CN106418667A - 一种凝固态烟草提取物的制备方法及在电子烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种凝固态烟草提取物的制备方法，包括如下步骤：1）提取：将烟草原料干燥、粉碎、过筛后，进行超临界萃取；2）分离：将步骤1）中获得的萃取物融解并混匀后，冷却分层，过滤滤去下层液体，取上层固形物，即为初型物；3）成型：取初型物加入雾化剂溶解，振荡、摇匀后冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。本发明还进一步提供上述方法制备的凝固态烟草提取物在电子烟中作为气溶胶形成基质的用途。本发明提供的一种凝固态烟草提取物的制备方法及在电子烟中的应用，避免由于使用添加剂及合成香精香料引起的各种问题，也避免传统液态电子烟液引起的漏油等问题，非常值得推广应用。
Description
技术领域
本发明属于电子烟的技术领域，涉及一种凝固态烟草提取物的制备方法及应用，具体涉及一种凝固态烟草提取物的制备方法及在电子烟中作为电子烟中气溶胶形成基质的应用。
背景技术
电子烟是国际控烟环境催生的一种新产品，是新世纪的高科技在烟产品中的运用，是卷烟领域的新生事物。近年来，电子烟市场成倍增长、销售额逐年增加，国内、外市场的发展势头迅猛。电子烟中最主要的部分之一就是气溶胶形成基质。电子烟抽吸时形成的烟雾，称为气溶胶；用于产生气溶胶的含烟草的固体或液体材料，称为气溶胶形成基质；气溶胶形成基质储存在电子烟的烟弹部分，当雾化器对气溶胶形成基质进行加热时形成气溶胶。目前，市面上电子烟的气溶胶形成基质以液态为主，因此也常称其为烟液或者液体烟油。液体烟油在使用过程中容易产生漏液、香精留香不久等问题。
专利CN101933653B发明了一种药用保健型固体电子烟雾化液，包括丙二醇35-45％，药剂30-35％，去离子水10-15％，烟叶提取液3-3.5％，烟草香精3-3.5％，赋形剂2-3.0％，果胶酸钙凝胶0.2-1.0％，固化剂0.3-0.8％。其中固化剂的主要成分为35％藻酸丙二醇脂和65％的海藻酸钠；赋形剂的主要成分为35％黄原胶和65％的酪蛋白酸钠。专利CN104256888A公开一种热敏性电子烟液，包括重量百分比的如下组分：5-8-％-烟草提取液、0.1-3.5％烟碱、0.1-2％酸度调节剂、2-3％烟用香精、0.4-8％增稠剂、15-35％水、余量为丙二醇，各组分总和为100，混匀后制成。其中，所述增稠剂为明胶、琼脂、可得燃胶、卡拉胶中的一种或几种。上述发明含有固化剂、增稠剂等添加剂，因而具有热敏性，当加热温度为50-80℃时，电子烟液呈液态；停止加热，遇热液化后的电子烟液冷却后还原至固态，不会随意流动，从而有效解决电子烟液在贮存和运输过程中出现的漏液、回流及挥发问题，并极大方便了消费者随身携带和使用。
但是，上述制备的固体电子烟烟液虽然有效解决了液体电子烟液的漏液、回流、储存运输不便的问题，但添加了大量的固化剂与赋形剂，这类添加剂于肺部长期作用的安全性问题未得到验证，且大量添加剂的使用增加了生产成本和工艺难度。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种凝固态烟草提取物的制备方法及在电子烟中的应用，通过制备一种凝固态烟草提取物作为电子烟中的气溶胶形成基质，由于该类烟草提取物源于烟草自身，从天然中提取，从而避免在电子烟的气溶胶形成基质中外加合成香精香料及添加剂引起的各种问题，并避免电子烟中液态气溶胶形成基质引起的漏油等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种凝固态烟草提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)提取：将烟草原料干燥、粉碎、过筛后，进行超临界萃取；
优选地，所述烟草原料选自烤烟、白肋烟、香料烟的烟叶或烟梗中的任意一种或多种组合。所述烟草原料的形态为粉末或碎片。
优选地，所述干燥的温度是105-115℃，干燥的时间为5-20min。
优选地，所述粉碎采用磨粉机研磨方式进行。所述磨粉机研磨方式为常规使用的磨粉机研磨方式。
优选地，所述过筛的筛网目数为40-400目。更优选地，所述过筛的筛网目数为250目。
优选地，所述超临界萃取采用的萃取溶剂为CO2。
优选地，所述超临界萃取的萃取温度为40-200℃。更优选地，所述超临界萃取的萃取温度为60-180℃。
优选地，所述超临界萃取的萃取时间为：静态萃取：0.5-1.5h，动态萃取：2-10h。
优选地，所述超临界萃取溶剂(CO2)的流速为1-10L/min。更优选地，所述超临界萃取溶剂(CO2)的流速为3-5L/min。
优选地，所述超临界萃取的萃取压力为100-400bar。更优选地，所述超临界萃取的萃取压力为180-250bar。
2)分离：将步骤1)中获得的萃取物融解并混匀后，冷却分层，过滤滤去下层液体，取上层固形物，即为初型物；
优选地，所述萃取物的融解温度为40-70℃。
优选地，所述萃取物在水浴中进行融解并混匀。在水浴中进行融解并混匀能够使所述萃取物较好的分层。
更优选地，所述水浴的反应条件为：水浴温度：40-70℃；振荡时间：5-20min；振荡频率：100-200次/min。
优选地，所述冷却为静置冷却。
3)成型：取初型物加入雾化剂溶解，振荡、摇匀后冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。
优选地，所述初型物加入雾化剂的溶解温度为40-70℃。
优选地，所述加入的雾化剂与初型物的质量之比为1:2-3:1。所述雾化剂与初型物共同构成凝固态烟草提取物，其中，所述雾化剂的不同比例决定了所述凝固态烟草提取物中烟草发烟效果及烟气感官特点。
优选地，所述雾化剂选自丙二醇或甘油中的任意一种或两种组合。所述甘油为丙三醇。所述丙二醇选自1，2-丙二醇或1，3-丙二醇中的任意一种。
更优选地，所述雾化剂按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：30-50％；甘油：50-70％。
最优选地，所述雾化剂按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：40％；甘油：60％。
优选地，所述初型物在水浴中进行振荡、摇匀。
更优选地，所述水浴的反应条件为：水浴温度：40-70℃；振荡时间：5-20min；振荡频率：100-200次/min。
所述冷凝成型是指将采用雾化剂溶解初型物的液体冷却至室温即可凝固成型。
本发明第二方面提供由上述制备方法制备获得的一种凝固态烟草提取物。
本发明第三方面提供了一种凝固态烟草提取物的制备方法在电子烟技术领域中的用途。
优选地，所述用途为上述方法制备的凝固态烟草提取物在电子烟中作为气溶胶形成基质的用途。
本发明第四方面提供由上述凝固态烟草提取物制备获得的一种电子烟气溶胶形成基质。
如上所述，本发明提供了一种凝固态烟草提取物的制备方法及在电子烟中的应用，通过制备一种凝固态烟草提取物，将凝固态烟草提取物作为电子烟中气溶胶形成基质。由于该种凝固态烟草提取物源于烟草自身，从天然中提取，不同于传统固态电子烟烟液中通过外加固化剂等添加剂及合成香精香料制备方法，从而避免由于使用添加剂及合成香精香料引起的各种问题。同时，作为电子烟中凝固态的气溶胶形成基质，也避免传统电子烟液态气溶胶形成基质引起的漏油等问题。本发明中的制备方法无需额外添加增稠剂、固化剂、赋型剂等添加剂，便捷环保，使电子烟烟草风格明显，且降低成本，经济收益得到提高，非常值得推广应用。
附图说明
图1显示为白肋烟凝固态初型物GC/MS的总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围；在本发明说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这个”包括复数形式。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
以下实施例中使用的试剂和设备如下：
1、试剂
烤烟、白肋烟、香料烟、烟梗(烟草厂自制)；CO2(纯度不小于99.995％，上海振兴盖斯公司)；乙醇(分析纯，上海凌峰化学有限公司)；纯水(纯水机自制)；1，2-丙二醇、1，3-丙二醇(食品级，陶氏化学公司)；甘油(食品级，P&G公司)。
2、设备
筛网(40-400目，Retsch公司)；Spe-ed SFE型超临界萃取装置(美国应用分离公司)；MS-H-Pro+型水浴(Dragon-Lab公司)；气相色谱质谱联用仪GC-MS(7890A气相色谱仪和5975C质谱仪，Agilent Techonologies公司)
实施例1
(1)提取：取160g白肋烟烟叶在110℃干燥10min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过250目的筛网，进行超临界CO2萃取。其中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度：120℃；萃取时间：静态萃取1h，动态萃取5h；流动相(CO2)流速为4L/min；萃取压力：200bar。
(2)分离：将步骤(1)中获得的萃取物在水浴中融解并混匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：5min；振荡频率：150次/min。静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤滤去下层液体，取上层固形物，得到初型物。将初型物采用GC-MS检测后，其化学成分的色谱图见图1。图1中，纵坐标峰值最大的物质为尼古丁，由此可知，该提取方法提取出了大量烟草中的香味成分。
(3)成型：取步骤(2)所得初型物，在水浴中加入甘油作为雾化剂进行溶解，其中，添加甘油与初型物的质量之比为1:2；水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：15min；振荡频率：150次/min。振荡、摇匀后冷却，溶液再次冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。
将凝固态烟草提取物作为气溶胶形成基质加入电子烟中，形成待测样品1#。
实施例2
(1)提取：取160g白肋烟烟叶在110℃干燥10min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过250目的筛网，进行超临界CO2萃取。其中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度：120℃；萃取时间：静态萃取1h，动态萃取5h；流动相(CO2)流速为4L/min；萃取压力：200bar。
(2)分离：将步骤(1)中获得的萃取物在水浴中融解并混匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：5min；振荡频率：150次/min。静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤滤去下层液体，取上层固形物，得到初型物。
(3)成型：取步骤(2)所得初型物，在水浴中加入甘油作为雾化剂进行溶解，其中，添加甘油与初型物的质量之比为3:1；水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：15min；振荡频率：150次/min。振荡、摇匀后冷却，溶液再次冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。
将凝固态烟草提取物作为气溶胶形成基质加入电子烟中，形成待测样品2#。
实施例3
(1)提取：取160g白肋烟烟叶在110℃干燥10min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过250目的筛网，进行超临界CO2萃取。其中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度：120℃；萃取时间：静态萃取1h，动态萃取5h；流动相(CO2)流速为4L/min；萃取压力：200bar。
(2)分离：将步骤(1)中获得的萃取物在水浴中融解并混匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：5min；振荡频率：150次/min。静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤滤去下层液体，取上层固形物，得到初型物。
(3)成型：取步骤(2)所得初型物，在水浴中加入甘油和丙二醇作为雾化剂进行溶解，其中，添加雾化剂与初型物的质量之比为1:1；水浴的反应条件为：水浴温度：60℃；振荡时间：15min；振荡频率：150次/min。振荡、摇匀后冷却，溶液再次冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。其中，雾化剂按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：40％；甘油：60％。
将凝固态烟草提取物作为气溶胶形成基质加入电子烟中，形成待测样品3#。
实施例4
将上述实施例1-3中的待测样品1#、2#、3#分别添加到电子烟装置中进行感官效果评价，感官效果评价标准见表1。依据表1中9个感官效果评价指标评分值的含义，采用百分制评分法对电子烟烟液的感官效果进行综合评分，各项评价指标按五分、十分制或十五分制评分。所述百分制评分法是指：9个感官效果评价指标分别按五分、十分或十五分制进行评分，并且9个感官效果评价指标的评分值总和为一百分。
表1 感官效果评价指标的评分值含义表
由表1可知，对本发明中待测样品进行感官效果评价时，设置9个感官效果评价指标，9个感官效果评价指标分别为：刺激性、满足感、浓度、舒适度、特征风格、烟草香、香气质、香气量和发烟量。其中，9个感官效果评价指标的具体含义如下，刺激性是指：吸入电子烟烟液经雾化产生的烟气对感觉器官包括口腔、喉部和鼻腔产生的不舒适感受。满足感是指：电子烟烟液经雾化产生的烟气劲头、浓度及香韵对感觉器官上产生的综合感受。浓度是指：电子烟烟液经雾化产生的烟气刚吸入口时口腔充盈程度的感受。舒适度是指：电子烟烟液经雾化产生的烟气经吸入口腔及呼出后对口腔舒适程度的影响。特征风格是指：一种电子烟烟液在愉悦感上区别于其他同类电子烟烟液的感官主要差异表现。烟草香是指：评吸过程中感官感觉到烟草本香的气息。香气质是指：评吸过程中通过嗅觉和味觉感觉到令人愉悦气息的优劣程度。香气量是指：评吸过程中通过口腔和鼻腔衡量令人愉悦气息量的多少。发烟量是指：电子烟烟液经雾化产生烟气量的多少。
然后，将待测样品1#、2#、3#分别添加到电子烟装置中进行感官效果评价，具体评价结果见表2。由表2可知，本发明制备的待测样品抽吸时均大大超过标准要求，其品质良好，能满足消费者的需要，非常适合实际使用。其中，特别是采用丙二醇和甘油组成的雾化剂的待测样品3#的感官效果评价结果数值最优。
表2 感官效果评价结果
实施例5
(1)提取：取160g烤烟烟叶在105℃干燥20min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过40目的筛网，进行超临界CO2萃取。其中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度：60℃；萃取时间：静态萃取1.5h，动态萃取10h；流动相(CO2)流速为10L/min；萃取压力：400bar。
(2)分离：将步骤(1)中获得的萃取物在水浴中融解并混匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：70℃；振荡时间：5min；振荡频率：200次/min。静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤滤去下层液体，取上层固形物，得到初型物。
(3)成型：取步骤(2)所得初型物，在水浴中加入丙二醇作为雾化剂，进行溶解，其中，添加丙二醇与初型物的质量之比为1:1；水浴的反应条件为：水浴温度：70℃；振荡时间：5min；振荡频率：200次/min。振荡、摇匀后冷却，溶液再次冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。
将凝固态烟草提取物作为气溶胶形成基质加入电子烟中，形成待测样品4#。该待测样品4#抽吸品质良好，能满足消费者的需要，非常适合实际使用。
实施例6
(1)提取：取160g香料烟烟梗在115℃干燥5min，采用磨粉机研磨方式粉碎后，过400目的筛网，进行超临界CO2萃取。其中，超临界CO2萃取条件为：萃取温度：180℃；萃取时间：静态萃取0.5h，动态萃取2h；流动相(CO2)流速为1L/min；萃取压力：180bar。
(2)分离：将步骤(1)中获得的萃取物在水浴中融解并混匀，其中，水浴的反应条件为：水浴温度：40℃；振荡时间：20min；振荡频率：100次/min。静置冷却后混合物分成上下两层，下层为液体，上层为固形物，过滤滤去下层液体，取上层固形物，得到初型物。
(3)成型：取步骤(2)所得初型物，水浴中加入甘油和丙二醇作为雾化剂进行溶解，其中，添加雾化剂与初型物的质量之比为2:1；水浴的反应条件为：水浴温度：40℃；振荡时间：20min；振荡频率：100次/min。振荡、摇匀后冷却，溶液再次冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。其中，雾化剂按质量百分比计，包括以下组分：丙二醇：50％；甘油：50％。
将凝固态烟草提取物作为气溶胶形成基质加入电子烟中，形成待测样品5#。该待测样品5#抽吸品质良好，能满足消费者的需要，非常适合实际使用。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种凝固态烟草提取物的制备方法，包括如下步骤：
1)提取：将烟草原料干燥、粉碎、过筛后，进行超临界萃取；
2)分离：将步骤1)中获得的萃取物融解并混匀后，冷却分层，过滤滤去下层液体，取上层固形物，即为初型物；
3)成型：取初型物加入雾化剂溶解，振荡、摇匀后冷凝成型，即得凝固态烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的凝固态烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤1)中的提取，还包括以下条件中任一项或多项：
Ⅰ)所述干燥的温度是105-115℃，干燥的时间为5-20min；
Ⅱ)所述过筛的筛网目数为40-400目；
Ⅲ)所述超临界萃取采用的萃取溶剂为CO2，所述超临界萃取溶剂的流速为1-10L/min；
Ⅳ)所述超临界萃取的萃取温度为40-200℃；
Ⅴ)所述超临界萃取的萃取时间为：静态萃取：0.5-1.5h，动态萃取：2-10h；
Ⅵ)所述超临界萃取的萃取压力为100-400bar。
3.根据权利要求1所述的凝固态烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述萃取物的融解温度为40-70℃；步骤3)中，所述初型物加入雾化剂的溶解温度为40-70℃。
4.根据权利要求1所述的凝固态烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述加入的雾化剂与初型物的质量之比为1:2-3:1。
5.根据权利要求1所述的凝固态烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述雾化剂选自丙二醇或甘油中的任意一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的凝固态烟草提取物的制备方法，其特征在于，步骤2)，所述萃取物在水浴中进行融解并混匀；步骤3)中，所述初型物在水浴中进行振荡、摇匀；所述水浴的反应条件为：水浴温度：40-70℃；振荡时间：5-20min；振荡频率：100-200次/min。
7.一种凝固态烟草提取物，根据权利要求1-6任一所述的制备方法制得。
8.根据权利要求1-6任一所述的凝固态烟草提取物的制备方法在电子烟技术领域中的用途。
9.根据权利要求8所述用途，其特征在于，所述用途为上述方法制备的凝固态烟草提取物在电子烟中作为气溶胶形成基质的用途。
10.一种电子烟气溶胶形成基质，根据权利要求7所述的凝固态烟草提取物制得。
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