CN105779128A - 一种感官舒适度好的卷烟产品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种感官舒适度好的卷烟产品，所述卷烟产品的烟丝中含有质量分数为0.1～0.5％的一级轻组分和质量分数为0～0.05％的二级轻组分，所述一级轻组分和二级轻组分的制备方法如下：步骤1，以丙二醇作为夹带剂，使用超临界CO2从烟草原料中萃取得到含有致香物质的混合浸膏；步骤2，混合浸膏进行两级分子蒸馏，得到一级轻组分与二级轻组分。本发明通过对分子蒸馏分离得到的两级轻组分进行适当调配，将所得调配物喷涂到烟叶中，提升烟叶的品质，增加香气量，提扬香韵，衬托自然烟香，降低烟气干燥感，增强烟气生津感，提高卷烟舒适度。

Description

一种感官舒适度好的卷烟产品
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，具体涉及一种感官舒适度好的卷烟产品。
背景技术
在烟草的采收和生产过程中会产生约25％的废次烟末等下脚料不能使用，多被当作垃圾处理，给环境带来污染的同时，也造成自然资源的极大浪费。针对废次烟末等下脚料的利用，近年来国内外兴起了再造烟叶法。再造烟叶，又称作烟草薄片，它是利用废弃的烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，经过浸提、浓缩、分离、打浆、磨浆、抄造、烘干、加香工艺过程，制成性能优良的天然烟叶薄片，用作卷烟填充物，回用于卷烟生产。
再造烟叶在加工过程中会损失一部分烟草本香物质，需要添加一定量的烟草内源性香料来增加再造烟叶的香气香味，提高烟味，减少木质气和辛辣感。废次烟末中含有新植二烯、烟碱、茄酮、大马酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮、β-紫罗兰酮、苯甲醛、苯甲醇、藏红花醛、二氢猕猴桃内酯等烟草中有机酸、醇类、羰基类、酚类、萜烯类、糖类、氨基酸类的关键致香成分，说明废次烟末中含有大量的烟草重要致香成分，可以作为烟草香精的来源。
超临界流体萃取技术具有传统提取方法无法比拟的高纯度、全天然、无溶剂残留和无污染等特点，现今已被广泛地应用于提取烟草中的精油和香料。烟草中的挥发性芳香成分中大多是非极性或弱极性化合物，在超临界CO2中的溶解度很大，因而特别适合采用超临界CO2来提取。针对超临界CO2萃取过程中往往引入些夹带剂，且萃取产物复杂，选择性并不高等问题，引入分子蒸馏技术加以解决。分子蒸馏技术是一种在高真空条件下进行的液-液分离技术，具有蒸馏温度低、真空度高、物料受热时间短、分离程度高等特点。
超临界萃取-分子蒸馏联用技术因过程无化学试剂参与，且都是在较低温度下完成，对热敏性、高沸点、易挥发物质的分离与提纯有着明显的优势，已在天然药物、食品、医药行业领域有了广泛的应用。中国专利文献(201310195663.9)、(201310195250.0)、(201310092860.8)、(201310092598.7)、(201310092555.9)、(201010250537.5)等报道了天然植物花、迷迭香、香叶天竺葵、甜罗勒、射干等利用超临界萃取-分子蒸馏联用技术制备烟用香料。
文献和专利报道的烟叶中致香成分的提取除了传统的水提法、醇提法外，超临界萃取、分子蒸馏分离等文献和专利的情况如下：
李雪梅等利用超临界CO2从香料烟浸膏中提取烟草净油，确定了最佳的萃取工艺条件为萃取温度40～45℃，萃取压力为25～30MPa，CO2流量2～4L/min，萃取时间3～5h，在萃取的同时添加4％～8％(体积比)的某种混和溶剂作为夹带剂，可得到相当于原料粗膏量8％～10％的香料烟净油，实验结果还表明夹带剂是萃取烟草净油的一个至关重要的因素。
朱仁发等指出为了针对性的萃取所需的精油，可加入乙酸乙酯等夹带剂来降低CO2的溶解性，提高其选择性，进而提高精油的萃取率。
公告号为CN102199490B的中国专利文献公开了“一种烟草中性香味成分的提取方法”，将粉碎后的烟草装入超临界萃取釜中，然后冲入超临界CO2流体并加压循环，调节萃取压力8～30MPa，温度35～60℃，萃取时间为1～3小时；将烟草萃取后的溶液进行两级减压分离，夹带剂为乙醇，一级分离釜填充的填料为沸石、4A分子筛、离子交换树脂的混合物，一级分离釜的压力是10～20MPa，温度是35～55℃，二级分离釜的压力是4～6MPa，温度是35～45℃，分离后得到烟草中性香味成分，该提取方法获得的本香物质为非极性物质，成分较为单一，无法达到复合香料及再造烟叶的生产需求，同时单一的技术无法完整体现本香物质的复合性特征。
公开号为CN102994228A的中国专利文献公开了“一种烟草净油的制备方法”，取70g香料烟粗提浸膏与化工填料拌合均匀后装人萃取釜，进行超临界萃取，萃取温度40-45℃、压力25-30MPa，在打入流速约为2-5L/min的超临界CO2的同时打入添加4-8％(体积比)夹带剂；达到萃取条件后，萃取时间3-5h，即得。化工填料可以为玻璃珠、拉西环或矩鞍环等瓷性填料。
熊国玺等使用超临界萃取-分子蒸馏联用技术提取烟草香味一文中得到萃取的最佳工艺：萃取压力30MPa，萃取温度50℃，分离釜I的压力为12MPa，温度40℃，分离釜II压力为9MPa，温度35℃，夹带剂种类为80％乙醇溶液，用量为原料的15％，萃取时间为2h，得率为22.01％。蒸馏条件：进料速度0.8～1.0mL/min、真空度12～20Pa、加热温度60℃和80℃、冷却温度为10～12℃、转速260r/min。其超临界萃取工艺过程中使用乙醇作为夹带剂，乙醇易燃，工业化生产时存在较大的安全隐患，对生产环境和设备的要求较高，且夹带剂影响超临界萃取物浸膏的品质，提高后续分子蒸馏的分离难度。
毛多斌、杨靖等使用分子蒸馏设备分离云烟萃取物或云烟净油中香味物质，对分子蒸馏的工艺条件进行了研究，得到最佳工艺：压力0.1Pa，起始温度60℃，转子转速250r/min，滴加速率70ml/h，对60℃、70℃、80℃三个温度进行了馏分收集及成分检测。
现有技术中，利用超临界萃取和分子蒸馏技术得到的致香物质，不能很好的还原烟叶的香味，使再造烟叶的吸味以及口感等都存在不足。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种以废弃烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，使用超临界萃取-分子蒸馏联用技术对原料进行定向分离，将定向分离所得致香物质经一定处理喷涂到烟叶中，能够有效提升烟叶的品质，增加香气量，提扬香韵，衬托自然烟香，降低烟气的干燥感，增强烟气生津感，提高卷烟舒适度，达到增香保润的目的。
一种感官舒适度好的卷烟产品，所述卷烟产品的烟丝中含有质量分数为0.1～0.5％的一级轻组分和质量分数为0～0.05％的二级轻组分，所述一级轻组分和二级轻组分的制备方法如下：
步骤1，以丙二醇作为夹带剂，使用超临界CO2从烟草原料中萃取得到含有致香物质的混合浸膏；
步骤2，混合浸膏进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏的真空度为1～1000Pa，一级分子蒸馏的温度为70～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的真空度为1～20Pa，二级分子蒸馏的温度为100～140℃，得到二级轻组分与二级重组分。
本发明得到的一级轻组分和二级轻组分中，含有丰富的烟叶致香物质，在烟丝中少量添加，即可明显改善卷烟产品的感官舒适度。
作为优选，所述卷烟产品的烟丝中含有质量分数为0.1～0.3％的一级轻组分和质量分数为0.01～0.04％的二级轻组分。
所述的一级轻组分和二级轻组分按照合适配比喷涂于烟叶中进行感官评吸，香味纯正飘逸，余味舒适，去除了超声波提取浸膏的刺激性杂气带来的粗糙、干燥感。
步骤1中的烟草原料采用烟叶、烟丝、烟末、烟碎片、烟梗等废弃物，为了达到良好的超临界萃取效果，优选地，所述烟草原料粉碎至30～120目(泰勒制)后，进行超临界萃取。
本发明使用的烟草原料为废弃的烟叶、烟丝或烟草加工过程中产生的颗粒细小的烟末、烟灰或烟梗等废弃物，能够变废为宝，减少对环境的污染。
作为优选，步骤1中进行超临界萃取时，超临界CO2中含有体积分数为5～15％的夹带剂丙二醇。
丙二醇是一种应用于烟草的良好保湿剂，本发明使用丙二醇为夹带剂，能够使超临界萃取对本香物质具有良好的选择性，且整个工艺在低温下高效进行，无毒无污染，流程简单，成本低廉。
作为优选，步骤1中，超临界萃取的条件如下：
萃取压力为20～30MPa；萃取温度为35～45℃；萃取时间为2～4小时；超临界CO2的流量为80～150kg/h。
作为优选，步骤1中超临界萃取完毕后，依次经两级分离，得到混合浸膏，其中，一级分离的压力为5～10MPa，一级分离的温度为35～50℃；二级分离的压力为4～6MPa，二级分离的温度为35～50℃。
作为优选，混合浸膏进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏的真空度为200～400Pa，一级分子蒸馏的温度为70～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的真空度为5～10Pa，二级分子蒸馏的温度为100～140℃，得到二级轻组分与二级重组分。
轻组分与重组分为一相对概念，沸点较低的为轻组分，沸点较高的为重组分。
本发明通过对分子蒸馏分离得到的两级轻组分进行适当调配，将所得调配物喷涂到烟丝中，提升卷烟产品的品质，增加香气量，提扬香韵，衬托自然烟香，降低烟气干燥感，增强烟气生津感，提高卷烟舒适度。
说明书附图
图1为实施例1中一级轻组分的气相色谱图；
图2为实施例1中二级轻组分的气相色谱图。
具体实施方式
如前所述，根据前面所公开的内容，本领域专业人员可最大限度地应用本发明。应当指出，本发明旨在提供一种以丙二醇为夹带剂，使用超临界萃取-分子蒸馏联用技术定向分离烟草中致香物质的方法及应用，在以下具体实施方式部分提供了足以证实所述烟草中致香物质的定向萃取分离方法及其用途之后，本领域技术人员根据卷烟加香用途的常规技术，完全可以预料出本发明提供的烟草中致香物质的定向萃取分离方法能够用于上述领域且能实现预期功能，因此下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
对比例1
将烟草原料8kg粉碎至60目后，装入萃取釜，萃取压力为20MPa，萃取温度为35℃，超临界CO2流量为80kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为5％，萃取时间为2小时。萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为5MPa，分离釜I温度为35℃，分离釜II的压力为4MPa，分离釜II温度为35℃，得到包含致香物质的黄色混合浸膏1120g。萃取所得浸膏作为对照样品进行感官评吸。
对照品杂气重，劲头大，刺激性大，燃烧性差，灰色偏黑。
实施例1
将烟草原料8kg粉碎至60目后，装入萃取釜，萃取压力为20MPa，萃取温度为35℃，超临界CO2流量为80kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为5％，萃取时间为2小时。
萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为5MPa，分离釜I温度为35℃，分离釜II的压力为4MPa，分离釜II温度为35℃，得到包含致香物质的黄色混合浸膏1050g。
将1050克黄色混合浸膏加热至60℃熔融，然后依次进行两级分子蒸馏，一级分子蒸馏的设备压力为200Pa，一级分子蒸馏的加热温度为70℃，得到350g一级轻组分与690g一级重组分。
690g一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的设备压力为10Pa，二级分子蒸馏的加热温度为140℃，得到400g二级轻组分与280g二级重组分。
一级轻组分和二级轻组分即为目标致香物质。取一级轻组分200g喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比，香气质感、香气量均明显提升，且口感纯正浓郁，烟气舒适无干燥感。
实施例2
将烟草原料10kg粉碎至80目后，装入萃取釜，萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃，超临界CO2流量为120kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为10％，萃取时间为3小时。
萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为8MPa，分离釜I温度为40℃，分离釜II的压力为4MPa，分离釜II温度为40℃，得到包合致香物质的黄色混合浸膏1820克。
将1820g黄色混合浸膏加热至60℃熔融，然后依次进行两级分子蒸馏，一级分子蒸馏的设备压力为400Pa，一级分子蒸馏的加热温度为75℃，得到920g一级轻组分与900g一级重组分。
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的设备压力为10Pa，二级分子蒸馏的加热温度为120℃，得到640g二级轻组分与250g二级重组分。
一级轻组分和二级轻组分即为目标致香物质。取100g一级轻组分和10g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比杂气量明显减少，劲头中等，余味纯净、增加了细腻感与甜味感，灰分偏灰。
实施例3
将烟草原料9kg粉碎至80目后，装入萃取釜，萃取压力为25MPa，萃取温度为40℃，超临界CO2流量为120kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为10％，萃取时间为3小时。
萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为8MPa，分离釜I温度为40℃，分离釜II的压力为4MPa，分离釜II温度为40℃，得到包含致香物质的黄色混合浸膏1910g。
将1910g黄色混合浸膏加热至60℃熔融，然后依次进行三级分子蒸馏，一级分子蒸馏的设备压力为400Pa，一级分子蒸馏的温度为80℃，得到1010g一级轻组分与900g一级重组分。
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的设备压力为10Pa，二级分子蒸馏的温度为120℃，得到550g二级轻组分与350g二级重组分。
二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏的设备压力为10Pa，三级分子蒸馏的温度为150℃，得到140g三级轻组分与160g三级重组分。
一级轻组分、和二级轻组分和三级轻组分即为目标致香物质。取100g一级轻组分、50g二级轻组分和30g三级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比香气质感、香气量明显提高，口感纯正浓郁，烟气舒适，润感良好。
对比例2
将烟草原料10kg粉碎至100目后，装入萃取釜，萃取压力为30MPa，萃取温度为45℃，超临界CO2流量为140kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为15％，萃取时间为4小时。
萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为10MPa，分离釜I温度为45℃，分离釜II的压力为5MPa，分离釜II温度为50℃，得到包含致香物质的黄色混合浸膏2135g。
将2135g黄色混合浸膏加热至60℃熔融，然后依次进行三级分子蒸馏，一级分子蒸馏的设备压力为600Pa，一级分子蒸馏的温度为110℃，得到1320g一级轻组分与815g一级重组分。
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的设备压力为30Pa，二级分子蒸馏的温度为80℃，得到455g二级轻组分与360g二级重组分。
二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏的设备压力为20Pa，三级分子蒸馏的温度为120℃，得到190g三级轻组分与170g三级重组分。
一级轻组分、二级轻组分和三级轻组分即为目标致香物质。取100g一级轻组分、35g二级轻组分和20g三级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比香气质感、香气量有所提高，但刺激、吃味也明显增加，烟气干燥感有所增强，烟香透发性不佳。
实施例4
将烟草原料9kg粉碎至100目后，装入萃取釜，萃取压力为30MPa，萃取温度为45℃，超临界CO2流量为140kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为15％，萃取时间为4小时。
萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为10MPa，分离釜I温度为45℃，分离釜II的压力为5MPa，分离釜II温度为50℃，得到包含致香物质的黄色混合浸膏2020g。
将2020g黄色混合浸膏加热至60℃熔融，然后依次进行三级分子蒸馏，一级分子蒸馏的设备压力为400Pa，一级分子蒸馏的温度为80℃，得到1270g一级轻组分与730g一级重组分。
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的设备压力为5Pa，二级分子蒸馏的温度为130℃，得到390g二级轻组分与320g二级重组分。
二级重组分进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏的设备压力为5Pa，三级分子蒸馏的温度为160℃，得到160g三级轻组分与140g三级重组分。
一级轻组分、二级轻组分和三级轻组分即为目标致香物质。取100g一级轻组分、40g二级轻组分和20g三级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比除香气质感、香气量提升之外，烟香透发性更佳，润感良好。
实施例5
以实施例4所得一级轻组分和二级轻组分为目标致香物质。取150g一级轻组分和10g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比香气量有所上升，香气质感好，杂气降低，口感纯正，烟气舒适。
实施例6
以实施例4所得一级轻组分和二级轻组分为目标致香物质。取400g一级轻组分和40g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比杂气较轻，香气量充足，香气质感好，燃烧性较强。
对比例3
以实施例4所得一级轻组分和二级轻组分为目标致香物质。取650g一级轻组分和70g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比杂气降低，香气质感和香气量明显提升，但口感过于厚重，烟气舒适度有所下降。
实施例7
将烟草原料9kg粉碎至80目后，装入萃取釜，萃取压力为30MPa，萃取温度为45℃，超临界CO2流量为150kg/h，超临界CO2中夹带剂丙二醇的体积分数为15％，萃取时间为4小时.
萃取产物依次进入两级分离釜I和分离釜II进行两级分离，分离釜I压力为10MPa，分离釜I温度为45℃，分离釜II的压力为4MPa，分离釜II温度为45℃，得到包含致香物质的黄色混合浸膏2090g。
将2090g黄色混合浸膏加热至60℃熔融，然后依次进行两级分子蒸馏，一级分子蒸馏的设备压力为400Pa，一级分子蒸馏的温度为80℃，得到1308g一级轻组分与720g一级重组分。
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的设备压力为5Pa，二级分子蒸馏的温度为140℃，得到410g二级轻组分与270g二级重组分。
一级轻组分和二级轻组分即为目标致香物质。取200g一级轻组分和30g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比除香气质感提升之外，杂气较轻，余味纯净，燃烧性强。
实施例8
以实施例7所得一级轻组分和二级轻组分为目标致香物质。取300g一级轻组分和40g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比除香气质感提升之外，杂气较轻，余味纯净，燃烧性强。
对比例4
以实施例7所得一级轻组分和二级轻组分为目标致香物质。取600g一级轻组分和75g二级轻组分，混合均匀后喷涂至100kg再造烟叶中，通过感官评吸，与对比例1相比除香气量和香气质感明显提升，杂气降低，但烟香过于厚重，余味纯净度有所降低。
性能表征
对实施例1得到的一级轻组分进行GC-MS分析：取2mL一级轻组分，用4mL二氯甲烷萃取，振荡，超声，静置分层，取下清夜，5000rpm离心，滤膜过滤，取1mL进样。仪器：AgilentGC/MS，其气相色谱图如图1所示，一级轻组分中的各样品成分含量如表1所示。
表1
对实施例1得到的二级轻组分进行GC-MS分析：取2mL二级轻组分，用4mL二氯甲烷萃取，振荡，超声，静置分层，取下清夜，5000rpm离心，滤膜过滤，取1mL进样。仪器：AgilentGC/MS，其气相色谱图如图2所示，二级轻组分中的各样品成分含量如表2所示。
表2
本发明克服了传统工艺上的技术缺陷，以废弃烟梗、烟叶碎片、烟末等为原料，使用超临界萃取-分子蒸馏联用技术对烟草原料进行定向分离致香物质。整个工艺过程无任何化学试剂参与，具有低温高效、无毒无污染的优点，在烟叶的香味还原和提升方面优势明显，相比较单一的提取和添加本香物质技术，本发明可以解决再造烟叶的吸味不适、粗糙感和干燥感等缺陷，极大地提升卷烟的口感。

Claims (7)

1.一种感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，所述卷烟产品的烟丝中含有质量分数为0.1～0.5％的一级轻组分和质量分数为0～0.05％的二级轻组分，所述一级轻组分和二级轻组分的制备方法如下：
步骤1，以丙二醇作为夹带剂，使用超临界CO2从烟草原料中萃取得到含有致香物质的混合浸膏；
步骤2，混合浸膏进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏的真空度为1～1000Pa，一级分子蒸馏的温度为70～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的真空度为1～20Pa，二级分子蒸馏的温度为100～140℃，得到二级轻组分与二级重组分。
2.如权利要求1所述的感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，所述卷烟产品的烟丝中含有质量分数为0.1～0.3％的一级轻组分和质量分数为0.01～0.04％的二级轻组分。
3.如权利要求1所述的感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，混合浸膏进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏的真空度为200～400Pa，一级分子蒸馏的温度为70～100℃，得到一级轻组分与一级重组分；
一级重组分进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏的真空度为5～10Pa，二级分子蒸馏的温度为100～140℃，得到二级轻组分与二级重组分。
4.如权利要求1所述的感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，所述烟草原料粉碎至30～120目后，进行超临界萃取。
5.如权利要求1所述的感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，步骤1中进行超临界萃取时，超临界CO2中含有体积分数为5～15％的夹带剂丙二醇。
6.如权利要求1所述的感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，步骤1中，超临界萃取的条件如下：
萃取压力为20～30MPa；萃取温度为35～45℃；萃取时间为2～4小时；超临界CO2的流量为80～150kg/h。
7.如权利要求1所述的感官舒适度好的卷烟产品，其特征在于，步骤1中超临界萃取完毕后，依次经两级分离，得到混合浸膏，其中，一级分离的压力为5～10MPa，一级分离的温度为35～50℃；二级分离的压力为4～6MPa，二级分离的温度为35～50℃。
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