CN104531351B - 一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法 - Google Patents

一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电子烟制备技术领域，具体涉及一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法。该电子烟烟液用添加剂的制备包括原料预处理、溶剂浸提、固液分离、减压浓缩、分子蒸馏等步骤。本发明针对市场中现有的电子烟烟液烟香不浓、口感较差等问题研发制备，经过检测实验，采用本添加剂后可明显提高电子烟的烘烤香，使得电子烟的香气、口感与传统卷烟更为接近，同时可降低其他香精香料的使用量，避免了大量香精香料的使用所带来的安全隐患，因而具有较好的技术效果。本发明可延长电子烟的使用寿命，而且制作工艺成熟、易操作，生产成本较低，具有较好的实际推广应用意义。

Description

一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于电子烟制备技术领域，具体涉及一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法。
背景技术
随着《烟草控制框架公约》的生效实施，世界各国公共场所吸烟禁令范围逐步扩大，国内外烟草消费环境正发生深刻变化。电子烟作为香烟的一种替代产品，近年来呈现快速增长之势。世界电子烟销售总额2010年为9.1亿美元，2011年为12.8亿美元，2012年为18亿美元，2013年超过25亿美元，年均增速高达40%左右。其中仅在美国市场，2013年电子烟销售总额已超过10亿美元，比上年增长了近一倍。
电子烟的烟液一般由烟碱、丙二醇、甘油及香精香料组成，虽然烟液中部分使用了烟草提取物，但是大量香精香料的使用使得电子烟在香气、口味等方面，均与传统卷烟相差较大。这些缺点或不足，大大影响了电子烟的品质。因而对电子烟的烟液进行改良，使其在香气、口感上更接近传统卷烟，具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种针对电子烟烟液用添加剂及其制备方法，所制备的烟液用添加剂可明显提高电子烟的烘烤香味，使其更加接近于传统的卷烟口味，同时可以减少香料香精的使用量，从而改善电子烟品质。
本发明所采取的技术方案如下。
一种电子烟烟液用添加剂的制备的方法，该制备方法的技术思路包括以下过程：原料预处理→溶剂浸提→固液分离→减压浓缩→分离低沸点易挥发组分→烟用添加剂，具体包括以下步骤：
（1）原料预处理，所述原料为麦芽，麦芽为生麦芽、炒麦芽或其任意比例的混合物，预处理为采用烘烤处理或微波处理，以提高麦芽的香气；
所述烘烤处理是指将麦芽置于烘箱中，一般情况下为60~120℃烘烤1~3 h，优选80~100℃烘烤1~1.5h；
所述微波处理是将麦芽置于微波炉中，一般情况下为150~500 W功率下处理5~30min；优选300 W功率下处理30 min；
（2）溶剂浸提，将步骤（1）处理后原料与烟末混合，加入提取溶剂采用溶剂浸提法进行提取；
所述原料与烟末的质量配比1:1~5，优选1:1~2；
原料与烟末混合物与提取溶剂的料液质量比为1:6～10；优选1:6~8；
所述溶剂浸提通常是指常规溶剂浸提，常规溶剂浸提的温度为60~80℃，浸提时间1~3h；优选80℃条件下浸提1~2h；
除常规溶剂浸提外，还可采用超声波辅助提取，超声波频率30～60 kHz，功率100～1000 W，提取时间30～60 min，浸提温度30～50℃；
亦可采用微波辅助提取，微波功率150～500 W，提取时间5～30 min，提取1～2次；
所述提取溶剂选择常用的如石油醚、乙酸乙酯、乙醇、丙二醇中的一种，或者其中任意几种的任意比例的混合物，但是所述提取溶剂应为食品级别的以确保用于电子烟液时的食品安全；优选乙醇、石油醚或质量比为2:1的乙醇与丙二醇的混合物；
（3）固液分离，将步骤（2）浸提后的料液混合物过滤得到浸提液，料渣可根据需要进行二次提取并将浸提液与一次浸提液混合合并；
（4）减压浓缩，将步骤（3）分离所得浸提液减压浓缩，浓缩至原体积的1/5~1/20后，优选浓缩至原体积的1/10，抽滤或离心分离上清液，上清液减压浓缩至无低沸点溶剂为止；所述低沸点溶剂指提取溶剂；
所述离心为1000~4000 rpm离心10~40 min；优选4000 rpm离心15 min；
获得上清液前，优选将浓缩后的浸提液置于冰箱中冷冻6~12h脱蜡，冷冻温度为-5~ -20℃，优选-5 ~ -15℃；
（5）将步骤（4）所得浓缩后的膏状粗提物进行分子蒸馏收集轻组分，分子蒸馏参数为：真空度10-2～10-3 mbar，蒸馏温度60~100℃，刮板转速140~200 rpm，进料速度1.5~3 mL/min；分子蒸馏后所得轻组分即为电子烟烟液用添加剂。
采用上述电子烟烟液用添加剂制备方法所制备的电子烟烟液用添加剂。
所述电子烟烟液用添加剂在电子烟中的应用，可直接添加于电子烟烟弹中作为电子烟烟液使用，也可采用现有的电子烟烟液组分稀释后作为电子烟烟液使用，所述电子烟烟液用添加剂在电子烟烟液中的质量比例为0~100%，优选30%、40%或100%。
本发明针对市场中现有的电子烟烟液烟香不浓、口感较差等问题，提供了一种电子烟烟液用添加剂，经过检测实验，采用本添加剂后可明显提高电子烟的烘烤香，使得电子烟的香气、口感与传统卷烟更为接近，同时可降低其他香精香料的使用量，避免了大量香精香料的使用所带来的安全隐患，因而具有较好的技术效果。本发明所提供的电子烟烟液用添加剂的制备方法中，将添加剂中难挥发成分进行了分离，降低了其含量，从而减少了烟液用添加剂中难挥发高沸点物质在电子烟电加热丝上残留的可能性，可延长电子烟的使用寿命，而且制作工艺成熟、易操作，生产成本较低，因而具有较好的实际推广应用意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释说明。
实施例1
本实施例所提供的电子烟烟液用添加剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）原料预处理，所述原料为生麦芽，预处理采用烘烤处理，以提高麦芽的香气；
所述烘烤处理是指将麦芽置于烘箱中，80℃烘烤1 h。
（2）溶剂浸提，将步骤（1）处理后麦芽与烟末混合，加入提取溶剂采用溶剂浸提法进行提取；
所述麦芽与烟末的质量配比为1:1；
麦芽、烟末混合物与提取溶剂的料液质量比为1:8；
常规溶剂浸提条件为80℃下浸提2 h；
所述提取溶剂为乙醇。
（3）固液分离，将步骤（2）浸提后的料液混合物过滤得到浸提液，滤渣再次加入6倍质量的乙醇80℃提取1 h，过滤，合并两次浸提液。
（4）减压浓缩，将步骤（3）分离所得浸提液在真空度0.08 MPa下抽滤，减压浓缩至原体积的1/10后，置于冰箱中冷冻脱蜡(-5℃，12 h)，然后抽滤，抽滤后滤液减压浓缩至膏状且无乙醇为止。
（5）为了获得更好的分子蒸馏效果，本实施例在分子蒸馏前进一步用丙二醇溶解浸提了步骤（4）的膏状粗提物，具体而言，将步骤（4）所得浓缩后所得粗提物加入1倍质量的丙二醇，混合均匀后离心去除不溶物(4000rpm，15 min)，然后将上清液进行分子蒸馏，参数为：真空度10-3 mbar，蒸馏温度70 ℃，刮板转速200 rpm，进料速度1.5 mL/min；收集轻组分，即为电子烟烟液用添加剂，所收集的轻组分中含有巨豆三烯酮、香叶基丙酮、二氢大马酮等酮类物质，二氢猕猴桃内酯、丁酸内酯等酯类，以及烟碱和丙二醇等物质。
称取0.8 g上述步骤（5）分子蒸馏后所收集的轻组分即电子烟烟液用添加剂，丙二醇稀释，稀释后电子烟烟液用添加剂的质量分数为30%，灌注到电子烟烟弹中即可使用。
采用常规的方法制备的烟草提取物作为对照，其制备方法如下：称取300 g烟叶，加入8倍质量的乙醇，加热至回流提取3 h，提取结束后，过滤滤液减压浓缩至原体积的1/10，置于冰箱中(-5℃，12 h)冷冻脱蜡。减压抽滤，滤液浓缩至膏状即可得到对比用的烟草提取物。称取0.8 g该提取物，用丙二醇稀释至质量分数为30%，灌注到电子烟烟弹中作为对照。
将上述加有烟液用添加剂的电子烟进行评吸，经7人以上评委综合评吸结果显示：与对照相比，添加有本发明所提供的烟液用添加剂的电子烟具有浓郁的烟草本香及烘烤香，口腔及喉部刺激较小，甜腻感降低，生烟气降低，与传统卷烟更为接近。
实施例2
本实施例所提供的电子烟烟液用添加剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）原料预处理，所述原料为炒麦芽，预处理为采用微波处理，以提高麦芽的香气；
所述微波处理是指将麦芽置于微波炉中，微波功率300 W，处理30 min。
（2）溶剂浸提，将步骤（1）处理后麦芽与烟末混合，加入提取溶剂采用溶剂浸提法进行提取；
所述麦芽与烟末的质量配比为1:2；
麦芽与烟末混合物与提取溶剂的料液质量比为1:6；
常规浸提条件为80℃下浸提1 h；
所述提取溶剂为乙醇与丙二醇的混合液，其中乙醇与丙二醇的质量比为2:1。
（3）固液分离，将步骤（2）浸提后的料液混合物过滤得到浸提液。
（4）减压浓缩，将步骤（3）分离所得浸提液减压浓缩至无低沸点溶剂（即无乙醇和丙二醇）为止，离心分离收集上清液，离心转速4000 rpm，离心时间10 min。
（5）将步骤（4）所得上清液直接用于分子蒸馏，参数为：真空度10-2 mbar，刮板转速260 rpm，进料速度3 mL/min，先在60℃的蒸馏温度进行一次蒸馏，分别收集轻组分和重组分，所得重组分在100℃条件下进行二次蒸馏（其它条件不变），收集轻组分，将两次蒸馏所收集的轻组分合并，即为电子烟烟液用添加剂，对其检测证明，其组分中烟碱含量约为16%，此外还含有丙二醇、西柏三烯二醇、新植二烯、巨豆三烯酮、肉豆蔻酸、亚麻酸甲酯、十六酸乙酯等物质。
称取0.8 g上述步骤（5）分子蒸馏后所收集的轻组分，即电子烟烟液用添加剂，直接灌注到电子烟烟弹中作为电子烟烟液使用，电子烟烟液用添加剂在电子烟烟液中比例为100%。
将上述加有烟液用添加剂的电子烟进行评吸，经7人以上评委综合评吸，结果显示：与市售的烟草提取物相比，本发明所提供的添加有烟液用添加剂的电子烟具有浓郁的烟草本香及烘烤香，口腔及喉部刺激较小，烟雾量加大，口感细腻舒适。
实施例3
本实施例所提供的电子烟烟液用添加剂，其制备方法包括以下步骤：
（1）原料预处理，所述原料为生麦芽，预处理为采用烘烤处理，以提高麦芽的香气；
所述烘烤处理是指将麦芽置于烘箱中，100℃烘烤1.5 h。
（2）溶剂浸提，将步骤（1）处理后麦芽与烟末混合，加入提取溶剂采用溶剂浸提法进行提取；
所述麦芽与烟末的质量配比为1︰2；
麦芽与烟末混合物与提取溶剂的料液质量比为1:8；
常规浸提条件为加热回流浸提2h；
所述提取溶剂为石油醚。
（3）固液分离，将步骤（2）浸提后的料液混合物过滤得到浸提液，滤渣再次加入5倍质量的石油醚加热回流提取1 h。提取结束后过滤，合并两次浸提液。
（4）减压浓缩，将步骤（3）分离所得浸提液在真空度0.08 MPa下减压浓缩至原体积的1/10后，置于冰箱中冷冻脱蜡(-15℃，6 h)，抽滤去除不溶物，滤液减压浓缩至膏状，得到浓缩物。
（5）将步骤（4）所得浓缩物加入1倍质量的丙二醇，混合均匀后离心去除不溶物，上清液进行分子蒸馏，参数为：真空度10-3 mbar，蒸馏温度90℃，刮板转速140 rpm，进料速度1.5 mL/min；收集轻组分所得即为电子烟烟液用添加剂，组分中主要为烟碱、丙二醇、大马酮、氧化异氟尔酮、香叶基丙酮等物质。
上述电子烟烟液用添加剂可与其他香料混合使用作为电子烟烟液，具体而言，以某次实验制备的电子烟烟液为例，电子烟烟液组份包括（质量分数）：电子烟烟液用添加剂40%，氧化异佛尔酮0.5%，树苔精油5%，乙基麦芽酚5%，愈创木酚0.1%，甲基环戊烯醇酮3%，丙二醇20%，乙醇26.4%。将上述组分混合均匀后即可作为电子烟烟液使用。
称取0.8 g上述电子烟烟液，灌注到电子烟烟弹中使用。
以不含电子烟烟液用添加剂（以2%的烟碱+38%的丙二醇替代电子烟烟液用添加剂）作为对照，将上述加有烟液用添加剂的电子烟进行评吸，经7人以上评委综合评吸，结果显示：与对照相比，添加有本发明所提供的电子烟烟液用添加剂的电子烟烟液烟草本香及烘烤香更为突出，口腔及喉部刺激较小，甜腻感降低，与传统卷烟更接近。
需要说明的是，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，对相关的实验参数（例如提高麦芽香味的方式、浸提方式或温度、蒸馏温度或方式等）进行适当改进即可获得多种技术方案，但是这些技术方案也应当包含在本发明所请求保护的专利权范围之内。

Claims (6)

1.一种电子烟烟液用添加剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）原料预处理：所述原料为生麦芽、炒麦芽或其任意比例的混合物，所述预处理为采用烘烤处理或微波处理；
（2）溶剂浸提：将步骤（1）处理后原料与烟末混合，加入提取溶剂采用溶剂浸提法进行提取；
所述提取溶剂为乙醇、石油醚或质量比为2:1的乙醇与丙二醇的混合物；
所述原料与烟末混合的质量配比为1：1~2；
原料与烟末混合物与提取溶剂的料液质量比为1:6～8；
（3）固液分离：将步骤（2）浸提后的料液混合物过滤得到浸提液，料渣根据需要进行二次提取并将浸提液与一次浸提液混合合并；
（4）减压浓缩：将步骤（3）分离所得浸提液减压浓缩，浓缩至原体积的1/5~1/20后，过滤或离心分离收集上清液，继续浓缩至无低沸点溶剂为止，得粗提物；所述低沸点溶剂指提取溶剂；
（5）将步骤（4）所得浓缩后所得粗提物进行分子蒸馏收集轻组分，所得即为电子烟烟液用添加剂。
2.如权利要求1所述电子烟烟液用添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述烘烤处理是指将原料置于烘箱中，80~100℃烘烤1~1.5h；所述微波处理是将原料置于微波炉中，300w功率下处理30min。
3.如权利要求1所述电子烟烟液用添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中溶剂浸提时，80℃条件下浸提1~2h。
4.如权利要求1所述电子烟烟液用添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述获得上清液前，将浓缩后的浸提液置于冰箱中冷冻6~12h脱蜡，冷冻温度为-5 ~ -15℃；
如权利要求1所述电子烟烟液用添加剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述分子蒸馏参数为：真空度10-2～10-3mbar，蒸馏温度60~100℃，刮板转速140~200rpm，进料速度1.5~3mL/min。
5.权利要求1—4任一项所述制备方法制备的电子烟烟液用添加剂。
6.权利要求5所述电子烟烟液用添加剂在电子烟中的应用，其特征在于，电子烟烟液用添加剂在电子烟烟液中的质量比例为30~100%。
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