类物质；选用乙醇、丙酮和水中的一种作为夹带剂，通入混合罐和萃取流体混合均匀，经预热罐预热，再进入萃取罐，对脱脂后的烟草浸膏进行循环萃取，所得物经分离器分离，得到烟草净油。
Description
技术领域
本发明是关于烟草净油的制备方法，更具体地说，本发明是关于利用超临界流体萃取技术从烟草浸膏中提取烟草净油的方法。
背景技术
烟草加香加料已成为当代卷烟生产中必不可缺、而且愈加显示出其重要性的工艺技术，在卷烟生产中通过加香加料来丰富制品中的香性物质和甜料，以提高烟气香味、改善烟丝物理形状和吸味，从而使卷烟产品的吸食质量更趋完善、完美。当前，随着反吸烟运动的开展，发展低焦油卷烟已成为烟草工业生存和发展的方向。为了补偿烟气吸味，除了烟丝用叶的配方设计要极尽工艺技术之所能以外，还必须借助于加香加料手段来弥补香味的损失，恢复和提高烟香浓度。因此，烟用香精香料的调制与选用在当今低焦油卷烟研究、开发和制造中的地位显得更加重要，开发新的高品质的烟用香精香料势在必行。
烟草提取物是从烟草类植物，例如：烤烟、白肋烟或香料烟中提取的具有烟草特征香气的一类致香化合物，被认为是烟草制品的最理想的添加剂。目前，烟草提取物大多采用传统的水蒸汽蒸馏、有剂溶剂萃取等方法提取，但这些方法对物料的选择性差，会将原料中的许多树脂、色素和蜡质等杂质同时提取出来，并有可能因加工温度过高而使许多热敏性香味物质变性，从而影响了产品品质，不仅外观和溶解性能不佳，而且香气特征不突出，卷烟加香效果不理想。另外，烟草提取物的品质与所用原料质量有很大关系，为节约成本，常采用等级较低的烟叶或烟末等废弃物，因这些原料中本身含有较少的香味物质和较多的杂质，所以得到的烟草提取物的质量就比较差。
近年来，超临界流体萃取技术作为一种新型的分离技术迅速发展起来，该技术的萃取温度低，无毒无害，无溶剂污染，被称为绿色分离技术。与传统的分离方法相比，它可以有效克服采用传统萃取方法在提取过程中出现的热分解、溶剂残留或部分物质挥发破坏等问题，从而有选择性地提取天然原料中的关键化学成分，避免引入或减少杂质，提高产品质量，改善产品外观，能获得保持天然色、香、味的高品质、高附加值的产品。在烟草提取物方面，国内外已有应用超临界流体技术提取烟草有效成分的一些相关报道，例如：国内公开的专利CN1127778A，CN1302568A和美国专利US4,506,682均是采用超临界流体萃取直接从烟草中提取烟草净油。
但是，迄今为止，现有技术主要是采用超临界流体直接对烟草原料进行萃取，由于烟草的体积大，堆积密度小，故每次萃取时的处理量很小，得率相应较低，设备投资较大。另外，由于采用纯的超临界流体，没有涉及携带剂，使得超临界流体萃取的对象范围较小，主要局限于高挥发性、低极性化合物，但对烟草中还含有的许多对卷烟加香起关键作用的低挥发性的芳香物质却不能萃取出来。这是一个极待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处，提供一种经过改进的制备烟草净油的方法。利用本方法可显著地提高出油率，并有效扩大香味成分，提高卷烟加香效果。
技术方案——本发明提供的烟草净油的制备方法包括下述顺序的步骤：
(1)原料的预处理，首先对低等级烟叶、废烟末、烟梗等原料去尘、干燥、粉碎过5目筛，然后用50％-95％乙醇，在50℃～100℃下加热浸提2-4次，每次3-6小时，提取液合并沉降，抽取上层清液，经减压浓缩得到烟草粗提浸膏，该浸膏在20℃时的相对密度为1.200～1.480。
上述的烟草粗提浸膏可以自行制备，也可以直接购买市售产品。
(2)烟草浸膏的脱脂，将烟草浸膏与磁性化工填料混合均匀，烟草浸膏与化工填料的重量比为1∶5～15，然后放入萃取罐内，通入超临界流体萃取烟草浸膏中的脂类物质；
(3)选用乙醇、丙酮和水中的一种作为夹带剂，通入混合罐和萃取流体混合均匀，夹带剂与萃取流体的体积比为1∶90～100，经预热罐预热，预热温度30℃～80℃，再进入萃取罐，对脱脂后的烟草浸膏进行循环萃取，萃取压力为15～50兆帕，萃取温度为35℃～150℃；当选用乙醇为夹带剂时，乙醇的质量百分浓度为50％～98％。
(4)将上步骤的所得物经分离器分离，得到的流体即为所需的烟草净油。
将步骤(4)所得的烟草净油采用二级分离器进行分离，首先进入第一级分离器分离，第一级分离器的分离压力5-15兆帕，温度30℃～80℃萃取成分从分离器底部分离出来；从第一分离器出来的流体再进入第二级分离器，进一步对产品分离；第二级分离器的分离压力2-10兆帕，温度10℃～60℃；两个分离器得到的净油香味不同，可以进行调配或单独使用，最后超临界流体经过净化器净化后回到贮罐，重新进入循环萃取。
所述的化工填料选自玻璃珠、拉西环或矩鞍环中的一种。
所述的超临界流体选自二氧化碳或丙烷中的一种。
当超临界流体采用二氧化碳气体脱脂时，压力为6～15兆帕，温度20℃～40℃；当超临界流体采用丙烷气体脱脂时，压力为3～10兆帕，温度为30℃～150℃。
本发明萃取的烟草净油，外观为棕色流体，清亮透明，具有纯正的烟草特征香气，将该烟草净油经50％-95％乙醇稀释2～5倍，按0.1～0.2克净油/50公斤烟丝的比例均匀喷洒在烟丝中，卷制成卷烟，经专业评吸人员组成的评吸小组进行评吸，评吸结果见表1.
评吸结果表明，本发明提供的烟草净油加入卷烟后，能增加烟香，谐调烟气，使烟气细腻柔和，增加甜润感，并能减小刺激，掩盖杂气，是一种高品质的烟用香精香料。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.在超临界萃取前，先对烟草进行预处理制成烟草浸膏；或者以市售的烟草浸膏为原料，超临界流体萃取的对象为烟草浸膏，增大了物料的堆积密度，提高了萃取釜的装填能力和净油产出率。降低了设备规模，实现连续循环萃取，有效地降低成本。
2.本发明先用超临界流体脱去烟草浸膏中不利于卷烟抽吸的蜡质脂类等物质。然后在单一纯气体溶剂中加入少量的乙醇、丙酮或者水作为夹带剂，成为超临界混合流体。该混合流体的溶解能力、选择性等性质较单一超临界流体都发生变化，能萃取低挥发性的香味成分，从而拓宽了超临界流体萃取的烟草中的致香成分范围，烟草净油中包含了烟草中所含的低挥发性的致香物质，使得烟草净油中的香味物质更加全面丰富，卷烟加香效果也有明显改进。
3.现有萃取方法提取的烟草净油的产率约为1％，而本发明从烟草浸膏中萃取出的烟草净油量为浸膏量的8-15％，相当于烟草量的3-6％，从而为烟草废弃物的有效利用提供了一条新途径。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1
取香料烟浸膏和玻璃球填料混合均匀，烟草浸膏与玻璃球的重量比为1∶6，然后放入萃取罐内，通入二氧化碳气体，高压泵加压到10兆帕，温度35℃，分离压力4兆帕，分离温度40℃，萃取30分钟，进行脱脂。然后改变超临界流体的组成，由夹带剂泵打入体积比为2％的乙醇为夹带剂，夹带剂乙醇必须先加入混合罐和二氧化碳混合均匀，然后经预热罐在50℃下预热，进入萃取罐进行循环萃取，萃取压力为38兆帕，温度为50℃。90分钟后，从分离器中放出烟草净油。该产品外观清亮，具有香料烟特征香气，在烟草加香常用溶剂如食用酒精、丙二醇中的溶解性很好。质量检验结果见表2。
实施例2
除化工填料为拉西环，烟草浸膏与拉西环的重量比为1∶9外，其它过程同实施例1。
实施例3
除化工填料为矩鞍环，烟草浸膏与矩鞍环的重量比为1∶6外，其它过程同实施例1。
实施例4
除夹带剂采用丙酮，超临界流体采用丙烷，丙酮与丙烷的体积比为6％外，其它过程同实施例1。
实施例5
取红河烤烟浸膏和拉西环填料混合均匀，放入萃取罐内，通入二氧化碳气体，高压泵加压到6兆帕，温度35℃，分离压力4兆帕，分离温度40℃，萃取50分钟，进行脱脂。然后改变超临界流体的组成，由夹带剂泵加入体积比为8％的乙醇为夹带剂，夹带剂必须先加入混合罐和二氧化碳气体混合均匀，然后经预热罐在45℃下预热，再通入萃取罐进行循环萃取，萃取压力为40兆帕，温度为45℃，120分钟后，从分离器中放出烟草萃取物，萃取物中含有部分乙醇，经真空浓缩得到纯的烟草净油。该产品外观清亮，具有烟草特征香气，对食用酒精、丙二醇的溶解性很好。质量检验结果见表3。
表1.
表2.
| 样品编号 | ET200206003 | |
| 样品名称 | 香料烟净油Z3-1 | |
| 送样单位 | 烟草净油研制组 | |
| 检测项目 | 检测结果 | 检测依据 |
| 酸 值 | 48.0 | YC/T145.1--1998|YC/T145.9--1998 |
| 相对密度d20 20 | 1.0037 | |
| 折光指数nD 20 | 1.4892 | |
| 乙醇中的溶混度(25℃) | 1g样品溶于0.5-20体积95％的乙醇溶液。 | |
| 外观及澄清度 | 棕色半膏体澄清 | |
| 挥发性成分总量(m/m)％ | 5 | |
| As.含量(mg/kg) | ＜3 | GB8450-87 |
| 重金属(以Pb计)含量(mg/kg) | ＜40 | GB8451-87 |
表3.
| 样品编号 | ET200206004 | |
| 样品名称 | 红河烟净油H3-8 | |
| 送样单位 | 烟草净油研制组 | |
| 检测项目 | 检测结果 | 检测依据 |
| 酸 值 | 45.0 | YC/T145.1--1998｜YC/T145.9--1998 |
| 相对密度d20 20 | 0.9837 | |
| 折光指数nD 20 | 1.4592 | |
| 乙醇中的溶混度(25℃) | 1g样品溶于0.5-20体积95％的乙醇溶液。 | |
| 外观及澄清度 | 浅棕色半膏体澄清 | |
| 挥发性成分总量(m/m)％ | 10 | |
| As.含量(mg/kg) | ＜3 | GB8450-87 |
| 重金属(以Pb计)含量(mg/kg) | ＜40 | GB8451-87 |
Claims (7)
1.一种烟草净油的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)烟草浸膏的脱脂，将烟草浸膏与磁性化工填料混合均匀，烟草浸膏与化工填料的重量比为1∶5～15，然后放入萃取罐内，通入超临界流体萃取烟草浸膏中的脂类物质；
(2)选用乙醇、丙酮和水中的一种作为夹带剂，通入混合罐和萃取流体混合均匀，夹带剂与萃取流体的体积比为1∶90～100，经预热罐预热，预热温度30℃～80℃，再进入萃取罐，对脱脂后的烟草浸膏进行循环萃取，萃取压力为15～50兆帕，萃取温度为35℃～150℃；
(3)将上步骤的所得物经分离器分离，得到的流体即为所需的烟草净油。
2.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，当选用乙醇为夹带剂时，乙醇的质量百分浓度为50％～98％。
3.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，进一步包括将步骤(3)所得的烟草净油用二级分离器进行分离，首先进入第一级分离器分离，第一级分离器的分离压力5-15兆帕，温度30℃～80℃萃取成分从分离器底部分离出来；从第一分离器出来的流体再进入第二级分离器，进一步对产品分离；第二级分离器的分离压力2-10兆帕，温度10℃～60℃；两个分离器得到的净油香味不同，可以进行调配或单独使用，最后超临界流体经过净化器净化后回到贮罐，重新进入循环萃取。
4.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，其中所述的化工填料选自玻璃珠、拉西环或矩鞍环中的一种。
5.根据权利要求1的烟草净油的制备方法，其中所述的超临界流体选自二氧化碳或丙烷中的一种。
6.根据权利要求5的烟草净油的制备方法，当超临界流体采用二氧化碳气体时，压力为6～15兆帕，温度20℃～40℃。
7.根据权利要求5的烟草净油的制备方法，当超临界流体采用丙烷气体脱脂时，压力为3～10兆帕，温度为30℃～150℃。
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| CN1181169C (zh) | 2004-12-22 |
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| C06 | Publication | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20041222 |