CN113881501B - 一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，包括以下步骤：原料预处理、高速剪切机剪切、离心机离心、大孔树脂吸附、清洗大孔树脂、大孔树脂洗脱与洗脱液真空下浓缩等步骤。本发明方法能够显著降低烟碱含量，使制备得到的制品中烟碱的含量降低了80%以上，巨豆三烯酮、柠檬酸三乙酯、3‑羟基‑β‑二氢大马酮、苯乙酸、2‑氧代‑α‑紫罗兰醇等致香物质的含量都有不同程度的提高，并且该制品具有与传统云烟浸膏精制物不同的特有香气，本发明得到的产品甜香浓郁、清香悠长，香韵丰富多样，香气圆润自然、稳定持久，与多种香料配伍性好，可广泛用于中高档香精的调配。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成份提取分离技术领域，具体涉及一降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，生活水平的提高，人们越来越关注自身的健康，降焦减害、降低抽烟对人体的危害已经成为卷烟产品发展的永恒主体之一，云烟精制物是这几年烟用加香的重要香料，常规云烟精制物的制备方法是云烟浸膏乙醇溶解、冷冻抽滤、减压浓缩而成。
但由于云烟浸膏含有烟碱，且烟碱易溶于乙醇，这就导致云烟浸膏中的烟碱基本上全部转移到云烟浸膏精制物中，使其含量也得到了进一步的提高。这些云烟浸膏精制物虽能提高烟草制品的烟香、掩盖杂气，补充烟气浓度等，但也提高了烟草制品烟碱含量，增加了抽烟的危害性；虽然现有技术中也公开了可以采用物理或化学方法来降低云烟浸膏精制物中烟碱的含量，但在降低烟碱含量的同时，云烟浸膏精制物中的有效成分也遭到了破坏，从而影响了云烟浸膏精制物的质量，降低了加香效果。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，通过该方法可以使云烟浸膏精制物中烟碱含量降低了80％以上，同时致香物质的含量得到不同程度的提高。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，所述方法包括以下步骤：
a、预处理：以云烟浸膏为原料，加入混合液A，所述云烟浸膏与混合液A的质量比为100：200～300，所述混合液A是由去离子水和丙二醇组成的混合液；云烟浸膏与混合液A混合后，在110～130转/分钟的搅拌速度下搅拌30～40分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：12～16；
b、剪切：将步骤a得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为30～40分钟；
c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为4000～6000转/分钟，离心时间为30～40分钟，收集上清液；
d、上柱吸附：将步骤c收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附；
e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量30～40倍的去离子水清洗大孔树脂柱，再用10～30％的乙醇溶液清洗大孔树脂柱；
f、洗脱：清洗树脂柱结束后加入云烟浸膏质量3～5倍的洗脱剂进行洗脱，把大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，当洗脱液的密度达到0.9510～0.9410克/毫升时开始收集洗脱液；
g、浓缩：将洗脱液进行浓缩，得到的浓缩物即为云烟浸膏精制物。
在本发明中，选择大孔树脂，利用大孔树脂具有选择性吸附的特性，将云烟浸膏有效的致香物质有选择性的吸附下来，随着去离子水清洗树脂，将绝大部分烟碱除去，并选择环己烷与乙醇的混合物作为洗脱剂，将大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，再经过减压浓缩回收溶剂，得到低烟碱的云烟精制物，制得的产品甜香浓郁、香韵丰富多样、稳定持久。
优选的，步骤a中所述混合液A中，去离子水与丙二醇的质量比为100：60～40。
在本发明中，混合液A为去离子水和丙二醇组成的混合液，采用丙二醇与去离子水的混合溶剂溶解云烟浸膏以及高速剪切机处理溶解液，充分提高了云烟浸膏在混合溶剂中的溶解性，有利于致香物质被充分吸附。
优选的，步骤d中，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为10～20毫升/分钟。
优选的，步骤e中，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为20～40毫升/分钟。
优选的，步骤e中，乙醇清洗树脂柱时乙醇溶液的用量为云烟浸膏质量的3～6倍。
在本发明中，用去离子水、低溶度乙醇溶液清洗吸附后树脂柱，能降低最终产品中烟碱的含量，去除无用的杂质。
优选的，步骤f中，所述洗脱剂为乙醇与环己烷的混合物，所述乙醇与环己烷的混合质量比为100：5～30。
在本发明中，采用环己烷与乙醇的混合物作为洗脱剂，可适当调整洗脱剂的极性，能够最大限度的将大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来。
优选的，步骤f中，树脂柱底部洗脱液体流出速度为10～30毫升/分钟。
优选的，步骤g中，将洗脱液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0800～0.0900Mpa，物料温度为55～65℃。
优选的，步骤g中，得到的浓缩物的重量为投入原料重量的20～30％。
本发明的有益效果在于：本发明方法在保证致香物质不被破坏、损失的情况下能够显著降低烟碱的含量，能使云烟浸膏精制物中烟碱含量降低了80％以上。同时精制物中的巨豆三烯酮、柠檬酸三乙酯、3-羟基-β-二氢大马酮、苯乙酸、2-氧代-α-紫罗兰醇等致香物质的含量得到了不同程度的提高，并且得到的产品甜香浓郁、清香悠长，香韵丰富多样，香气圆润自然、稳定持久，与多种香料配伍性好，可广泛用于中高档香精的调配。
附图说明
图1为本发明试验样中烟碱含量的丰度色谱图。
图2为本发明对照样中烟碱含量的丰度色谱图。
图3为试验样中重要致香物质含量的丰度色谱图。
图4为对照样中重要致香物质含量的丰度色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图与实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例所使用的旋转蒸发器为上海亚荣生化仪器厂生产的RE-52AA型旋转蒸发器、吸附树脂为太仓树脂公司提供的弱极性大孔树脂。
实施例1
一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量制备方法，包括以下工艺步骤：
a、预处理：称取云烟浸膏为原料，称取去离子水和丙二醇并混合均作为混合液A，去离子水和丙二醇质量比为100：40；将云烟浸膏与混合液A混合，云烟浸膏与混合液A的质量比为100：200，然后在130转/分钟的搅拌速度下搅拌30分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：12；
b、剪切：将上一步骤得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为30分钟；
c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为6000转/分钟，离心时间为30分钟，收集上清液；
d、上柱吸附：将上一步骤收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为10毫升/分钟；
e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量30倍的去离子水清洗大孔树脂柱，树脂柱底部吸附后的液体流出速度控制为20毫升/分钟，再加入云烟浸膏质量6倍的10％(20℃体积比)的乙醇溶液清洗大孔树脂柱；
f、洗脱：清洗树脂柱结束后进行洗脱，加入云烟浸膏质量5倍的洗脱剂把大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，洗脱剂为乙醇与环己烷的混合物，乙醇与环己烷混合比例为100：5，树脂柱底部洗脱液体流出速度控制为10毫升/分钟，当洗脱液的密度达到0.9410克/毫升时开始收集洗脱液；
g、浓缩：将上一步骤收集的洗脱液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0900Mpa，物料温度为55℃，浓缩至浓缩物为投入原料重量的30％，得到的浓缩物即为低烟碱含量云烟浸膏精制物。
实施例2
一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量制备方法，包括以下工艺步骤：
a、预处理：称取云烟浸膏为原料，称取去离子水和丙二醇并混合均作为混合液A，去离子水和丙二醇质量比为100：60；将云烟浸膏与混合液A混合，云烟浸膏与混合液A的质量比为100：300，然后在110转/分钟的搅拌速度下搅拌40分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：16；
b、剪切：将上一步骤得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为40分钟；
c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为4000转/分钟，离心时间为40分钟，收集上清液；
d、上柱吸附：将上一步骤收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为20毫升/分钟；
e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量40倍的去离子水清洗大孔树脂柱，树脂柱底部吸附后的液体流出速度控制为40毫升/分钟，再加入云烟浸膏质量3倍的30％(20℃体积比)的乙醇溶液清洗大孔树脂柱；
f、洗脱：清洗树脂柱结束后进行洗脱，加入云烟浸膏质量3倍的洗脱剂把大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，洗脱剂为乙醇与环己烷的混合物，乙醇与环己烷混合比例为100：30，树脂柱底部洗脱液体流出速度控制为30毫升/分钟，当洗脱液的密度达到0.9510克/毫升时开始收集洗脱液；
g、浓缩：将上一步骤收集的洗脱液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0800Mpa，物料温度为65℃，浓缩至浓缩物为投入原料重量的20％，得到的浓缩物即为低烟碱含量云烟浸膏精制物。
实施例3
一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量制备方法，包括以下工艺步骤：
a、预处理：称取云烟浸膏为原料，称取去离子水和丙二醇并混合均作为混合液A，去离子水和丙二醇质量比为100：52；将云烟浸膏与混合液A混合，云烟浸膏与混合液A的质量比为100：270，然后在120转/分钟的搅拌速度下搅拌36分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：13；
b、剪切：将上一步骤得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为37分钟；
c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为5500转/分钟，离心时间为33分钟，收集上清液；
d、上柱吸附：将上一步骤收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附，树脂柱底部吸附后的液体流出速度为16毫升/分钟；
e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量34倍的去离子水清洗大孔树脂柱，树脂柱底部吸附后的液体流出速度控制为28毫升/分钟，再加入云烟浸膏质量4.2倍的22％(20℃体积比)的乙醇溶液清洗大孔树脂柱；
f、洗脱：清洗树脂柱结束后进行洗脱，加入云烟浸膏质量4.3倍的洗脱剂把大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，洗脱剂为乙醇与环己烷的混合物，乙醇与环己烷混合比例为100：23，树脂柱底部洗脱液体流出速度控制为25毫升/分钟，当洗脱液的密度达到0.9500克/毫升时开始收集洗脱液；
g、浓缩：将上一步骤收集的洗脱液转移到旋转蒸发器中减压浓缩，浓缩时旋转蒸发器的真空度为0.0880Mpa，物料温度为62℃，浓缩至浓缩物为投入原料重量的22％，得到的浓缩物即为低烟碱含量云烟浸膏精制物。
常规法
常规云烟浸膏精制物的制备方法，包括以下工艺步骤：
a、称取云烟浸膏为原料，加入浓度为95％(20℃体积比)的乙醇溶液进行溶解；
b、溶解后将乙醇溶解物进行冷冻；
c、取出冷冻后物料的上清液，经减压浓缩后得到常规云烟浸膏精制物。
将实施例3得到的云烟浸膏精制物作为试验样，常规法得到的云烟浸膏精制物作为对照样，将试验样与对照样中的烟碱和致香物质含量进行色谱分析；本发明使用气相色谱-质谱联用检测的方法，用面积归一法来计算试验样与对照样中致香物成分的相对含量的差异，检测图谱如图1、图2、图3、图4所示。
如图1、如图2所示，对照样中烟碱含量所对应的峰面积是22886283，试验样中烟碱含量所对应的峰面积是4155716，由此可以得出，与对照样相比，试验样中烟碱含量下降了81.84％。
试验样与对照样中致香物质含量的检测图谱如图3、图4所示，其中，重要致香物质巨豆三烯酮、柠檬酸三乙酯、3-羟基-β-二氢大马酮、苯乙酸、2-氧代-α-紫罗兰醇所对应的面积如表1所示：
表1
综上所述，本发明提供了一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量制备方法，通过试验，选择恰当大孔树脂，利用大孔树脂具有选择性吸附的特性，把大部分的烟碱随着水洗去除，将云烟浸膏有效的致香物质有选择性的吸附下来，选择采用环己烷与乙醇的混合物作为洗脱剂，可适当调整洗脱剂的极性，能够最大限度的将大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来。再经过减压浓缩回收溶剂，得到低烟碱含量云烟浸膏精制物。本发明采用丙二醇与去离子水的混合溶剂溶解原料以及高速剪切机处理溶解液，充分提高了原料在混合溶剂中的溶解性，有利于致香物质被充分吸附；通过离心机离心去掉不溶物，有利于吸附的顺利进行；用去离子水、低溶度乙醇溶液清洗吸附后树脂柱，能最大限度降低最终产品中烟碱的含量，去除无用的杂质。
本发明方法的最大特点是在保证致香物质不被破坏的条件能使产品中烟碱含量有了显著的降低，大幅度降低了81％以上，重要致香物质巨豆三烯酮、柠檬酸三乙酯、3-羟基-β-二氢大马酮、苯乙酸、2-氧代-α-紫罗兰醇等致香物质的含量都有不同程度的提高，并且得到的产品甜香浓郁、清香悠长，香韵丰富多样，香气圆润自然、稳定持久，与多种香料配伍性好，可广泛用于中高档香精的调配。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种降低云烟浸膏精制物中烟碱含量的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、预处理：以云烟浸膏为原料，加入混合液A，所述云烟浸膏与混合液A的质量比为100：200~300，所述混合液A是由去离子水和丙二醇组成的混合液；云烟浸膏与混合液A混合后，在110~130转/分钟的搅拌速度下搅拌30~40分钟，向搅拌溶解后的物料中再加入去离子水，加入去离子水与云烟浸膏的质量比为1：12~16；
b、剪切：将步骤a得到的混合物料用高速剪切机剪切，剪切时间为30~40分钟；
c、离心：将剪切后的物料进行离心，离心机转速为4000~6000转/分钟，离心时间为30~40分钟，收集上清液；
d、上柱吸附：将步骤c收集到的离心清液上大孔树脂柱，进行吸附；
e、清洗树脂柱：离心清液吸附结束后，加入云烟浸膏质量30~40倍的去离子水清洗大孔树脂柱，再用10~30%的乙醇溶液清洗大孔树脂柱；
f、洗脱：清洗树脂柱结束后加入云烟浸膏质量3~5倍的洗脱剂进行洗脱，把大孔树脂吸附的致香物质洗脱下来，当洗脱液的密度达到0.9510~0.9410克/毫升时开始收集洗脱液；
g、浓缩：将洗脱液进行浓缩，得到的浓缩物即为云烟浸膏精制物；
步骤f中，所述洗脱剂为乙醇与环己烷的混合物，所述乙醇与环己烷的混合质量比为100：5~30。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中所述混合液A中，去离子水与丙二醇的质量比为100：60~40。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤e中，乙醇溶液清洗树脂柱时乙醇溶液的用量为云烟浸膏质量的3~6倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤g中，得到的浓缩物的重量为投入原料重量的20~30%。
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