CN104327948B - 一种烟用春黄菊香料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用甜橙香料的制备方法，其步骤包括：将黄菊干花浸泡并用水蒸馏提取，收集挥发油得到春黄菊香料A；将蒸馏液体和残渣过滤后用乙醇提取并过滤，得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液，将澄清的滤液浓缩后得到春黄菊香料B；将粘稠胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末，将春黄菊粗多糖粉末纯化得到黄春菊纯多糖粉末；纯多糖粉末水解后得到黄春菊多糖水解物；将黄春菊多糖水解物发生美拉德反应后得到春黄菊香料C。本发明中春黄菊的提取、分离工艺，能够将春黄菊中的活性成分充分利用。整个工艺简单适用，所需设备简单、成本低、无任何污染，无有毒有机溶剂残留，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种烟用香料的制备方法，具体地说是一种烟用春黄菊香料的制备方法及应用。
背景技术
随着科学技术的不断发展和人们健康意识的不断提高，天然烟用香精香料的发展越来越迅速，相关科研人员将各种安全的天然香精香料加入卷烟中，追求改善卷烟口感和丰富卷烟香气。
春黄菊为菊科多年生或一年生草本植物，原产于欧洲，因产地不同共有三个品种，即罗马春黄菊、德国春黄菊和摩洛哥春黄菊，广泛分布于德国、英国、摩洛哥、匈牙利、俄罗斯、南斯拉夫等国，我国目前也大量引进种植。春黄菊是经过美国食品香料制造者协会公布的安全香料植物，我国相关科研机构通过实验研究也认为是安全无毒的。
春黄菊浸膏和春黄菊精油在卷烟中有一定的应用价值。但目前关于春黄菊作为原料制备烟用香精的文献和专利较少。春黄菊精油通常用水蒸气蒸馏法进行提取，春黄菊精油在卷烟中具有增香的作用，但目前的提取工艺通常将春黄菊提取挥发油以后的蒸煮液直接废弃，没有得到充分利用。春黄菊浸膏通常用一定浓度的乙醇提取后浓缩获得。春黄菊浸膏具有掩盖杂气、丰富烟香的作用，但是浸膏中含有的多糖等杂质通常会影响卷烟的口感，尤其是在高档卷烟中使用会出现舌面有残留、香气不够高雅等缺点。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种烟用春黄菊香料的制备方法及应用，该制备方法不仅可以让春黄菊中的有效成分充分提取出来并能够运用于卷烟，而且将原本在卷烟中起到负面作用的多糖类物质通过水解、美拉德反应转化为能够在卷烟中增加卷烟香气、掩盖杂气、口感舒适、余味干净的高档香料。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种烟用春黄菊香料的制备方法，其步骤包括：(1)将黄菊干花浸泡并用水蒸馏提取3-6小时后，收集挥发油干燥后过滤，得到春黄菊香料A、蒸馏液体和残渣；(2)将步骤(1)中的蒸馏液体和残渣过滤后用体积为蒸馏液体3-5倍的乙醇提取并过滤，得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液，将澄清的滤液浓缩后得到春黄菊香料B；(3)将步骤(2)中粘稠胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末，将春黄菊粗多糖粉末配置成浓度为5-15g/L的春黄菊多糖水溶液，并调节pH值为5-6，再用大孔吸附树脂柱进行纯化分离，得到黄春菊纯多糖粉末；(4)向步骤(3)中的黄春菊纯多糖粉末按照0.03-3g/L加入浓度为2-4mol/L的三氟乙酸进行水解，水解后得到黄春菊多糖水解物；(5)称取步骤(4)中的黄春菊多糖水解物5-10g，加入氨基酸0.5-1.5g，加入PH值为8-10的缓冲溶液40-50g，反应温度80-95℃，反应时间1-4小时，反应完毕后迅速降温至室温，得到春黄菊香料C。
所述步骤(1)中浸泡是向春黄菊中加入质量为春黄菊15-20倍的水中浸泡8-12小时。
所述步骤(1)中春黄菊蒸馏后加入无水硫酸钠干燥后用孔径为0.8μm的滤膜过滤。
所述步骤(2)中蒸馏液体和残渣用孔径为0.8μm的滤膜过滤。
所述步骤(3)中用大孔吸附树脂柱进行纯化分离是用pH值为5-6的水洗脱，大孔吸附树脂柱的径高比为1：6-10，流速为2BV/h-6BV/h。
所述步骤(4)中的水解是在温度为80-95℃下水解60-120min，水解完毕后对水解液离心，取上清液，在50-65℃下减压蒸干，用乙醇反复溶解减压蒸干至回收的乙醇溶液呈中性。
所述步骤(5)中所述氨基酸指甘氨酸、半胱氨酸、天门冬氨酸、精氨酸的混合物。
本发明的另一个目的是通过如下技术方案实现的：一种上述烟用春黄菊香料的应用，其特征在于：将所述春黄菊香料A、春黄菊香料B或春黄菊香料C以加料的方式添加到卷烟中。
一种烟用春黄菊香料的制备方法优选技术方案为：(1)将黄菊干花中加入质量为春黄菊15-20倍的水中浸泡8-12小时，并用水蒸馏提取3-6小时后，收集挥发油加入无水硫酸钠干燥后用孔径为0.8μm的滤膜过滤，得到春黄菊香料A、蒸馏液体和残渣；(2)将步骤(1)中的蒸馏液体和残渣用孔径为0.8μm的滤膜过滤后用体积为蒸馏液体3-5倍的乙醇提取并过滤，得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液，将澄清的滤液浓缩后得到春黄菊香料B；(3)将步骤(2)中粘稠胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末，将春黄菊粗多糖粉末配置成浓度为5-15g/L的春黄菊多糖水溶液，并调节pH值为5-6，再用大孔吸附树脂柱用pH值为5-6的水洗脱，大孔吸附树脂柱的径高比为1：6-10，流速为2BV/h-6BV/h得到黄春菊纯多糖粉末；(4)向步骤(3)中的黄春菊纯多糖粉末按照0.03-3g/L加入浓度为2-4mol/L的三氟乙酸在温度为80-95℃下水解60-120min，水解完毕后对水解液离心，取上清液，在50-65℃下减压蒸干，用乙醇反复溶解减压蒸干至回收的乙醇溶液呈中性，水解后得到黄春菊多糖水解物；(5)称取步骤(4)中的黄春菊多糖水解物5-10g，加入氨基酸0.5-1.5g，加入PH值为8-10的缓冲溶液40-50g，反应温度80-95℃，反应时间1-4小时，反应完毕后迅速降温至室温，得到春黄菊香料C，所述氨基酸指甘氨酸、半胱氨酸、天门冬氨酸、精氨酸的混合物。
本发明采用水中蒸馏的方法提取挥发油，得到的挥发油春黄菊香料A在卷烟中能够增加卷烟香气，烟气细腻柔和，口感舒适干净。对提取挥发油过程中的蒸馏残渣进行充分的利用，通过醇沉工艺得到春黄菊香料B和粘稠胶体状滤渣。春黄菊香料B在卷烟中具有掩盖杂气、增加卷烟香气的作用。本发明中将胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末，选择大孔树脂去掉粗多糖中的蛋白质、色素等在卷烟中起到负面作用的物质，得到高纯度的春黄菊多糖。分离过程中没有使用有毒的有机溶剂，从而避免了香料在卷烟中因为有毒的有机溶剂残留而影响卷烟的口感。春黄菊多糖原本在卷烟中没有正面作用，反而会对卷烟口感有一定的负面影响。而本发明通过三氯乙酸水解的方法将在卷烟中没有正面作用的春黄菊多糖水解为能够在卷烟中掩盖杂气、增加烟香的葡萄糖、果糖、蔗糖等单糖和低聚糖。春黄菊多糖的水解为葡萄糖、果糖、蔗糖等单糖和低聚糖后，水解液中的糖的浓度较高，作为烟用香料，浓度较高的单糖和低聚糖溶液反而会对卷烟带来酸性刺激。因此向多糖水解液中加入适量氨基酸混合物，让水解液中的部分的单糖和低聚糖与氨基酸发生美拉德反应。美拉德反应一方面可以降低水解液中单糖和低聚糖的浓度，从而保证水解液中的糖浓度适量，从而能够增加卷烟香气、掩盖杂气，而不会因浓度过大带来酸性刺激。另一方面，美拉德反应可以生成很多吡嗪类的香味物质，此类物质能够明显增加卷烟香气。本发明专利将春黄菊多糖的水解液作为美拉德反应的天然糖源，水解液中的单糖和低聚糖的种类极其丰富，因此糖和氨基酸发生美拉德反应的生成的春黄菊香料C也非常丰富。从而能够起到更加明显的增加卷烟香气的作用，而且香气高雅纯净。
本发明中春黄菊的提取、分离工艺，能够将春黄菊中的活性成分充分利用。整个工艺简单适用，所需设备简单、成本低、无任何污染，无有毒有机溶剂残留，具有很强的实用性。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1
(1)称取春黄菊干花300克，放入水中蒸馏装置的蒸馏瓶中，加入15倍质量的水，浸泡8小时，水中蒸馏提取挥发油4小时。油水分离器中收集春黄菊挥发油，加入无水硫酸钠静置24小时，0.8μm孔径的滤膜过滤，得到的春黄菊香料A，可以作为烟用香料以加香的方式添加到卷烟中。水中蒸馏装置蒸馏瓶中的蒸煮液和蒸馏残渣待用。
(2)将步骤(1)中的蒸煮液和蒸馏残渣的混合物用0.8μm孔径的滤膜过滤，得到滤液。滤液中加入3倍95％的乙醇，搅拌5分钟后过滤。得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液。收集胶体状滤渣做下一步备用。滤液加入减压浓缩装置进行减压浓缩，浓缩至相对密度(相对于水)为1.1时，即得春黄菊香料B，可以以加料的方式添加到卷烟中，具有明显的丰富卷烟香气，掩盖杂气的作用，且口感舒适，余味干净。
(3)将步骤(2)中收集的胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末。用纯净水配制成5g/L的春黄菊多糖溶液，调PH值为5，过中极性大孔吸附树脂进行分离，以PH值为5的蒸馏水为洗脱剂进行洗脱，大孔树脂柱的径高比为1：6，流速为2BV/h。将含有多糖的洗脱液收集后进行冷冻干燥为春黄菊纯多糖粉末。
(4)称取春黄菊纯多糖粉末15g于烧瓶中，加入2mol/L的三氟乙酸0.5L,控制温度80℃，水解60min。对水解液离心，取上清液，50℃减压蒸干，用乙醇反复溶解减压蒸干，以除去残留的三氟乙酸，直至回收的乙醇溶液呈中性。
(5)称取春黄菊多糖水解物5g,加入氨基酸甘氨酸、半胱氨酸、天门冬氨酸、精氨酸的混合物0.5g，加入PH值为8的缓冲溶液40g,反应温度80℃，反应时间2小时。反应完毕后迅速降温至室温，得到春黄菊香料C，以加料的方式添加到卷烟中能够明显增加卷烟香气、柔和细腻烟气、改善口感。
实施例2
(1)称取春黄菊干花500克，放入水中蒸馏装置的蒸馏瓶中，加入20倍质量的水，浸泡12小时，水中蒸馏提取挥发油6小时。油水分离器中收集春黄菊挥发油，加入无水硫酸钠静置48小时，0.8μm孔径的滤膜过滤，得到的春黄菊香料A，可以作为烟用香料以加香的方式添加到卷烟中。水中蒸馏装置蒸馏瓶中的蒸煮液和蒸馏残渣待用。
(2)将步骤(1)中的蒸馏残渣用0.8μm孔径的滤膜过滤，得到滤液。滤液中加入5倍95％的乙醇，搅拌10分钟后过滤。得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液。收集胶体状滤渣做下一步备用。滤液加入减压浓缩装置进行减压浓缩，浓缩至相对密度(相对于水)为1.1时即得春黄菊香料B，可以以加料的方式添加到卷烟中，具有明显的丰富卷烟香气，掩盖杂气的作用，且口感舒适，余味干净。
(3)将步骤(2)中收集的胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末。用纯净水配制成15g/L的春黄菊多糖溶液，调PH值为5.5，过中极性大孔吸附树脂进行分离，以PH值为5.5的蒸馏水为洗脱剂进行洗脱，大孔树脂柱的径高比为1：10，流速为4BV/h。将含有多糖的洗脱液收集后进行冷冻干燥为春黄菊纯多糖粉末。
(4)称取春黄菊纯多糖粉末10g于烧瓶中，加入3mol/L的三氟乙酸1L,控制温度95℃，水解120min。对水解液离心，取上清液，65℃减压蒸干，用乙醇反复溶解减压蒸干，以除去残留的三氟乙酸，直至回收的乙醇溶液呈中性。
(5)称取春黄菊多糖水解物7g,加入氨基酸甘氨酸、半胱氨酸、天门冬氨酸、精氨酸的混合物0.8g，加入PH值为9的缓冲溶液50g,反应温度95℃，反应时间1小时。反应完毕后迅速降温至室温，得到春黄菊香料C，以加料的方式添加到卷烟中能够明显增加卷烟香气、柔和细腻烟气、改善口感。
实施例3
(1)称取春黄菊干花500克，放入水中蒸馏装置的蒸馏瓶中，加入18倍质量的水，浸泡10小时，水中蒸馏提取挥发油5小时。油水分离器中收集春黄菊挥发油，加入无水硫酸钠静置36小时，0.8μm孔径的滤膜过滤，得到的春黄菊香料A，可以作为烟用香料以加香的方式添加到卷烟中。水中蒸馏装置蒸馏瓶中的蒸煮液和蒸馏残渣待用。
(2)将步骤(1)中的蒸馏残渣用0.8μm孔径的滤膜过滤，得到滤液。滤液中加入4倍95％的乙醇，搅拌8分钟后过滤。得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液。收集胶体状滤渣做下一步备用。滤液加入减压浓缩装置进行减压浓缩，浓缩至相对密度(相对于水)为1.1时即得春黄菊香料B，可以以加料的方式添加到卷烟中，具有明显的丰富卷烟香气，掩盖杂气的作用，且口感舒适，余味干净。
(3)将步骤(2)中收集的胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末。用纯净水配制成10g/L的春黄菊多糖溶液，调PH值为6，过中极性大孔吸附树脂进行分离，以PH值为6的蒸馏水为洗脱剂进行洗脱，大孔树脂柱的径高比为1：8，流速为6BV/h。将含有多糖的洗脱液收集后进行冷冻干燥为春黄菊纯多糖粉末。
(4)称取春黄菊纯多糖粉末5g于烧瓶中，加入4mol/L的三氟乙酸1.5L,控制温度90℃，水解100min。对水解液离心，取上清液，60℃减压蒸干，用乙醇反复溶解减压蒸干，以除去残留的三氟乙酸，直至回收的乙醇溶液呈中性。
(5)称取春黄菊多糖水解物10g,加入氨基酸甘氨酸、半胱氨酸、天门冬氨酸、精氨酸的混合物1.5g，加入PH值为10的缓冲溶液45g,反应温度85℃，反应时间4小时。反应完毕后迅速降温至室温，得到春黄菊香料C，以加料的方式添加到卷烟中能够明显增加卷烟香气、柔和细腻烟气、改善口感。
将上述烟用春黄菊香料A、春黄菊香料B或春黄菊香料C按卷烟烟丝、薄片或烟梗重量的0.1-1‰的比例溶解在乙醇或丙二醇中，并均匀喷洒在卷烟烟丝、薄片或烟梗上，卷制成烟支。添加了本发明所述烟用春黄菊香料可以增加卷烟香气、掩盖杂气并且口感舒适、余味干净。
Claims (6)
1.一种烟用春黄菊香料的制备方法，其步骤包括：(1)将黄菊干花浸泡并用水蒸馏提取3-6小时后，收集挥发油干燥后过滤，得到春黄菊香料A、蒸馏液体和残渣；(2)将步骤(1)中的蒸馏液体和残渣过滤后用体积为蒸馏液体3-5倍的乙醇提取并过滤，得到粘稠胶体状滤渣和澄清的滤液，将澄清的滤液浓缩后得到春黄菊香料B；(3)将步骤(2)中粘稠胶体状滤渣干燥后得到春黄菊粗多糖粉末，将春黄菊粗多糖粉末配置成浓度为5-15g/L的春黄菊多糖水溶液，并调节pH值为5-6，再用大孔吸附树脂柱进行纯化分离，得到春黄菊纯多糖粉末；(4)向步骤(3)中的春黄菊纯多糖粉末按照0.03-3g/L加入浓度为2-4mol/L的三氟乙酸进行水解，水解后得到春黄菊多糖水解物；(5)称取步骤(4)中的春黄菊多糖水解物5-10g，加入氨基酸0.5-1.5g，加入pH值为8-10的缓冲溶液40-50g，反应温度80-95℃，反应时间1-4小时，反应完毕后迅速降温至室温，得到春黄菊香料C；所述步骤(5)中所述氨基酸指甘氨酸、半胱氨酸、天门冬氨酸、精氨酸的混合物。
2.根据权利要求1所述烟用春黄菊香料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中浸泡是向春黄菊中加入质量为春黄菊15-20倍的水中浸泡8-12小时。
3.根据权利要求1所述烟用春黄菊香料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中春黄菊蒸馏后加入无水硫酸钠干燥后用孔径为0.8μm的滤膜过滤。
4.根据权利要求1所述烟用春黄菊香料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中蒸馏液体和残渣用孔径为0.8μm的滤膜过滤。
5.根据权利要求1所述烟用春黄菊香料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中用大孔吸附树脂柱进行纯化分离是用pH值为5-6的水洗脱，大孔吸附树脂柱的径高比为1：6-10，流速为2BV/h-6BV/h。
6.根据权利要求1所述烟用春黄菊香料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的水解是在温度为80-95℃下水解60-120min，水解完毕后对水解液离心，取上清液，在50-65℃下减压蒸干，用乙醇反复溶解减压蒸干至回收的乙醇溶液呈中性。
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