CN101569438B - 制备桑椹烟用香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备桑椹烟用香料的方法，属于卷烟行业烟草技术领域，涉及香精香料的制备方法。本发明的方法按以下步骤进行：(1)备料，将桑椹干果漂洗，浮选，干燥，粉碎至过10-100目筛，得桑椹粉；(2)提取，将桑椹粉蒸馏提取，用微孔过滤，保留滤液；(3)萃取和浓缩，所得膏状物即为桑椹水浸膏；(4)大孔树脂吸附，得到桑椹洗脱液；(5)减压浓缩，所得即为桑椹浸膏；(6)香料配制，将桑椹浸膏与酒精按比例混合，所得溶液即为桑椹烟用香料。本发明的方法具有以下优点：1、工艺简单、不破坏有效成分。2、制备的烟用香料稳定性强，口腔余味干净。3、与烟香协调性好、无残留。4、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于卷烟行业烟草技术领域，涉及香精香料的制备方法，具体来说是一种从天然植物果实桑椹中制备烟用香料的方法。
背景技术
目前，天然植物提取物作为添加剂应用于卷烟加香加料成为烟草行业发展的重点和热点之一。随着中草药类添加剂在卷烟中的降焦作用日益为广大消费者所接受，已有越来越多的烟草科研工作者从天然中草药中寻找烟用香精香料，天然香料在卷烟香精调配中的应用越来越广泛。
桑椹为桑科落叶乔木桑树(Morusalba L.)的成熟聚合果，又名桑果，由多数小瘦果集合而成。桑椹含有丰富的营养成分，可生食或加工果浆、饮料。因桑树特殊的生长环境，使桑果具有天然生长、无任何污染的特点，所以桑椹又被称为“民间圣果”。
鉴于桑椹的诸多保健功能，近年桑椹产品的研究和开发较为活跃，主要用于食品、保健品和药品。直接以桑椹为原料可加工成桑椹饮料、桑椹酱、桑椹果冻、桑椹冰激凌等，还可利用桑椹果汁加工成桑椹酒，用桑椹提取天然色素和果胶，做食品添加剂，用桑椹提取食用油和药用油。桑椹除了作为中药材被广泛使用外，还用于桑椹膏、桑椹冲剂等中成药的生产。四川利用桑椹开发出保健饮品一一桑椹口服液，具有补益肝肾的作用，用于治疗肝肾阴虚导致的消渴、头发早白、目暗耳鸣、关节不利等病症。桑椹膏是传统的中成药之一，具有补肝肾、益精血的作用，用于治疗肝肾亏虚所致的身体消瘦、腰膝酸软、遗精盗汗、头晕眼花、口渴咽干等症状。桑椹的药用价值将随着药理学的研究而展现广阔的应用前景。
桑椹在烟用香精香料中的使用鲜见报道。主要原因是桑椹中含有大量果胶、鞣质、单宁等成分，这些成分对烟草的香味不利，会造成卷烟烟气刺激增大，同时还带来口腔残留、余味不干净，严重影响卷烟的感官质量。另外，桑椹中还含有大量的碳水化合物，包括单糖、双糖和多糖，过量的碳水化合物添加到卷烟中，会导致烟气干燥，CO浓度升高。
现有技术中桑椹中有效成分的提取主要采取常规的溶剂提取方法，可得到桑椹中的多数营养成分，但其中含有大量果胶和碳水化合物等不利于卷烟烟气的成分。通过传统的溶剂提取法，很难去除果胶、鞣质、单宁以及过量的碳水化合物。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种用天然果品——桑椹制备的烟用香料；本方法制备的烟用香料能使卷烟烟气细腻、余味干净、有回甜感；可减轻烟气对吸烟者呼吸道的刺激，使吸烟者的咳、痰、喘等症得到明显的缓解，具有天然保健功能，无毒副作用。
本发明的技术方案是制备桑椹烟用香料的方法，本发明的方法按以下步骤进行：
(1)备料将桑椹干果以2-10倍自来水漂洗，浮选法去除干瘪的果实，在60±2℃下干燥6-24h，控制水分为5％±0.5％，粉碎至过10-100目筛，得桑椹粉；
(2)提取将桑椹粉中加入水或酒类溶剂，浸泡过夜，蒸馏提取，所得提取液静置1-4天，充分沉降，用微孔过滤，保留滤液；
(3)萃取和浓缩将上述滤液用有机溶剂进行萃取，萃取后去除有机相，将萃取液浓缩至无残留，所得膏状物即为桑椹水浸膏；
(4)大孔树脂吸附将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用10～40％的酒精冲洗，弃去洗脱液，最后用45-75％酒精冲洗树脂柱，得到桑椹洗脱液；
(5)减压浓缩在桑椹洗脱液中加入5-30％的丙二醇，减压浓缩至玻米度为16-22，所得即为桑椹浸膏；
(6)香料配制将桑椹浸膏与酒精按1∶2-10的比例混合，所得溶液即为桑椹烟用香料；
所述百分数为重量百分数。
步骤(2)所述的蒸馏提取温度是70-100℃，提取1-4次，每次2-8h。
步骤(2)所述的微孔过滤采用板框过滤法，滤膜的孔径为20-100微米。
步骤(2)所述的酒类溶剂是浓度为50％-95％的酒精或度数在50度以上的白酒。
步骤(3)所述的有机溶剂为卤代烷或苯系或醚类或酮类溶剂，萃取时，滤液∶有机溶剂＝1∶1-5。
步骤(3)所述的所述的有机溶剂是石油醚、正己烷、环己烷、戊烷、己烷。
步骤(4)所述的大孔树脂的型号是D101、D140、HP20、AB-8。
步骤(4)所述的大孔树脂预处理是用水洗2～3次，再将树脂倒入柱内，用乙醇混同树脂一起装柱；然后用乙醇冲洗树脂后再用水洗净树脂中的乙醇。
步骤(5)所述的减压浓缩的温度为55℃-65℃，压力为0.07-0.08MPa。
本发明的方法具有以下优点：
1、提取工艺简单、提取的有效成分充分、不破坏有效成分，本方法易于操作，利于生产转化。
2、本发明的方法制备的提取物用作烟用香料，稳定性强，克服了一般溶剂回流提取物给卷烟带来的残留和刺激，口腔余味干净。
3、本发明的方法制备的桑椹烟用香料与烟香协调性好、无残留、能明显柔和烟气、丰富烟香，应用范围广，可直接用于加香加料或用于香精配方中。
4、本发明制备了一种可以全面提升卷烟品质的香料，天然无害，并且成本低廉，开辟了制备烟用香料的新途径。
附图说明
附图1是本发明制备的桑椹烟用香料总离子流图；
附图2是常规溶剂提取的桑椹提取物总离子流图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。本申请人用本发明方法制备的桑椹烟用香料和现有技术提取的桑椹提取物进行了分析比较。分析方法及试验条件如下：
采用气相-质谱联用仪分析提取物中的致香成分，对比本发明制备的桑椹烟用香料和常规溶剂提取物。采用二氯甲烷萃取的方法进行前处理。
GC-MS分析条件：气相色谱条件：色谱柱：30m×0.25mm×0.25μmVF-5柱；载气：氦气；柱温：程序升温，40℃-260℃，升温速率10℃/min，恒温10min；进样口温度220℃；分流进样，分流比为10∶1。
质谱条件：电离方式EI，发射电流150μA，检测器电压350V，离子源温度250℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，扫描范围50-650(相对原子质量单位)。
附图1是本发明制备的桑椹烟用香料总离子流图；附图2是常规溶剂提取的桑椹提取物总离子流图。图示结果表明，本方法制备的桑椹烟用香料与常规的溶剂提取物成分有较大差别，图示显示本发明的方法有效去除了果胶、鞣质、单宁以及过量的碳水化合物。
实施例1.取桑椹干果，浮选法漂洗干净，放入烘箱内恒温(60℃)干燥8h后(水分控制在5％左右)，粉碎过20目筛。称取100g，加入400g 75％食用酒精浸泡过夜，蒸馏提取2次，每次4h，提取温度85℃。合并提取液，静置，自然沉降2d，加入1倍量的石油醚萃取，去除石油醚相(至基本无残留)，浓缩成桑椹水浸膏，将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂D101，用70％酒精冲洗得到桑椹洗脱液，在桑椹洗脱液中加入10％的丙二醇，然后将其浓缩至玻米度为20，得到桑椹浸膏，将桑椹浸膏与酒精溶剂按1∶9的比例混合后，得到桑椹烟用香料。
实施例2.取桑椹干果，自来水漂洗干净，放入烘箱内恒温(60℃)干燥8h后(水分控制在5％左右)，粉碎过20目筛。称取100g，加入500g 75％食用酒精浸泡过夜，蒸馏提取2次，第一次4h，第二次3h，提取温度85℃。合并提取液，静置沉降3d，加入1倍量的正己烷萃取，去除正己烷相(至基本无残留)，浓缩成桑椹水浸膏，将桑椹水浸膏通过预处理的大孔树脂D140，用65％酒精冲洗得到桑椹洗脱液，在桑椹洗脱液中加入10％的丙二醇，然后将其浓缩至玻米度为20，得到桑椹浸膏，将桑椹浸膏与酒精溶剂按1∶9的比例混合后，得到桑椹烟用香料。
实施例3.取桑椹干果，自来水漂洗干净，放入烘箱内恒温(60℃)干燥8h后(水分控制在5％左右)，粉碎过20目筛。称取100g，加入400g 70％食用酒精浸泡过夜，蒸馏提取2次，每次4h，提取温度85℃。合并提取液，静置2d，加入1倍量的戊烷萃取，去除戊烷相(至基本无残留)，浓缩成桑椹水浸膏，将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂D101，用65％酒精冲洗，得到桑椹洗脱液，在桑椹洗脱液中加入10％的丙二醇，然后浓缩至玻米度为20，得到桑椹浸膏，将桑椹浸膏与酒精溶剂按1∶9的比例混合后，得到桑椹烟用香料。
实施例4.取桑椹干果，自来水漂洗干净，放入烘箱内恒温(60℃)干燥8h后(水分控制在5％左右)，粉碎过20目筛。称取100g，加入400g白酒浸泡过夜，蒸馏提取2次，每次4h，提取温度85℃。合并提取液，静置2d，加入1倍量的己烷萃取，去除己烷相(至基本无残留)，浓缩成桑椹水浸膏，将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂AB-8，用70％酒精冲洗得到桑椹洗脱液，在桑椹洗脱液中加入10％的丙二醇，然后浓缩至玻米度为20，得到桑椹浸膏，将桑椹浸膏与酒精溶剂按1∶9的比例混合后，得到桑椹烟用香料。
实施例5.取桑椹干果，自来水漂洗干净，放入烘箱内恒温(60℃)干燥8h后(水分控制在5％左右)，粉碎过20目筛。称取100g，加入400g白酒浸泡过夜，蒸馏提取2次，每次4h，提取温度80℃。合并提取液，静置2d，加入1倍量的环己烷萃取，去除环己烷相(至基本无残留)，浓缩成桑椹水浸膏，将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂HP20，用65％酒精冲洗得到桑椹洗脱液，在桑椹洗脱液中加入10％的丙二醇，然后浓缩至玻米度为20，得到桑椹浸膏，将桑椹浸膏与酒精溶剂按1∶9的比例混合后，得到桑椹烟用香料。
本发明中提取物的纯化采用大孔树脂进行，大孔树脂的型号为D101、D140、HP20、AB-8，将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂后，再用45-75％酒精冲洗得到桑椹洗脱液。大孔树脂吸附法是以采用特殊的吸附剂从混合物中有选择地吸附其中的有效成分，除去无效成分的一种提取精制的新工艺。树脂极性不同，选择性吸附的成分也有所不同，D101、D140、HP20、AB-8均是非极性树脂，在亲水环境下对非极性成分的选择性吸附能力较强。以水和低浓度的酒精为洗脱剂冲洗树脂，可将提取物中的极性成分去除，包括果胶、鞣质、单宁和部分碳水化合物等，通常极性成分对卷烟的感官质量是不利的。然后用中高浓度的酒精洗脱，得到的洗脱液制成烟用香料，较好的保留了对烟气有利的成分。
用本发明的方法制得的桑椹烟用香料经适当稀释后，喷入烟丝(烤烟型卷烟配方)并卷制成卷烟。天然烟用香料的应用方法是按每千克烟丝0.1-1g天然烟用香料的用量喷洒在烟丝上。与常规溶剂提取所得提取物按同一方法喷入烟丝制成卷烟做对照，用对比法比较吸烟时的香气和吃味，由专门的评吸人员进行感官评价，结果如下：
表1、本发明和现有技术感官评吸对比
| 样品 | 评吸结果 |
| 溶剂提取物 | 香气平淡，略粗糙，口腔、上颚有明显刺激，口腔略有残留 |
| 本发明方法制备的桑椹烟用香料 | 丰富烟香，增加烟气的甜润感，烟气变细腻，提高香气质，降低刺激，透发烟香。 |
此外，各取甲级烤烟型烟丝40公斤，一份加入现有技术溶剂提取物，另一份加入本发明方法的桑椹烟用香料。分别制成卷烟，采用评吸对比法比较两个样烟的内在品质，并由专门的评吸人员进行评吸，结果如下表：
表2、本发明和现有技术内在质量评吸对比
由评吸结果可知本发明桑椹烟用香料与常规溶剂提取物相比，对卷烟香气和吸味有显著的改善效果。
综上所述，利用本发明的技术方案制得的桑椹烟用香料具有独特的香气，采用常规调香技术，将其与其他烟用香料配合，可调配成具有独特效果的烟用香精。本发明制备的桑椹烟用香料，不仅具有飘逸的特殊中草药香气，还能使卷烟香味更芳香、醇和、细腻，对余味也有改善。因此，把桑椹烟用香料应用与烟草领域可以起到增强卷烟品质的作用。本发明的工艺简捷，适于推广应用。
Claims (5)
1.一种制备桑椹烟用香料的方法，其特征在于所述的方法按以下步骤进行：
(1)备料 将桑椹干果以2-10倍自来水漂洗，浮选法去除干瘪的果实，在60±2℃下干燥6-24h，控制水分为5％±0.5％，粉碎至过10-100目筛，得桑椹粉；
(2)提取 将桑椹粉中加入水或酒类溶剂，浸泡过夜，蒸馏提取，所得提取液静置1-4天，充分沉降，用微孔过滤，保留滤液；所述的酒类溶剂是浓度为50％-95％的酒精或度数在50度以上的白酒，所述的微孔过滤采用板框过滤法，滤膜的孔径为20-100微米；
(3)萃取和浓缩 将上述滤液用有机溶剂进行萃取，萃取后去除有机相，将萃取液浓缩至无残留，所得膏状物即为桑椹水浸膏；所述的有机溶剂为石油醚，或正己烷，或环己烷，或戊烷，或己烷；
(4)大孔树脂吸附 将桑椹水浸膏通过预处理过的大孔树脂，先用水冲洗，弃去洗脱液，再用10～40％酒精冲洗，弃去洗脱液，最后用45～75％酒精冲洗树脂柱，得到桑椹洗脱液；所述的大孔树脂预处理是用水洗2～3次，再将树脂倒入柱内，用乙醇混同树脂一起装柱；然后用乙醇冲洗树脂后再用水洗净树脂中的乙醇；
(5)减压浓缩 在桑椹洗脱液中加入5-30％的丙二醇，减压浓缩至波美度为16-22，所得即为桑椹浸膏；
(6)香料配制 将桑椹浸膏与酒精按1∶2-10的比例混合，所得溶液即为桑椹烟用香料；
所述百分数为重量百分数。
2.根据权利要求1所述的制备桑椹烟用香料的方法，其特征在于：步骤(2)所述的蒸馏提取温度是70-100℃，提取1-4次，每次2-8h。
3.根据权利要求1所述的制备桑椹烟用香料的方法，其特征在于：步骤(3)所述的萃取时，滤液∶有机溶剂＝1∶1-5。
4.根据权利要求1所述的制备桑椹烟用香料的方法，其特征在于：步骤(4)所述的大孔树脂的型号是D101、D140、HP20、AB-8。
5.根据权利要求1所述的制备桑椹烟用香料的方法，其特征在于：步骤(5)所述的减压浓缩的温度为55℃-65℃，压力为0.07-0.08MPa。
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