CN105146734A - 一种酱香型加热不燃烧的烟草制品及其制备方法 - Google Patents

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CN105146734A CN201510500568.4A CN201510500568A CN105146734A CN 105146734 A CN105146734 A CN 105146734A CN 201510500568 A CN201510500568 A CN 201510500568A CN 105146734 A CN105146734 A CN 105146734A
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刘剑
阮艺斌
惠建权
王维维
胡世龙
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China Tobacco Guizhou Industrial Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种酱香型加热不燃烧烟草制品,其原料包括以下组分:烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、酱香型酒液、雾化剂和烟草载体。本发明提供的酱香型加热不燃烧烟草制品,通过在酒窖窖藏的烟草载体上添加适量的烟草提取物和酱香型酒液,弥补加热不燃烧型烟草制品香气不足,赋予加热不燃烧型烟草制品独特的烟草本香,同时酱香突出,幽雅细腻,丰富醇厚,回味悠长。

Description

一种酱香型加热不燃烧的烟草制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及属于新型烟草制品技术领域,具体涉及一种加热不燃烧烟草制品的制备方法,尤其是一种含酱香型酒香特征的加热不燃烧烟草制品的制备方法。
背景技术
传统卷烟以点燃抽吸的方式进行吸食。其中,烟草原料在700-900℃高温下进行不完全燃烧,所产生的烟气包括尼古丁、烟草香味成分和一些有害成分等,因此在满足消费者的消费要求的同时又对消费者的健康产生一定程度的危害。在控烟日趋严格和消费者健康意识日益增强的大环境下,改变传统卷烟消费方式成为各大烟草企业的研究开发重点。其中,加热不燃烧卷烟通过加热不燃烧烟草的方式向消费者提供尼古丁和烟草特征香气。相关研究表明,烟草在较低温度下(500℃以下)受热后,其中的尼古丁和部分致香成分可通过烟气转移,为吸烟者提供满足感。新型卷烟改变传统卷烟燃烧方式,采取加热不燃烧的方式,与传统卷烟相比,因其不发生高温燃烧裂解过程,从而可以大幅度降低主流烟气中焦油和有害物质的释放量。同时,抽吸间歇期间烟芯处于不加热状态,因而其基本无侧流烟气,大大降低二手烟的危害。
目前,电加热代表性产品主要有美国菲莫公司开发的Accord和菲莫国际开发的Heatbar和Heatstick;燃料加热代表性产品有美国R.J.Reynolds烟草公司1988年研发的和1995年研发的两类新型卷烟,这两种产品均使用碳质固体燃料为热源。
近期国内各大烟草企业也纷纷加大对加热不燃烧卷烟的研发力度。从所公开发表的专利看,新型卷烟的研究热点主要集中于烟具特别是加热器的开发。低温条件下,新型特色烟草原料制备是目前新加热不燃烧卷烟的一个重要研究领域,也是将来新型卷烟产品走向市场的关键。
基于此,特提出本发明。
发明内容
为解决现有技术存在的问题和缺点,本发明的目的是提供一种酱香型加热不燃烧的烟草制品及其制备方法。
本发明的第一目的是提供一种酱香型加热不燃烧的烟草制品,其原料包括以下组分:烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、酱香型酒液、雾化剂和烟草载体。
具体的,按质量百分比计,所述烟草制品的原料包括以下组分:烟草提取物1-8%、烟用香精0.5-6%、口感香味调节剂0.5-3%、酱香型酒液0.5-5%、雾化剂0.5-15%和烟草载体75-95%;
优选地,按质量百分比计,所述烟草制品的原料包括以下组分:烟草提取物1-5%、烟用香精1-6%、口感香味调节剂0.5-2%、酱香型酒液1-5%、雾化剂3-15%和烟草载体70-95%。
进一步优选,按质量百分比计,所述烟草制品的原料包括以下组分:烟草提取物3%、烟用香精2%、口感香味调节剂1%、酱香型酒液2%、雾化剂15%和烟草载体77%。
上述烟草制品中:
所述烟草提取物所使用的烟草选自烤烟、晾烟或晒烟中的一种或多种的提取物的组合;
所述烤烟分为浓香型、中间香型和清香型,优选为中间香型;
所述晾烟选自白肋烟或马里兰烟中的一种或多种的组合;
所述晒烟选自香料烟、晒红烟、晒黄烟或黄花烟中的一种或多种的组合。
所述烟草载体为烟草加工得到的膨胀丝和烟草薄片,置于酒窖中醇化至少半年以上。
所述烟草载体中所使用的烟草优选为烤烟、白肋烟、香料烟或晒黄烟中任意一种或几种的混合;
当烟草载体中的烟草选自烤烟时,其制备方法为烤烟直接加工得到的膨胀丝和烟草薄片。
所述烟草提取物由以下方法制备:取烟草原料放置于酒窖里进行窖藏半年以上,然后磨碎、筛选后,加入溶剂进行超声萃取,静置后过滤,浓缩,然后分子蒸馏得到的烟草精油,即为烟草提取物。
上述方法中:
所述烟草原料的含水量为8%-15%。
所述烟草粉碎后筛选的粒度为40-100目,所述筛选烟末的粒度为50±10目。
所述萃取使用的溶剂选自水或乙醇中的一种或混合溶剂。
所述超声萃取条件为:烟草与溶剂的固液质量比为:1:2-1:5;超声萃取温度:30-60℃,超声萃取时间:2-5h,超声频率40KHz。
所述过滤包括普通过滤和微孔滤膜过滤两个步骤,其中微孔滤膜为孔径不大于0.5μm的微孔滤膜,优选地,所述微孔滤膜为孔径0.45μm的微孔滤膜。
所述浓缩为减压浓缩,浓缩时的温度为50-90℃。
所述分子蒸馏时,实验条件如下:进料速度2-10mL/min;真空度15-20Pa;进样温度80℃;加热温度60-80℃;冷却温度10-20℃;转速300-400r/min。
优选地,所述烟草提取物由以下方法制备:取烟草原料放置于酒窖里进行窖藏半年以上,然后磨碎、筛选后,加入水或乙醇进行超声萃取,烟草与溶剂的固液质量比为:1:2-1:5;超声萃取温度:30-60℃,超声萃取时间:2-5h,超声频率40KHz,静置后,粗滤,然后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤,减压浓缩,然后分子蒸馏得到的烟草精油,进料速度2-10mL/min;真空度15-20Pa;进样温度80℃;加热温度60-80℃;冷却温度10-20℃;转速300-400r/min,即为烟草提取物。
所述烟用香精的种类和来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的烟用香精即可;
优选地,所述烟用香精中的香料选自:香兰素、苯甲酸、苯乙酸、10%秘鲁浸膏、5%树苔浸膏、90%丁香油、大茴香醛、10%菠萝酮、苯甲醇、苯乙醇、甲苯乙酮、苯乙酸乙酯、铃铛梅子浸膏、苯乙醛、苯乙酮、当归内酯、法尼酮、十二酸、异戊酸、丁酸苄酯、辛醇、四甲基吡嗪、柠檬酸、乙基麦芽酚、香紫苏醇、香紫苏内酯、龙涎醚、印蒿油、橙叶油、缬草油、香根油、赖百当浸膏、苏合香浸膏、独活酊、酸果流浸膏、酸角浸膏、春黄菊浸膏、香荚兰浸膏、无花果浸膏、苹果汁、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、棕榈酸、香叶基丙酮;
所述烟用香精中的溶剂为丙二醇、乙醇和水;
以重量百分比计,每份所述烟用香精含有以下成分:
香兰素1%、苯甲酸0.2%、苯乙酸0.5%、秘鲁浸膏1.0%、树苔浸膏5%、丁香油0.5%、大茴香醛0.5%、菠萝醛0.5%、苯乙醇0.4%、甲苯乙酮0.2%、苯乙酸乙酯0.2%、乙醇25%和丙二醇65%;
或,巨豆三烯酮4%、乙基麦芽酚3%、乙基香兰素0.5%、棕榈酸0.5%、二氢猕猴桃内酯0.2%、丁二酸二甲酯异戊酸0.1%、β-紫罗兰酮0.5%、苯甲醇0.2%、香荚兰浸膏2%、龙涎醚4%和丙二醇85%;
所述烟用香精的制备方法,是按照上述配比称取各成分,然后混合均匀,即得。
所述酱香型酒液的种类和来源没有特殊的限制,一般可直接从市场购买;
优选地,所述酱香型酒液选自茅台酒、郎酒、茅台王子酒、茅台迎宾酒、贵酒、怀酒、国台酒、赖茅酒、金沙回沙酒、武陵酒、御匾酒、厚工坊酒、汉酱酒、珍酒、贵海酒、钓鱼台酒、酱领酒、赖正衡酒、赖世纲酒、习酒、王祖烧坊酒、笨人煮酒、潭酒、一道泓酒、酱鄉壹號酒、茅人河酒、上善玉品酒、黔藏老酒、廣祺酱酒、百年大福酒、福矛白酒、千君醉酒等酱香型白酒中的任意一种或多种的组合。
所述口感香味调节剂为正丙醇、乙酸乙酯、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-丁醛、2-甲基-1-丁醛、丙酸乙酯、乙缩醛二乙醇、2-甲基-丙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、糠醇、戊酸乙酯、苯甲醛、己酸乙酯、苯甲醇、庚酸乙酯或辛酸乙酯中的任意多种的组合;
优选的,以重量百分比计,每份所述口感香味调节剂的配方为:
正丙醇2.0%,乙酸乙酯6.0%,2-甲基-1-丙醇1.5%,3-甲基-丁醛1.2%,2-甲基-1-丁醛2.0%,丙酸乙酯2.0%,乙缩醛二乙醇10.0%,2-甲基-丙酸乙酯0.5%,丁酸乙酯4.5%,乳酸乙酯1.2%,2-甲基丁酸乙酯0.7%,3-甲基丁酸乙酯1.5%,糠醇4.2%,戊酸乙酯2.5%,苯甲醛2.5%,己酸乙酯18.0%,苯甲醇32.7%,庚酸乙酯2.5%,辛酸乙酯4.5%;或
正丙醇2.4%,乙酸乙酯6.5%,2-甲基-1-丙醇1.4%,3-甲基-丁醛1.3%,2-甲基-1-丁醛2.1%,丙酸乙酯1.9%,乙缩醛二乙醇12.0%,2-甲基-丙酸乙酯0.6%,丁酸乙酯4.9%,乳酸乙酯1.3%,2-甲基丁酸乙酯0.8%,3-甲基丁酸乙酯1.6%,糠醇4.3%,戊酸乙酯2.4%,苯甲醛2.6%,己酸乙酯17.5%,苯甲醇29.2%,庚酸乙酯2.6%,辛酸乙酯4.6%。
所述雾化剂包括多元醇或多元醇的酯类衍生物;
所述多元醇如丙二醇、三甘醇、1,3-丁二醇、甘油、二丙二醇、聚乙二醇;
所述多元醇的酯类衍生物,如甘油单、二、三乙酸酯、多羧酸的单、二、多元酯;
优选地,所述雾化剂为多元醇;
进一步优选,所述雾化剂为甘油。
作为本发明优选的实施方式之一,所述烟草制品其原料按质量百分比计,包括以下组分:烤烟烟草提取物3%,烟用香精2%,口感香味调节剂1%,茅台酒2%,甘油15%,烟草薄片77%。
作为本发明优选的实施方式之一,所述烟草制品其原料按质量百分比计,包括以下组分:白肋烟烟草提取物7%,烟用香精4%,口感香味调节剂2%,郎酒1%,甘油12%,烟草薄片74%。
作为本发明优选的实施方式之一,所述烟草制品其原料按质量百分比计,包括以下组分:香料烟烟草提取物1%,烟用香精2%,口感香味调节剂0.5%,赖茅酒1%,甘油3.5%,膨胀烟丝92%。
作为本发明优选的实施方式之一,所述烟草制品其原料按质量百分比计,包括以下组分:香料烟烟草提取物2%,烟用香精5%,口感香味调节剂3%,金沙回沙酒4%,甘油2%,膨胀烟丝84%。
本发明的另一目的是提供上述烟草制品的制备方法,该方法包括以下步骤:将配方量的烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、酱香型酒液和雾化剂混合均匀,使用喉头喷雾器均匀将其喷洒至选定烟草载体上,然后将样品于恒温恒湿条件下放置平衡。
上述制备方法中:
所述恒温恒湿条件为:温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%,放置时间为48h。
本发明还提供了上述烟草制品在用于香烟上的应用。
所述应用是将上述烟草制品根据烟具的具体条件进行调整,既可直接将上述烟草制品放入烟具的加热腔中进行使用,也可根据需要卷制成过滤嘴卷烟。
本发明提供的酱香型烟草具有以下优点:
1、本发明提供的烟草制品具有以下益处:
(1)使用加热不燃烧烟草制品可以提供一种更低危害的烟草制品;
(2)将制备烟草提取物的烟草原料放置于酒窖里进行窖藏,使白酒的致香物质均匀地浸润到烟叶中,使其烟叶的品质更加醇和;
(3)通过添加烟草提取物,增加低温条件下烟草制品的烟草本香浓度,同时提高烟气的劲头和满足感;
(4)通过添加酱香型酒液,使得烟气酱香突出,幽雅细腻,丰富醇厚,回味悠长;
(5)通过提高雾化剂的含量,更大程度的保证了低温条件下消费者抽吸时的烟雾量,提供一种与传统卷烟更相近的感受。
2、发明人在2014年申请了CN201410789132.7(公开号为CN104489907A),该专利提供了一种酱香型电子烟烟液,其原料按重量百分比计,包括以下组分:烟叶提取物:1-30%;烟用香精:0.5-10%;酱香型白酒:0.5-15%;口感香味调节剂:0.5-10%;去离子水:1-15%;食用甘油:1-25%;丙二醇:余量。该发明提供的一种酱香型电子烟烟液,采用酱香型白酒酒窖窖藏烟叶的提取物为原料,并添加口感香味调节剂、酱香型白酒,从而使烟液不仅具有独特的烟草本香,同时又具有浓郁的酱香。但该发明只涉及电子烟,电子烟雾化属于物理变化过程,所产生的蒸汽中不含焦油,满足感较差,香气浓度较低,烟草本香弱,与传统卷烟存在较大差距。同时烟草提取物没有进行精细分段提纯,提取物中仍然还有部分对烟雾产生负面影响的相关组分。
本发明以酱香型酒液和烟草提取物等为增香成分,涂布于烟草载体上制备成加热不燃烧烟草制品,在加热条件下该类烟草制品同时存在物理变化和化学反应过程,不仅可产生明显的烟雾效果,同时烟草载体材料在低温加热过程中会发生热裂解化学反应,产生焦油,提供更多额外的烟草本香香气成分,辅以物理的雾化过程,使得烟气逼真,烟草本香显著,满足感好,使之更接近传统卷烟感受的吸食习惯;同时利用分子蒸馏对提取物进行分段精提,得到香味纯正、烟香显著的烟草精油。
与电子烟相比,本发明的加热不燃烧烟草制品较大程度上解决了电子烟难以彰显烟草本香的难题,得到一种低危害、烟草本香和酒香相融合的新型烟草制品。
3、通过在酒窖窖藏的烟草载体上添加适量的烟草提取物、烟用香精和酱香型酒液,弥补加热不燃烧型烟草制品香气不足,赋予新型烟草制品独特烟草本香,同时酱香突出,幽雅细腻,丰富醇厚,回味悠长。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:烤烟烟草提取物:3%;烟用香精:2%;口感香味调节剂:1%;茅台酒:2%;甘油:15%;烟草薄片:77%,其中:
1)烤烟烟草提取物制备步骤,为:
a取酒窖窖藏调制的烤烟烟叶(酒窖窖藏半年以上的,中间香型的烤烟)经粉碎机粉碎,筛选40目烟末;
b称取100g烟末于1L的锥形瓶中,加入300mL90%乙醇,超声频率40KHz和50℃条件下超声萃取4h,静置沉降后,先经砂芯漏斗粗滤后再用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤得滤液,减压旋蒸浓缩,得烟草初提物;
c初提物用分子蒸馏进行精提得最终烟草提取物,分子蒸馏实验条件如下:进料速度5mL/min、真空度18Pa、进样温度80℃、加热温度80℃、冷却温度10℃、转速350r/min。
2)烟用香精主要由以下成分组成:香兰素1%、苯甲酸0.2%、苯乙酸0.5%、秘鲁浸膏1.0%、树苔浸膏5%、丁香油0.5%、大茴香醛0.5%、菠萝醛0.5%、苯乙醇0.4%、甲苯乙酮0.2%、苯乙酸乙酯0.2%、乙醇25%和丙二醇65%;将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
3)口感香味调节剂主要由以下成分组成:正丙醇2.0%,乙酸乙酯6.0%,2-甲基-1-丙醇1.5%,3-甲基-丁醛1.2%,2-甲基-1-丁醛2.0%,丙酸乙酯2.0%,乙缩醛二乙醇10.0%,2-甲基-丙酸乙酯0.5%,丁酸乙酯4.5%,乳酸乙酯1.2%,2-甲基丁酸乙酯0.7%,3-甲基丁酸乙酯1.5%,糠醇4.2%,戊酸乙酯2.5%,苯甲醛2.5%,己酸乙酯18.0%,苯甲醇32.7%,庚酸乙酯2.5%,辛酸乙酯4.5%。
4)茅台酒:飞天茅台,53度,贵州茅台酒股份有限公司。
5)烟草薄片的制备方法:将1Kg烟梗和1.5Kg烟末混合并用4Kg水加热提取2次,过滤分别得滤液和滤渣,其中滤液经浓缩后作为涂布液备用;滤渣与木浆混合均匀打浆,加入助剂得到混合浆料,之后在造纸机上抄造得到基片,并将上述所得涂布液添加至基片上,经干燥可得烟草薄片。
2、制备方法:按照配比将烤烟烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、茅台酒、甘油混合均匀,使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定烟草薄片上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得1#样品。
实施例2:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:白肋烟烟草提取物:7%;烟用香精:4%;口感香味调节剂:2%;郎酒:1%;甘油:12%;烟草薄片:74%,其中:
1)白肋烟烟草提取物制备步骤:
a取酒窖窖藏调制的白肋烟烟叶(放置于酒窖里进行窖藏半年以上)经粉碎机粉碎,筛选60目烟末;
b称取100g烟末于1L的锥形瓶中,加入300mL90%乙醇,超声频率40KHz和45℃条件下超声萃取4h,静置沉降后,先经砂芯漏斗粗滤后再用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤得滤液,滤液经减压旋蒸浓缩得白肋烟烟叶初提物;
c初提物用分子蒸馏进行精提得最终白肋烟烟草提取物,分子蒸馏实验条件如下:进料速度8mL/min、真空度20Pa、进样温度80℃、加热温度80℃、冷却温度10℃、转速400r/min。
2)烟用香精与实施例1相同。
3)口感香味调节剂与实施例1相同。
4)郎酒:红花郎酒,53度,四川郎酒集团有限责任公司。
5)烟草薄片的制备方法:同实施例1。
2、制备方法:按照配比将白肋烟烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、郎酒、甘油混合均匀,然后使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定烟草薄片上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得2#样品。
实施例3:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:香料烟烟草提取物:1%;烟用香精:2%;口感香味调节剂:0.5%;赖茅酒:1%;甘油:3.5%;膨胀烟丝:92%,其中:
1)香料烟烟草提取物的制备方法与实施例1相同。
2)烟用香精主要由以下成分组成:巨豆三烯酮4%、乙基麦芽酚3%、乙基香兰素0.5%、棕榈酸0.5%、二氢猕猴桃内酯0.2%、丁二酸二甲酯异戊酸0.1%、β-紫罗兰酮0.5%、苯甲醇0.2%、香荚兰浸膏2%、4%龙涎醚和丙二醇85%;将上述组分在漩涡振荡器上混合均匀。
3)口感香味调节剂主要由以下成分组成:正丙醇2.4%,乙酸乙酯6.5%,2-甲基-1-丙醇1.4%,3-甲基-丁醛1.3%,2-甲基-1-丁醛2.1%,丙酸乙酯1.9%,乙缩醛二乙醇12.0%,2-甲基-丙酸乙酯0.6%,丁酸乙酯4.9%,乳酸乙酯1.3%,2-甲基丁酸乙酯0.8%,3-甲基丁酸乙酯1.6%,糠醇4.3%,戊酸乙酯2.4%,苯甲醛2.6%,己酸乙酯17.5%,苯甲醇29.2%,庚酸乙酯2.6%,辛酸乙酯4.6%。
4)赖茅酒:赖世家国藏30年,53度,贵州赖世家酒业有限责任公司。
5)膨胀烟丝由以下方法制备:是将取酒窖窖藏调制的浓香型烤烟烟叶膨胀处理成为膨胀烟丝。
2、制备方法:按照配比将香料烟烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、赖茅酒、甘油混合均匀,使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定膨胀烟丝上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得3#样品。
实施例4:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:香料烟烟草提取物:2%;烟用香精:5%;口感香味调节剂:3%;金沙回沙酒:4%;甘油:2%;膨胀烟丝:84%,其中:
1)香料烟烟草提取物制备步骤条件与实施例1相同。
2)烟用香精与实施例3相同。
3)口感香味调节剂与实施例3相同。
4)金沙回沙酒:红钻1988,53度,贵州金沙窖酒酒业公司。
5)膨胀烟丝为烤烟烟丝,是将烤烟烟草加工得到的膨胀丝,放置于酒窖里进行窖藏半年以上。
2、制备方法:按照配比将香料烟烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、金沙回沙酒、甘油混合均匀,使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定膨胀烟丝上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得4#样品。
对比例1:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:烟用香精:2%;口感香味调节剂:1%;茅台酒:2%;甘油:8%;烟草薄片:87%,其中:
1)烟用香精与实施例1相同。
2)口感香味调节剂与实施例1相同。
3)茅台酒:同实施例1。
2、制备方法:按照配比将烟用香精、口感香味调节剂、茅台酒、甘油混合均匀,使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定烟草薄片上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得对比例1*样品。
对比例2:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:烤烟烟草提取物:3%;烟用香精:2%;口感香味调节剂:1%;甘油:8%;烟草薄片:86%,其中:
1)烤烟烟草提取物制备步骤条件与实施例1相同。
2)烟用香精与实施例1相同。
3)口感香味调节剂与实施例1相同。
2、制备方法:按照配比将烤烟烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、甘油混合均匀,使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定烟草薄片上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得对比例2*样品。
对比例3:一种酱香型加热不燃烧烟草制品
1、其原料按质量百分比计,包括以下组分:烤烟烟草提取物:3%;口感香味调节剂:1%;茅台酒:2%;烟草薄片:94%,其中:
1)烤烟烟草提取物的制备方法、条件等均与实施例1相同。
2)口感香味调节剂与实施例1相同。
3)茅台酒:同实施例1。
2、制备方法:将3%烤烟烟草提取物、2%茅台酒、1%口感香味调节剂混合均匀,使用喉头喷雾器均匀喷洒至选定烟草薄片上。在恒温恒湿箱中调节环境温度为(22±1)℃、相对湿度(60±2)%条件下平衡48h,得对比例3*样品。
对比例4:一种加热不燃烧烟草制品
其原料按质量百分比计,包括以下组分:烟草薄片(实施例1的方法制备):100%。该对比例为4*样品。
对比例5:一种酱香型电子烟烟液
按照CN201410789132.7(公开号为CN104489907A)的实施例1进行配比,得对比例5*样品。
实验例1:感官效果评价
将上述实施例中的酱香型加热不燃烧烟草制品添加到加热不燃烧低温卷烟装置中分别进行感官效果评价。本发明中,电加热不燃烧烟草制品感官效果评价方法如下所述,包括以下步骤:
(1)设置了7个指标,包括刺激性、劲头、谐调、香气、杂气、余味和发烟量,并根据各项指标对电加热不燃烧烟草制品感官质量的不同影响程度赋予不同分,其中:
刺激性:烟气对感觉器官包括口腔、喉部和鼻腔产生的不舒适感受。
劲头:烟气的生理强度,与烟碱的含量成正相关关系。
谐调:烟草制品配方各组分在加热不燃烧过程中烟气混合均匀、谐调一致。
香气:烟气所具有的芳香气息,包括香气质和香气量双重含义;其中香气质指香气的优劣和细腻程度,香气量指香气的丰满和透发程度。
杂气:烟气中令人不愉快的气息。
余味:烟气吐出之后,烟气颗粒残留下来的味觉感受,包括干净度和舒适程度。
发烟量:烟气量的多少。
(2)设置9人的评吸员,采用整体循环评吸法:
评吸时烟气经口腔吸入、喉部下咽、鼻腔呼出,并感受、捕捉烟气特征的全过程;感官质量综合评价采用百分制评分法,各项评价指标按五分、十分、十五或四十分制评分,并且7个感官质量评价指标的评分值总和为一百分;所述百分制评分法通过不同感官质量评价指标的不同分值,体现出不同感官质量评价指标的不同权重,能够全面反映各项感官质量评价指标对加热不燃烧烟草制品品质的影响程度。所述感官质量评分值越高,所述加热不燃烧烟草制品品质越好。
评价指标评分值见表1:
表1加热不燃烧烟草制品感官质量评价指标的评分值
(3)评价方法:根据表1中的评价指标和评分值,评吸员应对各评价指标进行感官质量评价,并记录其评价结果,评分值的最小计分单位为0.5。
(4)结果统计:所有评吸员的感官质量评价结果中去掉一个最低分和一个最高分,计算剩下有效单项评价指标分值的算术平均值,结果保留两位小数,最后不燃烧烟草制品的感官质量评价综合评分是计算各单项指标评分的算术平均值之和,得到总分,结果保留一位小数。
将实施例1-4中制备的不燃烧烟草制品和对比例1-4中制备的不燃烧烟草制品添加在不燃烧烟草制品烟具及对比例5中电子烟烟液添加至电子烟烟具中进行感官质量评价。
具体评价结果见表2
表2加热不燃烧烟草制品感官效果评价结果
注:表2中各项评价指标的评分为9位评吸员有效评分的算术平均分
表2的感官效果评价结果表明:本发明提供的一种酱香型加热不燃烧烟草制品在低温加热条件下所产生的烟气对咽喉刺激性较小,香气显著,烟草本香与酱香型酒香谐调,幽雅细腻,丰富醇厚,回味悠长,独具风格,满足感好,余味较纯净舒适,发烟量充足。
同时,与电子烟相比,加热不燃烧烟草制品总体香气更为丰富协调,劲头足,杂气庆,余味好,更好的模拟传统卷烟效果;与未经增香增雾处理的薄片相比,该加热不燃烧烟草制品劲头足,香气丰富谐调,余味好,发烟充足,表现出优越的品质。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种酱香型加热不燃烧烟草制品,其原料包括以下组分:烟草提取物、烟用香精、口感香味调节剂、酱香型酒液、雾化剂和烟草载体。
2.根据权利要求1所述的烟草制品,其特征在于,按质量百分比计,所述烟草制品的原料包括以下组分:烟草提取物1-8%、烟用香精0.5-6%、口感香味调节剂0.5-3%、酱香型酒液0.5-5%、雾化剂0.5-15%和烟草载体75-95%。
3.根据权利要求2所述的烟草制品,其特征在于,按质量百分比计,所述烟草制品的原料包括以下组分:烟草提取物1-5%、烟用香精1-6%、口感香味调节剂0.5-2%、酱香型酒液1-5%、雾化剂3-15%和烟草载体70-95%。
4.根据权利要求3所述的烟草制品,其特征在于,按质量百分比计,所述烟草制品的原料包括以下组分:烟草提取物3%、烟用香精2%、口感香味调节剂1%、酱香型酒液2%、雾化剂15%和烟草载体77%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的烟草制品,其特征在于,所述烟草提取物由以下方法制备:取烟草原料放置于酒窖里进行窖藏半年以上,然后磨碎、筛选后,加入溶剂进行超声萃取,静置后过滤,浓缩,然后分子蒸馏得到的烟草精油,即为烟草提取物;
优选地,所述烟草提取物由以下方法制备:取烟草原料放置于酒窖里进行窖藏半年以上,然后磨碎、筛选后,加入水或乙醇进行超声萃取,烟草与溶剂的固液质量比为:1:2-1:5,超声萃取温度:30-60℃,超声萃取时间:2-5h,超声频率40KHz,静置后,粗滤,然后用孔径0.45μm的微孔滤膜过滤,减压浓缩,然后分子蒸馏得到的烟草精油,进料速度2-10mL/min;真空度15-20Pa;进样温度80℃;加热温度60-80℃;冷却温度10-20℃;转速300-400r/min,即为烟草提取物。
6.根据权利要求1-4任一项所述的烟草制品,其特征在于,所述烟草载体为烟草加工得到的膨胀丝和烟草薄片,置于酒窖中醇化至少半年以上;所述烟草载体中的烟草优选为烤烟、白肋烟、香料烟或晒黄烟中任意一种或几种的混合。
7.根据权利要求1-4任一项所述的烟草制品,其特征在于,所述香精香料选自:香兰素、苯甲酸、苯乙酸、10%秘鲁浸膏、5%树苔浸膏、90%丁香油、大茴香醛、10%菠萝酮、苯甲醇、苯乙醇、甲苯乙酮、苯乙酸乙酯、铃铛梅子浸膏、苯乙醛、苯乙酮、当归内酯、法尼酮、十二酸、异戊酸、丁酸苄酯、辛醇、四甲基吡嗪、柠檬酸、乙基麦芽酚、香紫苏醇、香紫苏内酯、龙涎醚、印蒿油、橙叶油、缬草油、香根油、赖百当浸膏、苏合香浸膏、独活酊、酸果流浸膏、酸角浸膏、春黄菊浸膏、香荚兰浸膏、无花果浸膏、苹果汁、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗兰酮、棕榈酸、香叶基丙酮,所述香精香料的溶剂为丙二醇、乙醇或水;
优选地,以重量百分比计,每份所述烟用香精含有以下成分:香兰素1%、苯甲酸0.2%、苯乙酸0.5%、秘鲁浸膏1.0%、树苔浸膏5%、丁香油0.5%、大茴香醛0.5%、菠萝醛0.5%、苯乙醇0.4%、甲苯乙酮0.2%、苯乙酸乙酯0.2%、乙醇25%和丙二醇65%;
或,以重量百分比计,每份所述烟用香精含有以下成分:巨豆三烯酮4%、乙基麦芽酚3%、乙基香兰素0.5%、棕榈酸0.5%、二氢猕猴桃内酯0.2%、丁二酸二甲酯异戊酸0.1%、β-紫罗兰酮0.5%、苯甲醇0.2%、香荚兰浸膏2%、龙涎醚4%和丙二醇85%。
8.根据权利要求1-4任一项所述的烟草制品,其特征在于,所述酱香型酒液选自茅台酒、郎酒、茅台王子酒、茅台迎宾酒、贵酒、怀酒、国台酒、赖茅酒、金沙回沙酒、武陵酒、御匾酒、厚工坊酒、汉酱酒、珍酒、贵海酒、钓鱼台酒、酱领酒、赖正衡酒、赖世纲酒、习酒、王祖烧坊酒、笨人煮酒、潭酒、一道泓酒、酱鄉壹號酒、茅人河酒、上善玉品酒、黔藏老酒、廣祺酱酒、百年大福酒、福矛白酒、千君醉酒等酱香型白酒中的任意一种或多种的组合;
所述口感香味调节剂为正丙醇、乙酸乙酯、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-丁醛、2-甲基-1-丁醛、丙酸乙酯、乙缩醛二乙醇、2-甲基-丙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、糠醇、戊酸乙酯、苯甲醛、己酸乙酯、苯甲醇、庚酸乙酯或辛酸乙酯中的任意多种的组合;
优选的,以重量百分比计,每份所述口感香味调节剂的配方为:正丙醇2.0%,乙酸乙酯6.0%,2-甲基-1-丙醇1.5%,3-甲基-丁醛1.2%,2-甲基-1-丁醛2.0%,丙酸乙酯2.0%,乙缩醛二乙醇10.0%,2-甲基-丙酸乙酯0.5%,丁酸乙酯4.5%,乳酸乙酯1.2%,2-甲基丁酸乙酯0.7%,3-甲基丁酸乙酯1.5%,糠醇4.2%,戊酸乙酯2.5%,苯甲醛2.5%,己酸乙酯18.0%,苯甲醇32.7%,庚酸乙酯2.5%,辛酸乙酯4.5%;或
或,以重量百分比计,每份所述口感香味调节剂的配方为:正丙醇2.4%,乙酸乙酯6.5%,2-甲基-1-丙醇1.4%,3-甲基-丁醛1.3%,2-甲基-1-丁醛2.1%,丙酸乙酯1.9%,乙缩醛二乙醇12.0%,2-甲基-丙酸乙酯0.6%,丁酸乙酯4.9%,乳酸乙酯1.3%,2-甲基丁酸乙酯0.8%,3-甲基丁酸乙酯1.6%,糠醇4.3%,戊酸乙酯2.4%,苯甲醛2.6%,己酸乙酯17.5%,苯甲醇29.2%,庚酸乙酯2.6%和辛酸乙酯4.6%。
9.根据权利要求1-4任一项所述的烟草制品,其特征在于,所述雾化剂包括多元醇或多元醇的酯类衍生物,优选为多元醇,进一步优选为丙二醇、三甘醇、1,3-丁二醇、甘油、二丙二醇、聚乙二醇,更进一步优选为甘油。
10.权利要求1-9任一项所述的烟草制品在用于香烟中的应用。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105747266A (zh) * 2016-04-20 2016-07-13 贵州中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧烟草卷烟烟支的制备方法
CN105747264A (zh) * 2016-04-20 2016-07-13 贵州中烟工业有限责任公司 一种含活性炭加热不燃烧的烟草基底的制备方法
CN105919152A (zh) * 2016-04-20 2016-09-07 贵州中烟工业有限责任公司 一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法
CN107432497A (zh) * 2016-05-25 2017-12-05 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热非燃烧型烟草制品的功能香精
CN107432496A (zh) * 2016-05-25 2017-12-05 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热非燃烧型烟草制品及其加香方法
CN108949347A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 湖北中烟工业有限责任公司 增加加热不燃烧新型卷烟烟气湿润感的香精及其制备方法和应用
CN108998241A (zh) * 2018-07-26 2018-12-14 湖北中烟工业有限责任公司 用于加热不燃烧卷烟中的熟化烤烟香味香精及其制备方法和应用
CN109275935A (zh) * 2018-09-27 2019-01-29 浙江中烟工业有限责任公司 一种提高加热不燃烧卷烟香气量的烟叶组合物
CN109906042A (zh) * 2016-11-04 2019-06-18 英美烟草(投资)有限公司 可用于模拟烟草香味的组合物
CN110301675A (zh) * 2019-06-27 2019-10-08 广东中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧卷烟制品
CN110819454A (zh) * 2019-11-14 2020-02-21 湖北中烟工业有限责任公司 具有回甘感的加热不燃烧卷烟用香精
CN111849632A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 云南养瑞科技集团有限公司 一种烟用天然香原料的深加工处理方法及其在新型烟草中的应用
JP7413465B2 (ja) 2018-05-28 2024-01-15 エルジー ハウスホールド アンド ヘルスケア リミテッド 口腔疾患の予防又は治療用組成物

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011101164A1 (en) * 2010-02-19 2011-08-25 Philip Morris Products S.A. Aerosol-generating substrate for smoking articles
CN103561593A (zh) * 2011-05-31 2014-02-05 菲利普莫里斯生产公司 用于吸烟制品的烟条
CN103750542A (zh) * 2014-01-10 2014-04-30 河南中烟工业有限责任公司 一种阴燃使用的烟芯及其制备方法
CN103908010A (zh) * 2014-04-14 2014-07-09 川渝中烟工业有限责任公司 一种利用烟草废弃物制作的类烟丝物及其电加热方法
CN104473321A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 河南中烟工业有限责任公司 一种具有茶香的电子烟雾化剂及其制备方法
CN104489907A (zh) * 2014-12-17 2015-04-08 贵州中烟工业有限责任公司 一种酱香型电子烟烟液
CN104531351A (zh) * 2014-12-03 2015-04-22 河南中烟工业有限责任公司 一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法
CN104757703A (zh) * 2014-12-31 2015-07-08 贵州中烟工业有限责任公司 一种烟草馏出液及其制备和应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011101164A1 (en) * 2010-02-19 2011-08-25 Philip Morris Products S.A. Aerosol-generating substrate for smoking articles
CN103561593A (zh) * 2011-05-31 2014-02-05 菲利普莫里斯生产公司 用于吸烟制品的烟条
CN103750542A (zh) * 2014-01-10 2014-04-30 河南中烟工业有限责任公司 一种阴燃使用的烟芯及其制备方法
CN103908010A (zh) * 2014-04-14 2014-07-09 川渝中烟工业有限责任公司 一种利用烟草废弃物制作的类烟丝物及其电加热方法
CN104473321A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 河南中烟工业有限责任公司 一种具有茶香的电子烟雾化剂及其制备方法
CN104531351A (zh) * 2014-12-03 2015-04-22 河南中烟工业有限责任公司 一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法
CN104489907A (zh) * 2014-12-17 2015-04-08 贵州中烟工业有限责任公司 一种酱香型电子烟烟液
CN104757703A (zh) * 2014-12-31 2015-07-08 贵州中烟工业有限责任公司 一种烟草馏出液及其制备和应用

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105747264B (zh) * 2016-04-20 2020-11-20 贵州中烟工业有限责任公司 一种含活性炭加热不燃烧的烟草基底及其制备方法与应用
CN105747264A (zh) * 2016-04-20 2016-07-13 贵州中烟工业有限责任公司 一种含活性炭加热不燃烧的烟草基底的制备方法
CN105919152A (zh) * 2016-04-20 2016-09-07 贵州中烟工业有限责任公司 一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底的制备方法
CN105747266A (zh) * 2016-04-20 2016-07-13 贵州中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧烟草卷烟烟支的制备方法
CN105747266B (zh) * 2016-04-20 2021-05-28 贵州中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧烟草卷烟烟支的制备方法
CN105919152B (zh) * 2016-04-20 2021-04-02 贵州中烟工业有限责任公司 一种含微胶囊加热不燃烧烟草基底及其制备方法和应用
CN107432497A (zh) * 2016-05-25 2017-12-05 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热非燃烧型烟草制品的功能香精
CN107432496A (zh) * 2016-05-25 2017-12-05 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热非燃烧型烟草制品及其加香方法
CN107432496B (zh) * 2016-05-25 2021-01-19 浙江中烟工业有限责任公司 一种适用于加热非燃烧型烟草制品及其加香方法
CN114947175A (zh) * 2016-11-04 2022-08-30 尼科创业贸易有限公司 可用于模拟烟草香味的组合物
CN109906042A (zh) * 2016-11-04 2019-06-18 英美烟草(投资)有限公司 可用于模拟烟草香味的组合物
JP7413465B2 (ja) 2018-05-28 2024-01-15 エルジー ハウスホールド アンド ヘルスケア リミテッド 口腔疾患の予防又は治療用組成物
CN108949347A (zh) * 2018-06-08 2018-12-07 湖北中烟工业有限责任公司 增加加热不燃烧新型卷烟烟气湿润感的香精及其制备方法和应用
CN108949347B (zh) * 2018-06-08 2021-07-20 湖北中烟工业有限责任公司 增加加热不燃烧卷烟烟气湿润感的香精及其制备方法和应用
CN108998241B (zh) * 2018-07-26 2021-08-03 湖北中烟工业有限责任公司 用于加热不燃烧卷烟中的熟化烤烟香味香精及其制备方法和应用
CN108998241A (zh) * 2018-07-26 2018-12-14 湖北中烟工业有限责任公司 用于加热不燃烧卷烟中的熟化烤烟香味香精及其制备方法和应用
CN109275935A (zh) * 2018-09-27 2019-01-29 浙江中烟工业有限责任公司 一种提高加热不燃烧卷烟香气量的烟叶组合物
CN110301675A (zh) * 2019-06-27 2019-10-08 广东中烟工业有限责任公司 一种加热不燃烧卷烟制品
CN110819454A (zh) * 2019-11-14 2020-02-21 湖北中烟工业有限责任公司 具有回甘感的加热不燃烧卷烟用香精
CN110819454B (zh) * 2019-11-14 2022-07-12 湖北中烟工业有限责任公司 具有回甘感的加热不燃烧卷烟用香精
CN111849632A (zh) * 2020-07-24 2020-10-30 云南养瑞科技集团有限公司 一种烟用天然香原料的深加工处理方法及其在新型烟草中的应用

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