CN111449274B - 一种人参提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种人参提取物及其制备方法，还涉及该人参提取物在卷烟中的应用。所述人参提取物的制备方法包括：将人参粉碎，得到人参粉末；对人参粉末进行水上蒸馏，收集馏出液；对馏出液进行浓缩，得到人参提取物。本发明提供的人参提取物可作为烟用香精，用于改善卷烟的感官品质。

Description

一种人参提取物及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于烟草领域，具体涉及一种人参提取物及其制备方法，还涉及该人参提取物在卷烟中的应用。

背景技术

人参(Panax ginseng C.A.Meyer)为五加科人参属植物，多年生草本。在我国具有悠久的药用历史，最早记载于《神农本草经》中，《名医别录》、《本草纲目》等传统医书中均有收载，素有百草之王的雅称。人参的化学成分复杂，包括人参皂苷、人参多糖、挥发油、氨基酸、多肽、蛋白质、多种维生素、有机酸、生物碱、脂肪类、黄酮类、酶类、甾醇、核苷、木质素、无机元素等多种成分，主要用于制药、食品保健等方面。

目前关于人参的研究主要集中于其特定组分的制备及其药理作用，例如人参皂苷与人参多糖。在香精领域，尤其是烟用香精领域，人参香精的研究较少。

发明内容

发明人通过一系列连贯工艺的方式获得了人参香精，该人参香精具有人参的特征风格及感官正面组分，将其应用于卷烟制造中，能较好地改善卷烟的内在品质，从而完成了本发明。

本发明的第一方面提供一种人参提取物，其由包括如下操作的方法制备得到，

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，除去馏出液，收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精(例如85％～95％的酒精，90％的酒精)对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集固相残渣得到第二人参粉末残渣；

用浓度为15％～50％的酒精(例如30％～50％的酒精，35％～45％的酒精，40％的酒精)对第二人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集液相；

对液相进行浓缩(优选浓缩至20℃时相对密度为1.0～1.2，例如1.1)，得到人参提取物。

本发明第一方面所提供的人参提取物(即为人参香精RS-5)中含有一定比例的皂苷，可以作为烟用香精，用于改善卷烟的感官品质，有较好的卷烟产品应用前景。该人参提取物无人参特征香气，可使卷烟产品烟气细柔、明快，口感舒适、生津回甜、香气质、量均有明显改善。

本发明的第二方面提供一种人参提取物，其由包括如下操作的方法制备得到，

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，除去馏出液，收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精(例如85％～95％的酒精，90％的酒精)对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集液相；

对液相进行浓缩(优选浓缩至20℃时相对密度为0.8～1.0，例如0.9)，得到人参提取物。

本发明第二方面提供的人参提取物(即人参香精RS-3)中含有高浓度的人参皂苷，是人参主要的药理组分，进一步精制后可以向外让售。也可以将该提取物作为烟用香精应用于卷烟，能够增加味觉感受、提升“劲头”。

本发明的第三方面提供一种人参提取物，其由包括如下操作的方法制备得到，

将人参粉碎，得到人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，收集馏出液；

对馏出液进行浓缩，得到人参提取物。

本发明第三方面提供的人参提取物(即为人参香精RS-1)较大程度保留了人参的挥发性组分，具有浓郁的人参特征风格，可以作为烟用香精用于卷烟，用于塑造卷烟的人参特征风格。

本发明的第四方面提供一种制备人参提取物的方法，其包括如下操作：

将人参粉碎，得到人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，收集馏出液；

对馏出液进行浓缩，得到人参提取物。

本发明第四方面提供的制备人参提取物的方法采用水上蒸馏结合膜浓缩(例如RO膜反渗透浓缩)富集人参特征风格成分，较大程度保留了人参的挥发性组分，得到的提取物(人参香精RS-1)具有浓郁的人参特征风格。与常规水蒸气蒸馏结合极性溶剂反萃制备的精油相比，其香气更为真实，更接近人参的自然香气，原因在于常规水蒸气蒸馏制备精油法有一部分挥发性组分溶于水中，且极性溶剂的残留，会导致精油香气的“失真”。

本发明的第五方面提供一种制备人参提取物的方法，其包括如下操作：

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，除去馏出液，收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精(例如85％～95％的酒精，90％的酒精)对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集液相；

对液相进行浓缩(优选浓缩至20℃时相对密度为0.8～1.0，例如0.9)，得到人参提取物。

本发明第五方面提供的制备人参提取物的方法对水上蒸馏后的残渣采用高浓度乙醇提取皂苷，得到的提取物(人参香精RS-3)为纯度较高的人参皂苷，是人参主要的药理组分，进一步精制后可以向外让售。该提取物也可作为香精用于卷烟，能够增加味觉感受、提升“劲头”。

本发明的第六方面提供一种制备人参提取物的方法，其包括如下操作：

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，除去馏出液，收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精(例如85％～95％的酒精，90％的酒精)对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集固相残渣得到第二人参粉末残渣；

用浓度为15％～50％的酒精(例如30％～50％的酒精，35％～45％的酒精，40％的酒精)对第二人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集液相；

对液相进行浓缩(优选浓缩至20℃时相对密度为1.0～1.2，例如1.1)，得到人参提取物。

本发明第六方面提供的制备人参提取物的方法采用高浓度乙醇去除皂苷后，再用低浓度乙醇提取，得到仅含有一定比例皂苷的提取物(人参香精RS-5)，可作为烟用香精用于改善卷烟的感官品质，有较好的卷烟产品应用前景。人参香精RS-5无人参特征香气，可使卷烟产品烟气细柔、明快，口感舒适、生津回甜、香气质、量均有明显改善。

本发明的第七方面提供一种加工人参的方法，其包括如下操作：

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，收集馏出液，并且收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精(例如85％～95％的酒精，90％的酒精)对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，得到第一液相和第二人参粉末残渣；

用浓度为15％～50％的酒精(例如30％～50％的酒精，35％～45％的酒精，40％的酒精)对第二人参粉末残渣进行提取，分离固液相，得到第二液相；

可选地，对馏出液进行浓缩，得到第一人参提取物(人参香精RS-1)；

可选地，对第一液相进行浓缩(优选浓缩至20℃时相对密度为0.8～1.0，例如0.9)，得到第二人参提取物(人参香精RS-3)；

可选地，对第二液相进行浓缩(优选浓缩至20℃时相对密度为1.0～1.2，例如1.1)，得到第三人参提取物(人参香精RS-5)。

本发明的第七方面提供的加工人参的方法可在常规浸提罐中实现人参香精RS-1、RS-3、RS-5的制备，人参物料无需重复转移，该方法简捷高效，稳定可控，生产难度低，易于实现规模化生产；实现了人参的综合利用。

本发明的第八方面提供本发明第一方面所述的人参提取物在制备烟草制品的用途。

本发明的第九方面提供本发明第一方面所述的人参提取物作为烟用香精的用途。

本发明的第十方面提供一种烟草制品，其含有本发明第一方面所述的人参提取物。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中在对人参粉末进行水上蒸馏前，用水润湿人参粉末，优选地水的用量为人参重量的5％～15％，例如8％～12％，10％。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中将人参粉碎，使人参粉末的颗粒能够通过目数为10～100目的筛网。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中将人参粉碎，用药用棉袋分装所得人参粉末。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩，优选浓缩10～150倍，例如20～120倍，50～100倍，60～80倍，65～75倍。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中采用单效浓缩机组或双效浓缩机组对液相、第一液相或第二液相进行浓缩。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中对人参粉末进行水上蒸馏，保持水蒸气冷凝液每小时流量为人参重量的3～10倍，例如4～8倍，5～6倍。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中对人参粉末进行水上蒸馏，优选水上蒸馏的时间为2～5小时；

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中对人参粉末进行水上蒸馏，优选水上蒸馏的蒸汽压力为0.1～0.5MPa，例如0.2～0.4MPa，0.3MPa。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物或加工人参的方法的方法，其中用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取时，所用酒精的量优选是第一人参粉末残渣质量的3～20倍，例如3～15倍，5～10倍；优选为回流提取；优选提取30～180min；例如50～80min，100～150min；优选提取次数为1～3次，例如2次。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物或制备人参提取物的方法或加工人参的方法，其中用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取时，所用酒精的量优选是第二人参粉末残渣质量的5～30倍，例如5～20倍，8～15倍，10～25倍；优选为回流提取；优选提取30～180min；例如50～80min，100～150min；优选提取次数为1～3次，例如2次。

在某些实施方案中，本发明所述的RO膜为三元复合膜，分别为聚酰胺薄膜层、薄膜层、聚砜层。所述RO膜可以采用韩国世韩公司的GSM-RE2540-TE三元复合膜，也可以采用苏伊士环境集团的Suez/GE-1812。

在某些实施方案中，本发明所述的酒精为食用酒精或烟用酒精。

在某些实施方案中，本发明所述的人参可以是Panax ginseng C.A.Mey，也可以是西洋参(Panax quiquefolium L)，也可以是高丽参(Panax ginseng)。

在某些实施方案中，本发明所述的人参可以为野山参(野生人参)、林下参(播种在山林，野生状态下自然生长的人参)、园参(栽培的人参)，也可以是西洋参或高丽参。

在某些实施方案中，本发明所述的人参可以是生晒参、糖参、红参、大力参、掐皮参。

在某些实施方案中，本发明所述的加工人参的方法包括如下步骤：

步骤(1)预处理：将人参(生晒参工艺)全草粉碎10～100目，并用药用棉袋分装；

步骤(2)水散处理：将预处理好的人参粉末棉袋进行水散处理，纯水重量为人参重量的5～10％；

步骤(3)水上蒸馏：通入水蒸气，水蒸气进入压力0.1～0.5MPa，控制水蒸气阀门开度，使水蒸气冷凝液每小时流量为人参重量的3～10倍，时间为2～5小时，得到人参纯露；

步骤(4)膜浓缩：将步骤(3)的纯露进行RO膜反渗透，入膜压力0.5～3MPa，出膜压力0.1～2MPa，泵频率10～50Hz，温度<30℃，通量20～80kg/h，浓缩倍数为10～150倍，得到人参风格香精RS-1；

步骤(5)溶剂浸提：将步骤(3)的残渣加入5～20质量倍的极性溶剂，回流提取，时间为60～180min，提取次数为1～3次；所述的极性溶剂为体积分数为85％～95％的食品级酒精。

步骤(6)浓缩：将步骤(5)滤液采用单效浓缩机组或双效浓缩机组进行浓缩，得到香精RS-3，20℃时相对密度为0.8～1.0。

步骤(7)溶剂浸提：将步骤(5)的残渣加入10～30质量倍的极性溶剂，回流提取，时间为60～180min，提取次数为1～5次；所述的极性溶剂为体积分数为15％～45％的食品级酒精。

步骤(8)浓缩：将步骤(7)滤液采用单效浓缩机组或双效浓缩机组进行浓缩，得到香精RS-5，20℃时相对密度为1.0～1.2。

在某些实施方案中，本发明所述的人参提取物可以用多羟基醇类溶剂稀释1～200倍后，喷洒在烟丝上，用量为烟丝质量的0.005～0.1％。

所述多羟基醇类溶剂可以是食用酒精、丙二醇、山梨醇和木糖醇中的任意一种，也可以是食用酒精、丙二醇、山梨醇和木糖醇中的两种或两种以上以任意比例混合组成的混合液。

术语说明

如本申请使用了如下的术语，该术语可以具有如下的含义：

本发明中，乙醇、酒精或食用酒精的浓度为体积百分数，例如70％食用酒精是指每100mL食用酒精中含有70mL乙醇。

本发明中，所述烟草制品包括传统燃吸式卷烟例如卷烟、自卷烟、斗烟、雪茄和小雪茄，和非传统新型烟草制品例如电子烟、加热不燃烧烟草制品和雾化型烟草制品。

本发明的有益效果

本发明采用水上蒸馏结合RO膜反渗透浓缩得到具有人参特征风格的香精RS-1，该香精可以用来塑造人参特征风格。

本发明提供的人参香精RS-1较大程度保留了人参的挥发性组分，具有浓郁的人参特征风格。与常规水蒸气蒸馏结合极性溶剂反萃制备的精油相比，人参香精RS-1的香气更为真实，更接近人参的自然香气，原因在于常规水蒸气蒸馏制备精油法有一部分挥发性组分溶于水中，且极性溶剂的残留，会导致精油香气的“失真”。

本发明对水上蒸馏后的残渣采用高浓度乙醇提取皂苷，得到香精RS-3，其为纯度较高的人参皂苷，是人参主要的药理组分，进一步精制后可以向外让售。香精RS-3也可作为烟用香精用于卷烟，能够增加味觉感受、提升“劲头”。

本发明采用高浓度乙醇去除皂苷后，再用低浓度乙醇提取，得到含有一定比例皂苷的人参香精RS-5，能够用于改善卷烟的感官品质，有较好的卷烟产品应用前景。人参香精RS-5无人参特征香气，可作为烟用香精，使卷烟产品烟气细柔、明快，口感舒适、生津回甜、香气质、量均有明显改善。

本发明提供的加工人参的方法具有以下一个或多个优点：

人参物料无需重复转移；

可在常规浸提罐中实现人参香精RS-1、RS-3、RS-5的制备；

该方法简捷高效，稳定可控，生产难度低，易于实现规模化生产；

实现了人参的综合利用。

附图说明

图1为RS-1、RS-3与RS-5人参香精的制备工艺路线图；

图2为RS-3、RS-5与RS-6人参香精的制备工艺路线图；

图3为人参皂苷Rb1的标准工作曲线；

图4为人参皂苷Rc的标准工作曲线；

图5为人参皂苷Rd的标准工作曲线；

图6为人参皂苷Re的标准工作曲线；

图7为人参皂苷Rg1的标准工作曲线；

图8为人参皂苷Rh1的标准工作曲线。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可通过购买获得的常规产品。

本发明实施例的人参香精的制备工艺路线参见图1和图2。

本发明实施例中所用RO膜为GSM-RE2540-TE三元复合膜，分别为聚酰胺薄膜层、薄膜层、聚砜层，购自韩国世韩公司。所述RO膜也可以是苏伊士环境集团的Suez/GE-1812。

本发明实施例中所用单效浓缩机组为艾普尔换热器(API heat transfer)Schmidt系列，型号为SIGMA M25 SBI。

本发明实施例中所用微滤膜为孔径200nm的微滤膜，购自厦门世达膜科技有限公司，过虑时泵频率为50Hz，出膜压力20mbar。

本发明实施例中所用香精FC-1、FC-2、FC-3、FC-4均由福建中烟工业有限责任公司香精香料研究所提供。

本发明实施例中所用香精HB-1由华宝香精提供。

本发明实施例中所用香精kD-1由坤大生物提供。

本发明实施例中所用香精BT-3由波顿香精提供。

实施例1：

步骤(1)预处理：将园参(生晒参工艺)10kg粉碎为60目，用药用棉袋分装为200g/袋；

步骤(2)水散处理：将预处理好的人参粉末进行水散处理，让棉袋中的人参粉末与水接触后润湿，10kg人参粉末所用纯净水的重量为1kg；

步骤(3)水上蒸馏：通入水蒸气，水蒸气进入压力0.3MPa，控制水蒸气阀门开度，使水蒸汽冷凝流量是人参粉末重量的5倍，即水蒸气冷凝液流量为50kg/h，时间为3小时，得到人参纯露150kg和人参粉末残渣1-1；

步骤(4)膜浓缩：将步骤(3)的纯露进行RO膜反渗透，入膜压力2MPa，出膜压力1MPa，泵频率30Hz，温度28℃，通量80kg/h，浓缩倍数为75倍，得到2kg香精RS-1；

将RS-1、70％食用酒精、丙二醇、山梨醇、木糖醇以4:80:10:2:1的质量比混配成混合液1，再用70％食用酒精稀释10倍后，按照烟丝重量的0.01％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，制成卷烟，编号1A。

实施例2：

步骤(1)将实施例1中获得的人参粉末残渣1-1加入10倍质量的90％食用酒精进行回流提取，提取温度为80℃，时间为120min，提取次数为1次，用微滤膜过滤，得到滤液2-1和人参粉末残渣2-1；

步骤(2)将步骤(1)中所得的人参粉末残渣2-1加入5倍质量的90％食用酒精进行回流提取，提取温度为80℃，时间为60min，提取次数为1次，用微滤膜过滤，得到滤液2-2和人参粉末残渣2-2；

步骤(3)浓缩：将步骤(1)、(2)的滤液2-1和滤液2-2合并，采用单效浓缩机组进行浓缩，蒸汽阀门开度85％，蒸汽压力-0.008Mpa，蒸汽温度76℃，进料流量0.26m³/h，进料温度30℃，循环温度50℃，冷凝器压力-0.008Mpa，冷凝器温度12℃，蒸发量0.22m³/h。得到8kg香精RS-3，20℃时相对密度为0.9。

将香精RS-3、70％食用酒精、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:10:1:1:1的质量比混配成混合液2，再用70％食用酒精稀释10倍后，按照烟丝重量的0.01％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，制成卷烟，编号2A。

实施例3：

步骤(1)将实施例2中获得的人参粉末残渣2-2加入10倍质量的40％食用酒精进行回流提取，提取温度为90℃，时间为120min，提取次数为1次，用微滤膜过滤，得到滤液3-1和人参粉末残渣3-1；

步骤(2)将步骤(1)中得到的人参粉末残渣3-1加入10倍质量的40％食用酒精进行回流提取，提取温度为90℃，时间为60min，提取次数为1次，用微滤膜过滤，得到滤液3-2和人参粉末残渣3-2；

步骤(3)浓缩：将步骤(1)、(2)所得滤液3-1和滤液3-2采用单效浓缩机组进行浓缩，蒸汽阀门开度80％，蒸汽压力-0.006Mpa，蒸汽温度76℃，进料流量0.3m³/h，进料温度35℃，循环温度50℃，冷凝器压力-0.006Mpa，冷凝器温度10℃，蒸发量0.28m³/h。得到10kg香精RS-5，20℃时相对密度为1.1。

将香精RS-5、纯净水：70％食用酒精、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:50:10:20:4:5的质量比混配成混合液3，再用70％食用酒精稀释10倍后，按照烟丝重量的0.1％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，制成卷烟，编号3A。

实施例4：

将RS-5为原料按照表1所示配方配制香精。按照烟丝重量的0.05％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，制成卷烟，编号4A。

表1以RS-5为原料的复配香精

序号	香精名称	质量比例
			1	FC-1	4
2	FC-2	1
			3	FC-3	1
4	FC-4	1
			5	HB-1	4
6	kD-2	1
			7	RS-5	2
8	BT-3	10
			9	丙二醇	40

实施例5：

步骤(1)将10kg园参(生晒参工艺)按照实施例1中步骤(1)-(3)记载的方法制备人参粉末残渣1-1；

步骤(2)将所得人参粉末残渣1-1加入10倍质量的40％食用酒精进行回流提取，提取温度为90℃，时间为120min，提取次数为1次，用微滤膜过滤，得到滤液5-1和人参粉末残渣5-1；

步骤(2)将步骤(1)中所得的人参粉末残渣5-1加入10倍质量的40％食用酒精进行回流提取，提取温度为90℃，时间为60min，提取次数为1次，用微滤膜过滤，得到滤液5-2和人参粉末滤渣5-2；

步骤(3)浓缩：将步骤(1)、(2)所得滤液5-1和滤液5-2采用单效浓缩机组进行浓缩，蒸汽阀门开度80％，蒸汽压力-0.006Mpa，蒸汽温度76℃，进料流量0.3m³/h，进料温度35℃，循环温度50℃，冷凝器压力-0.006Mpa，冷凝器温度10℃，蒸发量0.28m³/h。得到10kg香精RS-6，20℃时相对密度为1.1。

将香精RS-6、纯净水、70％食用酒精、丙二醇、山梨醇、木糖醇以1:50:10:20:4:5的质量比混配成混合液5，再用70％食用酒精稀释10倍后，按照烟丝重量的0.1％的添加量通过喷洒方式在加料工序添加到烟丝上，制成卷烟，编号5A。

实施例6：感官评价

组织专业卷烟评吸人员对卷烟1A～5A进行定性和定量的评价。定量评价的打分标准参考按照国家标准(GB5606.4-2005)对编号为1A～5A的卷烟进行感官质量评价，打分评价结果如表2所示，描述评价如下表3所示。

表2卷烟1A～5A的感官质量打分评价表

项目	光泽5	香气32	谐调6	杂气12	刺激性20	余味25	合计
								空白	-	29	5	10	18	22	84
1A	-	31	5.5	11	19	23	89.5
								2A	-	29.5	5.5	10.5	18.5	22.5	86.5
3A	-	30.5	5.5	11	19	23.5	89.5
								4A	-	31	5.5	11.5	19.5	23.5	91
5A	-	30	5.5	11	18.5	23.5	88.5

表3卷烟1A～5A的感官质量描述评价表

感官评价结果显示，卷烟1A、2A、3A、4A、5A的得分都优于空白样。

卷烟1A、3A的评分和评价均优于卷烟2A，这说明香精RS-1和RS-5比RS-3效果较好，能够更好的改善卷烟的感官品质；卷烟3A的评分和评价均优于卷烟2A、5A；而4A的评分和评价最高，说明通过与其他香精复配，丰富了RS-5的香韵，进一步改善其味觉感受，实现了香精的“扬长避短”。

实施例6：检测分析实施例1制备的香精RS-1的致香成分

采用GC-MS对香精RS-1的致香成分进行分析。

1.待测样品制备

用二氯甲烷萃取香精RS-1三次，合并有机相，用饱和食盐水洗脱，过滤，加入适量无水硫酸钠干燥，得到待测样品RS-1。

2.GC-MS条件

设备型号：安捷伦7890B-5977A型气相色谱质谱联用仪；

色谱柱：HP-INNOWAX(19091N-136,260℃，60m×0.25mm×0.25μm)；

进样口温度：240℃，进样量：1μL；载气：氦气，分流比10:l；

升温程序：柱温60℃(保持2min)，以2℃/min升温到180℃，再以5℃/min升温到230℃(保持40min)；

传输线温度：240℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；

EI电压：70eV；

TIC全扫描检测，扫描范围：35-450amu。

定性分析：NIST2014库，原则上定性度>80，部分结合文献和经验判定。

半定量分析：统一采用内标乙酸苯乙酯进行内标-半定量。

3.致香成分检测结果

实施例1制备的香精RS-1中致香成分检测结果如表4所示。在香精RS-1中检出的47种组分，其中属于烟草共有致香成分的种类较少，仅有正十七烷、萘、苯乙酸苯乙酯、2-甲基萘、丁香酚、棕榈酸6种。共有致香成分含量仅占已检出致香成分总量的比重约为12％，这也从侧面解释了过强的人参风格特征会破坏与卷烟协调的原因；但其它非共有致香成分均为常用的香料组分，能起到较好的丰富香韵与改善烟气特征等作用。检测分析的结果与感官评价的结论相一致，故RS-1(以稀释10倍后的混合液1计)的建议用量为：烟丝重量的0.005～0.01％。

表4 RS-1的部分组分

备注：*该组分为烟草的致香成分,J.C.Leffingwell.etc.Aroma constituentsof a supercritical CO₂ Extract of Kentucky dark firecured tobacco,LeffingwellReports,5,1-21,2013.。

实施例7：检测分析实施例2、3、5制备的香精RS-3、RS-5、RS-6中的人参总皂苷含量

采用HPLC对香精RS-3、RS-5、RS-6中的人参总皂苷进行分析。

1.样品制备

1.1待测样品制备

将香精RS-3、RS-5、RS-6分别过0.45μm微孔滤膜后，装入样品瓶，依次进样。

1.2标准样品制备

(1)取人参皂苷Rc标准品0.0213g，加入100ml容量瓶，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得213μg/ml的人参皂苷Rc母液。

(2)取人参皂苷Rd标准品0.0201g，加入100ml容量瓶，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得201μg/ml的人参皂苷Rd母液。

(3)取人参皂苷Rb1标准品0.0204g，加入20ml容量瓶，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得102μg/ml的人参皂苷Rb1母液。

(4)取人参皂苷Rg1标准品0.0164g，加入100ml容量瓶，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得164μg/ml的人参皂苷Rg1母液。

(5)取人参皂苷(S)-Rh1标准品0.0211g，加入100ml容量瓶，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得211μg/ml的人参皂苷(S)-Rh1母液。

(6)取人参皂苷Re标准品0.0211g，加入100ml容量瓶，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得211μg/ml的人参皂苷Re母液。

(7)取上述配制的人参皂苷(Rc、Rd、Rb1、Rg1、(S)-Rh1、Re)母液各10.0ml，加入到100ml容量瓶中，用HPLC级无水甲醇稀释至刻度线，得到含有六种人参皂苷的混合标准液，其浓度分别为人参皂苷Rc 21.3μg/ml、人参皂苷Rd 20.1μg/ml、人参皂苷Rb1 10.2μg/ml、人参皂苷Rg1 16.4μg/ml、人参皂苷(S)-Rh1 21.1μg/ml、人参皂苷Re21.1μg/ml。

分别量取含有六种人参皂苷(Rc、Rd、Rb1、Rg1、(S)-Rh1、Re)的混合标准液1.0ml，2.5ml，5.0ml，10.0ml，50.0ml置于100ml容量瓶中摇匀，放置10min；吸取标准溶液，过0.45μm微孔滤膜后，装入样品瓶，依次进样。

2.HPLC条件

设备型号：Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪，美国沃特世(Waters)。

色谱条件：BEH C18(2.1mm×50mm，1.7μm)；柱温：30℃；进样量：10μl；流速：0.5ml/min；检测波长：203nm；流动相：超纯水(A)和HPLC级乙腈(B)进行梯度洗脱，如表5所示。

定性分析：NIST2014库，原则上定性度>80，部分结合文献和经验判定。

定量分析：外标法定量。以皂苷浓度(X)和峰面积(Y)绘制标准工作曲线(如图3～8所示)，并拟合线性回归方程，得到六种人参皂苷线性回归方程：

(1)人参皂苷Rc：Y＝5.0163X+1.8524，R2＝0.99997；

(2)人参皂苷Rd：Y＝5.9113X+2.8147，R2＝0.99996；

(3)人参皂苷Rb1：Y＝5.3215X+1.0810，R2＝0.99998；

(4)人参皂苷Rg1：Y＝5.8978X–4.6405，R2＝0.99957；

(5)人参皂苷(S)-Rh1：Y＝9.4252X+3.1671，R2＝0.99997；

(6)人参皂苷Re：Y＝2.4285X–0.4254，R2＝0.99992。

表5 HPLC梯度洗脱条件

时间(min)	A超纯水(v/v％)	B乙腈(v/v％)
			0	81	19
4	81	19
			7	70	30
15	68	32
			16	20	80
20	20	80
			21	81	19
25	81	19

3.皂苷含量检测结果

香精RS-3、RS-5、RS-6中的人参总皂苷含量见表6，RS-6的总皂苷含量约等于RS-3与RS-5的总皂苷含量之和。结合图2所示，RS-6为水上蒸馏残渣直接40％乙醇提取，RS-3、RS-5为水上蒸馏残渣分步进行90％乙醇提取与40％乙醇提取的产物，这说明90％乙醇能够提取大部分皂苷。

表6 RS-3、RS-5、与RS-6人参总皂苷含量

结合实施例5的感官评价结果，香精RS-5比总皂甙含量较高的RS-3的效果好，RS-5能够更好的改善卷烟的感官品质，这说明在人参香精中，皂苷的含量并非是越高越好，而应该是在一定的比例，过多皂苷组分易带来口腔上的负面效果，尤其是涩感与刺激。本发明采用了用高浓度乙醇去除部分皂苷的工艺，所得香精RS-5中皂甙含量相对较低。

同时，如RS-1的检测分析可知，人参的特征风格中与卷烟共有的致香成分较为有限，所以过高的RS-1施加比例会带来与卷烟不协调的感觉，且人参的特征风格为壤香，较浓郁的壤香风格会产生烟气较“粗糙”的错觉。但人参的特征风格也是一种十分有记忆点的风格，有可能在市场上取得与“冬虫夏草”系列卷烟类似的成功。

综上，本发明采用的是水上蒸馏结合膜浓缩富集人参特征风格香精(RS-1)，进一步利用大多数皂苷易溶于热的、高浓度乙醇的特性，降低人参香精(RS-5)中总皂苷的含量，进而得到了RS-1、RS-3、RS-5，其中RS-1可以用来塑造人参特征风格；RS-3为纯度较高的人参总皂苷，也是人参主要的药理组分，进一步精制后可以向外让售；RS-5为含有一定比例皂苷的人参香精，有较好的卷烟产品应用前景。本发明提供的制备工艺实现了人参的综合利用，降低了人参香精的使用成本，且该工艺简捷高效，稳定可控，易于实现规模化生产。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (56)

1.一种人参提取物，其由包括如下操作的方法制备得到，

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，除去馏出液，收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集固相残渣得到第二人参粉末残渣；

用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集液相；

对液相进行浓缩，得到人参提取物。

2.权利要求1所述的人参提取物，其中用浓度为85％～95％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取。

3.权利要求2所述的人参提取物，其中用浓度为90％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取。

4.权利要求1所述的人参提取物，其中用浓度为30％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

5.权利要求4所述的人参提取物，其中用浓度为35％～45％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

6.权利要求5所述的人参提取物，其中用浓度为40％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

7.权利要求1所述的人参提取物，其中对液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为1.0～1.2。

8.权利要求7所述的人参提取物，其中对液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为1.1。

9.一种制备人参提取物的方法，其包括如下操作：

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，除去馏出液，收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集固相残渣得到第二人参粉末残渣；

用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取，分离固液相，收集液相；

对液相进行浓缩，得到人参提取物。

10.权利要求9所述的方法，其中用浓度为85％～95％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取。

11.权利要求10所述的方法，其中用浓度为90％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取。

12.权利要求9所述的方法，其中用浓度为30％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

13.权利要求12所述的方法，其中用浓度为35％～45％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

14.权利要求13所述的方法，其中用浓度为40％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

15.权利要求9所述的方法，其中对液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为1.0～1.2。

16.权利要求15所述的方法，其中对液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为1.1。

17.一种加工人参的方法，其包括如下操作：

将人参粉碎，获得人参粉末；

对人参粉末进行水上蒸馏，收集馏出液，并且收集固相残渣得到第一人参粉末残渣；

用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取，分离固液相，得到第一液相和第二人参粉末残渣；

用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取，分离固液相，得到第二液相。

18.权利要求17所述的方法，其中用浓度为85％～95％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取。

19.权利要求18所述的方法，其中用浓度为90％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取。

20.权利要求17所述的方法，其中用浓度为30％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

21.权利要求20所述的方法，其中用浓度为35％～45％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

22.权利要求21所述的方法，其中用浓度为40％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取。

23.权利要求17所述的方法，其还包括：对馏出液进行浓缩，得到第一人参提取物。

24.权利要求17所述的方法，其还包括：对第一液相进行浓缩，得到第二人参提取物。

25.权利要求24所述的方法，其中对第一液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为0.8～1.0。

26.权利要求25所述的方法，其中对第一液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为0.9。

27.权利要求17所述的方法，其还包括：对第二液相进行浓缩，得到第三人参提取物。

28.权利要求27所述的方法，其中对第二液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为1.0～1.2。

29.权利要求28所述的方法，其中对第二液相进行浓缩，浓缩至20℃时相对密度为1.1。

30.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中在对人参粉末进行水上蒸馏前，用水润湿人参粉末。

31.权利要求30所述的人参提取物或方法，其中水的用量为人参重量的5％～15％。

32.权利要求31所述的人参提取物或方法，其中水的用量为人参重量的8％～12％。

33.权利要求32所述的人参提取物或方法，其中水的用量为人参重量的10％。

34.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中人参粉末的颗粒能够通过目数为10～100目的筛网。

35.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩；

采用单效浓缩机组或双效浓缩机组对液相、第一液相或第二液相进行浓缩。

36.权利要求35所述的人参提取物或方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩，浓缩10～150倍。

37.权利要求36所述的人参提取物或方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩，浓缩20～120倍。

38.权利要求37所述的人参提取物或方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩，浓缩50～100倍。

39.权利要求38所述的人参提取物或方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩，浓缩60～80倍。

40.权利要求39所述的人参提取物或方法，其中采用RO膜反渗透对馏出液进行浓缩，浓缩65～75倍。

41.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中对人参粉末进行水上蒸馏，保持水蒸气冷凝液每小时流量为人参重量的3～10倍。

42.权利要求41所述的人参提取物或方法，其中对人参粉末进行水上蒸馏，保持水蒸气冷凝液每小时流量为人参重量的4～8倍。

43.权利要求42所述的人参提取物或方法，其中对人参粉末进行水上蒸馏，保持水蒸气冷凝液每小时流量为人参重量的5～6倍。

44.权利要求41所述的人参提取物或方法，其中水上蒸馏的时间为2～5小时。

45.权利要求41所述的人参提取物或方法，其中水上蒸馏的蒸汽压力为0.1～0.5MPa。

46.权利要求45所述的人参提取物或方法，其中水上蒸馏的蒸汽压力为0.2～0.4MPa。

47.权利要求46所述的人参提取物或方法，其中水上蒸馏的蒸汽压力为0.3MPa。

48.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取时，所用酒精的量是第一人参粉末残渣质量的3～20倍；提取30～180min；提取次数为1～3次；

用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取时，所用酒精的量是第二人参粉末残渣质量的5～30倍；提取30～180min；提取次数为1～3次。

49.权利要求48所述的人参提取物或方法，其中用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行提取时，所用酒精的量是第一人参粉末残渣质量的3～15倍；提取50～80min或100～150min；提取次数为2次；

用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行提取时，所用酒精的量是第二人参粉末残渣质量的5～20倍；提取50～80min或100～150min；提取次数为2次。

50.权利要求48所述的人参提取物或方法，其中用浓度不小于80％的酒精对第一人参粉末残渣进行回流提取，用浓度为15％～50％的酒精对第二人参粉末残渣进行回流提取。

51.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中所述的人参是Panax ginseng C.A.Mey、西洋参或高丽参。

52.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中所述的人参是野山参、林下参或园参。

53.权利要求1-8任一项所述的人参提取物或权利要求9-29任一项所述的方法，其中所述的人参是生晒参、糖参、红参、大力参或掐皮参。

54.权利要求1-8任一项所述的人参提取物在制备烟草制品的用途。

55.权利要求1-8任一项所述的人参提取物作为烟用香精的用途。

56.一种烟草制品，其含有权利要求1-8任一项所述的人参提取物。

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